CN113223745A - 一种高低温温控离子辐照靶设计 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高低温温控的离子辐照靶设计。涉及离子束辐照实验领域。该离子辐照靶由加热台、冷却管道、法兰盘基座、屏蔽圆筒、热屏蔽罩、承载试样台、接线系统、电脑控制器组成。其特别之处在于，拥有双热电偶控温体系，能否实现从液氮温度到高温温度连续精确控温的离子辐照实验；并包括特别设计的试样台能防止样品虚接而导致的温度偏差；同时还能够对辐照剂量进行实时精确监控。本发明能够较好的满足使用高能离子束模拟核能系统中高能中子辐照产生的辐照损伤的实验需求。

Description

一种高低温温控离子辐照靶设计

技术领域

本发明属于离子束射线技术应用领域，特别涉及一种高低温温控离子辐照靶的设计，适用于需要实施精确控温离子辐照相关科学研究，尤其是适用于对于透射电镜3mm直径表征试样使用离子束辐照模拟中子辐照研究材料的辐照损伤效应的实验研究。

背景技术

随着我国在核能利用领域的发展与进步，核能材料在辐照环境下的结构变化研究变得越来越重要。商用反应堆材料的性能评估、耐辐照新材料研制、以及新型反应堆开发对耐辐照材料研制的需求都对材料的辐照效应研究提出了需求。

目前材料的辐照损伤效果评估主要使用的辐照实验方法有三种：中子辐照、离子辐照和高能电子辐照。使用离子辐照可以很好的模拟中子辐照产生的级联损伤，同时实验条件可以精确控制且一般无放射性污染问题，可以在较短时间以较低的实验成本达到与中子辐照相当的实验效果，越来越多的受到辐照损伤研究人员的青睐。

离子辐照实验的一个关键问题是辐照温度的控制，辐照损伤的某些现象对辐照温度比较敏感，辐照温度的微小差异都会造成辐照效果的巨大差别。离子辐照实验存在样品台温度与样品实际温度存在差异的情况，可能的原因包括如样品与加热台的接触不良(虚接)、加热台与加热组件以及加热台与样品台之间的温度梯度等。因此，要实施精确的离子辐照实验，必须达到对辐照温度的精确控制。

辐照损伤研究最常使用的仪器为透射电子显微镜(TEM)，标准TEM样品为直径3mm的薄圆片状样品。使用TEM可以观察辐照产生的微观缺陷结构，以及分析辐照前后微观区域的成分变化。与离子辐照结合的实验方式可以是先制备TEM样品，如使用电解抛光制备穿孔的含电子透明薄区样品，再进行离子辐照后直接进行TEM观察；也可以先对打磨后的3mm金属圆片状样品进行离子辐照后，采用电解抛光、聚焦离子束(FIB)、离子减薄等方式制备样品进行透射观察。除TEM分析以外，对离子辐照后的样品进行包括纳米硬度测试、三维原子探针重构(APT)样品制备与观察、扫描显微镜(SEM)观察、X射线衍射等实验分析也经常报道。

发明内容

本发明目的在于提供一种与离子注入机配合的能够实现高低温连续控温的离子辐照靶的设计方案。通过该方法制作的离子辐照靶台，能够实现对辐照样品的精确控温，同时可以实现对离子辐照剂量的精准监控。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

该离子辐照靶的结构如图1所示，由加热台1、冷却管2、法兰地盘3、屏蔽圆筒4、热屏蔽罩5、样品台6、接线系统7、加热温度控制器8组成。

作为优选，加热电阻丝102与加热台冷却空腔103之间实现真空隔离。

通过该设置，加热台与冷却通道的真空隔离，从而保证样品加热以及离子辐照处在真空环境当中，这也是离子辐照实验的一个必要条件。

作为优选，加热台1与冷却管道2之间通过VCR接口连接，VCR接口处使用金属密封垫圈进行密封。

作为优选，所述法兰底座3以及屏蔽圆筒4均在基体内部设置了冷却水通道，可外接水冷却器进行冷却。

通过该设置，可以保证在进行高温实验时，管壁不至于因为样品台辐射散热而导致温度过高而导致元件受损变形。

作为优选，所述法兰底座3由底盘301和连接线弯管302组成，如图2所示。

作为优选，所述加热台1周围设置热屏蔽罩5，如图1所示。

通过该设置可以使加热台在进行高温实验时，通过热辐射散失的热量降低；或者在进行低温实验室，管壁温度通过热辐射形式将样品台加热，从而使样品台1、6温度保持恒定。

作为优选，所述热电偶接线系统7包含两组热电偶，热电偶组件一701嵌入加热台基面101内部，热电偶组件二702通过螺丝与样品台6表面连接。热电偶材质可以选择K型热电偶、Pt电阻丝或者其他合适的温度测量材料，如图3所示。

