CN115628820A - 一种聚合物前驱体陶瓷薄膜热电偶及其制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种聚合物前驱体陶瓷薄膜热电偶及其制作方法，热电偶包括A电极和B电极，制作在电绝缘涂层上，然后用焊点连接引线，以输出电信，制作方法为：将聚硅氮烷溶液和氧化铟锡(锡含量10％质量分数)纳米粉末按一定比例混合制备A电极，将聚硅氮烷溶液和氧化铟锡(锡含量5％质量分数)纳米粉末按一定比例混合制备B电极，经过丝网印刷后，在电绝缘涂层得到薄膜A电极线条、B电极线条，并固化后置于管式炉中，以1℃/min的升温速率升温至450℃，保温1小时；再以2.5℃/min的升温速率升温至1000℃，保温1小时；最后以2.5℃/min的降温速率降温至室温，最后，用焊点将铂丝连接到两电极上，以输出电信号。
Description
技术领域
本申请涉及陶瓷薄膜温度传感器的技术领域，尤其涉及一种聚合物前驱体陶瓷薄膜热电偶及其制作方法。
背景技术
航空发动机叶片长时间处于高温高压等极端环境中，因此很容易被损坏，进而影响整个涡轮发动机的健康。大量研究表明，温度是导致发动机叶片受损的主要因素之一。这就对涡轮叶片表面的准确测温提出了极高的要求，只有实时准确监测涡轮叶片表面的温度，才能有效防止发动机叶片因为温度过高而被损坏。
热电偶是使用广泛的测温传感器，具有很宽的测试温度范围，并且成本低、精度高、使用简单。与传统的丝状热电偶相比，薄膜热电偶具有更高的测试精度、更快的响应速度，且不影响叶片表面的流场。金属合金类薄膜热电偶拥有较好的热电响应，但耐高温性能有限，无法用在发动机叶片上进行温度测量。
20世纪60年代，有学者提出使用聚合物前驱体转化法制备先进陶瓷材料，这种陶瓷被称为聚合物前驱体陶瓷，是直接通过热解聚合物前驱体得到的陶瓷。前驱体一般为聚合物液体，可通过分子设计使其具有特定性能，其种类丰富，可选材料较多，经过固化、交联、热解后成为陶瓷材料。
聚合物前驱体陶瓷研究和应用非常广泛，主要包括微机电系统、高温传感器、多孔陶瓷、储能材料、陶瓷基复合材料等领域。聚合物前驱体陶瓷耐温可达1400℃以上，同时具备优异的高温电学特性、高温抗蠕变特性以及高温抗冲击特性。
聚合物前驱体陶瓷制备温度传感器的研究主要集中在块体温度传感器，主要为接触式有线有源和非接触式无线无源的温度传感器。由于薄膜温度传感器具有体积小、对流场无干扰、测试精度高和响应快等优点，聚合物前驱体陶瓷传感器薄膜化成为趋势，然而目前使用聚合物前驱体陶瓷制备的温阻式薄膜传感器耐温较低，精度较差，有很大的局限性。
发明内容
本申请为了克服现有技术的不足，旨在提供一种聚合物前驱体陶瓷薄膜热电偶及其制作方法，填补使用聚合物前驱体陶瓷制备热电偶的空白，同时解决发动机叶片等热部件温度检测困难的问题。采用如下的技术方案：
一种聚合物前驱体陶瓷薄膜热电偶，用于监测热部件表面的温度，其包括A电极和B电极，所述A电极和B电极的一端交会重叠形成热节点；
所述A电极和B电极远离热节点的一端分别设有焊点，其连接引线用于输出信号；
所述A电极和B电极分别由聚硅氮烷溶液和氧化铟锡纳米粉末按一定比例混合制成。
可选的，聚硅氮烷溶液质量分数为20％～80％，氧化铟锡纳米粉末质量分数为80％～20％。
可选的，所述A电极和B电极分别由20％质量分数的聚硅氮烷溶液、80％质量分数的氧化铟锡纳米粉末混合制成；
所述A电极混合物中氧化铟锡纳米粉末的锡含量10％质量分数；
所述B电极混合物中氧化铟锡纳米粉末的锡含量5％质量分数。
可选的，氧化铟锡纳米粉末平均粒径20nm～20μm。
可选的，所述焊点由导电浆料烧结制成，所述导电浆料为银浆或铂浆或银钯浆；
所述引线为丝状结构，所述引线为直径0.2um的铂线。
可选的，所述A电极和B电极的厚度小于100um；
A电极和B电极的宽度为400um－550um。
一种聚合物前驱体陶瓷薄膜热电偶的制作方法，包括用于制作A电极的混合浆液A与用于制作B电极的混合浆液B；
制作步骤如下：
