CN116907673B - 一种聚合物前驱体高温陶瓷薄膜传感器的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种聚合物前驱体高温陶瓷薄膜传感器的制备方法，属于传感器制备技术领域。本发明通过在氧化铝衬底上喷涂敏感层前驱体液制备敏感层前驱体层，敏感层前驱体液由前驱体液与导电粉末混合得到，在敏感层前驱体层上喷涂保护层前驱体液制备保护层前驱体层，保护层前驱体液由TiB2纳米粉末、绝缘粉末与前驱体液混合得到，本发明采用一次热解的方法同时将保护层、焊料和敏感层热解，同时获得了保护层、焊点和敏感层，无需先热解敏感层，省去了热解敏感层的时间，工艺简单，适用范围广、效率高。
Description
技术领域
本发明涉及传感器制备技术领域，特别涉及一种聚合物前驱体高温陶瓷薄膜传感器的制备方法。
背景技术
发电厂、化工厂、航空发动机等的高温部件由于长期承受数百甚至上千摄氏度的高温，因此准确测量其表面热流密度和温度对于高温部件的设计验证和寿命预测具有重要意义。聚合物前驱体陶瓷(Polymer-derived Ceramics,PDC)具有抗热冲击性强、耐温高等优点，同时价格便宜，其前驱体一般是液体，可以通过微喷印、丝网印刷等方法制作成聚合物液体或浆状薄膜，然后经过加热固化、交联、热解得到陶瓷薄膜，具有敏感特性可调控、薄膜图案化成膜便利等特性。聚合物前驱体陶瓷为半导体，其电阻随着温度升高而降低，呈一定的函数关系，可以利用这一热敏特性制作薄膜温度传感器和热流传感器。
由于前驱体陶瓷本身在热解过程中会发生分解，释放出氢气、甲烷等气体，其线收缩率可达30％以上，虽然可以通过添加粉末改善收缩，但是在热解过程中升降温速率依旧不能太快，典型的升降温速率为(1～5)℃/min。
PDC敏感薄膜的制备可以在保护气氛如流动氮气、氩气氛围热解到800～1400℃下形成，如专利US 7338202B1公开了在1100℃氩气氛围制备聚合物前驱体陶瓷传感器，需要流动的氩气氛围，但是此方法增加了工艺过程。敏感薄膜也可以采用激光热解，然后制备一层保护层保护PDC敏感层薄膜，避免在高温空气中受到氧化，如专利CN 114974762 A公开了在氧化铝衬底上直写一层敏感薄膜，然后再激光热解后，涂敷一层保护层，但是该方法需要激光加热设备，增加了工艺过程和成本。也有文献报道在空气中直接热解敏感薄膜，但是只针对特定组分的聚合物前驱体陶瓷薄膜，应用范围较窄，如WU C,LIN F,PAN X,etal.Advanced Engineering Materials,2022,24(10):2200228.公开的方法针对的是特定组分，对其他敏感层组分不适用，应用范围较窄。此外，对于氧化铝衬底上的温度传感器，需要制备敏感层、导线层、焊点和保护层，需要进行2～3次热解；对于氧化铝衬底上的热流传感器，需要制备敏感层、导线层、焊点、保护层和热阻层，也需要2～3次热解。多次热解需要花费大量时间，严重降低薄膜传感器的制备效率。
发明内容
有鉴于此，本发明目的在于提供一种快速制备聚合物前驱体高温陶瓷薄膜传感器的制备方法，本发明提供的制备方法采用一次热解的方法同时将保护层、焊料和敏感层进行热解，工艺简单，适用范围广、效率高。
为了实现上述目的，本发明提供以下技术方案：一种聚合物前驱体高温陶瓷薄膜传感器的制备方法，包括以下步骤：
1)在氧化铝衬底上喷印敏感层前驱体液，加热固化得到敏感层前驱体层；所述敏感层前驱体液由前驱体液与导电粉末混合得到；
2)在敏感层上喷印保护层前驱体液，加热固化得到保护层前驱体层；所述保护层前驱体液由TiB2纳米粉末、绝缘粉末与前驱体液混合得到；
3)将焊料点涂在预先放置铂丝的敏感层引脚处，施加氧化铝盖帽到焊料上，使得氧化铝盖帽覆盖保护层一部分和全部焊料，加热固化；
4)将步骤3)所得器件以3～10℃/min升温速率的加热到800～1100℃，保温1～3小时即得到聚合物前驱体高温陶瓷薄膜传感器。
优选地，所述前驱体液为SiCN的前驱体液、SiAlCN的前驱体液、SiBCN的前驱体液、SiOC的前驱体液、SiC的前驱体液中的至少一种。
