CN115574966A - 基于直写成型的高温铂薄膜温度传感器、制备方法及应用 - Google Patents
基于直写成型的高温铂薄膜温度传感器、制备方法及应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115574966A CN115574966A CN202211077486.XA CN202211077486A CN115574966A CN 115574966 A CN115574966 A CN 115574966A CN 202211077486 A CN202211077486 A CN 202211077486A CN 115574966 A CN115574966 A CN 115574966A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- platinum
- temperature
- sensitive grid
- protective layer
- direct
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 316
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 157
- 239000010409 thin film Substances 0.000 title claims description 55
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title abstract description 10
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 claims abstract description 110
- 239000002243 precursor Substances 0.000 claims abstract description 72
- 239000011241 protective layer Substances 0.000 claims abstract description 59
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 32
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims abstract description 24
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 claims abstract description 16
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 11
- 239000010408 film Substances 0.000 claims description 22
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 20
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 16
- 238000003825 pressing Methods 0.000 claims description 16
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 14
- 238000000197 pyrolysis Methods 0.000 claims description 14
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims description 12
- 238000003466 welding Methods 0.000 claims description 12
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 claims description 10
- 239000002131 composite material Substances 0.000 claims description 9
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims description 9
- MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N Zirconium dioxide Chemical compound O=[Zr]=O MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 claims description 7
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N Alumina Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 6
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 6
- 229910052581 Si3N4 Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims description 5
- HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N silicon nitride Chemical compound N12[Si]34N5[Si]62N3[Si]51N64 HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 4
- 239000003085 diluting agent Substances 0.000 claims description 4
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 4
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims description 3
- PMHQVHHXPFUNSP-UHFFFAOYSA-M copper(1+);methylsulfanylmethane;bromide Chemical compound Br[Cu].CSC PMHQVHHXPFUNSP-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims 1
- 229910000679 solder Inorganic materials 0.000 abstract description 31
