CN114939520B - 聚合物先驱体陶瓷-磷光粉复合测温涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了聚合物先驱体陶瓷‑磷光粉复合测温涂层及其制备方法，基底上覆有厚度为5～40μm的高温陶瓷过渡层，陶瓷过渡层上覆有厚度为5～100μm的磷光薄膜，陶瓷过渡层由全氢聚硅氮烷(PHPS)液体掺杂绝缘粉体后高温热解生成，磷光薄膜由聚硅氮烷(PSN2)液体和稀土磷光粉体混合均匀后经高温热解反应得到。本发明的聚合物先驱体陶瓷‑磷光粉复合测温涂层可广泛用于高温环境中温度测量。

Description

聚合物先驱体陶瓷-磷光粉复合测温涂层及其制备方法
技术领域
本发明属于发光涂料技术领域，具体涉及聚合物先驱体陶瓷-磷光粉复合测温涂层及其制备方法，常用于航空发动机/燃气轮机涡轮叶片等热端部件的温度监测，为非接触式温度测量。
背景技术
航空发动机长期工作于高温、高压、高气流冲刷等恶劣环境中，在现代航空发动机设计和试验研究中，准确测量工作状态下燃烧室以及涡轮叶片等热端部件表面的温度等性能参数对发动机的设计和健康监测至关重要。
目前用于航空发动机涡轮叶片等热端部件的温度测量技术主要包括热电偶测温、晶体测温、示温漆测温、红外辐射测温和荧光/磷光测温等。其中，薄膜热电偶是热端部件表面温度测量有效方法之一，但存在膜层易脱落、高温下绝缘薄膜失效、焊点及引线困难等问题；晶体测温通常需在被测物体表面开槽或孔进行安装，造成物体表面结构破坏和应力集中，且只能测量最高温度，无法实时监控被测部件温度变化；示温漆测温具有非干涉、无引线、不干扰流场等优点，但也只能测量最高温度，且测温精度低；红外辐射测温具有非接触、无干扰、大量程、响应快、可视化、实时监测等优点，已大量应用于航空发动机/燃气轮机热端部件上温度监测，但易受复杂工况的影响，测温误差大。
基于磷光薄膜传感的非接触式测温技术具有无引线、精度高、响应快、不干扰流场等优点，非常适合于发动机热端部件的温度监测。然而传统方法如等离子喷涂法、化学粘接法、磁控溅射法和电子束蒸镀法制备的磷光涂层，一般与基底形成机械粘合，结合力不强，且在高温下与基底的热膨胀系数不匹配，极易从叶片等基底上脱落，恶劣环境耐受性能差。
聚合物先驱体陶瓷(Polymer-Derived Ceramics，PDC)是一类由有机高分子聚合物高温热解转化而来的无机陶瓷，其中又以硅基前驱体陶瓷最为典型。PDC具有极其优异的高温性能，如耐腐蚀和抗氧化特性、高温热稳定性、高温蠕变特性、抗热冲击性能，且性能可以调控。PDC的优异特性使其非常适合在恶劣环境下生存，已有报道的如金属耐腐蚀涂层、抗氧化涂层、热障涂层及高温热力学传感等，但尚未有相关资料报道PDC涂层技术用于制备磷光涂层。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供了聚合物先驱体陶瓷-磷光粉复合测温涂层及其制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案之一是：
一种聚合物先驱体陶瓷(Polymer-Derived Ceramics，PDC)-磷光粉复合测温涂层，其特征在于：所述复合测温涂层的膜层结构为基底-高温陶瓷过渡层-磷光薄膜，即包括基底，所述基底上覆盖有陶瓷过渡层，所述陶瓷过渡层上覆盖有磷光薄膜；所述陶瓷过渡层由全氢聚硅氮烷(PHPS)液体掺杂绝缘粉体后高温热解生成；所述磷光薄膜由聚硅氮烷(PSN2)液体掺杂磷光粉体后高温热解生成。
本发明的复合测温涂层中，陶瓷过渡层与基底之间的粘附强度大于30MPa，整个复合测温涂层与基底的粘附强度大于6.65～16.73Mpa，光强(比)-温度敏感范围在25～950℃。