(1)将混合浆液A与混合浆液B在常温下磁力搅拌120分钟；
(2)在热部件的表面上分别用丝网印刷混合浆液A与混合浆液B，形成A电极线条与B电极线条，并常温静置六小时或加热台100℃半小时固化；
(3)将制备A电极与B电极的热部件置于管式炉中，以1℃/min的升温速率升温至450℃，保温1小时；再以2.5℃/min的升温速率升温至1000℃，保温1小时；最后以2.5℃/min的降温速率降温至室温取出；
(4)在A电极与B电极的端点处制备焊点，然后在管式炉中以800℃烧结10分钟。
可选的，所述热部件为导电部件，在热部件表面上制备一层电绝缘涂层，并在电绝缘涂层进行所述步骤(2)。
可选的，所述电绝缘涂层为氧化铝或碳化硅等绝缘材料；
所述电绝缘涂层厚度为1um－100um。
可选的，所述A电极与B电极的一端交会重叠形成热节点，所述A电极与B电极的远离热节点的一端设为焊点。
综上所述，本申请包括以下有益效果：
1.本申请提供一种由聚合物前驱体陶瓷溶液和陶瓷粉末混合均匀后经高温热解反应得到的薄膜热电偶，耐温可达1400℃以上，同时具备优异的高温电学特性、高温抗蠕变特性以及高温抗冲击特性。
2.采用聚合物前驱体陶瓷制备的薄膜热电偶用于发动机叶片的温度测量，可实现在高温高压环境中发动机叶片温度的检测，解决了热部件叶片上温度检测困难的问题，同时有效防止热部件叶片因为温度过高而被损坏，保障热部件的健康运行，热部件主要包括航空发动机、燃气轮机、核电装置及工业化工等领域高温部件。
3.本申请所制备的薄膜热电偶作为聚合物前驱体陶瓷温度传感器，其具有体积小、对流场无干扰、测试精度高和响应快等优点，能够适应在恶劣环境下的高温测量，有利于测量微小面积表面和温度快速变化的区域。
附图说明
图1是本实施例中聚合物前驱体陶瓷薄膜热电偶应用于热部件上的结构示意图；
图2是本实施例中发动机叶片上的聚合物前驱体陶瓷薄膜热电偶具体实施整体外形示意图；
图3是本实施例中发动机叶根焊点与引线焊接结构示意图；
图4是本实施例中聚合物前驱体陶瓷薄膜热电偶循环测试示意图；
图5是本实施例中聚合物前驱体陶瓷薄膜热电偶循环测试实验信号输出图。
附图标记说明：1、绝缘涂层；2、热节点；3、A电极；4、B电极；5、引线；6、焊点。
具体实施方式
以下结合附图1－5对本申请作进一步详细说明。
本申请实施例公开一种聚合物前驱体陶瓷薄膜热电偶及其制作方法，聚合物前驱体陶瓷薄膜热电偶的结构包括A电极3及B电极4，本申请的热电偶主要用在热部件的检测上，热部件是指高温的一些零件和设备等，例如航空发动机、燃气轮机、核电装置及工业化工等领域高温部件，如图1，在热部件的表面上制备A电极3及B电极4，A电极3及B电极4的一端交会重叠形成热节点，A电极3及B电极4的另一端分别设有焊点，用于连接引线输出信号。
本申请主要以发动机叶片为例，但是热电偶的应用不局限于发动机叶片，任何热部件应用热电偶进行温度检测均属于本领域的技术人员可以根据不同的使用场景进行任意修改的参数，属于在本实施例的技术构思下的简单替换。
以发动机叶片为例，如图2，在发动机叶片表面上铺设一层电绝缘涂层1，即绝缘层，然后在绝缘层上制备聚合物前驱体陶瓷薄膜热电偶，其A电极3与B电极4相对设置，并均从发动机叶片表面向叶根延伸，并延伸至叶根处，A电极3与B电极4在发动机叶片表面上的一端进行交会重叠形成热节点2，A电极3与B电极4在远离热节点2的一端，即位于叶根处的一端通过焊点6与引线5连接，用于输出热电偶的电信号，其焊点6与引线5焊接结构如图3所示。
热节点2为聚合物前驱体陶瓷薄膜热电偶的测温点，在发动机叶片表面，用于测量该点的温度，聚合物前驱体陶瓷薄膜热电偶通过引线5连接相关的检测设备，并通过引线5输出电势信号。
本申请的焊点6采用导电浆料烧结制成，导电浆料为银浆或铂浆或银钯浆，优选的采用导电银浆，采用高温银浆制作，在800℃烧结10分钟，用于连接引线5及焊点6，其固化后不易脱落。引线5为丝状结构，可选用直径0.2um的铂线，用于输出信号，同时连接相关检测设备，输出电势信号。
