CN110057684A - 基于原位观察实验热电力电耦合样品台 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种能够通入气氛、适用于原位观察实验的热电及力电耦合气氛样品台，具体涉及原位观察实验装置领域，包括：密闭气室；置于密闭气室内部的样品仓；穿过密闭气室短边两侧相对设置的控制螺母，密闭气室长边一侧设置有进气口和排气口和加热组件；其中，样品仓包括可替换式电极、内盒以及连杆；连杆的一端与所述可替换式电极相连接，另一端与控制螺母相连接；加热组件穿过内盒和密闭气室与外接温度控制器相连接。本发明的样品台可以适配在多种光源如可见光和X射线等平台上的原位观测并可以适应多种样品的测试要求，可方便更换加热/力电极的样式，实现热电、力电耦合等多场耦合实验。
Description
技术领域
本发明具体涉及原位观察实验装置领域，具体涉及一种能够通入气氛、适用于原位观察实验的热电及力电耦合气氛样品台。
背景技术
微纳米尺度原位热电及力电表征技术在相关可充电电池及电子产业的机理研究中具有重大意义。其中，随着电子产品例如智能手机、电脑以及市场对于电动汽车的推广，锂离子电池的使用可谓遍及方方面面。然而，随之而来是锂离子电池的安全性问题的暴露。目前锂离子电池的使用中依然是液态电解质占据主导，在电池的充放电循环中，液态电解质无法有效防止锂枝晶的生长，电池极易发生短路，为了提高能量密度引入锂金属作为负极后，锂枝晶的生长更为恶化，活跃的锂金属以及易燃的液态电解液无疑成为设备使用时的安全隐患。因此，使用固态电解质对液态电解质进行替换的解决方式被提了出来，固态电解质具有较高的剪切模量，在剪切模量两倍于锂金属的情况下可以有效的制止锂枝晶的生长。然而在实际使用中发现，固态电解质尤其是石榴石结构的锂镧锆氧，在循环过程中依然有锂金属从表面缺陷处萌生，激发裂纹生长，最终穿透固态电解质，致使电池短路。对于这个现象发生的机制尚且没有直接有效的观察结果来支持推测，原位观察实验就有着必要性，如果能够实现对于锂枝晶生长过程的追踪，同时观察枝晶生长过程中周围电解质的微观结构变化，以及探讨温度对于该过程的影响，便能够实现对锂枝晶生长机制的直接观测与解释。从而获得解决方案，实现固态电解质在锂离子电池中的使用。为实现这样的目的，针对微纳米尺度上对热电及力电问题进行原位表征的手段实现进行原位热电耦合台的设计就有着必要性。
同样，原位观察实验对于电迁移实验也具有着重要的作用，焊锡广泛使用于芯片中，由于焊锡在芯片中的存在形式主要是球形，在电流通过时，容易造成电流密度集中。当电迁移处于初期时，在电流密度集中区域，易发生晶粒转动，由于锡存在各向异性，该行为对芯片的稳定性造成了影响。同时电迁移的实现，也意味着在较小的电流密度小锡可以沿着电流方向获得单晶化。在原位实验过程中，对锡晶粒旋转规律的进一步捕捉，将对焊锡方向控制提供机制性研究。这项研究的实现同样也依赖于原位样品台的实现。
同步辐射X射线具有空间分辨率高、角分辨率高、亮度高、穿透深的优势。对于样品制备要求低，可以避免样品受到除去表面抛光外引入其他损伤，是实现样品原位实验观测的理想手段。然而目前基于同步辐射X射线样品台设计主要集中于拉伸台和加热台，在力电耦合还有热电耦合的设计上依然缺失。除此以外，能够进行可见光观测，对于样品的直接肉眼观测也能够同时实现。
因此，本领域技术人员致力于开发一种样品台，使其可以实现基于多种光学测试平台，进行力电耦合、热电耦合实验，在更换窗口的情况下，可以适应可见光观测和X光探测。封闭腔体可以适应电化学实验和气氛实验。
发明内容
有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是提供一种样品台，使其可以实现基于多种光学测试平台，进行力电耦合、热电耦合实验，在更换窗口的情况下，可以适应可见光观测和X光探测。封闭腔体可以适应电化学实验和气氛实验。
为实现上述目的，本发明提供了一种基于原位观察实验热电力电耦合样品台，包括：
密闭气室；
置于密闭气室内部的样品仓；
穿过所述密闭气室短边两侧相对设置的控制螺母用以对样品仓中央样品区的间隙进行调节，使得样品台能够配合不同尺寸的样品进行实验，，所述密闭气室长边一侧设置有进气口和排气口，以控制样品台气体流量，保持整个样品台内为正压；和
