CN111246601A - 一种新型陶瓷发热体的组合物及其发热体制备和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种新型陶瓷发热体组合物及其制备方法,所述新型陶瓷发热体组合物包括主要由发热主体材料、发热稳定剂和粘结剂组成,所述的发热主体材料选自碳化物、氮化物和二硅化钼中的至少一种,所述的发热稳定剂为石墨烯、金属、合金、金属氧化物中的至少一种。同时,提供用所述新型陶瓷发热体组合物制备的新型陶瓷发热组件,包括新型陶瓷发热体和新型陶瓷发热体底座,其中,所述的新型陶瓷发热体安装在新型陶瓷发热体底座上,新型陶瓷发热体包括发热主体和电极。本发明还提供了新型陶瓷发组件在加热不燃烧卷烟或电子烟中的用途。根据本发明制备的新型陶瓷发热体具有发热快、工作稳定、偏差小、产品使用寿命长、制备工艺简单、成品率高等特点。

Description

一种新型陶瓷发热体的组合物及其发热体制备和应用
技术领域
本发明涉及功能陶瓷领域,更具体地,涉及一种低温烟用新型陶瓷发热体组合物及其发 热体制备方法和应用。
背景技术
陶瓷加热体是一种高效热分布均匀且热导性极佳的加热器,可以确保热面温度均匀,从 而消除设备的热点及冷点,此外陶瓷加热体还具有长寿命、保温性能好、机械性能强、耐腐 蚀、抗磁场等优点。目前,陶瓷加热体主要分两种,分别是PTC陶瓷发热体和MCH陶瓷发 热体。这两种产品所使用的材质是完全不同的,只是成品类似于陶瓷,所以统称为“陶瓷发 热体”。PTC陶瓷发热体是热敏电阻,采用PTC陶瓷发热元件与铝管组成,有热阻小、换热 效率高的优点,是一种自动恒温、省电的电加热器。MCH陶瓷发热体使用氧化铝陶瓷,是一 种新型高效环保节能陶瓷发热元件,相比PTC陶瓷发热体,具有相同加热效果情况下节约 20~30%电能。
在目前的低温烟领域中大多采用MCH陶瓷发热体作为发热元件,具体地,MCH陶瓷发热体是用丝网印刷法将金属发热层印刷于陶瓷基层上,即以钼钨等耐高温难熔金属作为发 热电路的内电极,通过一系列特殊的制备工艺在1400℃至1800℃的还原气氛下共烧得到的一 种高效节能的金属陶瓷发热体,其中通常采用氧化铝流延坯体作为绝缘层和基体,将制备好 的高温金属厚膜浆料布线印刷在坯体的一面上,然后将上下氧化铝陶瓷基层叠压、切片,在 氢气还原炉中经高温烧结后焊接引线,从而制得MCH发热体。MCH陶瓷制作陶瓷发热体的 技术工艺极其复杂,对生产涂布工艺要求高,通常需要烧成三次,不仅耗费大量人力物力, 而且用生坯印刷浆料再包裹技术受到空间限制,自动化生产低,导致生产效率低下,产品次 品率极高。硅碳棒电热元件,是以碳化硅为主要原材料,经过一定的成型工艺,通过高温烧 结而制作而成的一种非金属电热元件。硅碳棒将电能转化为热能的过程与金属电阻丝的发热 有本质的区别。硅碳棒在通电发热过程中,其电阻率随着温度的不同而呈非线性变化。在室 温至800℃,随着温度的升高电阻率迅速减小,在800℃时达到最低值,随着温度进一步升 高,其电阻率开始增大,并且增加的幅度愈来愈高。硅碳棒的最高使用温度不能超过1450℃, 使用温度超过此值硅碳棒将快速老化,使用寿命将受到严重影响。硅碳棒在使用过程中电阻 值将缓慢增大,当其电阻值增大到开始使用时阻值的四倍时,即硅碳棒寿命终结。硅碳棒的 电阻测定是采用专用的电器检测设备测高温电阻的,不做常温测定,如果采用万用表等仪器 测量,误差很大,因而硅碳棒在温度较低时(20℃)电阻率数值具有不确定性,导致常温电 阻的不确定性。
发明内容
本发明的目的在于彻底克服上述提及的现有技术中的缺陷,按照本发明提供的一种制备 新型陶瓷发热体的组合物,可以制备出一种产品成品率高、发热快、发热均匀、低温电阻可 测且误差小、低温使用产品寿命长的新型陶瓷发热体,从而完成本发明。
为了实现上述目的,一方面,本发明提供了一种制备新型陶瓷发热体的组合物,其中, 所述的制备新型陶瓷发热体的组合物包括:发热主体材料、发热稳定剂和粘结剂组成。
本发明所述的发热主体材料包括碳化物、氮化物、二硅化钼等的至少一种,所述的碳化 物包括碳化钛、碳化硅、碳化钨、所述的氮化物包括氮化钛、氮化钒、氮化锆、氮化钽、氮 化锰、氮化钨、氮化硅、氮化硼、氮化铜、氮化锌、氮化银等。
本发明所述的发热稳定剂包括石墨烯、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、钇、钼、钌、铑、钯、银、钨、金、铂、铱、及前述金属氧化物、前述金属合金等的至少一种。
本发明所述的粘结剂为常见粘结剂,包括酯类、树脂类、纤维类、醇及多元醇等。具体 的如羧甲基纤维素、聚乙烯醇、乙基纤维素、淀粉、水玻璃、合成树脂等的至少一种。
所述的发热主体材料占组合物的百分数为60%-99.5%,优选63%-98%,更优选65%-95%; 所述的发热稳定剂占组合物的百分数为0.2%-35%,优选0.5%-30%,更优选1%-25%;所述 的粘结剂占组合物的百分数为0.3%-30%,优选0.5%-25%,更优选1%-20%。优选后的组合 物比例制备的新型陶瓷发热组件具有成型工艺好、产品烧制成品率高,并且制备的产品热转 化效率高,产品寿命长等优点。
本发明还公开了利用所述的组合物制备的新型陶瓷发热组件,所述的新型陶瓷发热组件 主要由新型陶瓷发热体和发热体底座组成。
本发明所述的新型陶瓷发热体主要由两部分组成,包括:所述的新型陶瓷发热体第一部 分的发热主体部分和所述的新型陶瓷发热体第二部分的电极部分,其中所述的新型陶瓷发热 体第二部分的电极部分与电源连通后,新型陶瓷发热体第一部分的发热主体部分进行发热。
所述的用于通过电流加热的新型陶瓷发热体第一部分发热主体部分的温度较高。在一个 优选实施例中,所述的新型陶瓷发热体第一部分发热主体部分的温度加热到220℃到大约 500℃,优选的,新型陶瓷发热体第一部分的温度在250℃到大约340℃。
本发明所述的新型陶瓷发热体的结构包括能够插入气溶胶介质的任何结构形式,在本发 明的一个优选实施方式中,所述的新型陶瓷发热体主体包括通电发热的发热基体,其结构为 圆柱体、椭圆柱体、刀片式结构、棱形结构、长方体等,所述的插入气溶胶产生介质的新型 陶瓷发热体的端部,还包括一个尖端部,其可以由与发热基体自然延伸的部分,也可以是单 独制作的部分,解决便于插入问题,所述的新型陶瓷发热体的发热基体和端部连接在一起。
所述的新型陶瓷发热体的尺寸可以根据气溶胶产生介质或者加热器具进行选择。在一个 优选实施方式中,所述的新型陶瓷发热体的长度在5mm-60mm,优选8mm-45mm。
在本发明的一个优选实施方式中,所述的新型陶瓷发热体端部部分通过电流后也会产生 部分热量,用于对气溶胶产生介质的加热。
在本发明的一个优选实施方式中,所述的新型陶瓷发热体的发热基体的长度大于新型陶 瓷发热体的端部的长度。
所述的新型陶瓷发热体直接用于加热,其发热主体包括至少一个发热基体部分组成,在 一个优选实施方式中,所述发热主体包括至少两个发热基体,所述发热基体的至少一个通过 电流,用于发热。