通过该设置，可以精确的监控样品真实温度。其中，热电偶组件一701作为加热控制器的主控热电偶，实现加热升温以及降温过程中的主控温度依据；热电偶组件二702可以实现在试样台表面样品真实温度的测量依据，在真实离子辐照环境中，样品台表面与样品台中心可能由于远端热量损失以及热传导效率原因存在温度梯度；与此同时，离子束存在加热效应，也可能导致二者温差的产生，因此有必要通过702热电偶进行样品台表面真实温度的测量。通过双重热电偶的设置，可以实现辐照温度的精确控制，从而实施精准的离子辐照控温实验。

作为优选，所述接线系统7还包括一条电荷积分测量导线703，该线与样品台6表面相连，并且与其电导电导通，如图3所示。

通过该设置，可以将离子辐照时，离子沉积在样品台上的电荷进行导出，通过积分仪进行测量，从而实现离子辐照剂量的实时精确监控。

作为优选，为配合上述电荷积分测量机制的实施，热电偶702与样品台表面连接但不与表面电导通，具体实现方式可以使用陶瓷螺丝固定或者将金属螺丝套入陶瓷管中固定。

作为优选，为配合上述电荷积分测量机制的实施，样品台6与加热台基面101之间进行绝缘处理，如图4所示，具体实现方式为在样品台与加热台基面之间加入导热绝缘材料，如AlN陶瓷片、SiC陶瓷片、金刚石陶瓷片等。

作为优选，试样安装台6设计如图5所示，试样安装台由多个独立样品安装孔组成，每个安装孔由M4的螺纹孔深度约3-4mm、以及直径2.5mm的通孔深度1–1.5mm同心连接而成；通孔端面向离子束，M4螺纹孔端装入直径3mm标准透射电镜试样，并且由M4无头螺丝固定；安装台整体材质统一使用一种加工且导热性能好的金属，如黄铜或不锈钢。

通过该设置，可以确保直径3mm透射样品与样品安装台达到良好的热接触，从而避免了因为在真空中样品悬空而产生与安装台较大温差的出现。此外，该设计使3mm样品相互独立，在安装与拆卸的过程中互不影响，从而使辐照实验中途增加或减少样品，不会影响其他样品的辐照实验。

相对于现有技术，本发明取得了有益的技术效果：

1、设置双热电偶监控，可以获得精确的试样离子辐照温度；由于离子辐照的加热效应，以及加热台与试样台之间的温度梯度，试样所处的温度往往与加热台温度有偏差，甚至较大偏差；通过同时检测加热台，与样品台的温度，可以最大程度的获得试样所处的真实辐照温度，对于精确控制辐照实验有益；

2、通过将样品台与加热台绝缘，从而可以直接从样品台引出电荷积分曲线，从而获取实时的样品台辐照离子数或者辐照剂量；

3、独特的样品台设计，通过无头螺丝紧固3mm透射试样，从而避免了因试样在真空缝隙中悬空、与样品台热接触不良而导致试样在离子束加热的效应下实际温度大大高于设计实验温度情况的发生；

4、本发明可以实现从冷却剂温度(如液氮-190℃)到电阻丝加热温度上限(根据电阻丝材料，如600℃)之间的连续控温；以及实现在常温实验时，通过水冷控制温度，防止离子束加热升温；对于实施控温离子辐照实验有良好的实验效果。

附图说明

图1为根据本发明实施例的高低温离子注入靶的整体结构示意图；

图2为根据本发明实施例的高低温离子注入靶的法兰地盘3结构示意图；

图3为根据本发明实施例的高低温离子注入靶的接线系统7示意图；

图4为根据本发明实施例的高低温离子注入靶的样品台6安装示意图；

图5为根据本发明实施例的高低温离子注入靶的样品台6结构示意图。

以上各附图标记所指代技术特征如下：

1、加热台；101、加热台基座；102、加热电阻丝；103、加热台冷却空腔及底座；1041-1042、加热台底座VCR接口(公)；201-202、冷却管道附接口；301、法兰底座；302、法兰底座对外接线弯管；4、屏蔽圆筒；5、热屏蔽罩；6、试样安装台；7、热电偶接线系统；701、主控热电偶；702、监测热电偶；703、电荷积分线；704-705、电阻丝加热线；8、控制器。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明，但本发明要求保护的范围并不局限于下述实施例。

实施例1

参考图1-图5，本实施例公开了一种具有高低温温控能力的离子辐照靶的设计，包括加热台1、冷却管2、法兰地盘3、屏蔽圆筒4、热屏蔽罩5、样品台6、接线系统7、加热控制器8，加热台1与冷却管道通2连接，冷却管道2固定在法兰盘基座3上，法兰盘基座3与屏蔽圆筒4连接，热屏蔽罩5固定在加热台1上，试样台6与加热台1连接，此为现有结构，在此不再赘述。

参考图1，屏蔽圆筒4上端与加速器末端圆筒连接，相应圆筒直径、螺孔位置、大小应与之匹配，加速器末端如无密封O圈，建议屏蔽圆筒4上端加工合适的O圈槽；屏蔽圆筒4下端与法兰底盘3连接，相应的，法兰底盘3尺寸、螺孔等应与之匹配，法兰底盘3中加工密封O圈槽，并放置密封O圈；法兰底盘3与屏蔽圆筒4之间连接处加工绝缘垫片，材质为聚四氟乙烯等绝缘材料，用于隔断二者的电接触；法兰底盘3与屏蔽圆筒4均设置中空水冷通道，二者的水冷通道设置接口使用外置导管连接，再统一设置入水口、出水口与水冷机连接。

参考图2，法兰底盘3还包含接线法兰302，二者用弯管连接，弯管焊接在法兰底盘301上；接线法兰302上有金属材质的真空接线引针，用于连接接线系统7所述的引线。

参考图1，法兰底盘3与冷却管通道201、202相连，连接方式为焊接；冷却管通道上端为VCR母头，与加热台1的VCR公头连接；冷却管道下端为通用气体接头，可以接自增压氮气罐，或者液态水。

参考图1，加热台1由加热台面101、加热电阻丝102和冷却空腔103以及接口104组成；加热台面101与冷却空腔103之间使用螺丝紧固，加热电阻丝102位于二者之间；加热台面101材质为无氧铜。

参考图1，加热台1通过底座接口与冷却管通道201、202连接，后者提供结构支撑；热屏蔽罩5通过螺丝固定于加热台1上。

参考图5，加工样品台6，样品台6中间由多个规则排列的复合孔组成，用于安装直径3mm标准透射电镜试样；每个复合孔由上部直径2.5mm通孔和下部M4螺纹孔组成，试样由下部安装进入M4螺纹孔，并且使用无头螺丝紧固与样品台紧密接触；图5所示示例由9x 9个试样孔组成，也可预留螺纹孔紧固其他形状样品；样品台材质为黄铜、不锈钢其中一种。

参考图4，样品台6下部与加热台面101连接，二者通过螺丝连接，二者之间有绝缘导热过渡层；本实例采用的方案是石墨纸+AlN陶瓷片+石墨纸的三明治结构作为过渡层，从而起到导热但同时使样品台6与加热台1之间不产生电导通的技术效果。

参考图3，接线系统7由主控热电偶701、监控热电偶702、电荷积分线703和加热电线704、705组成；主控热电偶701通过加热台面101侧面的盲孔插入固定；监控热电偶，在进行辐照实验前，使用陶瓷螺丝或者外套陶瓷管螺丝固定至样品台6上；701、702使用铠装K型热电偶；电荷积分线703由螺丝固定到样品台6上的预留螺孔上，703使用纯铜线，并在外侧套装瓷管防止与外界电接触；加热电线704、705直接与加热电阻丝102连接，704、705采用双层瓷管套装防止与外界电接触；701-705均通过底盘法兰3上的引出法兰盘302上的引针引出，连接到加热温度控制器8上。