本申请的聚合物前驱体陶瓷薄膜热电偶主要是采用聚合物前驱体陶瓷再制备的，聚合物前驱体陶瓷是直接通过热解聚合物前驱体得到的陶瓷。前驱体一般为聚合物液体，可通过分子设计使其具有特定性能，其种类丰富，可选材料较多，经过固化、交联、热解后成为陶瓷材料。交联和热解是脱碳脱氢的过程，部分化学键断裂，产生了NH3、H2、CH4等气体，体积收缩可达50％以上，因此较易碎裂，一般采用颗粒填料的方法抵消体积收缩。热解温度低于800℃，接近绝缘体，在1400℃热解电导率很大，同样可添加颗粒填料来调控性能。
故本申请的聚合物前驱体陶瓷薄膜热电偶主要是采用聚硅氮烷溶液和氧化铟锡纳米粉末按一定比例混合制成，可选的聚硅氮烷溶液质量分数为20％～80％，氧化铟锡纳米粉末质量分数为80％～20％，其中氧化铟锡纳米粉末平均粒径20nm～20μm。由聚硅氮烷溶液和氧化铟锡纳米粉末混合制成的聚合物前驱体陶瓷耐温高，可达1400℃以上，同时具备优异的高温电学特性、高温抗蠕变特性以及高温抗冲击特性。
聚合物前驱体陶瓷制备工艺较多，包括旋涂、浸渍涂敷、微模铸、丝网印刷、电喷印等，制备过程简单，成本低廉，陶瓷化温度较低，故而提供一种聚合物前驱体陶瓷薄膜热电偶的制备方法。
聚合物前驱体陶瓷薄膜热电偶的制作方法如下：
(1)制作A电极3的混合浆液A与B电极4的混合浆液B，将混合浆液A与混合浆液B在常温下磁力搅拌120分钟；
(2)在发动机叶片表面上涂一层电绝缘涂层1(若所制备的热部件为绝缘体，其不导电，则不需要涂一层电绝缘涂层1，直接进行下一步操作)；
(3)在电绝缘涂层1用分别用丝网印刷混合浆液A与混合浆液B，形成A电极3线条与B电极4线条，并常温静置六小时或加热台100℃半小时固化；
(4)将制备A电极3与B电极4的发动机叶片置于管式炉中，以1℃/min的升温速率升温至450℃，保温1小时；再以2.5℃/min的升温速率升温至1000℃，保温1小时；最后以2.5℃/min的降温速率降温至室温取出；
(5)在A电极3与B电极4的端点处制备焊点6，然后在管式炉中以800℃烧结10分钟。
其中，电绝缘涂层1即绝缘层主要采用氧化铝或碳化硅等绝缘块体，其电绝缘涂层1厚度为1um－100um。
其中，混合浆液A的混合比例为：20％质量分数的聚硅氮烷溶液和80％质量分数的氧化铟锡(其中锡含量10％质量分数)纳米粉末混合，常温下磁力搅拌120分钟，用于制备A电极3。
混合浆液B的混合比例为：20％质量分数的聚硅氮烷溶液、80％质量分数的氧化铟锡(其中锡含量5％质量分数)纳米粉末混合，常温下磁力搅拌120分钟，用做制备B电极4。
丝网印刷得到的A电极3与B电极4固化后的线条宽度为400um－550um，其厚度小于100um。可选的，采用A电极3和B电极4线宽约500um、厚度约为10um，两者在叶片表面有一个交会重叠的热节点2，同时分别经过叶片表面和缘板延伸至叶根处。
制备完成后，对聚合物前驱体陶瓷薄膜热电偶进行常温至900℃的循环测试，测试系统的原理图如图4所示。将薄膜热电偶热结点一端置于高温炉内，在热结点同截面正上方处放置一根标准S型热电偶同步测量热结点处温度。热电偶冷节点放置在水冷台上，在冷结点齐平位置放置一根K型热电偶同步测量冷端温度。热电偶的电压输出、冷热结点处两根热电偶测得的温度通过多功能数据采集系统同步获取。测得聚合物前驱体陶瓷薄膜热电偶信号输出如图5所示。对数据点进行三次项拟合，可知三次升降温循环的重复特性非常好，输出非常稳定，最大输出电压为12.3mV，塞贝克系数约为15.1uV/℃。
以上均为本申请的较佳实施例，并非依此限制本申请的保护范围，故：凡依本申请的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本申请的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种聚合物前驱体陶瓷薄膜热电偶，用于监测热部件表面的温度，其特征在于；其包括A电极和B电极，所述A电极和B电极的一端交会重叠形成热节点；
所述A电极和B电极远离热节点的一端分别设有焊点，其连接引线用于输出信号；
所述A电极和B电极分别由聚硅氮烷溶液和氧化铟锡纳米粉末按一定比例混合制成。
2.根据权利要求1所述的一种聚合物前驱体陶瓷薄膜热电偶，其特征在于：聚硅氮烷溶液质量分数为20％～80％，氧化铟锡纳米粉末质量分数为80％～20％。
3.根据权利要求2所述的一种聚合物前驱体陶瓷薄膜热电偶，其特征在于：所述A电极和B电极分别由20％质量分数的聚硅氮烷溶液、80％质量分数的氧化铟锡纳米粉末混合制成；
所述A电极混合物中氧化铟锡纳米粉末的锡含量10％质量分数；
所述B电极混合物中氧化铟锡纳米粉末的锡含量5％质量分数。
4.根据权利要求1所述的一种聚合物前驱体陶瓷薄膜热电偶，其特征在于：氧化铟锡纳米粉末平均粒径20nm～20μm。
5.根据权利要求1所述的一种聚合物前驱体陶瓷薄膜热电偶，其特征在于：所述焊点由导电浆料烧结制成，所述导电浆料为银浆或铂浆或银钯浆；
所述引线为丝状结构，所述引线为直径0.2um的铂线。
6.根据权利要求1所述的一种聚合物前驱体陶瓷薄膜热电偶，其特征在于：所述A电极和B电极的厚度小于100um；
A电极和B电极的宽度为400um－550um。
7.一种聚合物前驱体陶瓷薄膜热电偶的制作方法，其特征在于：包括用于制作A电极的混合浆液A与用于制作B电极的混合浆液B；
制作步骤如下：
(1)将混合浆液A与混合浆液B在常温下磁力搅拌120分钟；
(2)在热部件的表面上分别用丝网印刷混合浆液A与混合浆液B，形成A电极线条与B电极线条，并常温静置六小时或加热台100℃半小时固化；
(3)将制备有A电极与B电极的热部件置于管式炉中，以1℃/min的升温速率升温至450℃，保温1小时；再以2.5℃/min的升温速率升温至1000℃，保温1小时；最后以2.5℃/min的降温速率降温至室温取出；
(4)在A电极与B电极的端点处制备焊点，然后在管式炉中以800℃烧结10分钟。
8.根据权利要求7所述的一种聚合物前驱体陶瓷薄膜热电偶的制作方法，其特征在于：所述热部件为导电部件，在热部件表面上制备一层电绝缘涂层，并在电绝缘涂层进行所述步骤(2)。
9.根据权利要求8所述的一种聚合物前驱体陶瓷薄膜热电偶的制作方法，其特征在于：所述电绝缘涂层为氧化铝或碳化硅等绝缘材料；
所述电绝缘涂层厚度为1um－100um。
10.根据权利要求7所述的一种聚合物前驱体陶瓷薄膜热电偶的制作方法，其特征在于：所述A电极与B电极的一端交会重叠形成热节点，所述A电极与B电极的远离热节点的一端设为焊点。
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Cited By (1)
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| US20230392509A1 (en) * | 2022-06-01 | 2023-12-07 | North University Of China | Method for measuring surface temperatures of turbine blade |
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2022
- 2022-09-14 CN CN202211114787.5A patent/CN115628820A/zh active Pending
Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
| US20230392509A1 (en) * | 2022-06-01 | 2023-12-07 | North University Of China | Method for measuring surface temperatures of turbine blade |
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