CN113640158A - 一种变温变载荷条件下材料电阻和力学性能耦合测试装置及其使用方法 - Google Patents
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Abstract
一种变温变载荷条件下材料电阻和力学性能耦合测试装置及其使用方法，它属于材料性能测试技术领域。解决现有无法实现同时测量压电材料在高温循环荷载作用下的力学性能和动态电阻变化的问题。装置包括电子万能试验机、加热及温度控制装置、电性能测试系统、上绝缘垫片、下绝缘垫片和绝缘套筒；方法：一、放置样品，搭接绝缘电极及温度监控热电偶；二、使上压头与上绝缘垫片接触并施加一定的预载荷；三、将绝缘电极连接于电性能测试系统，将温度监控热电偶连接于样品测温装置；四、启动加热及温度控制装置，检测样品所处环境温度；五、启动电子万能试验机，测试并记录样品的力学性能数据及电性能数据；六、得到电性能参数及机械性能表征。
Description
技术领域
本发明属于材料性能测试技术领域。
背景技术
压电材料是一类可以实现机械能与电能相互转换的新型功能材料，广泛应用于电子信 息、人工智能、工业制造等诸多领域。随着现代科学技术的飞速发展，汽车电子、航空航 天等领域使用的高速发动机、内燃机，以及相关重要部位的自检测、传感与通信电子设备 等对压电传感器的工作温度和承载使用寿命要求越来越高，因此对高温环境工作的高性能 压电材料需求越来越迫切。
压电传感器在工作状态时，器件与设备相连，必然要受到机械振动作用，这对压电材 料的力学性能和稳定性提出了严格的要求。因此在某种程度上，压电材料在承受疲劳作用 后，其力学性能和压电性能决定压电传感器是否能在设备工作时能否正常实现检测功能的 关键因素。但目前对于压电材料工作条件下的力学性能和压电性能的研究报道却很少。
压电材料在循环荷载作用下，随着循环次数的不断增加，材料的初始微损伤处的裂纹、 微孔洞或微缺位慢慢扩展最终导致材料崩裂，进而压电传感器件失效。在裂纹的形成和扩 展的过程中，除了力学性能外，压电材料的压电性能也会随之发生变化，但是目前没有这 样的装置和方法，可以实现同时测量压电材料在高温循环荷载作用下的力学性能和动态电 阻变化情况。
发明内容
本发明要解决现有无法实现同时测量压电材料在高温循环荷载作用下的力学性能和 动态电阻变化的问题，进而提供一种变温变载荷条件下材料电阻和力学性能耦合测试装 置及其使用方法。
一种变温变载荷条件下材料电阻和力学性能耦合测试装置，它包括电子万能试验机、 加热及温度控制装置、电性能测试系统、上绝缘垫片、下绝缘垫片和绝缘套筒；
所述的加热及温度控制装置包括加热炉、温度监控热电偶及样品测温装置；
绝缘套筒为中空结构并设置于加热炉内，待测样品、上绝缘垫片及下绝缘垫片设置于 绝缘套筒内，待测样品设置于下绝缘垫片上，上绝缘垫片设置于待测样品上，且上绝缘垫 片的上端面高于绝缘套筒上端面，绝缘电极一端设置于待测样品上，另一端依次穿出绝缘 套筒和加热炉并与电性能测试系统连接；温度监控热电偶一端设置于待测样品上，另一端 依次穿出绝缘套筒和加热炉并与样品测温装置连接；
上压头和下压头分别穿入加热炉内并设置于上绝缘垫片及下绝缘垫片上，电子万能试 验机通过上压头和下压头对待测样品施加载荷。
一种变温变载荷条件下材料电阻和力学性能耦合测试装置的使用方法，它是按以下步 骤进行的：
一、将下绝缘垫片放置于下压头上，然后将绝缘套筒套放于下绝缘垫片上，在待测样 品上搭接绝缘电极及温度监控热电偶，然后将搭接后的待测样品放置于绝缘套筒内的下绝 缘垫片上，并将绝缘电极及温度监控热电偶从绝缘套筒中引出，将上绝缘垫片放置于绝缘 套筒内的待测样品上，测量记录绝缘套筒下端面与上绝缘垫片上端面的距离，得到装有待 测样品的绝缘套筒；
二、调整电子万能试验机的上压头，使上压头与上绝缘垫片紧密接触并施加一定的预 载荷；