在本发明的一个优选实施方式中,所述的新型陶瓷发热主体的发热基体之间留有间隙, 或者用绝缘材料填充,或者用具有温度感应功能的传感器填充,其中,填充所述绝缘材料优 选陶瓷、氧化锆、氮化铝、玻璃、陶土、氮化硼、碳化硅、镀层绝缘金属或合金等。
在本发明的一个优选实施方式中,所述的新型陶瓷发热主体由在温度和电阻之间具有限 定关系的材料制成,使得所述的新型陶瓷发热体既能够用于加热气溶胶形成介质也能够用于 实时监控发热器的温度。
所述的新型陶瓷发热体的第二部分的电极部分位于新型陶瓷发热主体的另一端,在一个 优选实施方式中,所述的新型陶瓷发热主体的长度大于新型陶瓷发热体第二部分电极的长度。
在本发明的一个优选实施方式中,所述的新型陶瓷发热体的发热主体由包括以下的组合 物制成:发热主体材料、发热稳定剂和粘结剂组成。
所述的新型陶瓷发热体底座具有固定新型陶瓷发热体的功能,确保新型陶瓷发热体能够 稳定的安装在气溶胶产生装置中。
所述的新型陶瓷发热体底座通过电接点与新型陶瓷发热体电极连接并具有供电的功能。 在一个优选实施方式中,所述的新型陶瓷发热体第二部分的电极既可以作为与新型陶瓷发热 体底座连接的电接点,同时,亦可以将新型陶瓷发热体与新型陶瓷发热体底座固定连接的部 件。
所述的新型陶瓷发热体底座由耐高温、导热率低的材料制备而成,降低新型陶瓷发热体 在产品中应用存在的问题,选用的材料能够耐受新型陶瓷发热体高温发热后。所述的耐高温 材料包括有机材料和无机材料,例如聚醚醚酮、耐高温硅胶、聚四氟乙烯、陶瓷材料、氧化 锆、氮化铝、碳化硅、玻璃等。
在本发明的一个优选实例中,所述的新型陶瓷发热体底座部分在小于底座尺寸基础上进 行凸起一部分,凸起部分带有电接点,具体的尺寸和结构上与新型陶瓷发热体第一部分发热 主体部分尺寸和结构相同,或者凸起部分在尺寸和结构不同于新型陶瓷发热体第一部分发热 主体部分尺寸和结构。凸起部分的尺寸,根据底座材料的特性进行选择,确保底座的温度不 至于过高。
另一方面,本发明还提供了一种制备上述陶瓷发热体的方法,其中,所述方法包括以下 步骤:
1)将发热主体材料、发热稳定剂按照所需比例进行配比,混合后得到混合料;
2)将混合料倒入研钵中,向混合料中加入所需比例的粘结剂作为成型剂,将料混匀, 并进行造粒;
3)将配比好的发热体组合物置于密闭环境陈腐,以使粘结剂分布均匀,为坯体成型做 准备;
4)采用半干压法成型,在一定的成型压力下将试样制成目标形状,试样压制成型过程 先缓慢加压,以排出料中的空气;
5)将成型好的试样置入的烘箱干燥;
6)以一定的升温速率进行升温,并在多个温度区域进行保温烧制,再在1600-2600℃条 件下烧结,制得发热体。
7)将上述烧成的发热体与低导电率的金属或非金属电极部分放入真空焊接炉中焊接在 一起。
在本发明的一个优选实例中,所述制备上述陶瓷发热体的制备方法包括以下步骤:
1)将发热主体材料、发热稳定剂按照所需比例进行配比,混合后得到混合料;
2)将混合料倒入研钵中,向混合料中加入所需比例的粘结剂作为成型剂,将料混匀, 并进行造粒;
3)将配比好的发热体组合物置于密闭环境陈腐6-48小时,以使粘结剂分布均匀,为坯 体成型做准备;
4)采用半干压法成型,在1KN-500KN成型压力下将试样制成目标形状,试样压制成型 过程先缓慢加压,以排出料中的空气,并在最终压力下保压5s-100s;
5)将成型好的试样置入的90-100℃烘箱干燥6~18h;
6)以1-10℃/min的速度升温,在500℃、600℃、700℃、800℃、900℃、1000℃各保温20-120min,在最高烧成温度1600-2600℃保温30-300min,制得发热体。
7)将上述烧成的发热体与低导电率的金属或非金属电极部分放入真空焊接炉中焊接, 焊接时间6h-24h,焊接温度1200℃-1600℃。
上述步骤1)和步骤2)中的发热主体材料和发热稳定剂的粒度为400-1200目,优选的 粒度为500-1000目。
再一方面,本发明还提供了根据上述的新型陶瓷发热体组合物制备的新型陶瓷发热体在 采用固体发烟介质或液体发烟介质的加热不燃烧卷烟和电子烟中的用途。
根据本发明的新型陶瓷发热体组合物制备的新型陶瓷发热体不需要印刷电路,且可以一 次烧成,制备工艺简单、发热快、发热均匀、低温电阻可测且稳定性高、误差小、成品率高 的陶瓷发热体,在应用到采用固体发烟介质或液体发烟介质的加热不燃烧卷烟和电子烟中时, 能够有效提高加热效率和可靠性、并获得稳定的用户体验。
附图说明
附图是用来提供对本发明的进一步理解,并且构成说明书的一部分,与下面的具体实施 方式一起用于解释本发明,但并不构成对本发明的限制。在附图中:
图1为本发明新型陶瓷发热体的截面示意图;
图2为本发明新型陶瓷发热体从电极方向的视图;
图3为本发明另一种新型陶瓷发热体从电极方向的视图;
图4为本发明另一种新型陶瓷发热体从电极方向的视图;
图5为本发明的新型陶瓷发热组件的截面示意图;
图6为本发明另一种结构的新型陶瓷发热组件的截面示意图。
图中:1-发热体端帽;2-发热基体;3-发热体电极;4-发热体内空腔;5-发热体底座;6- 电极引线孔;7-凸型发热体底座;8二均分发热基体;9-二均分发热体空腔;10-四分型发热 基体;11-四分型发热体空腔;12-二均分圆形发热基体;13-二均分发热体空腔;14-发热体底 座凸起。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是,此处所描述的具体实施方 式仅用于说明和解释本发明,并不用于限制本发明。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值,这些范围或值应当 理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说,各个范围的端点值之间、各个范围 的端点值和单独的点值之间,以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值 范围,这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
一方面,本发明提供了一种新型陶瓷发热体,其中,所述新型陶瓷发热体包括第一部分 和第二部分,具体的第一部分为发热主体部分,第二部分为电极部分。
本发明所述的新型陶瓷发热体的发热主体部由包括以下的组合物制成:发热主体材料、 发热稳定剂和粘结剂组成。
碳化物、氮化物是中的一些物质具有金属的特性,具有高硬度、切割性和导电性等特性, 例如碳化钛、碳化硅、碳化钨、氮化钛、氮化钒、氮化锆、氮化钽、氮化锰、氮化钨、氮化硅、氮化硼、氮化铜、氮化锌、氮化银等,同时,MoSi2是Mo-Si二元合金系中含硅量最高 的一种中间相,是成分固定的道尔顿型金属间化合物。具有金属与陶瓷的双重特性,是一种 性能优异的高温材料。很好的高温抗氧化性,抗氧化温度高达1600℃以上,与SiC相当,具 有良好的电热传导性。但是这类物质在低温或常温下电阻测量误差大,不易在低温下使用,为提高低温的可以行。本发明所述的新型陶瓷发热体组合物发热主体材料包括碳化物、氮化 物、二硅化钼等的至少一种,所述的碳化物包括碳化钛、碳化硅、碳化钨、所述的氮化物包 括氮化钛、氮化钒、氮化锆、氮化钽、氮化锰、氮化钨、氮化硅、氮化硼、氮化铜、氮化锌、氮化银等,在本发明的一个优选实例中,所述的发热主体材料占新型陶瓷发热体组合物的百 分数为60%-99.5%,优选63%-98%,更优选65%-95%。
