CN110954234A - 一种聚合物前驱体陶瓷薄膜rtd及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种聚合物前驱体陶瓷薄膜RTD及其制备方法，聚合物前驱体陶瓷薄膜RTD包括基底、位于基底上的陶瓷薄膜敏感元件、由陶瓷薄膜敏感元件引出的第一引线焊点、第二引线焊点，以及分别第一引线焊点、第二引线焊点连接的第一引线和第二引线，所述陶瓷薄膜敏感元件由掺有纳米铝粉、纳米二硼化钛、纳米二硼化锆的至少一种前驱体陶瓷薄膜制成，所述第一引线、第二引线与第一引线焊点和第二引线焊点的连接都是通过银浆烧结来实现的，以解决现有的陶瓷薄膜RTD工作温度有限以及制备复杂的问题。

Description

一种聚合物前驱体陶瓷薄膜RTD及其制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷薄膜温度传感器领域，具体是涉及一种聚合物前驱体陶瓷薄膜RTD及其制备方法。
背景技术
随着航空航天的发展，高温测量的要求越来越高。航空发动机的高温部件涡轮叶片、高压压气机、燃烧室等的温度超过1650℃，高速飞行的飞机的机翼前缘、头锥、机身迎风面等部位的温度也超过了1000℃。准确测量航空飞行器的高温部件的温度对于航空部件的设计和维护有重要意义。
薄膜RTD(电阻式温度检测器)响应速度快，能够沉积在被测对象表面，不影响被测结构和周围环境。目前薄膜温度计大多为薄膜热电偶，薄膜RTD相对薄膜热电偶结构简单，易于制作。通常薄膜RTD一般采用铂等耐高温金属采用磁控溅射制成，然而工艺复杂、工作的温度有限，需要研制一种耐高温、性能稳定的新型薄膜RTD。
聚合物前驱体陶瓷的前驱体一般是液体，可以通过微喷印、丝网印刷等方法制作成聚合物薄膜，然后经过加热固化、交联、热解得到聚合物前驱体陶瓷薄膜。聚合物前驱体陶瓷为半导体，其电阻随着温度升高而降低，呈一定的函数关系，有人采用块状前驱体陶瓷SiAlCN制作了RTD(Zhao Ran,Shao Gang,Cao Yejie,et al.Temperature sensor made ofpolymer-derived ceramics for high-temperature applications[J].Sensors&Actuators A Physical,2014,219:58-64.)，测试到了830℃。也有人采用丝网印刷+光刻的方法SiCN掺入微米的铝粉和二硼化钛制作了厚膜RTD(200μm左右)，但只测试到了300℃(Jung Sunghoon.Fabrication and characterization of heat flux sensor usingpolymer derived ceramics[D].U.S.:University of Missouri,2011.)。
发明内容
本发明旨在提供一种聚合物前驱体陶瓷薄膜RTD，以解决现有的陶瓷薄膜RTD工作温度有限的问题。
具体方案如下：
一种聚合物前驱体陶瓷薄膜RTD，包括基底、位于基底上的陶瓷薄膜敏感元件、由陶瓷薄膜敏感元件引出的第一引线焊点、第二引线焊点，以及分别第一引线焊点、第二引线焊点连接的第一引线和第二引线，所述陶瓷薄膜敏感元件由掺有纳米铝粉、纳米二硼化钛、纳米二硼化锆的至少一种前驱体陶瓷薄膜制成，所述第一引线、第二引线与第一引线焊点和第二引线焊点的连接都是通过银浆烧结来实现的。
进一步的，所述前驱体陶瓷薄膜由掺有纳米铝粉、纳米二硼化钛、纳米二硼化锆的至少一种的前驱体液热解形成。
进一步的，所述前驱体液为SiCN、SiAlCN、SiBCN的前驱体液中的一种。
进一步的，所述第一引线、第二引线均为直径为0.1～0.2mm的铂丝。
本发明提供的聚合物前驱体陶瓷薄膜RTD与现有技术相比较具有以下优点：本实施例提供的聚合物前驱体陶瓷薄膜RTD具有良好的耐温性能，而且在其工作温度范围(25℃～850℃)内性能稳定，并且通过掺入纳米铝粉、纳米二硼化钛、纳米二硼化锆等微粒，大大减小了前驱体液在热分解过程中的收缩率。
本发明还提供了一种聚合物前驱体陶瓷薄膜RTD的制备方法，包括以下步骤：
S1、将掺有纳米铝粉、纳米二硼化钛、纳米二硼化锆的一种或其组合的聚合物前驱体液直写于衬底上，并形成特定的图案；
S2、将写有图案的衬底放置于加热设备上进行热固化；
S3、将固化好图案的衬底放置到管式炉中，聚合物前驱体液在管式炉内在流动的氮气或者氩气气氛下热解形成前驱体陶瓷薄膜；
S4、在陶瓷薄膜图案焊盘上放置铂丝，涂敷银浆到焊点，并加热固化；
S5、在银浆固化后放入管式炉中，在空气氛围下进行烧结，烧结完成后降温到室温，制得聚合物前驱体陶瓷薄膜RTD。
进一步的，步骤S3中的热解条件为：通入流量为80～150mL/min氮气或氩气，以1～2℃/min的升温速率从室温升温到300℃～500℃，保温1～3小时，然后以2～5℃/min的升温速率加热到800～1100℃，再保温1～3小时，最后以2～5℃/min的降温速率降温到室温。
进一步的，步骤S5中银浆烧结的条件为：以5～10℃/min升温到700～850℃，保温0.5～2小时，然后以2～5℃/min的降温速率降温到室温。
本发明提供的聚合物前驱体陶瓷薄膜RTD的制备方法与现有技术相比较具有以下优点：本发明提供的制备方法采用微喷印直写等方法将前驱体液在衬底上直写出聚合物前驱体RTD图案，并采用热固化的方法固化，然后在流动的氮气或者氩气氛围下热解成陶瓷薄膜，相对于传统的物理气相沉积的薄膜RTD，制作工艺简单、成本低，可适用于航空航天领域的极端环境的温度测试，并且通过在前驱体液内掺入纳米铝粉、纳米二硼化钛、纳米二硼化锆微粒，解决了前驱体液在热分解过程中的收缩率大的问题。
附图说明
图1示出了聚合物前驱体陶瓷薄膜RTD的示意图。
图2示出了实例1制得的陶瓷薄膜RTD的电阻随温度变化的曲线。
具体实施方式
为进一步说明各实施例，本发明提供有附图。这些附图为本发明揭露内容的一部分，其主要用以说明实施例，并可配合说明书的相关描述来解释实施例的运作原理。配合参考这些内容，本领域普通技术人员应能理解其他可能的实施方式以及本发明的优点。图中的组件并未按比例绘制，而类似的组件符号通常用来表示类似的组件。
现结合附图和具体实施方式对本发明进一步说明。
实施例1
如图1所示的，本实施例提供了一种聚合物前驱体陶瓷薄膜RTD，该聚合物前驱体陶瓷薄膜RTD包括基底1、位于基底上的陶瓷薄膜敏感元件10、由陶瓷薄膜敏感元件10引出的第一引线焊点21、第二引线焊点22，以及分别第一引线焊点21、第二引线焊点22连接的第一引线31和第二引线32。由于该聚合物前驱体陶瓷薄膜RTD因具有高的耐温性能，因此，基底1因具备不低于其工作温度的耐温性，本实施例中的基底为陶瓷衬底。
其中，陶瓷薄膜敏感元件10由掺有纳米铝粉、纳米二硼化钛、纳米二硼化锆的一种或其组合的前驱体陶瓷薄膜制成。前驱体陶瓷薄膜具有耐高温(1400℃以下仍旧为非晶态)、抗氧化、抗热冲击、强度大等优点，然而前驱体陶瓷在制作过程中收缩率可达30％以上，因而本实施例通过添加纳米铝粉和/或纳米二硼化钛来减小其收缩率，甚至可以实现零收缩。而且添加一定量的元素纳米铝粉和/或纳米二硼化钛还可以改变前驱体陶瓷的强度、致密度、导电率、与基底的黏附能力以及热膨胀系数等热、电、力学性质。
前驱体陶瓷薄膜可以由掺入一定质量分数纳米铝粉、纳米二硼化钛、纳米二硼化锆的前驱体液(该前驱体液可以是SiCN、SiAlCN、SiBCN等的前驱体液)通过微喷印直写等方式在基底上形成聚合物前驱体薄膜，然后再在氩气或氮气氛围下热解形成。
第一引线31和第二引线32均为铂丝，铂丝的直径优选为0.1～0.2mm。第一引线31和第二引线32分别与第一引线焊点21、第二引线焊点22的连接通过耐高温银浆烧结固定，以使第一引线31的一端固定至第一引线焊点21上，第二引线32的一端固定至第二引线焊点22上。烧结后的耐高温银浆可以承受900℃左右的高温。
因此，本实施例提供的聚合物前驱体陶瓷薄膜RTD具有良好的耐温性能，而且在其工作温度范围(25℃～850℃)内性能稳定，并且通过掺入纳米铝粉、纳米二硼化钛、纳米二硼化锆等微粒，大大减小了前驱体液在热分解过程中的收缩率。
实施例2
实施例提供了一种聚合物前驱体陶瓷薄膜RTD的制备方法，该方法包括以下步骤：
S1、将掺有纳米铝粉、纳米二硼化钛、纳米二硼化锆的一种或其组合的聚合物前驱体液直写于衬底上，形成特定的图案。直写可以采用微喷印直写等方式来实现。
S2、将写有图案的衬底放置到180℃的加热板上进行热固化。
S3、将固化好图案的衬底放置到管式炉中热解，热解的条件为：通入氮气(80～150mL/min)，以1～2℃/min的升温速率从室温升温到300℃～500℃，保温1～3小时，然后以2～5℃/min的升温速率加热到800～1100℃，再保温1～3小时，以2～5℃/min的降温速率降温到室温。
S4、将热解好的陶瓷薄膜图案的衬底放置到加热板上，在陶瓷薄膜图案焊盘上放置0.1～0.2mm直径的铂丝，涂敷银浆到焊点，覆盖住铂丝，加热到180℃固化。
S5、银浆固化后放入管式炉在空气氛围下进行烧结，烧结条件是以5～10℃/min升温到700℃，保温0.5～2小时，然后以2～5℃/min的降温速率降温到室温。
本实施例提供的制备方法采用微喷印直写等方法将前驱体液在衬底上直写出聚合物前驱体RTD图案，并采用热固化的方法固化，然后在流动的氮气或者氩气氛围下热解成陶瓷薄膜，相对于传统的物理气相沉积的薄膜RTD，制作工艺简单、成本低，可适用于航空航天领域的极端环境的温度测试。
实例1
配置25％质量分数的铝纳米粉末以及5％质量分数的二硼化钛纳米粉末的聚硅氮烷液体。
将配置的聚硅氮烷液体加入微喷印设备中，控制平移台的运动，在衬底上直写出聚合物陶瓷前驱体图案，然后将衬底放置于180℃的加热板上进行热固化。
将衬底置于管式炉中，在氮气氛围下加热，以1℃/min的升温速率升温至450℃，保温2小时；再以5℃/min的升温速率升温至1100℃，保温1小时；最后以4℃/min的降温速率降温至室温。
降温至室温时取出，所得到线宽约500μm、厚度约5μm的聚合物前驱体陶瓷薄膜。
将热解好的陶瓷薄膜图案的衬底放置到加热板上，在陶瓷薄膜图案焊盘上放置0.2mm直径的铂丝，涂敷银浆到焊点，覆盖住铂丝，加热到180℃固化。
银浆固化后放入管式炉在空气氛围下进行烧结，烧结条件是以5℃/min升温到700℃，保温2小时，然后以5℃/min的降温速率降温到室温，以制得聚合物前驱体陶瓷薄膜RTD。
将制作的陶瓷薄膜RTD放置于管式炉，测试其从室温到850℃范围，电阻随温度变化的曲线，测试得到的曲线如图2所示，可以看出，电阻随温度上升而下降，且变化曲线平滑，其可适用于航空航天领域的极端环境的温度测试。
尽管结合优选实施方案具体展示和介绍了本发明，但所属领域的技术人员应该明白，在不脱离所附权利要求书所限定的本发明的精神和范围内，在形式上和细节上可以对本发明做出各种变化，均为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种聚合物前驱体陶瓷薄膜RTD，其特征在于：包括基底、位于基底上的陶瓷薄膜敏感元件、由陶瓷薄膜敏感元件引出的第一引线焊点、第二引线焊点，以及分别第一引线焊点、第二引线焊点连接的第一引线和第二引线，所述陶瓷薄膜敏感元件由掺有纳米铝粉、纳米二硼化钛、纳米二硼化锆的至少一种前驱体陶瓷薄膜制成，所述第一引线、第二引线与第一引线焊点和第二引线焊点的连接都是通过银浆烧结来实现的。
2.根据权利要求1所述的聚合物前驱体陶瓷薄膜RTD，其特征在于：所述前驱体陶瓷薄膜由掺有纳米铝粉、纳米二硼化钛、纳米二硼化锆的至少一种的前驱体液热解形成。
3.根据权利要求2所述的聚合物前驱体陶瓷薄膜RTD，其特征在于：所述前驱体液为SiCN、SiAlCN、SiBCN的前驱体液中的一种。
4.根据权利要求2所述的聚合物前驱体陶瓷薄膜RTD，其特征在于：所述第一引线、第二引线均为直径为0.1～0.2mm的铂丝。
5.一种聚合物前驱体陶瓷薄膜RTD的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将掺有纳米铝粉、纳米二硼化钛、纳米二硼化锆的一种或其组合的聚合物前驱体液直写于衬底上，并形成特定的图案；
S2、将写有图案的衬底放置于加热设备上进行热固化；
S3、将固化好图案的衬底放置到管式炉中，聚合物前驱体液在管式炉内在流动的氮气或者氩气气氛下热解形成前驱体陶瓷薄膜；
S4、在陶瓷薄膜图案焊盘上放置铂丝，涂敷银浆到焊点，并加热固化；
S5、在银浆固化后放入管式炉中，在空气氛围下进行烧结，烧结完成后降温到室温，制得聚合物前驱体陶瓷薄膜RTD。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：步骤S3中的热解条件为：通入流量为80～150mL/min氮气或氩气，以1～2℃/min的升温速率从室温升温到300℃～500℃，保温1～3小时，然后以2～5℃/min的升温速率加热到800～1100℃，再保温1～3小时，最后以2～5℃/min的降温速率降温到室温。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：步骤S5中银浆烧结的条件为：以5～10℃/min升温到700～850℃，保温0.5～2小时，然后以2～5℃/min的降温速率降温到室温。
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