- 238000000465 moulding Methods 0.000 abstract description 29
- 238000005147 X-ray Weissenberg Methods 0.000 abstract description 8
- 230000008901 benefit Effects 0.000 abstract description 8
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 10
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 9
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 8
- 238000001755 magnetron sputter deposition Methods 0.000 description 7
- WABPQHHGFIMREM-UHFFFAOYSA-N lead(0) Chemical compound [Pb] WABPQHHGFIMREM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000003760 magnetic stirring Methods 0.000 description 6
- 239000000463 material Substances 0.000 description 6
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 6
- 230000008569 process Effects 0.000 description 6
- 238000009529 body temperature measurement Methods 0.000 description 5
- 238000004806 packaging method and process Methods 0.000 description 5
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 3
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 3
- 230000008859 change Effects 0.000 description 3
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 3
- 238000007650 screen-printing Methods 0.000 description 3
- QYEXBYZXHDUPRC-UHFFFAOYSA-N B#[Ti]#B Chemical compound B#[Ti]#B QYEXBYZXHDUPRC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910033181 TiB2 Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910010413 TiO 2 Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000012512 characterization method Methods 0.000 description 2
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 2
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000000921 elemental analysis Methods 0.000 description 2
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000011056 performance test Methods 0.000 description 2
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 2
- 230000004044 response Effects 0.000 description 2
- 238000013112 stability test Methods 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- -1 B 2 O 3 Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004873 anchoring Methods 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 230000001351 cycling effect Effects 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 230000001419 dependent effect Effects 0.000 description 1
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- 238000003745 diagnosis Methods 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 230000001747 exhibiting effect Effects 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 238000005457 optimization Methods 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 1
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 1
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
- 238000010183 spectrum analysis Methods 0.000 description 1
- 238000012430 stability testing Methods 0.000 description 1