经过本发明人的反复试验研究发现,碳化物、氮化物和二硅化钼中添加发热稳定剂可以 显著的提升所制备的陶瓷发热体的低温电阻可测性,并且具有稳定性高、误差小发热均匀、 发热快的特点。
本发明所述的新型陶瓷发热体组合物发热稳定剂主要包括石墨烯、钛、钒、铬、锰、铁、 钴、镍、铜、锌、钇、钼、钌、铑、钯、银、钨、金、铂、铱、及前述金属氧化物、前述金 属合金等的至少一种,在本发明的一个优选实例中,所述的发热稳定剂占新型陶瓷发热体组 合物的百分数为0.2%-35%,优选0.5%-30%,更优选1%-25%。
根据本发明,对本发明的新型陶瓷发热体组合物粘结剂的种类和用量没有特别的限定, 可以为本领域中常见的粘结剂种类和用量。在本发明的一个优选实施方式中,所述的粘结剂 为酯类、树脂类、纤维类、醇及多元醇等。具体的如羧甲基纤维素、聚乙烯醇、乙基纤维素、 淀粉、水玻璃、合成树脂等的至少一种,所述的粘结剂占新型陶瓷发热体组合物的百分数为 0.3%-30%,优选0.5%-25%,更优选1%-20%。
根据本发明,对新型陶瓷发热体电极部分的材质没有特别的限制,可以采用本领域中常 见的低导电率金属或非金属,例如包括铜、锌、镍、铬、金、银、铂、铝、铁、钴、硅、碳化硅、及前述金属的合金等的至少一种。
根据本发明,对“焊接”工艺没有特别的限制,可以采用本领域中常见的合适手段,例 如将烧成的发热主体与低导电率的金属或非金属电极部分放入真空焊接炉中焊接。
以下结合具体的新型陶瓷发热体结构对所属的新型陶瓷发热体的结构进行说明,但是不 构成对发明的具体限定。
图1所示的为本发明提供的一种新型陶瓷发热体的示意图的横截面,所述的新型陶瓷发 热体主要由发热体端帽1、发热基体2、发热体电极3和发热体内空腔4等四部分组成。
所述的发热体电极3与外部电源连接,外部电源通过发热体电极3对新型陶瓷发热体进 行供电,根据本发明,对新型陶瓷发热体电极部分的材质没有特别的限制,可以采用本领域 中常见的低导电率金属或非金属,在一个优选实施方式中,所述的发热体电极3由低电导率 金属、非金属中的至少一种组成,例如包括铜、锌、镍、铬、金、铂、银、铝、铁、钴、硅、 碳化硅、及前述金属的合金等的至少一种,在一个优选实施方式中,电极采用铜、金、银、 铂等制备而成。
所述的电流通过发热基体2和发热体端帽1形成的电流回路后,发热基体2由于电流的 通过会发热,达到加热的目的。在本发明的一个优选实施方式中,所述的发热体端帽1通过 电流后也会产生部分热量,用于对气溶胶产生介质的加热。其中,所述的发热基体2加热温 度到220℃到大约500℃,优选的,发热基体2的温度在250℃到大约340℃。
图1所示的为新型陶瓷发热体的示意图的横截面,所述的新型陶瓷发热体的形状及结构 可以为圆柱体、椭圆主体、刀片式结构、棱形结构、长方体等,所述的新型陶瓷发热体的尺 寸可以根据气溶胶产生介质或者加热器具进行选择。在一个优选实施方式中,所述的新型陶 瓷发热体的长度在5mm-60mm,优选8mm-45mm。
所述的新型陶瓷发热基体2的长度大于新型陶瓷发热体端帽1的长度,所述的新型陶瓷 发热基体2的长度大于新型陶瓷发热体电极3的长度。
所述的新型陶瓷发热基体2至少由两个发热基体部分组成,并且所述发热基体部分至少 一个通过电流,用于发热。图2、图3和图4列出了不同类型的新型陶瓷发热体从电极方向 的视图,图2所示的为圆柱形发热体,所述的发热基体为二均分发热基体,基本结构由二均 分发热基体8和二均分发热体空腔9组成,图3所示的为圆柱形发热体,所述的发热基体为 四均分发热基体,基本结构由四分型发热基体10和四分型发热体空腔11组成,图4所示的 亦为圆柱形二均分发热基体,基本结构由二均分圆形发热基体12和二均分发热体空腔13组 成。
所述的新型陶瓷发热基体2之间留有发热体内空腔4,或者发热体内空腔4用绝缘材料 填充,或者发热体内空腔4用具有温度感应功能的传感器填充,在一个优选实施方式中,填 充的所述绝缘材料优选陶瓷、氧化锆、氮化铝、玻璃、陶土、氮化硼、碳化硅、镀层绝缘金 属或合金等的至少一种。
所述的新型陶瓷发热基体2由在温度和电阻之间具有限定关系的材料制成,使得所述的 新型陶瓷发热体既能够用于加热气溶胶形成介质也能够用于实时监控发热体的温度。
所述的新型陶瓷发热基体2通过由发热主体材料、发热稳定剂和粘结剂组成的组合物制 备。主体材料包括碳化物、氮化物、二硅化钼等的至少一种,所述的碳化物包括碳化钛、碳 化硅、碳化钨、所述的氮化物包括氮化钛、氮化钒、氮化锆、氮化钽、氮化锰、氮化钨、氮 化硅、氮化硼、氮化铜、氮化锌、氮化银等。发热稳定剂包括石墨烯、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、钇、钼、钌、铑、钯、银、钨、金、铂、铱、及前述金属氧化物、前述金 属合金等的至少一种。粘结剂为常见粘结剂,包括酯类、树脂类、纤维类、醇及多元醇等。 具体的如羧甲基纤维素、聚乙烯醇、乙基纤维素、淀粉、水玻璃、合成树脂等的至少一种。 所述的发热主体材料占新型陶瓷发热体组合物的百分数为60%-99.5%,所述的发热稳定剂占 新型陶瓷发热体组合物的百分数为0.2%-35%,所述的粘结剂占新型陶瓷发热体组合物的百分 数为0.3%-30%。
所述的新型陶瓷发热体端帽1与发热基体2可以由相同的材料制成,或者由不同的材料 制成。
图5所示的为本发明具有新型陶瓷发热体底座的新型陶瓷发热组件的截面示意图,主要 由发热体端冒1、发热基体2、发热体电极3、发热体内空腔4、发热体底座5和电极引线孔 6等几部分组成,所述的发热体底座由发热体底座5、电极点(发热体电极3固定点)和电极 引线孔6等组成,具有固定新型陶瓷发热体的功能,确保新型陶瓷发热体能够稳定的安装在 气溶胶产生装置中。
所述的发热体底座通过电接点与发热体电极连接并具有供电的功能。所述的发热体电极 3既可以作为与发热体底座5连接的电接点,同时,亦可以将新型陶瓷发热体与发热体底座 固定连接的部件。在发热体内空腔4内可以不填充任何物质,或者发热体内空腔4用绝缘材 料填充,或者发热体内空腔4用具有温度感应功能的传感器填充,在一个优选实施方式中, 所述的填充绝缘材料优选陶瓷、氧化锆、氮化铝、玻璃、陶土、氮化硼、碳化硅、镀层绝缘 金属或合金等的至少一种。
所述的发热体底座5由耐高温、导热率低的材料制备而成,降低新型陶瓷发热体在后续 产品中应用存在的问题,选用的材料能够耐受新型陶瓷发热体高温发热后,通过电池连接处 传导过来的热量,所述的耐高温材料包括有机材料和无机材料,例如聚醚醚酮、耐高温硅胶、 聚四氟乙烯、陶瓷材料、氧化锆、氮化铝、碳化硅、玻璃等,或者材料与新型陶瓷发热体的 材料相同。
