CN107622851B - 一种具有纳米颗粒膜的负温度系数热敏电阻及其制备方法 - Google Patents
一种具有纳米颗粒膜的负温度系数热敏电阻及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN107622851B CN107622851B CN201710873153.0A CN201710873153A CN107622851B CN 107622851 B CN107622851 B CN 107622851B CN 201710873153 A CN201710873153 A CN 201710873153A CN 107622851 B CN107622851 B CN 107622851B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- layer
- nano
- electrode layer
- ceramic matrix
- copper
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Thermistors And Varistors (AREA)
Abstract
本发明公开一种具有纳米颗粒膜的负温度系数热敏电阻及其制备方法，热敏电阻包括陶瓷基体、设置在陶瓷基体上溅射形成的铜电极层、陶瓷基体外部的保护层以及保护层下端的引脚，铜电极层表面堆栈有保护层；所述保护层为纳米氧化铝膜形成。制备方法如下：(1)将陶瓷基体清洗干净后干燥；(2)采用磁控溅射在陶瓷基体表面溅射铜形成铜电极层；(3)将铜电极接好引脚后，在铜电极层表面采用磁控溅射溅射一层纳米铝膜，在弱氧化气氛下烧结，形成纳米氧化铝膜。本发明以铜作电极层，纳米铝与铜形成固溶合金，加大了电极层和纳米铝的结合强度，再在低真空度下弱氧化气氛烧结，使纳米铝表面被氧化形成一层致密的氧化铝薄膜，起到保护层作用。
Description
技术领域
本发明公开了一种具有纳米颗粒膜的负温度系数热敏电阻及其制备方法，属于热敏电阻技术领域。
背景技术
温度是表征物理冷热程度的物理量，它可以通过物体随温度变化的某些特性(如电阻、电压变化等)来间接测量。热敏元件大都由正温度系数或者负温度系数热敏材料制造而成。
负温度系数(NTC)热敏电阻所用电极多为贵金属电极，如银、金、铂等，银浆是国内外NTC热敏电阻生产时普遍采用的电极材料，但是银离子容易在基体材料中迁移，对基体原件的性能产生影响。此外，研究生产NTC热敏电阻电极时，电极保护层通常选用玻璃作为保护层，但玻璃和电极层附着度不强，对电极保护作用较弱。
申请号CN2010105293994的中国专利申请公开了一种快速反应NTC温度传感器及其制作方法，其中公开了印刷表面电极，并采取相应烧银工艺烧渗电极，把那个通过丝网印刷的方法在电极表面形成一层玻璃浆料，通过玻璃烧结工艺形成结构致密厚度为20-100微米的玻璃保护层。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种具有纳米颗粒膜的负温度系数热敏电阻及其制备方法，本发明采用铜作为电极层，选用纳米铝与铜形成固溶合金，加大了电极层和纳米铝的结合强度，同时将NTC热敏电阻在低真空度下弱氧化气氛烧结，使纳米铝表面被氧化形成一层致密的氧化铝薄膜，起到保护层的作用。
本发明解决其技术问题采用的技术方案是：
一种具有纳米颗粒膜的负温度系数热敏电阻，包括陶瓷基体、设置在陶瓷基体上的电极层、陶瓷基体外部的保护层以及保护层下端的引脚，所述的电极层为溅射形成的铜电极层，所述铜电极层与陶瓷基体表面结合，铜电极层上堆栈有保护层；所述保护层为纳米氧化铝膜形成的保护层。
一种具有纳米颗粒膜的负温度系数热敏电阻的制备方法，包括如下步骤：
括如下步骤：
(1)将陶瓷基体先用5％氢氟酸浸泡5min，再用丙酮、酒精和去离子水超声清洗10min，清洗干净后利用氮气吹扫，密封待用；
(2)采用磁控溅射的方式在陶瓷基体的表面溅射一层金属铜形成铜电极层；
(3)将步骤(2)中铜电极接好引脚后，在铜电极层表面采用磁控溅射的方式溅射一层纳米铝膜，在弱氧化气氛下烧结，形成纳米氧化铝膜。