加热组件；
其中，所述样品仓包括可替换式电极、内盒以及连杆，所述可替换式电极用以对样品进行加热操作、加力操作或者同时进行加热和加力操作；所述连杆穿过所述内盒与密闭气室短边平行的两侧，连杆的一端与所述可替换式电极相连接，另一端与控制螺母相连接；
所述加热组件包括加热丝和热电偶，所述加热组件穿过所述内盒和所述密闭气室与外接温度控制器相连接。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)本发明的样品台可以适配在多种检测平台如可见光和X射线等平台上的原位观测；
(2)本发明的样品台可以适应多种样品的测试要求，可方便更换加热/力电极的样式，实现热电、力电耦合等多场耦合实验；
(3)本发明的样品台封闭腔样品仓，可以实现气氛实验以及电化学实验对化学活泼材料起到极好保护作用；
(4)本发明的样品台采用分体式结构，可便于安装样品。
附图说明
图1是本发明的一个较佳实施例的基于原位观察实验热电力电耦合样品台的俯视图；
图2(a)至图2(c)是本发明的一个较佳实施例的基于原位观察实验热电力电耦合样品台可替换式电极的样式俯视图，其中，图2(a)为压持式可替换电极的俯视图，图2(b)为夹持式可替换电极的俯视图，图2(c)为拉头式可替换电极的俯视图；
其中，1-密闭气室，2-样品区，3-样品仓，4-控制螺母，5-可替换式电极，6-输电接口，7-进气口，8-出气口，9-外接温度控制器，10-连杆，11-内盒，12-加热组件。
具体实施方式
以下参考说明书附图1至附图2(c)介绍本发明的一个优选实施例，使其技术内容更加清楚和便于理解。本发明可以通过许多不同形式的实施例来得以体现，本发明的保护范围并非仅限于文中提到的实施例。
在本申请的描述中，需要理解的是，“上”、“下”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于说明书附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
此外，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个以上，除非另有明确具体的限定。
在本申请中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”、“固接”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是焊接连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
在附图中，结构相同的部件以相同数字标号表示，各处结构或功能相似的组件以相似数字标号表示。附图所示的每一组件的尺寸和厚度是任意示出的，本发明并没有限定每个组件的尺寸和厚度。为了使图示更清晰，附图中有些地方适当夸大了部件的厚度。
本发明揭示了一种基于原位观察实验热电力电耦合样品台，包括：
密闭气室；
置于密闭气室内部的样品仓；
穿过所述密闭气室短边两侧相对设置的控制螺母用以对样品仓中央样品区的间隙进行调节，使得样品台能够配合不同尺寸的样品进行实验，所述密闭气室长边一侧设置有进气口和排气口，以控制样品台气体流量，保持整个样品台内为正压；和
加热组件；
其中，所述样品仓包括可替换式电极、内盒以及连杆，所述可替换式电极用以对样品进行加热操作、加力操作或者同时进行加热和加力操作；所述连杆穿过所述内盒与密闭气室短边平行的两侧，连杆的一端与所述可替换式电极相连接，另一端与控制螺母相连接；
所述加热组件包括加热丝和热电偶，所述加热组件穿过所述内盒和所述密闭气室与外接温度控制器相连接。
本发明实施例的样品台可以适配在多种光源如可见光和X射线等平台上的原位观测；
一方面，本发明的样品台可以适应多种样品的测试要求，可方便更换加热/力电极的样式，实现热电、力电耦合等多场耦合实验；
另一方面，本发明的样品台封闭腔样品仓，可以实现气氛实验以及电化学实验。
在一个较佳的实施例中，所述控制螺母用以对样品仓中央样品区的间隙进行调节，使得样品台能够配合不同尺寸的样品进行实验。
在一个较佳的实施例中，所述密闭气室的上端开口并覆盖有可透可见光的、X射线或电子束的薄膜，以起到密封气室的作用，并方便观察样品仓内的样品。