图6所示的为凸型发热体底座7替代常规型发热体底座5,该种底座具有一个发热体底 座凸起14,所述的发热体底座凸起14在的尺寸小于凸型发热体底座7,凸型发热体底座7带 有电接点,具体的尺寸和结构上与发热体电极3尺寸和结构相同,或者凸型发热体底座7在 尺寸和结构不同于发热基体2组成的新型陶瓷发热体尺寸和结构。凸型发热体底座7的高度, 根据底座材料的特性进行选择,确保底座的温度不至于过高,选用的材料亦可以与发热体的 材料相同或者不同。
下面对新型陶瓷发热体中关键部分发热基体2的制备工艺及配方进行实例阐述和说明。
实施例1
新型陶瓷发热体制备工艺及步骤实施步骤:
1)将发热主体材料碳化钛按质量百分比为95%与发热稳定剂石墨烯质量百分比为2.5% 进行配比,在球磨机中混合得到混合料;
2)将混合料倒入研钵中,向混合料中加入质量百分比为2.5%的PVA作为成型粘结剂, 将料混匀,并进行造粒;
3)将配比好的发热体组合物置于密闭环境陈腐12h,以使粘结剂PVA分布均匀,为坯 体成型做准备;
4)采用半干压法成型,在100KN成型压力下将试样制成目标形状,试样压制成型过程 先缓慢加压,以排出料中的空气,并在最终压力下保压60s;
5)将成型好的试样置入95~100℃的烘箱干燥12h;
6)以5℃/min的速度升温,在500℃、600℃、700℃、800℃、900℃、1000℃各保温60min,在最高烧成温度1600-2600℃保温120min,烧成发热体;
7)将上述烧成的发热体与镍铬合金电极部分放入真空焊接炉中焊接,焊接时间8h,焊 接温度1200℃-1600℃。
对照实施例采用纯的碳化钛作为发热主体材料,不添加发热稳定剂,其粘合剂等按照实 施例1比例,制备的方法和步骤按照实施例1中的进行,制得的发热体与实施例1中进行相 同测试,并进行比较。
按照上述制备方法制备5个批次陶瓷发热体,每个批次生产100个陶瓷发热体,然后测 量每个批次的成品率(Y),如表1所示。用电阻测定仪测定其低温电阻(25℃),根据5个批次电阻平均值R1、R2、R3、R4和R5,计算5个批次平均电阻R和平均偏差
Figure BDA0001885252420000091
(n为1、2、3、4或5),并进一步计算5个批次的电阻的平均偏差率(5个批次的电阻偏 差除以电阻平均值),具体见表2所示。从表2中看以看出实施例1的平均偏差率只有2.02, 对照的平均偏差率达到了9.27,是实施例1中的4.59倍,说明新型陶瓷发热体添加了发热稳 定剂后,产品电阻的稳定性显著提高,并且电阻值显著降低,能够满足大功率发热的要求。
同时,将制备的新型陶瓷发热体进行性能测试,将成品接通380v以下电源,检测发热 均匀性,实验结构表明,五个批次的新型陶瓷发热体均较对照样发热快、且发热均匀。
并对新型陶瓷发热体进行热循环测试,从室温到1600℃进行产品极限热循环测试,每个 批次测试100个产品,以测试次数用N标识,当循环N次后,超过一半的新型陶瓷发热体低 温电阻变为初始电阻2倍后,即终止实验,此时的循环次数即为产品的寿命,具体见表3。 从表3中看以看出对照中当一半电阻值是初始电阻2倍后的平均极限热循环测试次数为2018 次,实施例1平均极限热循环测试次数为3021次,是实施例1中的1.5倍,说明添加了新型 陶瓷发热体添加了发热稳定剂后,产品耐受热冲击的次数显著提高,可以明显的提高新型陶 瓷发热体的寿命。
表1
单位(%) Y1 Y2 Y3 Y4 Y5 平均Y
对照样 85 86 85 83 81 84
实施例1 94 95 95 93 92 94
表2
Figure BDA0001885252420000101
表3
单位(次) N1 N2 N3 N4 N5 平均N
对照样 2087 1895 2156 2016 1985 2028
实施例1 2876 3083 2957 3121 3067 3021
实施例2
新型陶瓷发热体制备工艺及步骤实施步骤按照实施例1中的步骤1)-步骤7进行制备, 具体的发热主体材料、发热稳定剂和粘结剂组分及比例如下表4所示:
表4
名称 发热主体材料 发热稳定剂 粘结剂
物质名称 碳化硅 羧甲基纤维素
组分比例(%) 85 10 5
对照实施例采用纯的碳化硅作为发热主体材料,不添加发热稳定剂,其粘合剂等按照表 4比例,制备的方法和步骤按照实施例1中的进行,制得的发热体与本实施例中样品进行相 同测试,并进行比较。
按照上述制备方法制备5个批次陶瓷发热体,每个批次生产100个陶瓷发热体,然后测 量每个批次的成品率(Y),如表5所示。用电阻测定仪测定其低温电阻(25℃),根据5个批次电阻平均值R1、R2、R3、R4和R5,计算5个批次平均电阻R和平均偏差
Figure BDA0001885252420000111
(n为1、2、3、4或5),并进一步计算5个批次的电阻的平均偏差率(5个批次的电阻偏 差除以电阻平均值),具体见表6所示。从表6中看以看出本实例的平均偏差率只有3.00, 对照的平均偏差率达到了8.43,是本实例中的2.81倍,说明新型陶瓷发热体添加了发热稳定 剂后,产品电阻的稳定性显著提高,并且电阻值显著降低,能够满足大功率发热的要求。
同时,将制备的新型陶瓷发热体进行性能测试,将成品接通380v以下电源,检测发热 均匀性,实验结构表明,五个批次的新型陶瓷发热体均较对照样发热快、且发热均匀。
并对新型陶瓷发热体进行热循环测试,从室温到1600℃进行产品极限热循环测试,每个 批次测试100个产品,以测试次数用N标识,当循环N次后,超过一半的新型陶瓷发热体低 温电阻变为初始电阻2倍后,即终止实验,此时的循环次数即为产品的寿命,具体见表7。 从表7中看以看出对照中当一半电阻值是初始电阻2倍后的平均极限热循环测试次数为1914 次,本实施中样品平均极限热循环测试次数为2883次,是本实例中的1.51倍,说明添加了 新型陶瓷发热体添加了发热稳定剂后,产品耐受热冲击的次数显著提高,可以明显的提高新 型陶瓷发热体的寿命。
表5
单位(%) Y1 Y2 Y3 Y4 Y5 平均Y
对照样 87 85 88 86 84 86
实施例2 95 96 95 93 97 95
表6
Figure BDA0001885252420000112
表7
单位(次) N1 N2 N3 N4 N5 平均N
对照样 1985 1876 1899 1876 1936 1914
实施例2 2766 2852 2978 2925 2893 2883
实施例3
新型陶瓷发热体制备工艺及步骤实施步骤按照实施例1中的步骤1)-步骤7)进行制备, 具体的发热主体材料、发热稳定剂和粘结剂组分及比例如下表8所示:
表8
名称 发热主体材料 发热稳定剂 粘结剂
物质名称 碳化钨 羧甲基纤维素
组分比例(%) 99.5 0.2 0.3
对照实施例采用纯的碳化钨作为发热主体材料,不添加发热稳定剂,其粘合剂等按照表 8比例,制备的方法和步骤按照实施例1中的进行,制得的发热体与本实施例样品中进行相 同测试,并进行比较。
按照上述制备方法制备5个批次陶瓷发热体,每个批次生产100个陶瓷发热体,然后测 量每个批次的成品率(Y),如表9所示。用电阻测定仪测定其低温电阻(25℃),根据5个批次电阻平均值R1、R2、R3、R4和R5,计算5个批次平均电阻R和平均偏差