作为本申请的一种优选技术方案，所述步骤(1)中陶瓷基体清洗干燥后先预溅射清除陶瓷基体表面氧化层，后涂覆一层金属镍形成过渡层。
作为本申请的一种优选技术方案，所述步骤(2)中铜电极层的厚度为1-2μm。
作为本申请的一种优选技术方案，所述步骤(3)中溅射纳米铝膜所用衬底温度为100-200℃，所用气压为2-3Pa。
作为本申请的一种优选技术方案，所述步骤(3)中纳米铝膜的厚度为100-500nm之间。
作为本申请的一种优选技术方案，所述步骤(3)中弱氧化气氛下烧结的具体步骤如下：将溅射纳米铝膜的热敏电阻置于真空炉中，同时以0.05L/min的流速通入氧气，以5℃/min的升温速度到720℃并保温12min，然后以5℃/min的降温速度降温到室温。
本申请提供的具有纳米颗粒膜的负温度系数热敏电阻及其制备方法，与现有技术相比，具有如下有益效果：本发明采用铜作为电极层，选用纳米铝与铜形成固溶合金，加大了电极层和纳米铝的结合强度，同时将NTC热敏电阻在低真空度下弱氧化气氛烧结，使纳米铝表面被氧化形成一层致密的氧化铝薄膜，起到保护层的作用。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步详细说明。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或者仪器设备未注明生产厂商的，均视为可以通过市场购买的常规产品。
本发明选用铜作为电极层，主要是考虑金属铜与银拥有相近的外层电子轨域结构，拥有相近的性质，因电子移动力高，因此拥有较佳的导热性，故采用其作为电极层，来达到与常规使用的银电极等同的效果，同时银属于贵金属，选用贱金属铜替代银，也是基于降低生产成本，利于企业规模化、自动化生产的考虑。
同时，本发明还选用纳米铝与铜形成固溶合金，主要是基于两个考虑，一是铝也具有良好的导热性，将铝引入电极层，可与铜形成固溶合金，而表面的铝的经弱氧化作用，形成致密的氧化铝层，起到保护电极的作用。
实施例中选择的具有纳米颗粒膜的负温度系数热敏电阻，均包括陶瓷基体、设置在陶瓷基体上的电极层、陶瓷基体外部的保护层以及保护层下端的引脚，所述的电极层为溅射形成的铜电极层，所述铜电极层与陶瓷基体表面结合，铜电极层上堆栈有保护层；所述保护层为纳米氧化铝膜形成的保护层。
实施例1
一种具有纳米颗粒膜的负温度系数热敏电阻的制备方法，包括如下步骤：
(1)将陶瓷基体先用5％氢氟酸浸泡5min，再用丙酮、酒精和去离子水超声清洗10min，清洗干净后利用氮气吹扫，密封待用；
(2)采用预溅射清除陶瓷基体表面氧化层，后涂覆一层金属镍形成过渡层，其中镍层的厚度为0.2μm；
(3)采用磁控溅射的方式在过渡层上溅射一层金属铜形成铜电极层，铜电极层的厚度为2μm；
(4)将步骤(3)中铜电极接好引脚后，在铜电极层表面采用磁控溅射的方式溅射一层纳米铝膜，溅射纳米铝膜所用衬底温度为200℃，所用气压为3Pa，在弱氧化气氛下烧结，形成纳米氧化铝膜，其中纳米铝膜的厚度为500nm之间。
本实施例中，所述步骤(4)中弱氧化气氛下烧结的具体步骤如下：将溅射纳米铝膜的热敏电阻置于真空炉中，同时以0.05L/min的流速通入氧气，以5℃/min的升温速度到720℃并保温12min，然后以5℃/min的降温速度降温到室温。
实施例2
一种具有纳米颗粒膜的负温度系数热敏电阻的制备方法，包括如下步骤：
(1)将陶瓷基体先用5％氢氟酸浸泡5min，再用丙酮、酒精和去离子水超声清洗10min，清洗干净后利用氮气吹扫，密封待用；
(2)采用预溅射清除陶瓷基体表面氧化层，后涂覆一层金属镍形成过渡层，镍层的厚度为0.5μm；
(3)采用磁控溅射的方式在过渡层上溅射一层金属铜形成铜电极层，铜电极层的厚度为1μm；
(4)将步骤(3)中铜电极接好引脚后，在铜电极层表面采用磁控溅射的方式溅射一层纳米铝膜，其中纳米铝膜所用衬底温度为100℃，所用气压为2Pa，在弱氧化气氛下烧结，形成纳米氧化铝膜厚度为100nm。
本实施例中，所述步骤(4)中弱氧化气氛下烧结的具体步骤如下：将溅射纳米铝膜的热敏电阻置于真空炉中，同时以0.05L/min的流速通入氧气，以5℃/min的升温速度到720℃并保温12min，然后以5℃/min的降温速度降温到室温。
实施例3
一种具有纳米颗粒膜的负温度系数热敏电阻的制备方法，包括如下步骤：