- 239000002344 surface layer Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01K—MEASURING TEMPERATURE; MEASURING QUANTITY OF HEAT; THERMALLY-SENSITIVE ELEMENTS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- G01K7/00—Measuring temperature based on the use of electric or magnetic elements directly sensitive to heat ; Power supply therefor, e.g. using thermoelectric elements
- G01K7/16—Measuring temperature based on the use of electric or magnetic elements directly sensitive to heat ; Power supply therefor, e.g. using thermoelectric elements using resistive elements
- G01K7/18—Measuring temperature based on the use of electric or magnetic elements directly sensitive to heat ; Power supply therefor, e.g. using thermoelectric elements using resistive elements the element being a linear resistance, e.g. platinum resistance thermometer
- G01K7/186—Measuring temperature based on the use of electric or magnetic elements directly sensitive to heat ; Power supply therefor, e.g. using thermoelectric elements using resistive elements the element being a linear resistance, e.g. platinum resistance thermometer using microstructures
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01K—MEASURING TEMPERATURE; MEASURING QUANTITY OF HEAT; THERMALLY-SENSITIVE ELEMENTS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- G01K7/00—Measuring temperature based on the use of electric or magnetic elements directly sensitive to heat ; Power supply therefor, e.g. using thermoelectric elements
- G01K7/16—Measuring temperature based on the use of electric or magnetic elements directly sensitive to heat ; Power supply therefor, e.g. using thermoelectric elements using resistive elements
- G01K7/18—Measuring temperature based on the use of electric or magnetic elements directly sensitive to heat ; Power supply therefor, e.g. using thermoelectric elements using resistive elements the element being a linear resistance, e.g. platinum resistance thermometer
- G01K7/20—Measuring temperature based on the use of electric or magnetic elements directly sensitive to heat ; Power supply therefor, e.g. using thermoelectric elements using resistive elements the element being a linear resistance, e.g. platinum resistance thermometer in a specially-adapted circuit, e.g. bridge circuit
- G01K7/21—Measuring temperature based on the use of electric or magnetic elements directly sensitive to heat ; Power supply therefor, e.g. using thermoelectric elements using resistive elements the element being a linear resistance, e.g. platinum resistance thermometer in a specially-adapted circuit, e.g. bridge circuit for modifying the output characteristic, e.g. linearising
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Thermistors And Varistors (AREA)
Abstract
本发明公开了一种基于直写成型的高温铂薄膜温度传感器、制备方法及应用，该传感器包括陶瓷基底、铂敏感栅、前驱体陶瓷保护层、焊点、引线和压块，铂敏感栅和前驱体陶瓷保护层依次通过韦森堡直写成型技术直写于陶瓷基底上，其中，用于直写前驱体陶瓷保护层的原料组分包括：45wt％～55wt％的SiCN前驱体陶瓷溶液、25wt％～35wt％的TiB2粉末、1.2wt％～2wt％Y2O3粉末及13.8wt％～23wt％的ZrO2粉末，前驱体陶瓷保护层覆盖在铂敏感栅上，引线设于压块与铂敏感栅之间，并通过焊点实现与铂敏感栅的电性连接。该传感器具有耐高温(50℃至800℃)、小扰动及高温稳定性好等优势，有望突破目前丝网印刷及磁控溅射工艺制备铂薄膜温度传感器所导致的成本高、材料单一及曲面共形困难等瓶颈问题。
Description
技术领域
本发明涉及温度传感器领域，特别是一种基于直写成型的高温铂薄膜温度传感器、制备方法及应用。