Figure BDA0001885252420000121
(n为1、2、3、4或5),并进一步计算5个批次的电阻的平均偏差率(5个批次的电阻偏 差除以电阻平均值),具体见表10所示。从表10中看以看出本实例的平均偏差率只有3.58, 对照的平均偏差率达到了7.85,是本实例中的2.81倍,说明新型陶瓷发热体添加了发热稳定 剂后,产品电阻的稳定性显著提高,并且电阻值显著降低,能够满足大功率发热的要求。
同时,将制备的新型陶瓷发热体进行性能测试,将成品接通380v以下电源,检测发热 均匀性,实验结构表明,五个批次的新型陶瓷发热体均较对照样发热快、且发热均匀。
并对新型陶瓷发热体进行热循环测试,从室温到1600℃进行产品极限热循环测试,每个 批次测试100个产品,以测试次数用N标识,当循环N次后,超过一半的新型陶瓷发热体低 温电阻变为初始电阻2倍后,即终止实验,此时的循环次数即为产品的寿命,具体见表11。 从表11中看以看出对照中当一半电阻值是初始电阻2倍后的平均极限热循环测试次数为2067 次,本实施中样品平均极限热循环测试次数为3029次,是本实例中的1.47倍,说明添加了 新型陶瓷发热体添加了发热稳定剂后,产品耐受热冲击的次数显著提高,可以明显的提高新 型陶瓷发热体的寿命。
表9
单位(%) Y1 Y2 Y3 Y4 Y5 平均Y
对照样 85 86 85 88 82 85
实施例3 94 93 95 94 96 94
表10
Figure BDA0001885252420000131
表11
单位(次) N1 N2 N3 N4 N5 平均N
对照样 2011 2133 2064 2081 2048 2067
实施例3 3066 3014 2983 2971 3110 3029
实施例4
新型陶瓷发热体制备工艺及步骤实施步骤按照实施例1中的步骤1)-步骤7)进行制备, 具体的发热主体材料、发热稳定剂和粘结剂组分及比例如下表12所示:
表12
名称 发热主体材料 发热稳定剂 粘结剂
物质名称 氮化钛 聚乙烯醇
组分比例(%) 88 7 5
对照实施例采用纯的氮化钛作为发热主体材料,不添加发热稳定剂,其粘合剂等按照表 12比例,制备的方法和步骤按照实施例1中的进行,制得的发热体与本实施例样品中进行相 同测试,并进行比较。
按照上述制备方法制备5个批次陶瓷发热体,每个批次生产100个陶瓷发热体,然后测 量每个批次的成品率(Y),如表13所示。用电阻测定仪测定其低温电阻(25℃),根据5个批次电阻平均值R1、R2、R3、R4和R5,计算5个批次平均电阻R和平均偏差
Figure BDA0001885252420000132
(n为1、2、3、4或5),并进一步计算5个批次的电阻的平均偏差率(5个批次的电阻偏 差除以电阻平均值),具体见表14所示。从表14中看以看出本实例的平均偏差率只有3.16, 对照的平均偏差率达到了11.8,是本实例中的3.73倍,说明新型陶瓷发热体添加了发热稳定 剂后,产品电阻的稳定性显著提高,并且电阻值显著降低,能够满足大功率发热的要求。
同时,将制备的新型陶瓷发热体进行性能测试,将成品接通380v以下电源,检测发热 均匀性,实验结构表明,五个批次的新型陶瓷发热体均较对照样发热快、且发热均匀。
并对新型陶瓷发热体进行热循环测试,从室温到1600℃进行产品极限热循环测试,每个 批次测试100个产品,以测试次数用N标识,当循环N次后,超过一半的新型陶瓷发热体低 温电阻变为初始电阻2倍后,即终止实验,此时的循环次数即为产品的寿命,具体见表15。 从表15中看以看出对照中当一半电阻值是初始电阻2倍后的平均极限热循环测试次数为1788 次,本实施中样品平均极限热循环测试次数为2527次,是本实例中的1.41倍,说明添加了 新型陶瓷发热体添加了发热稳定剂后,产品耐受热冲击的次数显著提高,可以明显的提高新 型陶瓷发热体的寿命。
表13
单位(%) Y1 Y2 Y3 Y4 Y5 平均Y
对照样 88 85 83 84 81 84
实施例4 95 94 93 95 95 94
表14
Figure BDA0001885252420000141
表15
单位(次) N1 N2 N3 N4 N5 平均N
对照样 1687 1783 1892 1702 1875 1788
实施例4 2467 2531 2478 2612 2548 2527
实施例5
新型陶瓷发热体制备工艺及步骤实施步骤按照实施例1中的步骤1)-步骤7)进行制备, 具体的发热主体材料、发热稳定剂和粘结剂组分及比例如下表16所示:
表16
Figure BDA0001885252420000142
对照实施例采用纯的氮化钒和氮化锆作为发热主体材料,不添加发热稳定剂,其粘合剂 等按照表16比例,制备的方法和步骤按照实施例1中的进行,制得的发热体与本实施例样品 中进行相同测试,并进行比较。
按照上述制备方法制备5个批次陶瓷发热体,每个批次生产100个陶瓷发热体,然后测 量每个批次的成品率(Y),如表17所示。用电阻测定仪测定其低温电阻(25℃),根据5个批次电阻平均值R1、R2、R3、R4和R5,计算5个批次平均电阻R和平均偏差
Figure BDA0001885252420000151
(n为1、2、3、4或5),并进一步计算5个批次的电阻的平均偏差率(5个批次的电阻偏 差除以电阻平均值),具体见表18所示。从表18中看以看出本实例的平均偏差率只有3.95, 对照的平均偏差率达到了9.48,是本实例中的2.40倍,说明新型陶瓷发热体添加了发热稳定 剂后,产品电阻的稳定性显著提高,并且电阻值显著降低,能够满足大功率发热的要求。
同时,将制备的新型陶瓷发热体进行性能测试,将成品接通380v以下电源,检测发热 均匀性,实验结构表明,五个批次的新型陶瓷发热体均较对照样发热快、且发热均匀。
并对新型陶瓷发热体进行热循环测试,从室温到1600℃进行产品极限热循环测试,每个 批次测试100个产品,以测试次数用N标识,当循环N次后,超过一半的新型陶瓷发热体低 温电阻变为初始电阻2倍后,即终止实验,此时的循环次数即为产品的寿命,具体见表19。 从表19中看以看出对照中当一半电阻值是初始电阻2倍后的平均极限热循环测试次数为1811 次,本实施中样品平均极限热循环测试次数为2557次,是本实例中的1.41倍,说明添加了 新型陶瓷发热体添加了发热稳定剂后,产品耐受热冲击的次数显著提高,可以明显的提高新 型陶瓷发热体的寿命。
表17
单位(%) Y1 Y2 Y3 Y4 Y5 平均Y
对照样 85 86 88 87 85 86
实施例5 95 93 96 96 94 95
表18
Figure BDA0001885252420000152
Figure BDA0001885252420000161
表19
单位(次) N1 N2 N3 N4 N5 平均N
对照样 1784 1875 1793 1834 1767 1811
实施例5 2543 2592 2512 2528 2611 2557
实施例6
新型陶瓷发热体制备工艺及步骤实施步骤按照实施例1中的步骤1)-步骤7)进行制备, 具体的发热主体材料、发热稳定剂和粘结剂组分及比例如下表20所示:
表20
Figure BDA0001885252420000162
对照实施例采用纯的氮化钽和氮化锰作为发热主体材料,不添加发热稳定剂,其粘合剂 等按照表20比例,制备的方法和步骤按照实施例1中的进行,制得的发热体与本实施例样品 中进行相同测试,并进行比较。
按照上述制备方法制备5个批次陶瓷发热体,每个批次生产100个陶瓷发热体,然后测 量每个批次的成品率(Y),如表21所示。用电阻测定仪测定其低温电阻(25℃),根据5个批次电阻平均值R1、R2、R3、R4和R5,计算5个批次平均电阻R和平均偏差
Figure BDA0001885252420000163
(n为1、2、3、4或5),并进一步计算5个批次的电阻的平均偏差率(5个批次的电阻偏 差除以电阻平均值),具体见表22所示。从表22中看以看出本实例的平均偏差率只有2.36, 对照的平均偏差率达到了6.30,是本实例中的2.67倍,说明新型陶瓷发热体添加了发热稳定 剂后,产品电阻的稳定性显著提高,并且电阻值显著降低,能够满足大功率发热的要求。
同时,将制备的新型陶瓷发热体进行性能测试,将成品接通380v以下电源,检测发热 均匀性,实验结构表明,五个批次的新型陶瓷发热体均较对照样发热快、且发热均匀。
并对新型陶瓷发热体进行热循环测试,从室温到1600℃进行产品极限热循环测试,每个 批次测试100个产品,以测试次数用N标识,当循环N次后,超过一半的新型陶瓷发热体低 温电阻变为初始电阻2倍后,即终止实验,此时的循环次数即为产品的寿命,具体见表23。 从表23中看以看出对照中当一半电阻值是初始电阻2倍后的平均极限热循环测试次数为1879 次,本实施中样品平均极限热循环测试次数为2770次,是本实例中的1.47倍,说明添加了 新型陶瓷发热体添加了发热稳定剂后,产品耐受热冲击的次数显著提高,可以明显的提高新 型陶瓷发热体的寿命。
表21
单位(%) Y1 Y2 Y3 Y4 Y5 平均Y
对照样 88 89 84 85 87 87
实施例6 94 95 98 96 97 96
表22
Figure BDA0001885252420000171
表23
单位(次) N1 N2 N3 N4 N5 平均N
对照样 1894 1767 1934 1832 1968 1879
实施例6 2765 2856 2825 2794 2611 2770
实施例7
新型陶瓷发热体制备工艺及步骤实施步骤按照实施例1中的步骤1)-步骤7)进行制备, 具体的发热主体材料、发热稳定剂和粘结剂组分及比例如下表24所示:
表24
Figure BDA0001885252420000172
对照实施例采用纯的氮化钽和氮化锰作为发热主体材料,不添加发热稳定剂,其粘合剂 等按照表24比例,制备的方法和步骤按照实施例1中的进行,制得的发热体与本实施例样品 中进行相同测试,并进行比较。
按照上述制备方法制备5个批次陶瓷发热体,每个批次生产100个陶瓷发热体,然后测 量每个批次的成品率(Y),如表25所示。用电阻测定仪测定其低温电阻(25℃),根据5个批次电阻平均值R1、R2、R3、R4和R5,计算5个批次平均电阻R和平均偏差
Figure BDA0001885252420000181
(n为1、2、3、4或5),并进一步计算5个批次的电阻的平均偏差率(5个批次的电阻偏 差除以电阻平均值),具体见表26所示。从表26中看以看出本实例的平均偏差率只有3.04, 对照的平均偏差率达到了8.75,是本实例中的2.87倍,说明新型陶瓷发热体添加了发热稳定 剂后,产品电阻的稳定性显著提高,并且电阻值显著降低,能够满足大功率发热的要求。
同时,将制备的新型陶瓷发热体进行性能测试,将成品接通380v以下电源,检测发热 均匀性,实验结构表明,五个批次的新型陶瓷发热体均较对照样发热快、且发热均匀。
并对新型陶瓷发热体进行热循环测试,从室温到1600℃进行产品极限热循环测试,每个 批次测试100个产品,以测试次数用N标识,当循环N次后,超过一半的新型陶瓷发热体低 温电阻变为初始电阻2倍后,即终止实验,此时的循环次数即为产品的寿命,具体见表27。 从表27中看以看出对照中当一半电阻值是初始电阻2倍后的平均极限热循环测试次数为1617 次,本实施中样品平均极限热循环测试次数为2606次,是本实例中的1.61倍,说明添加了 新型陶瓷发热体添加了发热稳定剂后,产品耐受热冲击的次数显著提高,可以明显的提高新 型陶瓷发热体的寿命。
表25
单位(%) Y1 Y2 Y3 Y4 Y5 平均Y
对照样 82 89 84 84 86 85
实施例7 95 93 98 97 95 96
表26
Figure BDA0001885252420000182
表27
单位(次) N1 N2 N3 N4 N5 平均N
对照样 1565 1654 1628 599 1638 1417
实施例7 2457 2682 2637 2591 2663 2606
实施例8
新型陶瓷发热体制备工艺及步骤实施步骤按照实施例1中的步骤1)-步骤7)进行制备, 具体的发热主体材料、发热稳定剂和粘结剂组分及比例如下表28所示:
表28
Figure BDA0001885252420000191
对照实施例采用纯的氮化硼和氮化铜作为发热主体材料,不添加发热稳定剂,其粘合剂 等按照表28比例,制备的方法和步骤按照实施例1中的进行,制得的发热体与本实施例样品 中进行相同测试,并进行比较。
按照上述制备方法制备5个批次陶瓷发热体,每个批次生产100个陶瓷发热体,然后测 量每个批次的成品率(Y),如表29所示。用电阻测定仪测定其低温电阻(25℃),根据5个批次电阻平均值R1、R2、R3、R4和R5,计算5个批次平均电阻R和平均偏差
Figure BDA0001885252420000192
(n为1、2、3、4或5),并进一步计算5个批次的电阻的平均偏差率(5个批次的电阻偏 差除以电阻平均值),具体见表30所示。从表30中看以看出本实例的平均偏差率只有3.07, 对照的平均偏差率达到了8.79,是本实例中的2.86倍,说明新型陶瓷发热体添加了发热稳定 剂后,产品电阻的稳定性显著提高,并且电阻值显著降低,能够满足大功率发热的要求。
同时,将制备的新型陶瓷发热体进行性能测试,将成品接通380v以下电源,检测发热 均匀性,实验结构表明,五个批次的新型陶瓷发热体均较对照样发热快、且发热均匀。
并对新型陶瓷发热体进行热循环测试,从室温到1600℃进行产品极限热循环测试,每个 批次测试100个产品,以测试次数用N标识,当循环N次后,超过一半的新型陶瓷发热体低 温电阻变为初始电阻2倍后,即终止实验,此时的循环次数即为产品的寿命,具体见表31。 从表31中看以看出对照中当一半电阻值是初始电阻2倍后的平均极限热循环测试次数为1544 次,本实施中样品平均极限热循环测试次数为2692次,是本实例中的1.74倍,说明添加了 新型陶瓷发热体添加了发热稳定剂后,产品耐受热冲击的次数显著提高,可以明显的提高新 型陶瓷发热体的寿命。
表29
单位(%) Y1 Y2 Y3 Y4 Y5 平均Y