在一个较佳的实施例中，所述薄膜材料可根据照进密闭气室的光源进行选择，如果光源为可见光，则所述薄膜材料选用聚酰亚胺胶带，可直接通过光镜观察；若光源是电子束和X射线这类不可见光，但穿透性强的光源，则所述薄膜材料可以选用石墨或聚醚醚酮。
在一个较佳的实施例中，所述密闭气室长边一侧设置有进气口和排气口，以控制样品台气体流量，保持整个样品台内为正压。
在一个较佳的实施例中，所述可替换式电极上开有孔，所述加热丝由绝缘材料包覆插入所述孔对可替换式电极两端进行加热，所述热电偶置于靠近样品处或样品表面并与所述可替换式电极中的一个电极相接触，以提供温度反馈。
在一个较佳的实施例中，所述内盒底面设置有可拆卸底板，方便拆装样品。
在一个较佳的实施例中，所述样品仓可拆卸，以方便小尺寸样品的安装和拆卸。
在一个较佳的实施例中，所述样品仓的上端与所述密闭气室未加薄膜时平齐或者略低，所述可替换式电极上端与所述内盒上端平齐或者略低。
在一个较佳的实施例中，所述可替换式电极包括但不限于压持式、夹持式或拉头式电极，以适应不同形状或者尺寸的待测样品。
在一个较佳的实施例中，所述控制螺母伸出所述密闭气室部分开有孔用以作为接入电化学工作站电路的输电接口。
如图1本发明的一个较佳实施例的基于原位观察实验热电力电耦合样品台的俯视图所示，密闭气室1为一壳体，其上端开口并覆盖有可透过可见光、X射线或者电子束的薄膜。其中，薄膜材料可根据照进密闭气室的光源进行选择，如果光源为可见光，则所述薄膜材料选用聚酰亚胺胶带，可直接通过光镜观察；若光源是电子束和X射线这类不可见光，但穿透性强的光源，则所述薄膜材料可以选用石墨或聚醚醚酮。
密闭气室1的长边一侧设置有进气口7和排气口8，通过进气口7和排气口8的气流量控制密闭气室1内的压力为正压。密闭气室1的短边两侧相对位置开孔，控制螺母4穿过该孔，控制螺母4的螺纹部分缠有密封胶带或者真空酯，使得控制螺母4在旋进和旋出时候依然能够保证密闭气室1内良好的密封性。控制螺母4未旋进密闭气室1的部分开有孔，作为接入电化学工作站电路的输电接口6。
样品仓3置于密闭气室1内部，设计为可拆卸式，包括可替换式电极5、内盒11以及连杆10，其中，内盒11下面设置一块可拆卸底板，连杆10穿过内盒11与密闭气室1短边平行的两侧，连杆10的一端与可替换式电极5相连接，另一端与控制螺母4相连接。可替换式电极5的两个电极之间的空间为样品区2。加热丝由绝缘材料包覆插入可替换式电极5上开孔，对可替换式电极5两端进行加热，热电偶置于靠近样品处或样品表面并与可替换式电极5中的一个电极相接触，以提供温度反馈。加热丝和热电偶共同构成加热组件12，加热组件12穿过内盒11和密闭气室1外接温度控制器9以控制对可替换式电极5的加热温度。
样品仓3的上端与密闭气室1上端未加薄膜时平齐或者略低，可选地，不超过5mm。
可替换式电极5可以根据待测样品的形状、尺寸和测试要求的的不同进行替换，如图2(a)至图2(c)所示，可替换式电极5包括但不限于图2(a)压持式可替换电极，图2(b)夹持式可替换电极和图2(c)拉头式可替换式电极。对于需要观察横截面的或者需要施加压力的片状样品，可以使用压持式可替换电极；在使用压持式可替换电极时，样品的上端与就近的电极上端平齐，样品在安装时需要翻转样品仓，将压持式可替换电极置于一平台，移开底板后将样品装入，再盖上底板，保证样品表面和压持式可替换电极邻近上端平齐；对于长条状的样品可以使用夹持式可替换电极；对于需要施加拉力的样品可以使用拉头式可替换电极。针对压持式和夹持式可替换电极，与样品上表面平齐的就近电极表面为一平台，与电极下一台阶保留有至少5mm的距离。针对夹持式和拉头式可替换电极，对样品起夹持作用的夹片由两端的螺钉固定。
可替换式电极5的上端与内盒11的上端平齐或者略低，可选地，不超过3mm。
以下详细介绍本发明的基于原位观察实验热电力电耦合样品台的操作和使用：