背景技术
实现航空发动机及燃气轮机内部关键零部件的高温原位温度实时监测，是世界公认的技术难题之一。铂薄膜温度传感器因其扰流小、精度高、线性度好及稳定性强等优点，有望解决高温等极端环境中的特种传感技术问题。然而铂薄膜直接暴露在高温环境下易产生薄膜团聚与热挥发问题，极大地影响了铂薄膜温度传感器的高温稳定性。
为解决上述问题，现有技术中提出有多种铂薄膜温度传感器及其制备方法。例如申请号为CN202110017510.X的中国发明专利提供了一种高温铂薄膜电阻温度传感器及其制备方法，其采用玻璃釉料完成铂薄膜电阻封装，提升了电阻温度系数和高温(850℃)稳定性，但缺点在于低温段(250℃～400℃)稳定性较差，封装厚度过厚(100μm～200μm)，易对被测环境的流场造成扰动，影响测温准确性，且三层封装结构的制备工艺复杂。又如申请号为CN202110812041.0的中国发明专利提供了一种铂薄膜温度传感器的封装方法，通过磁控溅射的方法在铂薄膜电阻上制备AlN保护层，可解决铂薄膜温度传感器800℃以上高温稳定性差的问题，但同样需要在AlN保护层上涂覆百微米级别的高温保护釉层，且所采用的磁控溅射工艺成本较高。
此外，现有铂薄膜及其封装结构通常采用丝网印刷或磁控溅射工艺制备，难以将传感器原位制备于具有圆柱面/复杂曲面共性特征的高温零部件表面。
发明内容
针对以上目前存在的技术问题，本申请的实施例提出了一种基于直写成型的高温铂薄膜温度传感器、制备方法及应用来解决以上的问题。
根据第一方面，本申请提出了一种基于直写成型的高温铂薄膜温度传感器，包括陶瓷基底、铂敏感栅、前驱体陶瓷保护层、焊点、引线和压块，铂敏感栅和前驱体陶瓷保护层依次通过韦森堡直写成型技术直写于陶瓷基底上，其中，用于直写前驱体陶瓷保护层的原料组分包括：45wt％～55wt％的SiCN前驱体陶瓷溶液、25wt％～35wt％的TiB2粉末、1.2wt％～2wt％Y2O3粉末及13.8wt％～23wt％的ZrO2粉末，前驱体陶瓷保护层覆盖在铂敏感栅上，引线设于压块与铂敏感栅之间，并通过焊点实现与铂敏感栅的电性连接。
作为优选，铂敏感栅设有四个引脚，引脚裸露在前驱体陶瓷保护层外部，焊点和引线分别设在每个引脚上，并通过压块与焊点将引线和引脚固连。
作为优选，压块靠近焊点一侧设有开槽，引线与开槽过盈配合，并从开槽中引出。
作为优选，铂敏感栅的厚度为3μm～5μm，前驱体陶瓷保护层的厚度为15μm～20μm。
作为优选，陶瓷基底为氧化铝陶瓷、氮化铝陶瓷、氮化硅陶瓷及氧化锆陶瓷中的任意一种，其表面包括平面或曲面。
作为优选，焊点的原料组分包括：35wt％～50wt％的SiCN前驱体陶瓷溶液、50wt％～65wt％的TiB2粉末。
作为优选，引线为铂丝，压块为带槽氧化铝圆片。
作为优选，高温铂薄膜温度传感器的使用温度范围为50℃至800℃。
根据第二方面，本申请提出了一种根据上述的基于直写成型的高温铂薄膜温度传感器的制备方法，包括以下步骤：
S1：对陶瓷基底进行清洗、干燥；
S2：称取铂浆原料，加入2wt％～4wt％的浆料稀释剂，充分搅拌混合均匀得到可供直写的铂浆，采用韦森堡直写成型技术在步骤S1的陶瓷基底上表面直写铂敏感栅，直写针头内径为0.25mm～0.4mm，直写速度为0.15mm/s～0.3mm/s；
S3：烧结步骤S2的铂敏感栅，烧结条件为：以5℃/min～8℃/min的升温速率由室温升温至150℃～180℃并保温10min～20min，继续升温至950℃～1000℃并保温20min～30min，之后以5℃/min～8℃/min的降温速率降温至室温，得到具有四个引脚的铂敏感栅；
S4：将25wt％～35wt％的TiB2粉末、1.2wt％～2wt％Y2O3粉末及13.8wt％～23wt％的ZrO2粉末加入45wt％～55wt％的SiCN前驱体陶瓷溶液中，进行磁力搅拌，转速50r/min～100r/min，时间1h～1.5h，得到可供直写的前驱体陶瓷保护层复合溶液；采用韦森堡直写成型技术在步骤S3的铂敏感栅上表面直写前驱体陶瓷保护层，并裸露出铂敏感栅的四个引脚，直写针头内径为0.25mm～0.4mm，直写速度为0.15mm/s～0.3mm/s；
S5：热解步骤S4的前驱体陶瓷保护层，热解条件为：以4℃/min～5℃/min的升温速率由室温升温至450℃～480℃，并保温1h～1.5h，继续升温至800℃～850℃并保温1h～1.5h，之后以4℃/min～5℃/min的降温速率降温至室温；
S6：将50wt％～65wt％的TiB2粉末加入35wt％～50wt％的SiCN前驱体陶瓷溶液中，进行磁力搅拌，转速50r/min～100r/min，时间1h～1.5h，得到焊点复合溶液，在铂敏感栅的四个引脚上表面分别涂覆焊点；
S7：将四条引线分别插入四个压块的开槽内，形成过盈配合，将压块带有开槽的一侧与步骤S6的焊点固连；
S8：热解步骤S7的焊点，热解条件为：以4℃/min～5℃/min的升温速率由室温升温至800℃～850℃，之后以4℃/min～5℃/min的降温速率降温至室温，使得步骤S7的四条引线通过焊点与铂敏感栅电性连接。
根据第三方面，本申请提供的一种上述的基于直写成型的高温铂薄膜温度传感器在曲面陶瓷轴承上原位温度监测的应用。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明提出的基于直写成型的高温铂薄膜温度传感器具有耐高温、小扰动及高温稳定性好等优势，可在50℃至800℃内稳定工作；铂敏感栅及前驱体陶瓷保护层总厚度小于25μm，高温电阻漂移率(800℃内保温1h)小于0.62％，且线性度极佳，相关系数R2达0.99996。
(2)本发明提出的基于直写成型的高温铂薄膜温度传感器在制备方法上，铂敏感栅及前驱体陶瓷保护层均采用直写成型技术制备，无需掩膜，薄膜的厚度及均匀性更易控制，由于薄膜材料的精准沉积，材料损耗少，成本低。
(3)本发明提出的基于直写成型的高温铂薄膜温度传感器通过四/五轴韦森堡直写平台可将铂薄膜温度传感器原位、无损制备于曲面类零部件上，有望突破目前丝网印刷及磁控溅射工艺制备薄膜温度传感器所导致的成本高、材料单一及曲面共形困难等瓶颈问题。
附图说明
包括附图以提供对实施例的进一步理解并且附图被并入本说明书中并且构成本说明书的一部分。附图图示了实施例并且与描述一起用于解释本发明的原理。将容易认识到其它实施例和实施例的很多预期优点，因为通过引用以下详细描述，它们变得被更好地理解。附图的元件不一定是相互按照比例的。同样的附图标记指代对应的类似部件。
图1为本申请的实施例的基于直写成型的高温铂薄膜温度传感器的结构示意图；
图2为本申请的实施例的基于直写成型的高温铂薄膜温度传感器的爆炸图；
图3为本申请的实施例的基于直写成型的高温铂薄膜温度传感器的制备方法的流程示意图；
图4为本申请的实施例的基于直写成型的高温铂薄膜温度传感器的高温性能测试结果图，图4中(a)为50℃至800℃单轮升降温测试结果图，(b)为温阻曲线拟合结果图，(c)为50℃至800℃三轮温阻测试结果图，(d)为六轮温度曲线与K型热电偶比较结果图，(e)为高温稳定性测试结果图，(f)为高温动态稳定性测试结果图；