进一步地，所述陶瓷过渡层的厚度为5～40μm。
进一步地，所述磷光薄膜的厚度为5～100μm。
进一步地，所述绝缘粉体包括BN(氮化硼)或Si3N4(氮化硅)等粉末中的至少一种。
进一步地，所述磷光粉体包括Y2O3:Eu(氧化钇掺杂铕元素)、YSZ:Ln3+(氧化钇稳定氧化锆掺杂镧系元素)或YAG:Ln3+(钇铝石榴石掺杂镧系元素)等稀土元素掺杂的磷光发光粉体中的至少一种。所述磷光粉体的平均粒径为20nm～20μm。
进一步地，所述基底为高温镍基合金、钛合金等金属基底或氧化铝、碳化硅等绝缘基底。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案之二是：
一种聚合物先驱体陶瓷-磷光粉复合测温涂层的制备方法，包括：
1)将PHPS和绝缘粉体按照一定比例混合，经磁力搅拌、超声、抽真空后得到均匀混合的陶瓷过渡层前驱体液；
2)将所述陶瓷过渡层前驱体液涂覆在所述基底上，100～200℃下固化交联30～60分钟；
3)将步骤2)的产物在800℃～1000℃的空气氛围中热处理1～2小时进行原位反应，生成所述陶瓷过渡层；
4)将PSN2和磷光粉体按照一定比例混合，经磁力搅拌、超声后得到均匀混合的磷光薄膜前驱体液：
5)将所述磷光薄膜前驱体液涂覆在步骤3)的产物的陶瓷过渡层上，100～200℃下固化30～60分钟；
6)将步骤5)的产物在600～1200℃的空气氛围中热处理2～4小时进行原位反应，生成所述磷光薄膜，即得到所述复合测温涂层。
进一步地，所述陶瓷过渡层前驱体液中，绝缘粉体的质量分数为5～20wt％。
进一步地，所述磷光薄膜前驱体液中，磷光粉体的质量分数10～80wt％。
例如，在一个具体的实施例中，一种聚合物先驱体陶瓷-磷光粉复合测温涂层，通过以下步骤实现制备：
(a)将PHPS液体和5％～20wt％的绝缘粉体纳米颗粒，PSN2液体和10～60wt％的Y2O3:Eu或YSZ:Ln3+或YAG:Ln3+等磷光发光颗粒混合，常温下磁力搅拌2h，真空10min，得到均匀无气泡的陶瓷过渡层前驱体液和磷光薄膜前驱体液；
(b)用直写、丝网印刷、喷墨打印等方式将陶瓷过渡层前驱体液涂敷在金属基底上，在100～200℃下固化交联30～60分钟，得到完全固化后的预涂层；
(c)得到的带有基底的预涂层置于管式加热炉中，在800℃～1000℃的空气氛围中热处理1～2小时进行原位热解反应，然后以一定速率降温至室温，得到合金基底上覆有的高温陶瓷过渡层；
(d)同样的，将(a)中得到的磷光薄膜前驱体液通过(b)和(c)步骤制备在高温陶瓷过渡层上，形成基底-高温陶瓷过渡层-磷光薄膜的复合测温涂层结构。
本发明所涉及的设备、试剂、工艺、参数等，除有特别说明外，均为常规设备、试剂、工艺、参数等，不再作实施例。
本发明所列举的所有范围包括该范围内的所有点值。
本发明中，所述“常温”或“室温”即常规环境温度，可以为10～30℃。
相比于化学粘结、等离子喷涂、气相沉积等传统磷光涂层制备方法，本发明具有以下技术优势：
(1)优异的热力学特性：传统HPC化学粘接，一般运行温度700℃，而PDC最高可耐温至1800℃，其抗热冲击因子可达1100～5000，强度可达375Mpa，硬度达9.5～16GPa，热力学性能优异，制备的复合测温涂层具有PDC的优异性能。
(2)卓越的可加工成型性：本发明的聚合物先驱体陶瓷-磷光粉复合测温涂层，只需把磷光粉体填充至PSN2液体等PDC前驱体液中并混合，然后通过丝网印刷、直写、喷墨打印等方法进行涂层成型并固化，加热至500℃以上，即可原位陶瓷化形成磷光薄膜，对叶片基本无干扰，是一种低能耗、绿色的低温成型方法。相比于等离子喷涂需预先将磷光粉末超高温加热至熔融或半熔融状态，气相沉积法长时间、高成本、曲面制备困难等具有重大优势。
(3)良好、可调控的膜层粘附性能：传统HPC化学粘接制备的磷光涂层具有低的耐水性，等离子喷涂需对基底进行喷砂处理，磷光涂层与喷涂表面的结合主要是机械咬合。而PDC与物体的结合与化学粘接、等离子喷涂等有所不同。在金属、陶瓷、玻璃等表面存在一层含有吸附水的天然氧化层，其中的-OH基团会与PDC前驱体中含有的大量Si-H、N-H活性基团发生化学反应，生成Si-O-基底元素化学键，粘附性能强。同时，在PDC中填充微纳米颗粒可以调控膜层与基底的粘附性能，如填充玻璃填料的PDC涂层与低合金钢基体的粘附强度可达440MPa，与不锈钢基体的粘附强度达550MPa。
附图说明
图1为本发明实施例的一种聚合物先驱体陶瓷-磷光粉复合测温涂层的膜层结构，自下而上为基底-高温陶瓷过渡层-磷光薄膜。
图2为本发明实施例的一种聚合物先驱体陶瓷-磷光粉复合测温涂层(镍基合金基底-PHPS/BN陶瓷过渡层-PSN2/Y2O3:Eu磷光薄膜)在室温～550℃的磷光强度光谱。
图3为本发明实施例的一种聚合物先驱体陶瓷-磷光粉复合测温涂层(镍基合金基底-PHPS/BN陶瓷过渡层-PSN2/Y2O3:Eu磷光薄膜)在300～950℃的磷光强度光谱。
图4为本发明实施例的一种聚合物先驱体陶瓷-磷光粉复合测温涂层(镍基合金基底-PHPS/BN陶瓷过渡层-PSN2/Y2O3:Eu磷光薄膜)在300～950℃的光强比-温度曲线。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种聚合物先驱体陶瓷-磷光粉复合测温涂层的制备方法，按以下步骤完成制备：
(1)对镍基合金基底进行打磨，丙酮、酒精、去离子水超声清洗，烘干备用；
(2)将PHPS液体和粒径50nm的氮化硼(BN)粉末按照质量分数90:10的质量比例混合，磁力搅拌1小时得到混合均匀的浆料；
(3)通过韦森堡直写将混合浆料涂敷于镍基合金基底，180℃固化60分钟，然后再900℃的空气氛围中热处理1～2小时进行原位反应，生成高温陶瓷过渡层，厚度12.104μm；
(4)将PSN2和Y2O3:Eu磷光粉体按照40:60的比例混合，涂覆于高温陶瓷过渡层上，100～200℃下固化60分钟，800℃下空气氛围中热处理2小时，生成磷光薄膜，薄膜厚度23.461μm。从而得到一种聚合物先驱体陶瓷-磷光粉复合测温涂层(镍基合金基底-PHPS/BN陶瓷过渡层-PSN2/Y2O3:Eu磷光薄膜)。
实施例2
本实施例对实施例1制备的聚合物先驱体陶瓷-磷光粉复合测温涂层进行传感性能测试。
将实施例1制备的复合测温涂层(镍基合金基底-PHPS/BN陶瓷过渡层-PSN2/Y2O3:Eu磷光薄膜)置于热台(控温范围室温-600℃)内部，在室温时，使用蓝光(波长407nm)对涂层进行照射，用光谱仪测量涂层的发光强度，然后依次升高温度，温度稳定后再次测试涂层的发光强度，从而获得如图2所示室温～550℃的涂层磷光光谱。
将实施例1制备的复合测温涂层(镍基合金基底-PHPS/BN陶瓷过渡层-PSN2/Y2O3:Eu磷光薄膜)置于高温检定炉(控温范围300～1200℃)内部，在室温时，使用蓝光(波长407nm)对涂层进行照射，用光谱仪测量涂层的发光强度，然后依次升高温度，温度稳定后再次测试涂层的发光强度，从而获得如图3所示300～950℃的涂层磷光光谱，测温涂层发光强度比随温度的变化曲线如图4所示。
实施例3
本实施例对实施例1制备的聚合物先驱体陶瓷-磷光粉复合测温涂层进行粘附强度测试。
使用图全自动拉拔式附着力测试仪(PosiTest AT-A)进行薄膜粘接强度测试，步骤如下：
(1)将圆形拉拔锭子在研磨垫上摩擦，磨掉锭子底部的氧化物和污物；
(2)用酒精或丙酮擦去待测涂层表面的油污和灰尘；
(3)将双组分粘接胶的A、B两组份混合均匀，然后平整涂于锭子和待测薄膜的表面，厚度为50～100μm，等待24h后粘接胶固化；
(4)使用切割器，沿着固化后的圆形锭子边缘将待测涂层切割成与锭子同样大小；
(5)将圆形锭子和待测薄膜及基底安装到附着力测试仪上，进行拉拔附着力强度测试。
上述附着力测试结果为：陶瓷过渡层与基底之间的粘附强度大于30MPa，敏感磷光薄膜和陶瓷过渡层与基底的粘附强度大于6.65～16.73Mpa，表明该聚合物先驱体陶瓷-磷光粉复合测温涂层(镍基合金基底-PHPS/BN陶瓷过渡层-PSN2/Y2O3:Eu磷光薄膜)粘附性能优异。
以上所述，仅为本发明较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。

Claims (7)

1.一种聚合物先驱体陶瓷-磷光粉复合测温涂层的制备方法，其特征在于：所述聚合物先驱体陶瓷-磷光粉复合测温涂层包括基底，所述基底上覆盖有陶瓷过渡层，所述陶瓷过渡层上覆盖有磷光薄膜；所述陶瓷过渡层由全氢聚硅氮烷掺杂绝缘粉体后热解生成；所述磷光薄膜由聚硅氮烷掺杂磷光粉体后热解生成；所述绝缘粉体包括BN或Si3N4中的至少一种；所述磷光粉体包括Y2O3:Eu、YSZ:Ln3+或YAG:Ln3+中的至少一种；
所述制备方法包括：
1）将全氢聚硅氮烷和绝缘粉体混合均匀，得到陶瓷过渡层前驱体液；
2）将所述陶瓷过渡层前驱体液涂覆在所述基底上，100～200 ℃下固化交联30～60分钟；
3）将步骤2）的产物在800～1000℃的空气氛围中热处理1～2小时进行原位反应，生成所述陶瓷过渡层；
4）将聚硅氮烷和磷光粉体混合均匀，得到磷光薄膜前驱体液；
5）将所述磷光薄膜前驱体液涂覆在步骤3）的产物的陶瓷过渡层上，100～200 ℃下固化30～60分钟；
6）将步骤5）的产物在600～1200 ℃的空气氛围中热处理2～4小时进行原位反应，生成所述磷光薄膜，即得到所述复合测温涂层。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述陶瓷过渡层前驱体液中，绝缘粉体的质量分数为5～20 wt%。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述磷光薄膜前驱体液中，磷光粉体的质量分数10～80 wt%。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述陶瓷过渡层的厚度为5～40 µm。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述磷光薄膜的厚度为5～100 µm。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述磷光粉体的平均粒径为20 nm～20 µm。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述基底为金属基底或绝缘基底，所述金属基底包括镍基合金或钛合金，所述绝缘基底包括氧化铝或碳化硅。
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"热障涂层荧光测温法的现状与发展研究";王志平等;《热加工工艺》;20211130;第50卷(第22期);第6-13页 *

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