对照样 83 80 79 84 83 82
实施例8 93 91 94 92 94 93
表30
Figure BDA0001885252420000201
表31
单位(次) N1 N2 N3 N4 N5 平均N
对照样 1455 1528 1573 1523 1643 1544
实施例8 2618 2781 2732 2682 2649 2692
实施例9
新型陶瓷发热体制备工艺及步骤实施步骤按照实施例1中的步骤1)-步骤7)进行制备, 具体的发热主体材料、发热稳定剂和粘结剂组分及比例如下表32所示:
表32
Figure BDA0001885252420000202
对照实施例采用纯的氮化锌、氮化银和氮化硅作为发热主体材料,不添加发热稳定剂, 其粘合剂等按照表32比例,制备的方法和步骤按照实施例1中的进行,制得的发热体与本实 施例样品中进行相同测试,并进行比较。
按照上述制备方法制备5个批次陶瓷发热体,每个批次生产100个陶瓷发热体,然后测 量每个批次的成品率(Y),如表33所示。用电阻测定仪测定其低温电阻(25℃),根据5个批次电阻平均值R1、R2、R3、R4和R5,计算5个批次平均电阻R和平均偏差
Figure BDA0001885252420000211
(n为1、2、3、4或5),并进一步计算5个批次的电阻的平均偏差率(5个批次的电阻偏 差除以电阻平均值),具体见表34所示。从表34中看以看出本实例的平均偏差率只有2.13, 对照的平均偏差率达到了5.02,是本实例中的2.36倍,说明新型陶瓷发热体添加了发热稳定 剂后,产品电阻的稳定性显著提高,并且电阻值显著降低,能够满足大功率发热的要求。
同时,将制备的新型陶瓷发热体进行性能测试,将成品接通380v以下电源,检测发热 均匀性,实验结构表明,五个批次的新型陶瓷发热体均较对照样发热快、且发热均匀。
并对新型陶瓷发热体进行热循环测试,从室温到1600℃进行产品极限热循环测试,每个 批次测试100个产品,以测试次数用N标识,当循环N次后,超过一半的新型陶瓷发热体低 温电阻变为初始电阻2倍后,即终止实验,此时的循环次数即为产品的寿命,具体见表35。 从表35中看以看出对照中当一半电阻值是初始电阻2倍后的平均极限热循环测试次数为1880 次,本实施中样品平均极限热循环测试次数为2895次,是本实例中的1.54倍,说明添加了 新型陶瓷发热体添加了发热稳定剂后,产品耐受热冲击的次数显著提高,可以明显的提高新 型陶瓷发热体的寿命。
表33
单位(%) Y1 Y2 Y3 Y4 Y5 平均Y
对照样 83 85 85 84 86 85
实施例9 94 94 96 94 95 95
表34
Figure BDA0001885252420000212
表35
单位(次) N1 N2 N3 N4 N5 平均N
对照样 1782 1891 1945 1915 1867 1880
实施例9 2876 2984 3011 2934 2671 2895
实施例10
新型陶瓷发热体制备工艺及步骤实施步骤按照实施例1中的步骤1)-步骤7)进行制备, 具体的发热主体材料、发热稳定剂和粘结剂组分及比例如下表36所示:
表36
Figure BDA0001885252420000222
对照实施例采用纯的氮化锆和碳化硅作为发热主体材料,不添加发热稳定剂,其粘合剂 等按照表36比例,制备的方法和步骤按照实施例1中的进行,制得的发热体与本实施例样品 中进行相同测试,并进行比较。
按照上述制备方法制备5个批次陶瓷发热体,每个批次生产100个陶瓷发热体,然后测 量每个批次的成品率(Y),如表37所示。用电阻测定仪测定其低温电阻(25℃),根据5个批次电阻平均值R1、R2、R3、R4和R5,计算5个批次平均电阻R和平均偏差
Figure BDA0001885252420000223
(n为1、2、3、4或5),并进一步计算5个批次的电阻的平均偏差率(5个批次的电阻偏 差除以电阻平均值),具体见表38所示。从表38中看以看出本实例的平均偏差率只有3.79, 对照的平均偏差率达到了8.77,是本实例中的2.31倍,说明新型陶瓷发热体添加了发热稳定 剂后,产品电阻的稳定性显著提高,并且电阻值显著降低,能够满足大功率发热的要求。
同时,将制备的新型陶瓷发热体进行性能测试,将成品接通380v以下电源,检测发热 均匀性,实验结构表明,五个批次的新型陶瓷发热体均较对照样发热快、且发热均匀。
并对新型陶瓷发热体进行热循环测试,从室温到1600℃进行产品极限热循环测试,每个 批次测试100个产品,以测试次数用N标识,当循环N次后,超过一半的新型陶瓷发热体低 温电阻变为初始电阻2倍后,即终止实验,此时的循环次数即为产品的寿命,具体见表39。 从表39中看以看出对照中当一半电阻值是初始电阻2倍后的平均极限热循环测试次数为1765 次,本实施中样品平均极限热循环测试次数为2807次,是本实例中的1.59倍,说明添加了 新型陶瓷发热体添加了发热稳定剂后,产品耐受热冲击的次数显著提高,可以明显的提高新 型陶瓷发热体的寿命。
表37
单位(%) Y1 Y2 Y3 Y4 Y5 平均Y
对照样 81 84 82 83 84 83
实施例10 93 96 95 94 95 95
表38
Figure BDA0001885252420000231
表39
单位(次) N1 N2 N3 N4 N5 平均N
对照样 1871 1765 1749 1683 1759 1765
实施例10 2768 2876 2836 2774 2781 2807
实施例11
新型陶瓷发热体制备工艺及步骤实施步骤按照实施例1中的步骤1)-步骤7)进行制备, 具体的发热主体材料、发热稳定剂和粘结剂组分及比例如下表40所示:
表40
Figure BDA0001885252420000232
对照实施例采用纯的氮化硅和碳化硅作为发热主体材料,不添加发热稳定剂,其粘合剂 等按照表40比例,制备的方法和步骤按照实施例1中的进行,制得的发热体与本实施例样品 中进行相同测试,并进行比较。
按照上述制备方法制备5个批次陶瓷发热体,每个批次生产100个陶瓷发热体,然后测 量每个批次的成品率(Y),如表41所示。用电阻测定仪测定其低温电阻(25℃),根据5个批次电阻平均值R1、R2、R3、R4和R5,计算5个批次平均电阻R和平均偏差
Figure BDA0001885252420000241
(n为1、2、3、4或5),并进一步计算5个批次的电阻的平均偏差率(5个批次的电阻偏 差除以电阻平均值),具体见表42所示。从表42中看以看出本实例的平均偏差率只有3.46, 对照的平均偏差率达到了8.81,是本实例中的2.55倍,说明新型陶瓷发热体添加了发热稳定 剂后,产品电阻的稳定性显著提高,并且电阻值显著降低,能够满足大功率发热的要求。
同时,将制备的新型陶瓷发热体进行性能测试,将成品接通380v以下电源,检测发热 均匀性,实验结构表明,五个批次的新型陶瓷发热体均较对照样发热快、且发热均匀。