图5为本申请的实施例1中的高温铂薄膜温度传感器的铂敏感栅与保护层的微观形貌表征与元素分析结果图，图5中(a)为铂敏感栅的EDS线扫描图，(b)为铂敏感栅的SEM放大图，(c)为铂敏感栅的能谱分析结果图，(d)为前驱体陶瓷保护层的SEM结果图；
图6为本申请的实施例1中的高温铂薄膜温度传感器的截面形貌表征及结构示意图，图6中(a)为传感器截面SEM结果图，(b)为传感器截面结构示意图；
图7为本申请的对比例中未直写前驱体陶瓷保护层的传感器结构示意图及测试结果图，图7中(a)为传感器结构示意图，(b)为传感器50℃至800℃三轮温阻测试结果图；
图8为本申请的实施例2中轴承基高温铂薄膜温度传感器的结构示意图；
图9为本申请的实施例2中轴承基高温铂薄膜温度传感器的三轮温度测试结果图；
附图标记：1、陶瓷基底；2、铂敏感栅；3、前驱体陶瓷保护层；4、焊点；5、引线；6、压块。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本申请作进一步的详细说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释相关发明，而非对该发明的限定。另外还需要说明的是，为了便于描述，附图中仅示出了与有关发明相关的部分。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本申请。
参考图1和图2，本申请的实施例中提出了一种基于直写成型的高温铂薄膜温度传感器，包括陶瓷基底1、铂敏感栅2、前驱体陶瓷保护层3、焊点4、引线5和压块6，铂敏感栅2和前驱体陶瓷保护层3依次通过韦森堡直写成型技术直写于陶瓷基底1上，其中，用于直写前驱体陶瓷保护层3的原料组分包括：45wt％～55wt％的SiCN前驱体陶瓷溶液、25wt％～35wt％的TiB2粉末、1.2wt％～2wt％Y2O3粉末及13.8wt％～23wt％的ZrO2粉末。其中，TiB2粉末的平均粒径为50nm，Y2O3和ZrO2粉末的平均粒径为30nm～50nm。前驱体陶瓷保护层3覆盖在铂敏感栅2上，引线5设于压块6与铂敏感栅2之间，并通过焊点4实现与铂敏感栅2的电性连接。铂敏感栅2和前驱体陶瓷保护层3均采用韦森堡直写成型技术制备，具有无需掩模版、敏感栅和保护层的厚度可精准控制及易于将传感器原位制备在曲面的优势，在曲面类零部件应用方面有较大潜力；同时相比于磁控溅射和刮涂工艺的材料用料较少，从而降低成本。
在具体的实施例中，铂敏感栅2设有四个引脚，引脚裸露在前驱体陶瓷保护层3外部，焊点4和引线5分别设在每个引脚上，并通过压块6与焊点4将引线5和引脚固连。压块6靠近焊点4一侧设有开槽，引线5与开槽过盈配合，并从开槽中引出。为提高铂薄膜温度传感器的精度，采用四线制配置消除焊点和引线的影响，因此该高温铂薄膜温度传感器上的焊点4、引线5和压块6均有4个。
在具体的实施例中，铂敏感栅2的厚度为3μm～5μm，前驱体陶瓷保护层3的厚度为15μm～20μm。作为优选，铂敏感栅2的厚度为5μm，栅极线宽为0.4mm，薄膜总厚度小于25μm。陶瓷基底1为氧化铝陶瓷、氮化铝陶瓷、氮化硅陶瓷及氧化锆陶瓷中的任意一种，其表面包括平面或曲面。焊点的原料组分包括：35wt％～50wt％的SiCN前驱体陶瓷溶液、50wt％～65wt％的TiB2粉末。作为优选，引线为铂丝，压块为带槽氧化铝圆片。作为优选，高温铂薄膜温度传感器的使用温度范围为50℃至800℃，且高温稳定性较好。
参考图3，本申请的实施例提出了一种根据上述的基于直写成型的高温铂薄膜温度传感器的制备方法，包括以下步骤：
S1：依次使用丙酮、酒精、去离子水对陶瓷基底1超声清洗，将清洗后的陶瓷基底1进行干燥处理；
S2：称取铂浆原料，加入2wt％～4wt％的浆料稀释剂，充分搅拌混合均匀得到可供直写的铂浆，采用韦森堡直写成型技术在步骤S1的陶瓷基底1上表面直写铂敏感栅2，直写针头内径为0.25mm～0.4mm，直写速度为0.15mm/s～0.3mm/s。
S3：烧结步骤S2的铂敏感栅2，烧结条件为：以5℃/min～8℃/min的升温速率由室温升温至150℃～180℃并保温10min～20min，继续升温至950℃～1000℃并保温20min～30min，之后以5℃/min～8℃/min的降温速率降温至室温，得到具有四个引脚的铂敏感栅2；从而减少铂薄膜的内部缺陷及内应力，以提高铂敏感栅2的高温稳定性。
S4：将25wt％～35wt％的TiB2粉末、1.2wt％～2wt％Y2O3粉末及13.8wt％～23wt％的ZrO2粉末加入45wt％～55wt％的SiCN前驱体陶瓷溶液中，进行磁力搅拌，转速50r/min～100r/min，时间1h～1.5h，得到可供直写的前驱体陶瓷保护层3复合溶液；采用韦森堡直写成型技术在步骤S3的铂敏感栅2上表面直写前驱体陶瓷保护层3，并裸露出铂敏感栅的四个引脚，直写针头内径为0.25mm～0.4mm，直写速度为0.15mm/s～0.3mm/s。
S5：热解步骤S4的前驱体陶瓷保护层3，热解条件为：以4℃/min～5℃/min的升温速率由室温升温至450℃～480℃，并保温1h～1.5h，继续升温至800℃～850℃并保温1h～1.5h，之后以4℃/min～5℃/min的降温速率降温至室温；经过高温热解后，形成元素分布均匀的复合保护层。
S6：将50wt％～65wt％的TiB2粉末加入35wt％～50wt％的SiCN前驱体陶瓷溶液中，进行磁力搅拌，转速50r/min～100r/min，时间1h～1.5h，得到焊点复合溶液，在铂敏感栅2的四个引脚上表面分别涂覆焊点4。
S7：将四条引线5分别插入四个压块6的开槽内，形成过盈配合，将压块6带有开槽的一侧与步骤S6的焊点4固连。
S8：热解步骤S7的焊点4，热解条件为：以4℃/min～5℃/min的升温速率由室温升温至800℃～850℃，之后以4℃/min～5℃/min的降温速率降温至室温，使得步骤S7的四条引线5通过焊点4与铂敏感栅2电性连接。
本申请的实施例还提出了一种根据上述的基于直写成型的高温铂薄膜温度传感器在曲面陶瓷轴承上原位温度监测的应用。
在本发明中所使用的术语，一般具有本领域普通技术人员通常理解的含义，除非另有说明。为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面将结合实施例对本发明作进一步的详细介绍。
在以下实施例中，未详细描述的各种过程和方法是本领域中公知的常规方法。下述实施例中所用的材料、试剂、装置、仪器、设备等，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
以下结合实施例进一步说明本发明。
实施例1
S1：依次使用丙酮、酒精、去离子水对陶瓷基底1超声清洗，将清洗后的陶瓷基底1进行干燥处理；
S2：称取铂浆原料，加入3wt％的浆料稀释剂，充分搅拌混合均匀得到可供直写的铂浆，采用韦森堡直写成型技术在步骤S1的陶瓷基底1上表面直写铂敏感栅2，直写针头内径为0.4mm，直写速度为0.2mm/s；