(1)将陶瓷基体先用5％氢氟酸浸泡5min，再用丙酮、酒精和去离子水超声清洗10min，清洗干净后利用氮气吹扫，密封待用；
(2)采用磁控溅射的方式在陶瓷基体的表面溅射一层金属铜形成铜电极层，铜电极层的厚度为1μm；
(3)将步骤(2)中铜电极接好引脚后，在铜电极层表面采用磁控溅射的方式溅射一层纳米铝膜，溅射纳米铝膜所用衬底温度为100℃，所用气压为2Pa，
在弱氧化气氛下烧结，形成纳米氧化铝膜的厚度为200nm。
本实施例中，所述步骤(4)中弱氧化气氛下烧结的具体步骤如下：将溅射纳米铝膜的热敏电阻置于真空炉中，同时以0.05L/min的流速通入氧气，以5℃/min的升温速度到720℃并保温12min，然后以5℃/min的降温速度降温到室温。
对照组
参考实施例2，其他条件不变，不添加纳米氧化铝膜制备热敏电阻，包括如下步骤：
(1)将陶瓷基体先用5％氢氟酸浸泡5min，再用丙酮、酒精和去离子水超声清洗10min，清洗干净后利用氮气吹扫，密封待用；
(2)采用预溅射清除陶瓷基体表面氧化层，后涂覆一层金属镍形成过渡层，镍层的厚度为0.3μm；
(3)采用磁控溅射的方式在过渡层上溅射一层金属铜形成铜电极层，铜电极层的厚度为1μm。
(4)在铜电极的表面采用丝网印刷的方式形成一层玻璃浆料，通过烧结工艺形成玻璃保护层。
检测
用划片机将上述热敏电阻切成0.7*0.7mm大小的芯片，随机抽取90片用此方法得到的热敏电阻芯片，测量在在25℃的阻值。将90片芯片分成3部分，一部分焊接后测试拉拔力，一部分焊接封装后在110℃烘箱中老化1000h，剩余部分在-30-100℃槽做冷热冲击1000次，分别测量其实验前后的阻值变化，测试数据如下表。
由上表可知，采用新工艺使热敏电阻的电极与保护层的结合强度、拉拔力、阻值合格率和可靠性都有大幅度提升。
本发明的保护内容不局限于以上实施例。在不背离发明构思的精神和范围下，本领域技术人员能够想到的变化和优点都被包括在本发明中，并且以所附的权利要求为保护范围。
Claims (6)
1.一种具有纳米颗粒膜的负温度系数热敏电阻，其特征在于，包括陶瓷基体、设置在陶瓷基体上的电极层、陶瓷基体外部的保护层以及保护层下端的引脚，所述的电极层为溅射形成的铜电极层，所述铜电极层与陶瓷基体表面结合，铜电极层上堆栈有保护层；所述保护层为纳米氧化铝膜形成的保护层；制备方法包括如下步骤：
(1)将陶瓷基体先用5％氢氟酸浸泡5min，再用丙酮、酒精和去离子水超声清洗10min，清洗干净后利用氮气吹扫，密封待用；
(2)采用磁控溅射的方式在陶瓷基体的表面溅射一层金属铜形成铜电极层；
(3)将步骤(2)中铜电极接好引脚后，在铜电极层表面采用磁控溅射的方式溅射一层纳米铝膜，在弱氧化气氛下烧结，形成纳米氧化铝膜。
2.根据权利要求1所述的具有纳米颗粒膜的负温度系数热敏电阻，其特征在于，所述步骤(1)中陶瓷基体清洗干燥后先预溅射清除陶瓷基体表面氧化层，后涂覆一层金属镍形成过渡层。
3.根据权利要求1所述的具有纳米颗粒膜的负温度系数热敏电阻，其特征在于，所述步骤(2)中铜电极层的厚度为1-2μm。
4.根据权利要求1所述的具有纳米颗粒膜的负温度系数热敏电阻，其特征在于，所述步骤(3)中溅射纳米铝膜所用衬底温度为100-200℃，所用气压为2-3Pa。
5.根据权利要求1所述的具有纳米颗粒膜的负温度系数热敏电阻，其特征在于，所述步骤(3)中纳米铝膜的厚度为100-500nm之间。
6.根据权利要求1所述的具有纳米颗粒膜的负温度系数热敏电阻，其特征在于，所述步骤(3)中弱氧化气氛下烧结的具体步骤如下：将溅射纳米铝膜的热敏电阻置于真空炉中，同时以0.05L/min的流速通入氧气，以5℃/min的升温速度到720℃并保温12min，然后以5℃/min的降温速度降温到室温。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710873153.0A CN107622851B (zh) | 2017-09-25 | 2017-09-25 | 一种具有纳米颗粒膜的负温度系数热敏电阻及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710873153.0A CN107622851B (zh) | 2017-09-25 | 2017-09-25 | 一种具有纳米颗粒膜的负温度系数热敏电阻及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN107622851A CN107622851A (zh) | 2018-01-23 |