三、将绝缘电极连接于电性能测试系统，将温度监控热电偶连接于样品测温装置；
四、启动加热及温度控制装置，通过温度监控热电偶及样品测温装置检测待测样品所 处环境温度，直至待测样品所处环境温度升至设定温度，环境温度达到设定温度后保温 2min～10min；
五、启动电子万能试验机，设定加载速度并施加循环载荷，测试并记录待测样品的力 学性能数据，并通过电性能测试系统测试并记录待测样品的电性能数据，循环载荷结束后， 使待测样品受到的载荷为0N，关闭加热炉，待待测样品所处环境温度降至室温时，将上压头调高，将待测样品从绝缘套筒中取出；
六、根据记录的电性能数据计算得到电性能参数，根据记录的力学性能数据得到机械 性能表征，即完成变温变载荷条件下材料电阻和力学性能耦合测试。
本发明的有益效果是：
本发明以更简单的装置结构、更低的能耗同时获得不同温度条件下材料的力学和电学 性能，循环加卸载可以实现材料制备器件工作环境的振动模拟，加热装置可以实现材料工 作环境的温度条件，在高温变载荷的过程中测试材料的电性能，既可以获得一定温度条件 下材料的电学性能随载荷变化的规律，也可以获得在一定载荷条件下，材料电学性能随温 度变化的规律，最终能够获得材料失效的极端工作环境条件，包括受力性能和耐温性能， 实现更接近压电材料实际工况的试验环境，进而为材料器件的设计加工和寿命预测提供评 价依据。
附图说明
图1为本发明一种变温变载荷条件下材料电阻和力学性能耦合测试装置的结构示意 图；
图2为本发明一种变温变载荷条件下材料电阻和力学性能耦合测试装置的局部放大 图；
图3为本发明一种变温变载荷条件下材料电阻和力学性能耦合测试装置的整体系统 示意图；
图4为实施例一测试材料电阻随施加载荷的变化规律图；
图5为实施例一测试材料电阻随温度升高的变化规律图；
图6为实施例一测试材料电阻随加载载荷和温度耦合作用下的变化规律图。
具体实施方式
具体实施方式一：结合图1至2具体说明本实施方式，本实施方式一种变温变载荷条 件下材料电阻和力学性能耦合测试装置，它包括电子万能试验机、加热及温度控制装置、 电性能测试系统303、上绝缘垫片102、下绝缘垫片202和绝缘套筒2；
所述的加热及温度控制装置包括加热炉301、温度监控热电偶203及样品测温装置302；
绝缘套筒2为中空结构并设置于加热炉301内，待测样品4、上绝缘垫片102及下绝缘垫 片202设置于绝缘套筒2内，待测样品4设置于下绝缘垫片202上，上绝缘垫片102设置于待 测样品4上，且上绝缘垫片102的上端面高于绝缘套筒2上端面，绝缘电极105一端设置于待 测样品4上，另一端依次穿出绝缘套筒2和加热炉301并与电性能测试系统303连接；温度监 控热电偶203一端设置于待测样品4上，另一端依次穿出绝缘套筒2和加热炉301并与样品测 温装置302连接；
上压头101和下压头201分别穿入加热炉301内并设置于上绝缘垫片102及下绝缘垫 片202上，电子万能试验机通过上压头101和下压头201对待测样品4施加载荷。
所述的绝缘套筒2为中空结构，中部位置加工有通孔，用于引出搭接在待测样品4上下 表面的表面绝缘电极105和搭接在待测样品4上的温度监控热电偶203；
所述的绝缘电极105从绝缘套筒2引出后与电性能测试系统303连接，实现在高温加卸载 过程中的试样电性能测试；
所述的电性能测试系统303可根据测试需求连接精密阻抗分析仪等；
所述的温度监控热电偶203用于测试待测样品4的具体温度；
所述的下绝缘垫片202放置于绝缘套筒2内部，待测样品4放置于绝缘套筒2内下绝缘垫 片202上，上绝缘垫片102从绝缘套筒2上部放入待测样品4上表面，上绝缘垫片102应高于绝 缘套筒2，用于在测试过程中施加载荷，保持足够的位移行程；
所述的加热及温度控制装置用于测试环境加热和温度控制，使待测样品4及其所处环境 温度保持在设定温度，该温度为材料制备的压电器件在实际工作状态的温度。此外还可以 控制升温速率，实现变温条件下材料动态电性能测试；
所述的电子万能试验机用于通过上压头101和下压头201对待测样品4施加载荷，通过控 制载荷加载速度，施加的循环载荷能够模拟材料制备的压电器件的实际振动受力环境。
所述的加热及温度控制装置所提供的环境温度根据材料使用环境的要求，使材料处于 应力和温度耦合控制环境中，可提供-70℃～1000℃，温度环境可根据加热装置进一步扩大 温度范围。
样品测温装置302测试待测样品4的实际温度，并将温度反馈给加热炉301的功率控制 器，根据设定的温度，调节功率，实现对待测样品4的温度控制，这种加热和控温方式能够 最大程度的控制待测样品4的实际温度，可以满足试验要求。
所述的绝缘电极105为抗氧化性好、表面绝缘且导电性好的金属电极，由于待测样品4 的电压和电流。
本具体实施方式的有益效果是：
本具体实施方式以更简单的装置结构、更低的能耗同时获得不同温度条件下材料的力 学和电学性能，循环加卸载可以实现材料制备器件工作环境的振动模拟，加热装置可以实 现材料工作环境的温度条件，在高温变载荷的过程中测试材料的电性能，既可以获得一定 温度条件下材料的电学性能随载荷变化的规律，也可以获得在一定载荷条件下，材料电学 性能随温度变化的规律，最终能够获得材料失效的极端工作环境条件，包括受力性能和耐 温性能，实现更接近压电材料实际工况的试验环境，进而为材料器件的设计加工和寿命预 测提供评价依据。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：所述的绝缘套筒2侧面设置通孔用于引出绝缘电极105及温度监控热电偶203。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是：所述的绝 缘套筒2材质为陶瓷材料。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：所述的绝 缘套筒2与上绝缘垫片102及下绝缘垫片202之间的侧面留有间隙。其它与具体实施方式 一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：两根绝缘 电极105的一端分别设置于待测样品4的上下端面上。其它与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：所述的绝 缘电极105的材质为表面绝缘的金导线。其它与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：一种变温变载荷条件下材料电阻和力学性能耦合测试装置的使用 方法，它是按以下步骤进行的：
一、将下绝缘垫片202放置于下压头201上，然后将绝缘套筒2套放于下绝缘垫片202 上，在待测样品4上搭接绝缘电极105及温度监控热电偶203，然后将搭接后的待测样品4 放置于绝缘套筒2内的下绝缘垫片202上，并将绝缘电极105及温度监控热电偶203从绝缘套 筒2中引出，将上绝缘垫片102放置于绝缘套筒2内的待测样品4上，测量记录绝缘套筒2下 端面与上绝缘垫片102上端面的距离，得到装有待测样品4的绝缘套筒2；
二、调整电子万能试验机的上压头101，使上压头101与上绝缘垫片102紧密接触并施 加一定的预载荷；
三、将绝缘电极105连接于电性能测试系统303，将温度监控热电偶203连接于样品测 温装置302；
四、启动加热及温度控制装置，通过温度监控热电偶203及样品测温装置302检测待测 样品4所处环境温度，直至待测样品4所处环境温度升至设定温度，环境温度达到设定温度 后保温2min～10min；
五、启动电子万能试验机，设定加载速度并施加循环载荷，测试并记录待测样品4的 力学性能数据，并通过电性能测试系统303测试并记录待测样品4的电性能数据，循环载荷 结束后，使待测样品4受到的载荷为0N，关闭加热炉301，待待测样品4所处环境温度降至室温时，将上压头101调高，将待测样品4从绝缘套筒2中取出；
六、根据记录的电性能数据计算得到电性能参数，根据记录的力学性能数据得到机械 性能表征，即完成变温变载荷条件下材料电阻和力学性能耦合测试。
本具体实施方式测量记录绝缘套筒2下端面与上绝缘垫片102上端面的距离，其目的为施加载荷时，上压头101下降时有预期值。
使用本具体实施方式的装置对材料进行测试时，采用电子万能试验机施加载荷和电 阻炉加热，通过调整载荷加载速率、大小和加热温度、速率，可以使试件处于更接近实际工作条件的模拟环境中，现有的材料电阻测试装置或只能测试材料在定载荷或定温条件下的电阻性能，或只能在静压力作用下进行破坏性的材料的力学性能测试，本具体实施方 式可以同时得到变载荷和变温条件下的材料力学和电阻性能在多次循环加载和卸载过程 中的变化情况，进而为压电材料综合性能优化及使用寿命预测提供支撑，有利于推动压电 材料在高温环境和变载荷环境中的研究及应用。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式七不同的是：步骤二中所述的预载荷不超过10N。其它与具体实施方式七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式七或八之一不同的是：步骤一中 所述的待测样品4为压电材料。其它与具体实施方式七或八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式七至九之一不同的是：步骤二中调整电子万能试验机的上压头101，使上压头101和下压头201同轴且竖直，上压头101与 上绝缘垫片102紧密接触并施加一定的预载荷。其它与具体实施方式七至九相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：
一种变温变载荷条件下材料电阻和力学性能耦合测试装置，它包括电子万能试验机、 加热及温度控制装置、电性能测试系统303、上绝缘垫片102、下绝缘垫片202和绝缘套筒2；
所述的加热及温度控制装置包括加热炉301、温度监控热电偶203及样品测温装置302；
绝缘套筒2为中空结构并设置于加热炉301内，待测样品4、上绝缘垫片102及下绝缘垫 片202设置于绝缘套筒2内，待测样品4设置于下绝缘垫片202上，上绝缘垫片102设置于待 测样品4上，且上绝缘垫片102的上端面高于绝缘套筒2上端面，绝缘电极105一端设置于待 测样品4上，另一端依次穿出绝缘套筒2和加热炉301并与电性能测试系统303连接；温度监 控热电偶203一端设置于待测样品4上，另一端依次穿出绝缘套筒2和加热炉301并与样品测 温装置302连接；
上压头101和下压头201分别穿入加热炉301内并设置于上绝缘垫片102及下绝缘垫 片202上，电子万能试验机通过上压头101和下压头201对待测样品4施加载荷。
所述的绝缘套筒2侧面设置通孔用于引出绝缘电极105及温度监控热电偶203。
所述的绝缘套筒2材质为耐高温的莫来石陶瓷。
所述的绝缘套筒2与上绝缘垫片102及下绝缘垫片202之间的侧面留有间隙。
两根绝缘电极105的一端分别设置于待测样品4的上下端面上。
所述的绝缘电极105的材质为表面绝缘处理过的铜导线。
所述的绝缘套筒2上加工有三个圆形通孔，其中上下对称分布的两个通孔103和104 为待测样品4上下端面绝缘电极105的引出位置，中间位置通孔106为温度监控热电偶203引出位置。
所述的电性能测试系统303为电阻测试系统，通过测量材料的电流和电压变化，自动 获得材料的电阻值。
上述一种变温变载荷条件下材料电阻和力学性能耦合测试装置的使用方法，它是按以 下步骤进行的：