实施例2

本实施例公布了另一种高低温温控离子注入靶设计，基于实施例1，本实施例与实施例1的区别在于：

冷却管通道201、202外接液氮低温节流器，可以通过主控热电偶701的温度反馈控制液氮的供给，并结合加热控制器8控制温度。

根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上述揭示和描述的具体实施方式，对发明的一些修改和变更也应落入本发明的权利要求保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但是这些术语只是为了方便说明，并不对发明构成任何限制。

Claims (11)

1.一种高低温控温离子辐照靶，包括样品加热台(1)、冷却管道(2)、法兰盘基座(3)、屏蔽圆筒(4)、热屏蔽罩(5)、承载试样台(6)、接线系统(7)、电脑控制器(8)，所述加热台(1)与冷却管道通(2)连接，冷却管道(2)固定在法兰盘基座(3)上，法兰盘基座(3)与屏蔽圆筒(4)连接，热屏蔽罩(5)固定在加热台(1)上，试样台(6)与加热台(1)连接。

2.根据权利要求1所述的真空样品加热台(1)，其特征在于，加热台由加热电阻丝封装在加热台当中，加热台底部有空腔，封装方式为钎焊，加热台所使用材质为不锈钢或者无氧铜等。

3.根据权利要求1所述的冷却管道(2)，其特征在于，两个冷却通道(201，202)与加热台(1)底部空腔相连，并直接与加热台基座(3)连接并与外界相通，可作为冷却媒介通道以及加热台支撑。

4.根据权利要求1所述的法兰盘基座(3)，其特征在于，法兰盘由底盘(301)与中空弯管(302)组成，底盘(301)内部中空可通冷却水；弯管(302)的封装法兰有引出针脚，用于将加热台(1)加热电线以及热电偶系统(7)引出真空系统。

5.根据权利要求1所述的屏蔽圆筒(4)，其特征在于，圆筒壁内部中空，可通冷却水，用于在高温实验时冷却管壁；法兰盘基座(3)通过螺丝固定到屏蔽圆筒(4)一端，屏蔽圆筒(4)另一端与加速器管末端相连。

6.根据权利要求1所述的试样台(6)，其特征在于，试样安装台由多个独立样品安装孔组成，每个安装孔由M4的螺纹孔深度约3-4mm、以及直径2.5mm的通孔深度1–1.5mm同心连接而成；通孔端面向离子束，M4螺纹孔端装入直径3mm标准透射电镜试样，并且由M4无头螺丝固定；安装台整体材质统一使用一种加工性能好的金属，如黄铜。

7.根据权利要求1所述的加热台和试样台(6)，其特征在于：所述在真空样品加热台(1)与试样安装台(6)通过螺丝连接；加热台(1)与试样台(6)之间用多层石墨导热片和绝缘陶瓷片混合叠加作为中间层；所述陶瓷绝缘片(加热台与试样台之间、热电偶与试样台之间)使用如氮化铝、碳化硅、金刚石等导热系数较高的陶瓷片。

8.根据权利要求1所述的接线系统(7)，其特征在于，其包含两条独立的热电偶组件(701，702)，其中一条(701)嵌入加热台(1)台面内部，另外一条(702)通过螺丝固定在试样台(6)表面，热电偶可选的类型有K型热电偶、Pt热电阻等。

9.根据权利要求7所述的热电偶组件(702)，其特征在于，其与试样台(6)表面固定，但是不产生电导通，具体实现方式包括使用陶瓷螺丝固定或者在螺丝外围嵌套陶瓷管。

10.根据权利要求1所述的接线系统(7)，其特征在于，其还包含一条电荷积分连接线(703)，通过螺丝固定在试样台(6)表面，该连接线与试样台(6)电导通，并通过底盘法兰上的弯管(302)引出针脚与外界积分仪连通。

11.根据权利要求1所制作的高低温控温离子辐照靶，可以实现从-190℃低温(所使用冷却媒介温度)到600℃高温(电阻丝最高加热温度)的连续控温离子辐照。

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