S3：烧结步骤S2的铂敏感栅2，烧结条件为：以8℃/min的升温速率由室温升温至150℃并保温10min，继续升温至950℃并保温20min，之后以8℃/min的降温速率降温至室温，得到具有四个引脚的铂敏感栅2；
S4：将30wt％的TiB2粉末、1.6wt％Y2O3粉末及18.4wt％的ZrO2粉末加入50wt％的SiCN前驱体陶瓷溶液中，进行磁力搅拌，转速50r/min，时间1h，得到可供直写的前驱体陶瓷保护层3复合溶液；采用韦森堡直写成型技术在步骤S3的铂敏感栅2上表面直写前驱体陶瓷保护层3，并裸露出铂敏感栅的四个引脚，直写针头内径为0.3mm，直写速度为0.3mm/s；
S5：热解步骤S4的前驱体陶瓷保护层3，热解条件为：以5℃/min的升温速率由室温升温至450℃，并保温1h，继续升温至800℃并保温1h，之后以5℃/min的降温速率降温至室温；
S6：将65wt％的TiB2粉末加入35wt％的SiCN前驱体陶瓷溶液中，进行磁力搅拌，转速50r/min，时间1h，得到焊点4复合溶液，在铂敏感栅2的四个引脚上表面分别涂覆焊点4；
S7：将四条引线5分别插入四个压块6的开槽内，形成过盈配合，将压块6带有开槽的一侧与步骤S6的焊点4固连；
S8：热解步骤S7的焊点4，热解条件为：以5℃/min的升温速率由室温升温至800℃，之后以5℃/min的降温速率降温至室温，使得步骤S7的四条引线5通过焊点4与铂敏感栅2电性连接。
通过上述步骤制成如图1和图2所示的高温铂薄膜温度传感器，采用数据采集系统及计算机实时获取置于管式炉内的K型热电偶与铂薄膜温度传感器的温度及电阻信号，从而对铂薄膜温度传感器进行高温性能测试，测试结果如图4所示。首先测试铂薄膜温度传感器50℃至800℃单轮升降温的温阻变化规律，结果如图4(a)所示，当温度在50℃至800℃内高温铂薄膜温度传感器升降温曲线较为重合，表现出正的电阻温度系数。对高温铂薄膜温度传感器的单轮温阻曲线进行非线性拟合，拟合结果如图4(b)所示，其线性度极佳，相关系数R2达0.99996。
在实际应用中，高温温度传感器在温度循环期间的重复性与高温稳定性十分重要。测量高温铂薄膜温度传感器50℃至800℃三轮温阻变化规律，结果如图4(c)所示，三轮温阻曲线较为重合，表明其具有较好的重复性。通过对比，本实施例在测温上限方面远高于目前唯一报道的采用直写工艺制备的铂薄膜温度传感器，其测温上限仅有500℃。随后，在超过40小时的六轮连续温度循环中测试高温铂薄膜温度传感器，并与K型热电偶进行比较，结果如图4(d)所示。可以清楚地看出，高温铂薄膜温度传感器具有快速响应和相对良好的动态性能。
对高温铂薄膜温度传感器的高温稳定性进行测试，分别在500℃、600℃、700℃及800℃下保温1h，测量其电阻漂移率。高温稳定性测试结果如图4(e)所示，最大电阻漂移率仅为0.62％，优于目前抗氧化性较好的聚合物前驱体陶瓷薄膜温度传感器。最后对高温铂薄膜温度传感器的高温动态稳定性进行测试，即分别在500℃至600℃、600℃至700℃及700℃至800℃下进行四轮快速升降温测试。结果如图4(f)所示，各区间温度循环的最高温度点和最低温度点表现出良好的一致性，最大电阻变化率为0.41％。上述测试结果表明，高温铂薄膜温度传感器在50℃至800℃的温度范围内具有优异的重复性及高温稳定性。
利用扫描电子显微镜对铂敏感栅2与前驱体陶瓷保护层3的表面微观形貌进行观测及元素分析。铂敏感栅2的EDS线扫描图及SEM放大图分别如图5(a)、5(b)所示，经直写的铂敏感栅2孔隙率介于16.1％-19.8％之间，烧结过程中有机溶剂的挥发是铂敏感栅2孔隙生成的原因之一。在铂敏感栅2的制备过程中，允许适量孔隙的存在，适量的孔隙将引起铂敏感栅2电阻增大，有助于传感器灵敏度的提高。采用能谱分析仪对铂敏感栅2的成分进行分析，结果如图5(c)所示。铂敏感栅2的C、O、Pt原子组成比例为5.94：2.49：91.57，说明铂敏感栅2主要成分为铂，但存在少量的杂质。前驱体陶瓷保护层3对于高温铂薄膜温度传感器稳定性的提升至关重要，前驱体陶瓷保护层3的SEM结果图如图5(d)所示，前驱体陶瓷保护层3存在孔隙及微裂纹，与典型的等离子喷涂YSZ涂层形貌特点相似。图6(a)显示了传感器截面SEM结果图，陶瓷基底1、铂敏感栅2及前驱体陶瓷保护层3彼此紧密结合。前驱体陶瓷保护层3在热解后被氧化，表面形成的氧化层厚度约为5.5μm，而未氧化部分的厚度为13.1μm。此外铂敏感栅的厚度约为5μm，即薄膜总厚度小于25μm，可满足薄膜传感器小扰动和原位温度监测的需求。采用前驱体陶瓷保护层3进行铂薄膜温度传感器的封装具有厚度薄的优势，可使传感器的测温更准确，且响应时间缩短，而在先前研究中铂薄膜传感器的封装厚度常大于100μm。
传感器截面结构示意图如图6(b)所示。前驱体陶瓷保护层3表层TiB2元素被氧化为TiO2和B2O3，而SiCN被氧化为SiO2，Y2O3及ZrO2为稳定相。因此前驱体陶瓷保护层3表面氧化层主要成分为SiO2、B2O3、TiO2、Y2O3及ZrO2，而未被氧化的前驱体陶瓷保护层3主要成分为SiCN、TiB2、Y2O3及ZrO2。Y2O3及ZrO2在高温下可稳定存在，提高了前驱体陶瓷保护层3的稳定性及抗烧结性。玻璃相的SiO2及B2O3在高温时具有流动性，可有效地填充保护层裂纹及孔隙，阻止氧气进一步氧化内部，从而提高保护层的抗氧化性。此外，由于前驱体陶瓷保护层3是基于液相一步成型工艺制备的，有效填充了铂敏感栅2的孔隙，从而将铂颗粒锚定，以减少其高温热挥发及团聚。
对比例
本申请的对比例与实施例1的区别在于：不直写与热解前驱体陶瓷保护层3，即不执行步骤S4与S5，其余操作同实施例1，制备得未覆盖前驱体陶瓷保护层3的高温铂薄膜温度传感器，其结构如图7(a)所示。测量其在50℃至800℃的三轮温阻变化规律，结果如图7(b)所示，其电阻波动明显，且三轮温阻曲线重合度低，表明未覆盖前驱体陶瓷保护层3的高温铂薄膜温度传感器在测温时重复性较差，导致其重复性差的原因在于铂敏感栅2直接暴露在高温环境中存在薄膜团聚与热挥发等问题，而在前驱体陶瓷保护层3的保护下，传感器表现出优异的稳定性。
实施例2
参考图8，实施例2与实施例1采用相似的传感器结构，区别在于：实施例2的陶瓷基底1具体可为具有曲面特征的氮化硅轴承，此外在执行步骤S2时，铂敏感栅2的四个引脚通过五轴韦森堡直写平台引至轴承端面，其余操作同实施例1。航空轴承是航空发动机中最重要的零件之一，实现对航空轴承的温度监测有助于对轴承进行早期故障诊断与结构优化；现有采用挖孔安装传感器、贴片式传感器及磁控溅射传感器存在曲面共形困难、有损安装等问题。本申请结合四/五轴运动平台，可将铂薄膜温度传感器原位、无损制备于曲面类零部件上。实施例2中基于直写成型的高温铂薄膜温度传感器的多轮温度测试结果图如图9所示，结果表明其可实现氮化硅轴承曲面上50℃至800℃的原位温度监测。展现了基于直写成型技术制备高温铂薄膜温度传感器的优势，有望突破目前丝网印刷及磁控溅射工艺制备薄膜温度传感器所导致的共形困难、材料单一及成本高等瓶颈问题。
以上描述了本申请的具体实施方式，但本申请的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本申请揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本申请的保护范围之内。因此，本申请的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
在本申请的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请的限制。措词‘包括’并不排除在权利要求未列出的元件或步骤的存在。元件前面的措词“一”或“一个”并不排除多个这样的元件的存在。在相互不同从属权利要求中记载某些措施的简单事实不表明这些措施的组合不能被用于改进。在权利要求中的任何参考符号不应当被解释为限制范围。
Claims (10)
1.一种基于直写成型的高温铂薄膜温度传感器，其特征在于，包括陶瓷基底、铂敏感栅、前驱体陶瓷保护层、焊点、引线和压块，所述铂敏感栅和所述前驱体陶瓷保护层依次通过韦森堡直写成型技术直写于所述陶瓷基底上，其中，用于直写所述前驱体陶瓷保护层的原料组分包括：45wt％～55wt％的SiCN前驱体陶瓷溶液、25wt％～35wt％的TiB2粉末、1.2wt％～2wt％Y2O3粉末及13.8wt％～23wt％的ZrO2粉末，所述前驱体陶瓷保护层覆盖在所述铂敏感栅上，所述引线设于所述压块与所述铂敏感栅之间，并通过所述焊点实现与所述铂敏感栅的电性连接。
2.根据权利要求1所述的基于直写成型的高温铂薄膜温度传感器，其特征在于，所述铂敏感栅设有四个引脚，所述引脚裸露在所述前驱体陶瓷保护层外部，所述焊点和所述引线分别设在每个所述引脚上，并通过所述压块与所述焊点将所述引线和所述引脚固连。
3.根据权利要求1所述的基于直写成型的高温铂薄膜温度传感器，其特征在于，所述压块靠近所述焊点一侧设有开槽，所述引线与所述开槽过盈配合，并从所述开槽中引出。
4.根据权利要求1所述的基于直写成型的高温铂薄膜温度传感器，其特征在于，所述铂敏感栅的厚度为3μm～5μm，所述前驱体陶瓷保护层的厚度为15μm～20μm。
5.根据权利要求1所述的基于直写成型的高温铂薄膜温度传感器，其特征在于，所述陶瓷基底为氧化铝陶瓷、氮化铝陶瓷、氮化硅陶瓷及氧化锆陶瓷中的任意一种，其表面包括平面或曲面。
6.根据权利要求1所述的基于直写成型的高温铂薄膜温度传感器，其特征在于，所述焊点的原料组分包括：35wt％～50wt％的SiCN前驱体陶瓷溶液、50wt％～65wt％的TiB2粉末。
7.根据权利要求1所述的基于直写成型的高温铂薄膜温度传感器，其特征在于，所述引线为铂丝，所述压块为带槽氧化铝圆片。
8.根据权利要求1所述的基于直写成型的高温铂薄膜温度传感器，其特征在于，所述高温铂薄膜温度传感器的使用温度范围为50℃至800℃。
9.一种根据权利要求1-8中任一项所述的基于直写成型的高温铂薄膜温度传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：对陶瓷基底进行清洗、干燥；
S2：称取铂浆原料，加入2wt％～4wt％的浆料稀释剂，充分搅拌混合均匀得到可供直写的铂浆，采用韦森堡直写成型技术在步骤S1的陶瓷基底上表面直写铂敏感栅，直写针头内径为0.25mm～0.4mm，直写速度为0.15mm/s～0.3mm/s；
S3：烧结步骤S2的铂敏感栅，烧结条件为：以5℃/min～8℃/min的升温速率由室温升温至150℃～180℃并保温10min～20min，继续升温至950℃～1000℃并保温20min～30min，之后以5℃/min～8℃/min的降温速率降温至室温，得到具有四个引脚的铂敏感栅；
S4：将25wt％～35wt％的TiB2粉末、1.2wt％～2wt％Y2O3粉末及13.8wt％～23wt％的ZrO2粉末加入45wt％～55wt％的SiCN前驱体陶瓷溶液中，进行磁力搅拌，转速50r/min～100r/min，时间1h～1.5h，得到可供直写的前驱体陶瓷保护层复合溶液；采用韦森堡直写成型技术在步骤S3的铂敏感栅上表面直写前驱体陶瓷保护层，并裸露出铂敏感栅的四个引脚，直写针头内径为0.25mm～0.4mm，直写速度为0.15mm/s～0.3mm/s；
S5：热解步骤S4的前驱体陶瓷保护层，热解条件为：以4℃/min～5℃/min的升温速率由室温升温至450℃～480℃，并保温1h～1.5h，继续升温至800℃～850℃并保温1h～1.5h，之后以4℃/min～5℃/min的降温速率降温至室温；
S6：将50wt％～65wt％的TiB2粉末加入35wt％～50wt％的SiCN前驱体陶瓷溶液中，进行磁力搅拌，转速50r/min～100r/min，时间1h～1.5h，得到焊点复合溶液，在铂敏感栅的四个引脚上表面分别涂覆焊点；
S7：将四条引线分别插入四个压块的开槽内，形成过盈配合，将压块带有开槽的一侧与步骤S6的焊点固连；
S8：热解步骤S7的焊点，热解条件为：以4℃/min～5℃/min的升温速率由室温升温至800℃～850℃，之后以4℃/min～5℃/min的降温速率降温至室温，使得步骤S7的四条引线通过焊点与铂敏感栅电性连接。
10.一种根据权利要求1-8中任一项所述的基于直写成型的高温铂薄膜温度传感器在曲面陶瓷轴承上原位温度监测的应用。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211077486.XA CN115574966A (zh) | 2022-09-05 | 2022-09-05 | 基于直写成型的高温铂薄膜温度传感器、制备方法及应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211077486.XA CN115574966A (zh) | 2022-09-05 | 2022-09-05 | 基于直写成型的高温铂薄膜温度传感器、制备方法及应用 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN115574966A true CN115574966A (zh) | 2023-01-06 |
Family
ID=84579340
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202211077486.XA Pending CN115574966A (zh) | 2022-09-05 | 2022-09-05 | 基于直写成型的高温铂薄膜温度传感器、制备方法及应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN115574966A (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116907673A (zh) * | 2023-07-13 | 2023-10-20 | 岭南师范学院 | 一种聚合物前驱体高温陶瓷薄膜传感器的制备方法 |