第1步：片状样品将截面暴露出来并磨平后，将内盒11单独取出并倒置，使样品区2的可替换式电极5紧贴平面，移开底板，将样品放入并使样品截面朝下，当样品截面和可替换式电极平齐后，使用压持式电极压紧，然后移回底板。将样品截面朝上，连杆10对齐控制螺母4放入内盒11，旋紧控制螺母4，使内盒11固定在密闭气室1中。将加热组件12中的加热丝塞入可替换式电极5的开孔中，而热电偶122则置于样品表面上，或靠近样品的电极表面，加热组件12而后与外接温度控制器9连接，此时样品安装完成。若测试长条式样品，需要将样品加工至10mm至20mm长度，宽度小于10mm，样品通过夹持式可替换电极上的压片固定两端，而不需要将内盒11单独取出并倒置安装样品；在使用拉头式可替换电极时的样品安装方式与使用夹持式可替换电极时的样品安装方式相同，可以对样品施加单轴拉力，并通过力学传感器控制力大小。在进行固体电解质阻抗随温度变化过程的实验中，可通过温度控制器9对待测样品施加从低到高的不同温度，并通过电化学工作站获取不同温度下待测样品的阻抗，以及结合电子束、X光等观测工具同时获取不同温度下的循环测试中阻抗变化和相应的微观结构的变化；
在进行多层复合材料的力学失效研究或其他针对材料的单向力学行为的研究中，可以通过力学传感器实现单轴恒力加载或者通过位移控制实现对待测样品加载恒定应变，并通过电子束、X光等观测工具进行微观结构的变化的观察。
在对压电材料进行测试时，可制备不同晶向的材料，可通过压持式可替换电极对压电材料施加单轴压力结合压力传感器，获取不同晶向上的压电性能，同样的，也可以在施加单轴压力的同时通过温度控制器9对压电材料施加温度场，探究压电材料在施加单轴压力下和单轴压力以及温度场同时施加时的性能变化。
第2步，样品安装完成后，可以使用聚酰亚胺、石墨或者聚醚醚酮等不同材质制成的薄膜材料，对密闭气室1进行封闭。将进气口7和排气口8接入气路，通过控制流量计，控制密闭气室内1内形成正压。如果样品中含有锂等活性金属，第1步以及第2步均需要在充满保护气的手套箱中完成。
第3步，将电化学工作站的电路通过输电接口6接入，设定好电流后，设定加热温度或者施加的力，然后开始数据采集。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术无需创造性劳动就可以根据本发明的构思做出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。
Claims (10)
1.基于原位观察实验热电力电耦合样品台，所述样品台包括：
密闭气室；
置于密闭气室内部的样品仓；
穿过所述密闭气室短边两侧相对设置的控制螺母用以对样品仓中央样品区的间隙进行调节，使得样品台能够配合不同尺寸的样品进行实验，所述密闭气室长边一侧设置有进气口和排气口，以控制样品台气体流量，保持整个样品台内为正压；和
加热组件；
其中，所述样品仓包括可替换式电极、内盒以及连杆，所述可替换式电极用以对样品进行加热操作、加力操作或者同时进行加热和加力操作；所述连杆穿过所述内盒与密闭气室短边平行的两侧，连杆的一端与所述可替换式电极相连接，另一端与控制螺母相连接；
所述加热组件包括加热丝和热电偶，所述加热组件穿过所述内盒和所述密闭气室与外接温度控制器相连接。
2.如权利要求1所述的样品台，其中，优选的，所述密闭气室的上端开口并覆盖有可透可见光、X射线或电子束的薄膜材料。
3.如权利要求2所述的样品台，其中，所述薄膜材料可根据照进密闭气室的光源进行选择，如果光源为可见光，则所述薄膜材料选用聚酰亚胺胶带，可直接通过光镜观察；若光源是电子束或X射线这类不可见光，但穿透性强的光源，则所述薄膜材料可以选用石墨或聚醚醚酮。
4.如权利要求1所述的样品台，其中，所述可替换式电极上开有孔，所述加热丝由绝缘材料包覆插入所述孔对可替换式电极两端进行加热，所述热电偶置于靠近样品处或样品表面并与所述可替换式电极中的一个电极相接触，以提供温度反馈。
5.如权利要求1所述的样品台，其中，所述内盒底面设置有可拆卸底板。
6.如权利要求1所述的样品台，其中，所述样品仓可拆卸，以方便小尺寸样品的安装。
7.如权利要求1所述的样品台，其中，所述样品仓的上端与所述密闭气室未加薄膜时平齐或者略低。
8.如权利要求1所述的样品台，其中，所述可替换式电极上表面最高处与所述内盒上表面平齐或者略低。
9.如权利要求1所述的样品台，其中，所述可替换式电极包括但不限于压持式、夹持式或拉头式可替换电极，以适应不同形状、尺寸和测试要求的待测样品。
10.如权利要求1所述的样品台，其中，所述控制螺母伸出所述密闭气室部分开有孔以作为输电接口。
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