一、将下绝缘垫片202放置于下压头201上，然后将绝缘套筒2套放于下绝缘垫片202 上，在待测样品4上搭接绝缘电极105及温度监控热电偶203，然后将搭接后的待测样品4 放置于绝缘套筒2内的下绝缘垫片202上，并将绝缘电极105及温度监控热电偶203从绝缘套 筒2中引出，将上绝缘垫片102放置于绝缘套筒2内的待测样品4上，测量记录绝缘套筒2下 端面与上绝缘垫片102上端面的距离，得到装有待测样品4的绝缘套筒2；
二、调整电子万能试验机的上压头101，使上压头101与上绝缘垫片102紧密接触并施 加一定的预载荷；
三、将绝缘电极105连接于电性能测试系统303，将温度监控热电偶203连接于样品测 温装置302；
四、启动加热及温度控制装置，通过温度监控热电偶203及样品测温装置302检测待测 样品4所处环境温度，直至待测样品4所处环境温度升至设定温度，环境温度达到设定温度 后保温5min；
五、启动电子万能试验机，设定加载速度并施加循环载荷，测试并记录待测样品4的 力学性能数据，并通过电性能测试系统303测试并记录待测样品4的电性能数据，循环载荷 结束后，使待测样品4受到的载荷为0N，关闭加热炉301，待待测样品4所处环境温度降至室温时，将上压头101调高，将待测样品4从绝缘套筒2中取出；
六、根据记录的电性能数据计算得到电性能参数，根据记录的力学性能数据得到机 械性能表征，即完成变温变载荷条件下材料电阻和力学性能耦合测试。
步骤二中所述的预载荷为5N～10N。
步骤一中所述的待测样品4为块状的CaCu3Cu2Ir2O12，这种材料是采用高能球磨和高 压烧结相结合的方法制备的，首先按化学通式为CaCu3Cu2Ir2O12的化学计量比称取CaO、CuO、IrO2原料粉末，然后将CaO、CuO、IrO2原料粉末用球磨机进行高能球磨30小时， 得到钙钛矿结构的复合氧化物纳米级别粉末，然后采用六面顶压机，在压力为1GPa和温 度为1100℃的条件下，对钙钛矿结构的复合氧化物纳米级别粉末进行高温高压处理30min，得到块状的CaCu3Cu2Ir2O12。
步骤二中调整电子万能试验机的上压头101，使上压头101和下压头201同轴且竖直， 上压头101与上绝缘垫片102紧密接触并施加一定的预载荷。
图4为实施例一测试材料电阻随施加载荷的变化规律图；本实施例通过电阻测试系统 记录待测样品4的电阻值随施加载荷的变化。
图5为实施例一测试材料电阻随温度升高的变化规律图；本实施例通过电阻测试系统 记录待测样品4的电阻值随时间的变化，并通过样品测温装置302记录对应的待测样品温 度随时间的变化，最终可以获得材料电阻随温度升高的变化规律，从而反映出材料的热电 性能。
综合图4和图5，得到图6，图6为实施例一测试材料电阻随加载载荷和温度耦合作用下的变化规律图；从而反映出材料的电阻随加载载荷和温度耦合作用下的变化情况。
本实施例通过样品测温装置302记录温度-时间变化，电阻测试系统记录待测样品4 的电阻-时间变化，可以获得材料电阻随温度降低的变化。
Claims (10)
1.一种变温变载荷条件下材料电阻和力学性能耦合测试装置，其特征在于它包括电子万能试验机、加热及温度控制装置、电性能测试系统(303)、上绝缘垫片(102)、下绝缘垫片(202)和绝缘套筒(2)；
所述的加热及温度控制装置包括加热炉(301)、温度监控热电偶(203)及样品测温装置(302)；
绝缘套筒(2)为中空结构并设置于加热炉(301)内，待测样品(4)、上绝缘垫片(102)及下绝缘垫片(202)设置于绝缘套筒(2)内，待测样品(4)设置于下绝缘垫片(202)上，上绝缘垫片(102)设置于待测样品(4)上，且上绝缘垫片(102)的上端面高于绝缘套筒(2)上端面，绝缘电极(105)一端设置于待测样品(4)上，另一端依次穿出绝缘套筒(2)和加热炉(301)并与电性能测试系统(303)连接；温度监控热电偶(203)一端设置于待测样品(4)上，另一端依次穿出绝缘套筒(2)和加热炉(301)并与样品测温装置(302)连接；