并对新型陶瓷发热体进行热循环测试,从室温到1600℃进行产品极限热循环测试,每个 批次测试100个产品,以测试次数用N标识,当循环N次后,超过一半的新型陶瓷发热体低 温电阻变为初始电阻2倍后,即终止实验,此时的循环次数即为产品的寿命,具体见表43。 从表43中看以看出对照中当一半电阻值是初始电阻2倍后的平均极限热循环测试次数为1651 次,本实施中样品平均极限热循环测试次数为2671次,是本实例中的1.62倍,说明添加了 新型陶瓷发热体添加了发热稳定剂后,产品耐受热冲击的次数显著提高,可以明显的提高新 型陶瓷发热体的寿命。
表41
单位(%) Y1 Y2 Y3 Y4 Y5 平均Y
对照样 80 84 84 83 82 83
实施例11 94 96 92 94 95 94
表42
Figure BDA0001885252420000242
表43
Figure BDA0001885252420000243
Figure BDA0001885252420000251
实施例12
新型陶瓷发热体制备工艺及步骤实施步骤按照实施例1中的步骤1)-步骤7)进行制备, 具体的发热主体材料、发热稳定剂和粘结剂组分及比例如下表44所示:
表44
Figure BDA0001885252420000252
对照实施例采用纯的氮化硼和碳化硅作为发热主体材料,不添加发热稳定剂,其粘合剂 等按照表44比例,制备的方法和步骤按照实施例1中的进行,制得的发热体与本实施例样品 中进行相同测试,并进行比较。
按照上述制备方法制备5个批次陶瓷发热体,每个批次生产100个陶瓷发热体,然后测 量每个批次的成品率(Y),如表45所示。用电阻测定仪测定其低温电阻(25℃),根据5个批次电阻平均值R1、R2、R3、R4和R5,计算5个批次平均电阻R和平均偏差
Figure BDA0001885252420000253
(n为1、2、3、4或5),并进一步计算5个批次的电阻的平均偏差率(5个批次的电阻偏 差除以电阻平均值),具体见表46所示。从表46中看以看出本实例的平均偏差率只有3.91, 对照的平均偏差率达到了7.93,是本实例中的2.03倍,说明新型陶瓷发热体添加了发热稳定 剂后,产品电阻的稳定性显著提高,并且电阻值显著降低,能够满足大功率发热的要求。
同时,将制备的新型陶瓷发热体进行性能测试,将成品接通380v以下电源,检测发热 均匀性,实验结构表明,五个批次的新型陶瓷发热体均较对照样发热快、且发热均匀。
并对新型陶瓷发热体进行热循环测试,从室温到1600℃进行产品极限热循环测试,每个 批次测试100个产品,以测试次数用N标识,当循环N次后,超过一半的新型陶瓷发热体低 温电阻变为初始电阻2倍后,即终止实验,此时的循环次数即为产品的寿命,具体见表47。 从表47中看以看出对照中当一半电阻值是初始电阻2倍后的平均极限热循环测试次数为1764 次,本实施中样品平均极限热循环测试次数为2820次,是本实例中的1.60倍,说明添加了 新型陶瓷发热体添加了发热稳定剂后,产品耐受热冲击的次数显著提高,可以明显的提高新 型陶瓷发热体的寿命。
表37
单位(%) Y1 Y2 Y3 Y4 Y5 平均Y
对照样 86 82 85 83 84 84
实施例12 92 94 95 92 91 93
表38
Figure BDA0001885252420000261
表39
单位(次) N1 N2 N3 N4 N5 平均N
对照样 1769 1832 1792 1743 1684 1764
实施例12 2875 2747 2845 2792 2843 2820
由上述实施例可知,通过本发明的陶瓷发热体,产品次品率显著降低,多个批次之间的 电阻平均值及电阻平均偏差都显著降低,产品发热快并且均匀,产品耐受热冲击的次数显著 提高,可以明显的提高新型陶瓷发热体的寿命。,
以上详细描述了本发明的优选实施方式,但是,本发明并不限于上述实施方式中的具体 细节,在本发明的技术构思范围内,可以对本发明的技术方案进行多种简单变型,这些简单 变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是,在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征,在不矛盾的情 况下,可以通过任何合适的方式进行组合,为了避免不必要的重复,本发明对各种可能的组 合方式不再另行说明。
此外,本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合,只要其不违背本发明的 思想,其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (10)

1.一种制备陶瓷发热体的组合物,主要由发热主体材料、发热稳定剂和粘结剂组成,其特征在于,所述的发热主体材料选自碳化物、氮化物和二硅化钼中的至少一种,所述的发热稳定剂为石墨烯、金属、合金、金属氧化物中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的制备陶瓷发热体的组合物,其中,所述的碳化物选自碳化钛、碳化硅、碳化钨,所述的氮化物选自氮化钛、氮化钒、氮化锆、氮化钽、氮化锰、氮化钨、氮化硅、氮化硼、氮化铜、氮化锌、氮化银。
3.根据权利要求1或2所述的制备陶瓷发热体的组合物,其中,基于组合物的总质量,所述发热主体材料的含量为60%-99.5%。
4.根据权利要求1至3任一项所述的制备陶瓷发热体的组合物及其发热体制备,其中,所述的发热稳定剂选自石墨烯、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、钇、钼、钌、铑、钯、银、钨、金、铂、铱、前述金属氧化物和前述金属合金,基于组合物的总质量,所述发热稳定剂的含量为0.2%-35%。
5.根据权利要求1至4任一项所述的制备陶瓷发热体的组合物,其中,所述的粘结剂为选自羧甲基纤维素、聚乙烯醇、乙基纤维素、淀粉、水玻璃、合成树脂中的至少一种,基于组合物的总质量,所述粘结剂的含量为0.3%-30%。
6.一种用于产生气溶胶的陶瓷发热组件,所述陶瓷发热组件包括由权利要求1-5任一项所述的制备陶瓷发热体的组合物制备的陶瓷发热体和发热体底座,其特征在于,所述的陶瓷发热体安装在发热体底座上,陶瓷发热体包括发热主体和电极。
7.根据权利要求6所述的用于产生气溶胶的陶瓷发热组件,其特征在于,所述的发热体主体包括陶瓷发热基体和端帽,所述的陶瓷发热基体由至少一个发热基体部分组成,并且,至少一个发热基体部分通过电流,用于发热。
8.根据权利要求7所述的用于产生气溶胶的陶瓷发热组件,其特征在于所述的发热基体之间有空腔,或填充具有耐高温、绝热材料。
9.根据权利要求6所述的用于产生气溶胶的陶瓷发热组件,其特征在于所述的发热体底座能够固定和给陶瓷发热体供电,并且发热体底座具有与电源连接的电极接点。
10.根据权利要求1至5任一项所述的制备陶瓷发热体的组合物和权利要求6-9任一项所述的用于产生气溶胶的陶瓷发热组件应用在固体发烟介质或液体发烟介质的加热不燃烧卷烟或电子烟中。
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