| CN107622851B true CN107622851B (zh) | 2019-06-18 |
Family
ID=61090502
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201710873153.0A Active CN107622851B (zh) | 2017-09-25 | 2017-09-25 | 一种具有纳米颗粒膜的负温度系数热敏电阻及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN107622851B (zh) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109735807B (zh) * | 2019-02-27 | 2019-11-12 | 华中科技大学 | 一种负温度系数热敏薄膜的制备方法 |
| CN111146076B (zh) * | 2019-12-19 | 2022-07-19 | 深圳第三代半导体研究院 | 一种纳米烧结铜与晶圆结合的制备方法及其连接结构 |
| CN112289532B (zh) * | 2020-09-23 | 2023-09-01 | 贵州凯里经济开发区中昊电子有限公司 | 以铜合金为材料制备纳米晶薄膜电极的方法及应用 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5928547A (en) * | 1996-12-19 | 1999-07-27 | Eaton Corporation | High power current limiting polymer devices for circuit breaker applications |
| CN101241786A (zh) * | 2008-03-12 | 2008-08-13 | 电子科技大学 | Ntc薄膜热敏电阻及制备方法 |
| CN204809042U (zh) * | 2015-07-22 | 2015-11-25 | 南通百正电子新材料股份有限公司 | 抗氧化电容器薄膜 |
| CN106835081A (zh) * | 2017-02-28 | 2017-06-13 | 宁夏大学 | Ntc热敏薄膜材料的制备方法 |
-
2017
- 2017-09-25 CN CN201710873153.0A patent/CN107622851B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5928547A (en) * | 1996-12-19 | 1999-07-27 | Eaton Corporation | High power current limiting polymer devices for circuit breaker applications |
| CN101241786A (zh) * | 2008-03-12 | 2008-08-13 | 电子科技大学 | Ntc薄膜热敏电阻及制备方法 |
| CN204809042U (zh) * | 2015-07-22 | 2015-11-25 | 南通百正电子新材料股份有限公司 | 抗氧化电容器薄膜 |
| CN106835081A (zh) * | 2017-02-28 | 2017-06-13 | 宁夏大学 | Ntc热敏薄膜材料的制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 倒装芯片互连时SnAg/95Pb5Sn焊料间的互扩散行为及Ni阻挡层的作用;肖克等;《功能材料与器件学报》;19991231;第5卷(第4期);第288-294页 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN107622851A (zh) | 2018-01-23 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN107622851B (zh) | 一种具有纳米颗粒膜的负温度系数热敏电阻及其制备方法 | |