上压头(101)和下压头(201)分别穿入加热炉(301)内并设置于上绝缘垫片(102)及下绝缘垫片(202)上，电子万能试验机通过上压头(101)和下压头(201)对待测样品(4)施加载荷。
2.根据权利要求1所述的一种变温变载荷条件下材料电阻和力学性能耦合测试装置，其特征在于所述的绝缘套筒(2)侧面设置通孔用于引出绝缘电极(105)及温度监控热电偶(203)。
3.根据权利要求1所述的一种变温变载荷条件下材料电阻和力学性能耦合测试装置，其特征在于所述的绝缘套筒(2)材质为陶瓷材料。
4.根据权利要求1所述的一种变温变载荷条件下材料电阻和力学性能耦合测试装置，其特征在于所述的绝缘套筒(2)与上绝缘垫片(102)及下绝缘垫片(202)之间的侧面留有间隙。
5.根据权利要求1所述的一种变温变载荷条件下材料电阻和力学性能耦合测试装置，其特征在于两根绝缘电极(105)的一端分别设置于待测样品(4)的上下端面上。
6.根据权利要求1所述的一种变温变载荷条件下材料电阻和力学性能耦合测试装置，其特征在于所述的绝缘电极(105)的材质为表面绝缘的金导线。
7.如权利要求1所述的一种变温变载荷条件下材料电阻和力学性能耦合测试装置的使用方法，其特征在于它是按以下步骤进行的：
一、将下绝缘垫片(202)放置于下压头(201)上，然后将绝缘套筒(2)套放于下绝缘垫片(202)上，在待测样品(4)上搭接绝缘电极(105)及温度监控热电偶(203)，然后将搭接后的待测样品(4)放置于绝缘套筒(2)内的下绝缘垫片(202)上，并将绝缘电极(105)及温度监控热电偶(203)从绝缘套筒(2)中引出，将上绝缘垫片(102)放置于绝缘套筒(2)内的待测样品(4)上，测量记录绝缘套筒(2)下端面与上绝缘垫片(102)上端面的距离，得到装有待测样品(4)的绝缘套筒(2)；
二、调整电子万能试验机的上压头(101)，使上压头(101)与上绝缘垫片(102)紧密接触并施加一定的预载荷；
三、将绝缘电极(105)连接于电性能测试系统(303)，将温度监控热电偶(203)连接于样品测温装置(302)；
四、启动加热及温度控制装置，通过温度监控热电偶(203)及样品测温装置(302)检测待测样品(4)所处环境温度，直至待测样品(4)所处环境温度升至设定温度，环境温度达到设定温度后保温2min～10min；
五、启动电子万能试验机，设定加载速度并施加循环载荷，测试并记录待测样品(4)的力学性能数据，并通过电性能测试系统(303)测试并记录待测样品(4)的电性能数据，循环载荷结束后，使待测样品(4)受到的载荷为0N，关闭加热炉(301)，待待测样品(4)所处环境温度降至室温时，将上压头(101)调高，将待测样品(4)从绝缘套筒(2)中取出；
六、根据记录的电性能数据计算得到电性能参数，根据记录的力学性能数据得到机械性能表征，即完成变温变载荷条件下材料电阻和力学性能耦合测试。
8.根据权利要求7所述的一种变温变载荷条件下材料电阻和力学性能耦合测试装置的使用方法，其特征在于步骤二中所述的预载荷不超过10N。
9.根据权利要求7所述的一种变温变载荷条件下材料电阻和力学性能耦合测试装置的使用方法，其特征在于步骤一中所述的待测样品(4)为压电材料。
10.根据权利要求7所述的一种变温变载荷条件下材料电阻和力学性能耦合测试装置的使用方法，其特征在于步骤二中调整电子万能试验机的上压头(101)，使上压头(101)和下压头(201)同轴且竖直，上压头(101)与上绝缘垫片(102)紧密接触并施加一定的预载荷。
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