优选地，步骤1)所述导电粉末占前驱体液质量分数为10％～70％。
优选地，步骤1)所述敏感层前驱体层的厚度为0.2μm～20μm。
优选地，步骤2)所述TiB2纳米粉末占前驱体液的质量分数为10％～50％；所述绝缘粉末占前驱体液的质量分数为10％～50％。
进一步优选地，所述绝缘粉末为氧化钇稳定的氧化锆(Yttria-stabilizedZirconia,YSZ)、BN、MgO、Al2O3和Si3N4中的至少一种。
优选地，步骤2)所述保护层前驱体层的厚度为10μm～100μm。
优选地，步骤3)所述焊料由TiB2纳米粉末和前驱体液混合得到；所述前驱体液为SiCN的前驱体液、SiAlCN的前驱体液、SiBCN的前驱体液、SiOC的前驱体液、SiC的前驱体液中的至少一种。
进一步优选地，所述TiB2纳米粉末占前驱体液的质量分数为65％～80％。
优选地，还包括在保护层前驱体层上制备热阻层前驱体层。
有益技术效果：
本发明在前驱体液中掺入一定质量分数的纳米TiB2和绝缘性较好的纳米粉末，制备保护层，保护敏感层，采用一次热解的方法同时将保护层、焊料和敏感层热解，保护层和焊料可以在空气中热解，敏感层需要在无氧环境下热解，热解温度均为800～1100℃，保护层由于在热解时将空气和敏感层隔开，而焊料自身具有抗氧化作用，可以在空气中热解，这样一次热解，同时获得了保护层、焊点和敏感层，无需先热解敏感层，省去了热解敏感层的时间。本发明提供的方法相对于传统的热解工艺，可以节省10个小时以上的时间；本发明提供的方法相对于激光热解的复杂工艺和设备，更加简单，一次热解即可；本发明提供的方法对于敏感层薄膜的组分没有任何要求，因此制备薄膜传感器时，适用范围广、效率高。
附图说明
图1为高温陶瓷薄膜温度传感器的结构示意图；
图2为实施例1制备的高温陶瓷薄膜温度传感器的三次电阻随温度变化曲线图；
图3为实施例1制备的高温陶瓷薄膜温度传感器的电阻和输入温度随时间变化曲线图；
图4为实施例2制备的高温陶瓷薄膜温度传感器的三次电阻随温度变化曲线图；
图5为实施例2制备的高温陶瓷薄膜温度传感器的电阻和输入温度随时间的变化曲线图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述；显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的核心思想在于：采用保护层薄膜保护敏感薄膜，在空气热解的过程中，保护层薄膜和敏感层薄膜同时热解，由于保护层薄膜可以保护敏感层薄膜在热解过程不被氧化，因此相当于保护层在空气中热解，而敏感层薄膜在绝氧环境下热解。主要原因是保护层薄膜中含有大量的TiB2纳米颗粒，均匀分散在前驱体薄膜中，在空气中热解，TiB2纳米颗粒被氧化成了TiO2和B2O3，超过450℃时，B2O3为液态，在保护层薄膜表层形成了一层致密的液态B2O3，敏感薄膜释放的气体可以穿过该层液膜释放出来，而氧气却不能通过该液膜进入前驱体陶瓷薄膜内部，因此敏感层薄膜相当于在无氧环境下热解。保护层中同时填充的绝缘性较好的纳米粉末如BN、MgO、Al2O3等是为了增加保护层的电阻率，防止在保护层形成导电通路。
此外，采用的焊点材料为填充大量TiB2纳米颗粒的前驱体液，其在空气中热解，本身具有较强的抗氧化功能，焊点覆盖在敏感层上，可以一次性在空气中热解，而不会被氧化。
具体的，参考图1，实施例的一种聚合物前驱体高温陶瓷薄膜传感器包括氧化铝衬底1、保护层2、焊料3、氧化铝盖帽4、铂丝5和敏感层6。敏感层6设于氧化铝基底1表面，保护层2设于敏感层6上，金属引线5一端与敏感层6引脚处连接，一端用于外接，焊料3点涂于敏感层6引脚处，氧化铝盖帽4设于焊料上覆盖保护层一部分和全部焊料；所述敏感层由敏感层前驱体层经过热解形成；所述保护层由保护层前驱体层经过热解形成。
制备工艺流程包括以下步骤：
1)在氧化铝衬底上喷印敏感层前驱体液，加热固化得到敏感层前驱体层；所述敏感层前驱体液由前驱体液与导电粉末混合得到；
2)在敏感层上喷印保护层前驱体液，加热固化得到保护层前驱体层；所述保护层前驱体液由TiB2纳米粉末、绝缘粉末与前驱体液混合得到；
3)将焊料点涂在预先放置铂丝的敏感层引脚处，施加氧化铝盖帽到焊料上，使得氧化铝盖帽覆盖保护层一部分和全部焊料，加热固化；
4)将步骤3)所得器件以3～10℃/min升温速率的加热到800～1100℃，保温1～3小时即得到聚合物前驱体高温陶瓷薄膜传感器。
在本发明中，在所述氧化铝衬底上喷印敏感层前驱体液前，还包括对氧化铝衬底进行预处理；所述预处理为将氧化铝衬底进行超声清洗后干燥。
在本发明中，所述前驱体液为SiCN的前驱体液、SiAlCN的前驱体液、SiBCN的前驱体液、SiOC的前驱体液或SiC的前驱体液。
在本发明中，步骤1)所述导电粉末占前驱体液质量分数优选为10％～70％，更优选为20％～50％，最优选为30％～40％；所述敏感层前驱体层的厚度优选为0.2μm～20μm，更优选为1μm～17μm，最优选为5μm～10μm。
在本发明中，步骤2)所述TiB2纳米粉末占前驱体液的质量分数优选为10％～50％，更优选为15％～45％，最优选为20％～35％；所述绝缘粉末占前驱体液的质量分数优选为10％～50％，更优选为15％～45％，最优选为20％～35％；所述绝缘粉末优选为YSZ、BN、MgO、Al2O3和Si3N4中的至少一种；所述保护层前驱体层厚度优选为10μm～100μm，更优选为20μm～70μm，最优选为30μm～50μm
在本发明中，步骤3)所述焊料由TiB2纳米粉末和前驱体液混合得到；所述前驱体液为SiCN的前驱体液、SiAlCN的前驱体液、SiBCN的前驱体液、SiOC的前驱体液或SiC的前驱体液；所述TiB2纳米粉末占前驱体液的质量分数为65％～80％。
在本发明中，还包括在保护层前驱体层上制备热阻层前驱体层；当只制备保护层前驱体层时，所述制备方法制备得到的传感器为温度传感器；当在保护层前驱体层上还制备热阻层前驱体层时，所述制备方法制备的传感器为热流传感器；所述热阻层前驱体层的制备方法与保护层前驱体层的制备方法一致。
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
(1)将氧化铝衬底超声清洗后烘干，将SiCN的前驱体液与40％质量分数的纳米石墨粉末磁力搅拌均匀后采用专利CN 110962220 B中的直写装置直写栅形图案于氧化铝衬底上，170℃加热固化得到厚度为10μm的敏感层前驱体层；
(2)将40％质量分数的TiB2纳米粉末、10％质量分数的Si3N4粉末与SiCN的前驱体液磁力搅拌均匀后采用专利CN 110962220 B中的直写装置直写方形图案于步骤(1)固化后的敏感层前驱体层上，露出2mm长度的敏感层前驱体层，170℃加热固化，得到厚度为30μm保护层前驱体层；
(3)将70％质量分数的TiB2纳米粉末和SiCN的前驱体液磁力搅拌均匀得到焊料点涂在预先放置铂丝的聚合物前驱体陶瓷薄膜敏感层引脚处，施加氧化铝盖帽到焊料上，用重物压在氧化铝盖帽上，使得氧化铝盖帽覆盖保护层一部分和全部焊料，170℃加热固化；
(4)将步骤(3)所得器件放置到管式炉中以5℃/min升温速率的加热到800℃，保温1小时，再以5℃/min的降温速率降至室温即得聚合物前驱体高温陶瓷薄膜温度传感器。
将制作的聚合物前驱体高温陶瓷薄膜温度传感器放置于管式炉中，外部引线分别接数据采集仪，测试得到电阻随输入温度变化的曲线，由图2可以看出，电阻的重复性良好。图3所示为该薄膜温度传感器的电阻和输入温度随时间的变化曲线图，可以看出经过3轮35小时的温度循环，该传感器依旧稳定。
实施例2
(1)将氧化铝衬底超声清洗后烘干，将SiCN的前驱体液与20％质量分数的纳米二硼化钛粉末、20％质量分数的纳米二硼化锆、10％质量分数的纳米碳化硅磁力搅拌均匀后采用专利CN 110962220 B中的直写装置直写栅形图案于氧化铝衬底上，170℃加热固化得到厚度为10μm的敏感层前驱体层；
(2)将40％质量分数的TiB2纳米粉末、10％质量分数的Si3N4粉末与SiCN的前驱体液磁力搅拌均匀后采用专利CN 110962220 B中的直写装置直写方形图案于步骤(1)固化后的敏感层前驱体层上，露出2mm长度的敏感层前驱体层，170℃加热固化，得到厚度为30μm保护层前驱体层；
(3)将70％质量分数的TiB2纳米粉末和SiCN的前驱体液磁力搅拌均匀得到焊料点涂在预先放置铂丝的聚合物前驱体陶瓷薄膜敏感层引脚处，施加氧化铝盖帽到焊料上，用重物压在氧化铝盖帽上，使得氧化铝盖帽覆盖保护层一部分和全部焊料，170℃加热固化；
(4)将步骤(3)所得器件放置到管式炉中以5℃/min升温速率的加热到800℃，保温1小时，再以5℃/min的降温速率降至室温即得聚合物前驱体高温陶瓷薄膜温度传感器。
将制作的聚合物前驱体高温陶瓷薄膜温度传感器放置于管式炉中，外部引线分别接数据采集仪，测试得到电阻随输入温度变化的曲线，由图4可以看出，电阻的重复性良好。图5所示为该薄膜温度传感器的电阻和输入温度随时间的变化曲线图，可以看出经过3轮35小时的温度循环，该传感器依旧稳定。
通过上述两个实施案例可以看出，本发明的工艺方法，对于敏感层薄膜组分的没有任何要求，因此制备薄膜传感器时，适用范围广、效率高。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种聚合物前驱体高温陶瓷薄膜传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)在氧化铝衬底上喷印敏感层前驱体液，加热固化得到敏感层前驱体层；所述敏感层前驱体液由前驱体液与导电粉末混合得到；
2)在敏感层上喷印保护层前驱体液，加热固化得到保护层前驱体层；所述保护层前驱体液由TiB2纳米粉末、绝缘粉末与前驱体液混合得到；
3)将焊料点涂在预先放置铂丝的敏感层引脚处，施加氧化铝盖帽到焊料上，使得氧化铝盖帽覆盖保护层一部分和全部焊料，加热固化；
4)将步骤3)所得器件以3～10℃/min升温速率的加热到800～1100℃，保温1～3小时即得到聚合物前驱体高温陶瓷薄膜传感器。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述前驱体液为SiCN的前驱体液、SiAlCN的前驱体液、SiBCN的前驱体液、SiOC的前驱体液、SiC的前驱体液中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)所述导电粉末占前驱体液质量分数为10％～70％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)所述敏感层前驱体层的厚度为0.2μm～20μm。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)所述TiB2纳米粉末占前驱体液的质量分数为10％～50％；所述绝缘粉末占前驱体液的质量分数为10％～50％。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述绝缘粉末为YSZ、BN、MgO、Al2O3和Si3N4中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)所述保护层前驱体层的厚度为10μm～100μm。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)所述焊料由TiB2纳米粉末和前驱体液混合得到；所述前驱体液为SiCN的前驱体液、SiAlCN的前驱体液、SiBCN的前驱体液、SiOC的前驱体液、SiC的前驱体液中的至少一种。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述TiB2纳米粉末占前驱体液的质量分数为65％～80％。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，还包括在保护层前驱体层上制备热阻层前驱体层。
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