| CN116969765A (zh) * | 2023-07-06 | 2023-10-31 | 四川大学 | 含原位抗氧化涂层的前驱体陶瓷高温传感材料及制备方法 |
| CN117030043A (zh) * | 2023-08-08 | 2023-11-10 | 岭南师范学院 | 一种曲面聚合物前驱体陶瓷薄膜温度传感器及制备方法 |
| CN118439870A (zh) * | 2024-04-29 | 2024-08-06 | 岭南师范学院 | 一种曲面耐高温聚合物前驱体陶瓷薄膜传感器的制备方法 |
-
2022
- 2022-09-05 CN CN202211077486.XA patent/CN115574966A/zh active Pending
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116969765A (zh) * | 2023-07-06 | 2023-10-31 | 四川大学 | 含原位抗氧化涂层的前驱体陶瓷高温传感材料及制备方法 |
| CN116969765B (zh) * | 2023-07-06 | 2025-05-30 | 四川大学 | 含原位抗氧化涂层的前驱体陶瓷高温传感材料及制备方法 |
| CN116907673A (zh) * | 2023-07-13 | 2023-10-20 | 岭南师范学院 | 一种聚合物前驱体高温陶瓷薄膜传感器的制备方法 |
| CN116907673B (zh) * | 2023-07-13 | 2023-12-15 | 岭南师范学院 | 一种聚合物前驱体高温陶瓷薄膜传感器的制备方法 |
| WO2025011394A1 (zh) * | 2023-07-13 | 2025-01-16 | 岭南师范学院 | 一种聚合物前驱体高温陶瓷薄膜传感器的制备方法 |
| CN117030043A (zh) * | 2023-08-08 | 2023-11-10 | 岭南师范学院 | 一种曲面聚合物前驱体陶瓷薄膜温度传感器及制备方法 |
| CN117030043B (zh) * | 2023-08-08 | 2024-03-19 | 岭南师范学院 | 一种曲面聚合物前驱体陶瓷薄膜温度传感器及制备方法 |
| CN118439870A (zh) * | 2024-04-29 | 2024-08-06 | 岭南师范学院 | 一种曲面耐高温聚合物前驱体陶瓷薄膜传感器的制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN115574966A (zh) | 基于直写成型的高温铂薄膜温度传感器、制备方法及应用 | |
| CN105675160B (zh) | 含高温保护薄膜组的钨铼薄膜热电偶传感器及制备方法 | |
| JP6263576B2 (ja) | 高温で作動する装置のガスケット用のガラス組成物及びそれらを用いた組立方法 | |
| CN102200480B (zh) | 金刚石对顶砧上原位温度测量热电偶及其制备方法 | |
| CN110954234A (zh) | 一种聚合物前驱体陶瓷薄膜rtd及其制备方法 | |
| CN116907673B (zh) | 一种聚合物前驱体高温陶瓷薄膜传感器的制备方法 | |
| CN113223745A (zh) | 一种高低温温控离子辐照靶设计 | |
| Wang et al. | Thermally matched multilayer ceramic composite insulating layers for high-temperature thick/thin-film sensors on nickel-based superalloy | |
| Li et al. | Thermal properties and joinability investigation of BaO–SrO–SiO2–B2O3 glasses for oxygen transport membrane application | |
| Dong et al. | Development and evaluation of temperature sensing smart skin for high-temperature measurements in pipes | |
| CN100397071C (zh) | 测量材料Seebeck系数的方法和设备 | |
| CN108893740B (zh) | 一种液气相交替沉积制备高温绝缘薄膜的方法 | |
| CN108362748A (zh) | 一种耐热丝束电极的制备和使用方法 | |
| CN114939520B (zh) | 聚合物先驱体陶瓷-磷光粉复合测温涂层及其制备方法 | |
| CN109916967A (zh) | 一种用于材料高温介电性能测试的谐振腔测试装置 | |
| CN114974762A (zh) | 一种具有线性电阻-温度关系的耐高温陶瓷薄膜热敏电阻 | |
| Xu et al. | High-temperature thin-film strain sensors with low temperature coefficient of resistance and high sensitivity via direct ink writing | |
| US12209057B1 (en) | Preparation method of polymer-derived high-temperature ceramic film sensor | |
| CN113969930A (zh) | 一种用于液压系统的多节点高精度测温螺栓 | |
| CN113663890A (zh) | 薄膜传感器绝缘层的制备方法及设备 | |
| US4398980A (en) | Method for fabricating a seal between a ceramic and a metal alloy | |
| Li et al. | A thin-film heat flux sensor with an insulation layer using chemical vapor deposition for high-temperature bearings | |
| CN110319945A (zh) | 一种耐高温高灵敏柔性碳化硅基温度传感器及制作方法 | |
| CN119426143B (zh) | 一种喷印方法、钨铼超高温辐射温度传感器及其制备方法 | |
| CN116256403A (zh) | 原位测高温高压水orp值的方法、传感器及其加工方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |