CN117030043A - 一种曲面聚合物前驱体陶瓷薄膜温度传感器及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种曲面聚合物前驱体陶瓷薄膜温度传感器及制备方法，所述传感器包括陶瓷曲面衬底、陶瓷焊点、高温导线、陶瓷薄膜；所述制备方法为：采用二氧化碳激光器加工聚酰亚胺模板，然后利用聚酰亚胺的柔性将聚酰亚胺模板贴合曲面，将聚合物前驱体浆料涂到模板上，采用聚酰亚胺薄膜刮涂浆料，使得浆料填充模板网孔，且刮掉多余浆料，揭掉模板，曲面上留下所需图案。将印刷有聚合物前驱体陶瓷浆料的曲面衬底拿到管式炉中加热，获得曲面前驱体陶瓷薄膜，然后制备引线连接，获得曲面聚合物前驱体陶瓷薄膜温度传感器。本发明工艺简单，成本低，应用范围更广，适用于曲面高温部件的温度测试。

Description

一种曲面聚合物前驱体陶瓷薄膜温度传感器及制备方法
技术领域
本发明属于传感器领域，具体涉及一种曲面聚合物前驱体陶瓷薄膜温度传感器及制备方法。
背景技术
涡轮叶片等曲面场合的表面温度、热流等参数的获取对于健康监测和部件设计验证具有重要的意义。目前曲面薄膜传感器的制备主要是采用物理气相沉积或者化学气相沉积，如申请号为CN 201811300429.7的发明专利采用离子沉积的方法制备了曲面薄膜传感器，也有采用五轴喷印平台制备薄膜传感器的报道，如申请号为CN 115900986 A的发明专利采用五轴喷印系统制备曲面薄膜温度传感器的方法。首先，这些方法需要昂贵的设备，成本高，如气相沉积需要专门的气相沉积设备，五轴喷印平台也是非常复杂昂贵的设备；其次，这些方法工艺步骤复杂，气相沉积需要专用柔性模板、需要制备靶材，需要多靶才能制备稍微均匀的薄膜，而五轴喷印平台需要事先知道曲面的模型，然后编写复杂的程序；最后，这些方法应用范围受限，仅仅能在表面曲面上制备薄膜传感器，不能在腔体内部制备薄膜传感器，应用范围受限。
发明内容
为了降低成本、简化工艺和拓展应用范围，本发明提供一种低成本、工艺简单、应用范围广的曲面薄膜传感器及制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种曲面聚合物前驱体陶瓷薄膜温度传感器，所述传感器包括陶瓷曲面衬底、陶瓷焊点、高温导线、陶瓷薄膜；
其中，所述陶瓷薄膜设置在所述陶瓷曲面衬底表面，所述高温导线通过陶瓷焊点与所述陶瓷薄膜连接。
进一步地，所述陶瓷焊点包括第一陶瓷焊点和第二陶瓷焊点，所述高温导线包括第一高温导线和第二高温导线；
所述第一高温导线通过第一陶瓷焊点和所述陶瓷薄膜连接；
所述第二高温导线通过第二陶瓷焊点和所述陶瓷薄膜连接；
进一步地，所述第一陶瓷焊点和第二陶瓷焊点通过聚合物前驱体陶瓷填充粉末制备。
进一步地，所述第一高温导线和第一高温导线为铂丝或镍铬丝的任意一种，所述第一高温导线和第一高温导线直径为0.1～0.5mm。
进一步地，所述陶瓷薄膜为低度真空热解的填充10wt％～30wt％的二硼化钛纳米粉末和10wt％～30wt％的二硼化锆纳米粉末的聚合物前驱体SiCN、SiAlCN、SiBCN、SiOC、SiC的任意一种。
本发明还提供一种曲面聚合物前驱体陶瓷薄膜温度传感器的制备方法，所述方法包括：
①将单面聚酰亚胺胶带贴平在平面氧化铝衬底上，采用二氧化碳激光器扫描设计好的路径，激光器光斑大小为0.1mm～0.5mm，设定扫描线宽0.1mm～0.8mm，扫描速度100～500mm/s，扫描线间距0.1mm～0.5mm；
②扫描完成后，将扫描区域的聚酰亚胺碳化，形成带有网孔的聚酰亚胺模板；
③将带有网孔模板的聚酰亚胺胶带从氧化铝衬底上揭下来，贴在曲面氧化铝衬底上；
④将10wt％～30wt％的二硼化钛纳米粉末和10wt％～30wt％的二硼化锆纳米粉末填充到液态的前驱体陶瓷聚合物中，磁力搅拌30分钟以上，形成前驱体陶瓷浆料；
⑤将所述前驱体陶瓷浆料涂到贴有聚酰亚胺模板的曲面上，采用聚酰亚胺刮刀来回刮动浆料，直至浆料进入网孔，且没有网孔的地方没有浆料，揭掉模板，留下陶瓷浆料图案；
⑥将曲面氧化铝放到管式炉中，抽真空到10Pa～700Pa，以3～10℃/min升降温速率的加热到800～1000℃，保温1～3小时，获得厚度为10μm～50μm曲面陶瓷薄膜；
⑦制备引线连接：由10wt％～30wt％的二硼化钛纳米粉末和10wt％～30wt％的二硼化锆纳米粉末填充到液态的聚合物前驱体陶瓷中磁力搅拌成浆料，点涂在预先放置在氯化钠晶体铂丝的一段处，使焊点直径小于2mm，厚度小于2mm，在空气中放置3～4小时，等焊点固化，然后放到去离子水中，氯化钠晶体溶化，剩余连着铂丝的焊点，放在干燥箱烘干，将其放到管式炉中和曲面薄膜一致的加热方法，获得连着铂丝的陶瓷焊点，将浆料涂到曲面陶瓷敏感薄膜的引脚处，将陶瓷焊点一面压到涂了浆料的引脚处，用胶带固定，放到管式炉中加热到800～900℃，获得了曲面薄膜传感器。
进一步地，将扫描区域的聚酰亚胺碳化物去掉的具体操作为：
将扫描后的聚酰亚胺和氧化铝衬底放到酒精中，通过功率200W以上的超声，持续清洗200s以上，去除碳化的聚酰亚胺，形成带有网孔的模板。
进一步地，所述步骤④中前驱体陶瓷聚合物为SiCN、SiAlCN、SiBCN、SiOC、SiC的任意一种。
进一步地，扫描路径根据传感器类型和设计确定。
本发明的技术效果：
本发明采用基于丝网印刷的方法制备曲面的聚合物前驱体陶瓷薄膜温度传感器，相对于气相沉积或五轴直写，不需要昂贵设备，工艺简单，成本低，还可以在曲面腔体内部制备薄膜传感器，应用范围更广，适用于曲面高温部件的温度测试。
附图说明
附图大体上通过举例而不是限制的方式示出各种实施例，并且与说明书以及权利要求书一起用于对所发明的实施例进行说明。在适当的时候，在所有附图中使用相同的附图标记指代同一或相似的部分。这样的实施例是例证性的，而并非旨在作为本装置或方法的穷尽或排他实施例。
图1为采用本发明方法制备的陶瓷薄膜温度传感器的结构示意图。
图2为采用本发明方法制备的带引线陶瓷焊点示意图。
图3为本发明的工艺流程示意图。
图4为采用本发明方法在柔性聚酰亚胺薄膜上激光加工的网孔光学图片。
图5为采用本发明方法分别在圆柱陶瓷表面和腔内制备的陶瓷前驱体薄膜的光学图片。
图6为采用本发明方法制备的前驱体陶瓷薄膜温度传感器的光学图片。
图7为图6的薄膜温度传感器的三轮电阻随温度的变化测试曲线。
图8为图6的薄膜温度传感器的电阻和温度随时间的变化测试曲线。
其中，1-陶瓷曲面衬底，2-第一陶瓷焊点，3-第一高温导线，4-第二高温导线，5-第二陶瓷焊点，6-陶瓷薄膜。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本申请。
本发明提供一种曲面聚合物前驱体陶瓷薄膜温度传感器及制备方法
本发明的曲面薄膜传感器包括陶瓷曲面衬底1、陶瓷焊点、高温导线、陶瓷薄膜6；
其中，所述陶瓷薄膜设置在所述陶瓷曲面衬底表面，所述高温导线通过陶瓷焊点与所述陶瓷薄膜连接。
陶瓷焊点包括第一陶瓷焊点2和第二陶瓷焊点5，所述高温导线包括第一高温导线3和第二高温导线4；
所述第一高温导线3通过第一陶瓷焊点2和所述陶瓷薄膜6连接；
所述第二高温导线4通过第二陶瓷焊点5和所述陶瓷薄膜6连接；
所述第一陶瓷焊点2和第二陶瓷焊点5聚合物前驱体陶瓷填充粉末制备。
所述第一高温导线3和第一高温导线4为铂丝或镍铬丝的任意一种，所述第一高温导线3和第一高温导线4直径为0.1～0.5mm。
所述陶瓷薄膜6为所述陶瓷薄膜为低度真空热解的填充10wt％～30wt％的二硼化钛纳米粉末和10wt％～30wt％的二硼化锆纳米粉末的聚合物前驱体SiCN、SiAlCN、SiBCN、SiOC、SiC的任意一种。
本发明的曲面薄膜传感器的制备方法(图3所示)：
①将厚0.01mm～0.2mm、宽10mm～20mm、长10mm～20mm单面聚酰亚胺胶带贴平在平面氧化铝衬底上，采用二氧化碳激光器扫描设计好的路径，激光器光斑大小为0.1mm～0.5mm，设定扫描线宽0.1mm～0.8mm，扫描速度100～500mm/s，扫描线间距0.1mm～0.5mm，扫描路径根据传感器类型和设计确定。
②扫描完成后，扫描区域的聚酰亚胺碳化，将其连同氧化铝衬底放到酒精中，超声功率200W以上，持续200s以上，去除碳化的聚酰亚胺，这样形成了带有网孔的模板(如图4所示)。
③将带有网孔模板的聚酰亚胺胶带从氧化铝衬底上揭下来，贴在曲面氧化铝衬底上。
④将10wt％～30wt％的二硼化钛纳米粉末和10wt％～30wt％的二硼化锆纳米粉末填充到液态的聚合物前驱体陶瓷SiCN、SiAlCN、SiBCN、SiOC、SiC的任意一种中，磁力搅拌30分钟以上，形成前驱体陶瓷浆料。
⑤将前驱体浆料涂到贴有聚酰亚胺模板的曲面上，采用聚酰亚胺刮刀来回刮动浆料，直至浆料进入网孔，且没有网孔的地方没有浆料。揭掉模板，留下了陶瓷浆料图案(如图5所示)。
⑥将曲面氧化铝放到管式炉中，抽真空到10Pa～700Pa，以3～10℃/min升降温速率的加热到800～1000℃，保温1～3小时，获得了厚度为10μm～50μm曲面陶瓷敏感薄膜。
⑦制备引线连接：由10wt％～30wt％的二硼化钛纳米粉末和10wt％～30wt％的二硼化锆纳米粉末填充到液态的聚合物前驱体陶瓷SiCN、SiAlCN、SiBCN、SiOC、SiC的任意一种中磁力搅拌成浆料，点涂在预先放置在氯化钠晶体铂丝的一段处，使焊点直径小于2mm，厚度小于2mm，在空气中放置3～4小时，等焊点固化，然后放到去离子水中，氯化钠晶体溶化，剩余连着铂丝的焊点，放在干燥箱烘干，将其放到管式炉中和曲面薄膜一致的加热方法，获得连着铂丝的陶瓷焊点(如图2所示)，将浆料涂到曲面陶瓷敏感薄膜的引脚处，将陶瓷焊点一面压到涂了浆料的引脚处，用胶带固定，放到管式炉中加热到800～900℃，获得了曲面薄膜传感器(如图1所示)。
实施案例1：
①将厚0.05mm、宽15mm、长15mm单面聚酰亚胺胶带贴平在平面氧化铝衬底上，采用二氧化碳激光器扫描设计好的路径，激光器光斑大小为0.1mm，设定扫描线宽0.5mm，扫描速度100mm/s，扫描线间距0.1mm，扫描路径为7mm长直线。
②扫描完成后，扫描区域的聚酰亚胺碳化，将其连同氧化铝衬底放到酒精中，超声功率200W，持续200s，去除碳化的聚酰亚胺，这样形成了带有网孔的模板。
③将带有网孔模板的聚酰亚胺胶带从氧化铝衬底上揭下来，贴在曲面氧化铝衬底上。
④将20wt％的二硼化钛纳米粉末和30wt％的二硼化锆纳米粉末填充到液态的聚合物前驱体陶瓷SiCN中，磁力搅拌30分钟，形成前驱体陶瓷浆料。
⑤将前驱体浆料涂到贴有聚酰亚胺模板的曲面上，采用聚酰亚胺刮刀来回刮动浆料，直至浆料进入网孔，且没有网孔的地方没有浆料。揭掉模板，留下陶瓷浆料图案。
⑥将曲面氧化铝放到管式炉中，抽真空到700Pa，以5℃/min升降温速率的加热到800℃，保温1小时，获得了厚度为20μm左右的曲面陶瓷敏感薄膜。
⑦制备引线连接：由20wt％的二硼化钛纳米粉末、30wt％的二硼化锆纳米粉末填充到液态的聚合物前驱体陶瓷SiCN中磁力搅拌成浆料，点涂在预先放置在氯化钠晶体铂丝的一段处，使焊点直径2mm，厚度2mm，在空气中放置4小时，等焊点固化，然后放到去离子水中，氯化钠晶体溶化，剩余连着铂丝的焊点，放在干燥箱烘干，将其放到管式炉中和曲面薄膜一致的加热方法，获得连着铂丝的陶瓷焊点，将浆料涂到曲面陶瓷敏感薄膜的引脚处，将陶瓷焊点一面压到涂了浆料的引脚处，用胶带固定，放到管式炉中加热到800℃，获得了曲面薄膜传感器，如图6所示为在氧化铝圆柱外表面和腔体内部表面各制备了一个薄膜温度传感器。
将制备的外表面曲面薄膜温度传感器放置到管式炉进行温阻测试，如图7所示为该薄膜温度传感器的三轮电阻随温度的变化测试曲线，可以看出传感器重复性较好，图8为该薄膜温度传感器的电阻和温度随时间的变化测试曲线，可以看出800℃稳定性良好。因此采用本发明的方法制备曲面薄膜温度传感器可行。
以上所述，仅为本发明优选的具体实施方式，但本发明的保护范围不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种曲面聚合物前驱体陶瓷薄膜温度传感器，其特征在于，所述传感器包括陶瓷曲面衬底、陶瓷焊点、高温导线、陶瓷薄膜；
其中，所述陶瓷薄膜设置在所述陶瓷曲面衬底表面，所述高温导线通过陶瓷焊点与所述陶瓷薄膜连接。
2.根据权利要求1所述的曲面聚合物前驱体陶瓷薄膜温度传感器，其特征在于，所述陶瓷焊点包括第一陶瓷焊点和第二陶瓷焊点，所述高温导线包括第一高温导线和第二高温导线；
所述第一高温导线通过第一陶瓷焊点和所述陶瓷薄膜连接；
所述第二高温导线通过第二陶瓷焊点和所述陶瓷薄膜连接。
3.根据权利要求2所述的曲面聚合物前驱体陶瓷薄膜温度传感器，其特征在于，所述第一陶瓷焊点和第二陶瓷焊点通过聚合物前驱体陶瓷填充粉末制备。
4.根据权利要求2所述的曲面聚合物前驱体陶瓷薄膜温度传感器，其特征在于，所述第一高温导线和第一高温导线为铂丝或镍铬丝的任意一种，所述第一高温导线和第一高温导线直径为0.1～0.5mm。
5.根据权利要求2所述的曲面聚合物前驱体陶瓷薄膜温度传感器，其特征在于，所述陶瓷薄膜为填充10wt％～30wt％的二硼化钛纳米粉末和10wt％～30wt％的二硼化锆纳米粉末的聚合物前驱体SiCN、SiAlCN、SiBCN、SiOC、SiC的任意一种。
6.一种曲面聚合物前驱体陶瓷薄膜温度传感器的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
①将单面聚酰亚胺胶带贴平在平面氧化铝衬底上，采用二氧化碳激光器扫描设计好的路径，激光器光斑大小为0.1mm～0.5mm，设定扫描线宽0.1mm～0.8mm，扫描速度100～500mm/s，扫描线间距0.1mm～0.5mm；
②扫描完成后，将扫描区域的聚酰亚胺碳化，形成带有网孔的聚酰亚胺模板；
③将带有网孔模板的聚酰亚胺胶带从氧化铝衬底上揭下来，贴在曲面氧化铝衬底上；
④将10wt％～30wt％的二硼化钛纳米粉末和10wt％～30wt％的二硼化锆纳米粉末填充到液态的前驱体陶瓷聚合物中，磁力搅拌30分钟以上，形成前驱体陶瓷浆料；
⑤将所述前驱体陶瓷浆料涂到贴有聚酰亚胺模板的曲面上，采用聚酰亚胺刮刀来回刮动浆料，直至浆料进入网孔，且没有网孔的地方没有浆料，揭掉模板，留下陶瓷浆料图案；
⑥将曲面氧化铝放到管式炉中，抽真空到10Pa～700Pa，以3～10℃/min升降温速率的加热到800～1000℃，保温1～3小时，获得厚度为10μm～50μm曲面陶瓷薄膜；
⑦制备引线连接：由10wt％～30wt％的二硼化钛纳米粉末和10wt％～30wt％的二硼化锆纳米粉末填充到液态的聚合物前驱体陶瓷中磁力搅拌成浆料，点涂在预先放置在氯化钠晶体铂丝的一段处，使焊点直径小于2mm，厚度小于2mm，在空气中放置3～4小时，等焊点固化，然后放到去离子水中，氯化钠晶体溶化，剩余连着铂丝的焊点，放在干燥箱烘干，将其放到管式炉中和曲面薄膜一致的加热方法，获得连着铂丝的陶瓷焊点，将浆料涂到曲面陶瓷敏感薄膜的引脚处，将陶瓷焊点一面压到涂了浆料的引脚处，用胶带固定，放到管式炉中加热到800～900℃，获得了曲面薄膜传感器。
7.根据权利要求6所述的曲面聚合物前驱体陶瓷薄膜温度传感器的制备方法，其特征在于，
将扫描区域的聚酰亚胺碳化物去掉的具体操作为：
将扫描后的聚酰亚胺和氧化铝衬底放到酒精中，通过功率200W以上的超声，持续清洗200s以上，去除碳化的聚酰亚胺，形成带有网孔的模板。
8.根据权利要求6所述的曲面聚合物前驱体陶瓷薄膜温度传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤④中前驱体陶瓷聚合物为SiCN、SiAlCN、SiBCN、SiOC、SiC的任意一种。
9.根据权利要求6所述的曲面聚合物前驱体陶瓷薄膜温度传感器的制备方法，其特征在于，扫描路径根据传感器类型和设计确定。
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