| CN111246601B (zh) | 一种新型陶瓷发热体的组合物及其发热体制备和应用 | |
| CN104169699B (zh) | 温度传感器及其制造方法 | |
| CN104149416B (zh) | 一种金属基高温绝缘层及其制备方法 | |
| CN106298120B (zh) | 一种高精度高可靠钛钨金电极芯片及其制备方法 | |
| CN104726862B (zh) | 一种带复合绝缘层的金属基薄膜传感器及其制备方法 | |
| CN103021605B (zh) | 片式铂热敏电阻器制作方法 | |
| CN101241786A (zh) | Ntc薄膜热敏电阻及制备方法 | |
| CN104508442A (zh) | 温度传感器 | |
| CN104823031A (zh) | 温度传感器 | |
| CN103072333A (zh) | 一种带有抗氧化防护层的铜材及其制造方法 | |
| CN109735807A (zh) | 一种负温度系数热敏薄膜的制备方法 | |
| CN102924064B (zh) | 一种宽温区ntc热敏陶瓷材料及其制备方法 | |
| CN209118860U (zh) | 一种高精度高可靠Ti-Cu-Au复合电极热敏芯片 | |
| CN102703873B (zh) | 极窄回滞曲线宽度高电阻温度系数二氧化钒薄膜制备方法 | |
| JP4622946B2 (ja) | 抵抗薄膜材料、抵抗薄膜形成用スパッタリングターゲット、抵抗薄膜、薄膜抵抗器およびその製造方法。 | |
| CN104458046A (zh) | 薄膜铂电阻制造方法 | |
| CN107365153B (zh) | 一种高性能ntc热敏陶瓷材料及其制备方法与应用 | |
| CN103921500B (zh) | 一种薄膜应变计及其制备方法 | |
| CN110931191A (zh) | Lu2O3稀土元素改性耐高温高可靠NTC半导体陶瓷热敏芯片材料 | |
| CN104193305B (zh) | Ntc热敏电阻材料及其制备方法与ntc热敏电阻器及其制备方法 | |
| WO2017133067A1 (zh) | 一种涂覆基质具有高导热能力的厚膜元件 | |
| CN206433210U (zh) | 一种高散热性水加热用陶瓷发热体 | |
| WO2017041549A1 (zh) | 一种电极材料和低成本的电极制造方法 | |
| CN107871574A (zh) | 一种负温度系数陶瓷热敏电阻的制造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB02 | Change of applicant information | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: 212434 No. 8 Tangxi Road, New Airport District, Jurong City, Zhenjiang City, Jiangsu Province Applicant after: Jiangsu Shi Heng Electronic Technology Co., Ltd. Address before: 212434 No. 8 Tangxi Road, New Airport District, Jurong City, Zhenjiang City, Jiangsu Province Applicant before: Jiangsu Shi Rui Electronic Science and Technology Co., Ltd. |
|
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |