CN115019994A - 一种基于离子注入机的透射电镜试样辐照装置及控温方法 - Google Patents

一种基于离子注入机的透射电镜试样辐照装置及控温方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于离子注入机的透射电镜试样辐照装置及控温方法，包括光圈隔板、样品台、降温控制系统和升温控制系统，所述光圈隔板的中心处设置有贯穿的透光光圈，样通过固定组件固定在所述辐照面上；降温控制系统设置在所述样品台内，升温控制系统设置在所述样品台的一侧；本发明通过在离子束流垂直射出的方向设置一个光圈隔板，并在光圈隔板中心设置透光光圈，通过透光光圈使得分散的离子束流均与的入射至样品台上，对位于辐照面上的样品试样进行辐照；同时，通过温度控制系统对样品台的温度进行调整，实现对辐照的样品试样进行精准的温度控制。

Description

一种基于离子注入机的透射电镜试样辐照装置及控温方法
技术领域
本发明涉及核燃料循环及辐照效应研究技术领域，具体涉及一种基于离子注入机的透射电镜试样辐照装置及控温方法。
背景技术
核能的大规模应用离不开核反应堆结构与功能材料的发展。核材料的抗辐照效应是评价核材料性能的重要指标。
由于离子注入机离子注量小、能量低，辐照过程中温度起伏变化相对较小等特点，使得在基础研究中利用离子注入机研究核材料的辐照效应成为最优选择之一。微观分析技术是评价和检验核材料辐照前后性能变化的重要手段。其中，透射电镜因其极高的分辨率成为研究辐照前后核结构与功能材料辐照损伤、缺陷演变的重要手段。
在离子注入机中对透射电镜样品的辐照技术难点主要包括以下几点：
(1)透射电镜样品尺寸较小，稳定夹持住样品使之在离子束轰击和温度场变化的情况下不脱落是整个辐照实验成功的关键；
(2)辐照实验中可执行一组或多组实验样品为辐照后性能检验提供更多的性能参考样品，为减少辐照过程中偶然因素引起实验误差提供重要依据；
(3)辐照温度对核材料的辐照效应影响巨大，精准控温是准确控制辐照损伤程度的重要环节；
(4)离子束流均匀的分布在辐照样品的表面以及对束流密度的实时、精准、高效测量，是影响多个辐照样品辐照均匀性的重要指标。因此，基于离子注入机研究透射电镜样品的离子辐照效应问题成为制约核材料微观评价体系建立的重要技术障碍之一。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是在对透射电镜试样进行辐照试验时，可能出现夹持不稳、温度变化过大以及离子束流轰击不均匀的情况，目的在于提供一种基于离子注入机的透射电镜试样辐照装置及控温方法，解决了夹持稳定、辐照温度和辐照均匀性等严重影响着核材料的抗辐照性能的问题。
本发明通过下述技术方案实现：
一种基于离子注入机的透射电镜试样辐照装置，其特征在于，包括：
光圈隔板，其与离子束流垂直设置，且所述光圈隔板的中心处设置有贯穿的透光光圈；
样品台，其具有与所述离子束流垂直的辐照面，试样通过固定组件固定在所述辐照面上；
降温控制系统，其设置在所述样品台内，且用于降低所述样品台的温度；
升温控制系统，其设置在所述样品台的一侧，且用于升高所述样品台的温度；
其中，所述光圈隔板和所述升温控制系统分别设置在所述样品台的两侧，且以所述样品台为对称面对称设置。
具体地，所述样品台的辐照面上设置有样品载台，所述样品载台上设置有多个用于放置试样的样品固定凹槽，所述样品载台的侧面设置有多个螺纹孔；
所述固定组件包括：
样品固定片，其设置有与所述样品固定凹槽对应的样品固定孔，所述样品固定孔的直径小于所述样品固定凹槽的直径；
螺丝帽，其与所述螺纹孔螺纹连接；
其中，所述样品固定片与所述样品载台贴合，且所述样品固定孔与所述样品固定凹槽对应设置，所述螺丝帽对所述样品固定片施加朝向所述辐照面的作用力，所述样品固定片对所述试样施加朝向辐照面的夹持力，并将其固定在所述样品固定凹槽内。
具体地，所述升温控制系统包括：
设置在所述样品台的一侧的红外加热器，所述红外加热器的加热方向朝向所述样品台；
控温系统，其与所述红外加热器电连接，且控制所述红外加热器的功率。
具体地，所述样品台为高导热材质，且所述样品台内部设置有降温腔，所述降温控制系统设置在所述降温腔内；
所述降温控制系统包括：
测温组件，其用于检测所述样品台的温度；
降温组件，其与所述降温腔的连接，且与所述样品台发生热传导；
所述控温系统与所述测温组件电连接，且控制所述降温组件和所述升温控制系统，所述控温系统设置在所述样品台的外部。
具体地，所述测温组件包括：
设置在所述降温腔中部的温度传感器；及
与所述温度传感器和所述控温系统电连接的温度数据传输线。
具体地，所述降温组件包括：
设置在所述降温腔内的冷却气管，所述冷却气管的冷气输入端和冷气输出端穿过所述样品台与所述控温系统连通；
设置在所述降温腔内的冷却水管，所述冷却水管的冷水输入端和冷水输出端穿过所述样品台与所述控温系统连通。
优选地，所述冷却气管和所述冷却水管设置在所述样品载台的侧面。
进一步，所述装置还包括密度测量装置，其设置在所述样品台与所述升温控制系统之间；
所述样品台上设置有多个贯穿的束流孔洞，所述束流孔洞的中轴线与所述所述离子束流平行。
具体地，所述密度测量装置包括：
固定基板，其中心设置有直径不小于所述透光光圈的直径的透光孔；
密度探测器，其固定设置在所述固定基板上，且探测穿过所述透光孔的离子束流的密度。
一种基于离子注入机的透射电镜试样辐照装置的温控方法，其特征在于，基于上述的一种基于离子注入机的透射电镜试样辐照装置，所述方法包括：
当辐照温度值高于预设值X℃时，降低升温控制系统加热功率，增加冷却水流量和冷却气流量；
当辐照温度值高于预设值Y℃时，仅增加冷却水流量和冷却气流量；
当辐照温度值高于预设值Z℃时，仅增加冷却气流量；
当辐照温度值低于预设值X℃时，增加升温控制系统加热功率，减少冷却水流量和冷却气流量；
当辐照温度值低于预设值Y℃时，仅降低冷却水流量和冷却气流量；
当辐照温度值低于预设值Z℃时，仅降低冷却气流量；
当辐照温度值与预设温度值的温度差异在Z℃之内时，保持升温控制系统加热功率、冷却水流量和冷却气流量；
其中，X＞Y＞Z。
本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：
本发明通过在离子束流垂直射出的方向设置一个光圈隔板，并在光圈隔板中心设置透光光圈，通过透光光圈使得分散的离子束流均与的入射至样品台上，对位于辐照面上的样品试样进行辐照；同时，通过温度控制系统对样品台的温度进行调整，实现对辐照的样品试样进行精准的温度控制。
本发明还通过设置样品载台和样品固定片，并通过样品载台的样品固定凹槽和样品固定片的样品固定孔实现在不影响对样品的辐照的情况下，对样品进行稳定固定，避免了出现脱落的情况。
附图说明
附图示出了本发明的示例性实施方式，并与其说明一起用于解释本发明的原理，其中包括了这些附图以提供对本发明的进一步理解，并且附图包括在本说明书中并构成本说明书的一部分，并不构成对本发明实施例的限定。
图1是根据本发明所述的一种基于离子注入机的透射电镜试样辐照装置的结构示意图。
图2是根据本发明所述的光圈隔板的结构示意图。
图3是根据本发明所述的样品台的结构示意图。
图4是根据本发明所述样品载台的结构示意图。
图5是根据本发明所述的降温控制系统结构示意图。
图6是根据本发明所述的密度测量装置的结构示意图。
附图标记：1-离子束流；2-光圈隔板；3-样品台；4-密度测量装置；5-升温控制系统；6-透光光圈；7-固定接孔；8-样品载台；9-样品固定凹槽，10-螺丝帽，11-束流孔洞，12-冷水输入端，13-冷气输入端，14-冷气输出端，15-冷水输出端，16-温度数据传输线，17-样品固定片，18-样品固定孔，19-螺纹孔，20-冷却水管，21-冷却气管，22-温度传感器；23-导线，24-透光孔，25-固定基板，26-密度探测器；27-密度数据输出端。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合附图和实施方式对本发明作进一步的详细说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于解释相关内容，而非对本发明的限定。
另外还需要说明的是，为了便于描述，附图中仅示出了与本发明相关的部分。
在本申请中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。
在本申请中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征之“上”或之“下”可以包括第一和第二特征直接接触，也可以包括第一和第二特征不是直接接触而是通过它们之间的另外的特征接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”包括第一特征在第二特征正上方和斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”包括第一特征在第二特征正下方和斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
在不冲突的情况下，本发明中的实施方式及实施方式中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施方式来详细说明本发明。
如图1和图2所示，一种基于离子注入机的透射电镜试样辐照装置，包括光圈隔板2、样品台3、降温控制系统和升温控制系统5。
离子注入机发射出离子束流1，将光圈隔板2与离子束流1垂直设置，且光圈隔板2的中心处设置有贯穿的透光光圈6，离子束流1通过光圈隔板2时，光圈隔板2的透光光圈6可过滤掉不同散射方向的离子束流1，使离子束流1均匀的入射到样品台3，且样品台3通过固定接孔7与装置基座实现位置固定。
设定样品台3具有与离子束流1垂直的辐照面，样品试样通过固定组件固定在辐照面上，即实现了离子束流1均匀的辐照在样品试样上。
降温控制系统设置在样品台3内，且调节样品台3的辐照面的温度，升温控制系统5其设置在样品台3的一侧，且用于升高样品台3的温度。
如图1所示，在本实施例中光圈隔板2和升温控制系统5分别设置在样品台3的两侧，且以样品台3为对称面对称设置。
根据辐照试样的温度需求，通过降温控制系统和升温控制系统5的配合可以对样品台3的温度进行调整，经过热传导现象，实现了对与样品台3固定连接的样品试验的温度。
下面对固定组件的可选结构进行说明，样品台3的辐照面上设置有样品载台8，样品载台8上设置有多个用于放置试样的样品固定凹槽9，在本实施例中，样品载台8的数量为两个，且平行设置，每个样品载台8上设置有个样品固定凹槽9，在实际使用者，需要保证样品的大小可以放置在样品固定凹槽9内，并不宜过小。
固定组件包括螺丝帽10和样品固定片17。
如图所示，样品固定片17设置有与样品固定凹槽9对应的样品固定孔18，样品固定孔18的直径小于样品固定凹槽9的直径，且保证样品的尺寸大于样品固定孔18的尺寸，则即可以通过样品固定片17将样品固定在样品固定凹槽9内，又可以使粒子光束穿过样品固定孔18对样品进行辐照。
为了实现对样品固定片17的固定，在样品载台8的侧面设置有多个螺纹孔19，其可以安装螺丝帽10，需要设定螺纹孔19的深度大于螺丝帽10的长度，因此可以通过改变螺丝帽10旋入螺纹孔19的距离，实现对样品固定片17的固定。
即将样品放置在样品固定凹槽9内后，将样品固定片17与样品载台8贴合，并将样品固定孔18与样品固定凹槽9对应设置，然后将螺丝帽10旋入螺纹孔19，螺丝帽10对样品固定片17施加朝向辐照面的作用力，样品固定片17对试样施加朝向辐照面的夹持力，并将其固定在样品固定凹槽9内。
在本实施例中，通过升温控制系统5和降温控制系统可以实现对样品试样的温度调节。通过升温控制系统5实现对样品台3的升温，通过降温控制系统实现对样品台3的降温。
升温控制系统5包括非接触式的红外加热器和控温系统。
设置在样品台3的一侧的红外加热器的加热方向朝向样品台3；控温系统与红外加热器电连接，且控制红外加热器的功率。
样品台3为高导热材质，且样品台3内部设置有降温腔，降温控制系统设置在降温腔内，通过降温控制系统与样品台3的热传导实现对样品试样的温度控制。
如图4所示，降温控制系统包括测温组件、降温组件和控温系统。
测温组件用于检测样品台3的温度；升温组件和降温组件与降温腔的连接，且与样品台3发生热传导。
控温系统与测温组件电连接，且控制升温组件和降温组件，控温系统设置在样品台3的外部。
下面对上述降温控制系统的各个组件进行举例说明。
测温组件包括温度传感器22和温度数据传输线16。
设置在降温腔中部的温度传感器22对样品台3的温度进行检测，并通过导线23将温度传感器22和控温系统电连接，且通过与导线23连接的温度数据传输线16将温控数据传输至控温系统。
降温组件包括冷却气管21和冷却水管20。
设置在降温腔内的冷却气管21对样品台3的温度进行，因为空气的比热容较小，使得冷却气管21对样品台3的降温幅度较小，设置在降温腔内的冷却水管20对样品台3的温度进行，因为水的比热容较大，使得冷却水管20对样品台3的降温幅度较大。
冷却气管21的冷气输入端13和冷气输出端14穿过样品台3与控温系统连通；冷却水管20的冷水输入端12和冷水输出端15穿过样品台3与控温系统连通。通过控温系统可以改变冷却气管21和冷却水管20的流量，从而可以实现降温操作。
为了实现对样品更好的降温、升温操作，将冷却气管21和冷却水管20设置在样品载台8的侧面。
通过上述温度控制结构，本实施例提供基于上述结构的一种基于离子注入机的透射电镜试样辐照装置的温控方法，包括：
当辐照温度值高于预设值X℃时，降低升温控制系统5加热功率，增加冷却水流量和冷却气流量；
当辐照温度值高于预设值Y℃时，仅增加冷却水流量和冷却气流量；
当辐照温度值高于预设值Z℃时，仅增加冷却气流量；
当辐照温度值低于预设值X℃时，增加升温控制系统5加热功率，减少冷却水流量和冷却气流量；
当辐照温度值低于预设值Y℃时，仅降低冷却水流量和冷却气流量；
当辐照温度值低于预设值Z℃时，仅降低冷却气流量；
当辐照温度值与预设温度值的温度差异在Z℃之内时，保持升温控制系统5加热功率、冷却水流量和冷却气流量；
其中，X＞Y＞Z。
且提供一个具体的操作例。
当辐照温度值高于预设值50℃时，降低加热电阻丝20加热功率，增加冷却水流量和冷却气流量；
当辐照温度值高于预设值10-50℃时，仅增加冷却水流量和冷却气流量；
当辐照温度值高于预设值5-10℃时，仅增加冷却气流量；
当辐照温度值低于预设值50℃时，增加加热电阻丝20加热功率，减少冷却水流量和冷却气流量；
当辐照温度值低于预设值10-50℃时，仅降低冷却水流量和冷却气流量；
当辐照温度值低于预设值5-10℃时，仅降低冷却气流量；
当辐照温度值与预设温度值的温度差异在5℃之内时，保持加热电阻丝20加热功率、冷却水流量和冷却气流量。
预设值可以根据具体需求设定，例如80℃、100℃、500℃等。
为了检测入射的离子束流1的均匀性，本实施例中的辐照装置还包括密度测量装置4，如图1、图2、图6所示，密度测量装置4设置在样品台3的另一侧，且密度测量装置4和光圈隔板2以样品台3为对称面对称设置。
样品台3上设置有多个贯穿的束流孔洞11，束流孔洞11的中轴线与离子束流1平行，穿过透光光圈6的离子束流1，部分辐照在样品试样上，部分穿过束流孔洞11，入射至密度测量装置4。
为了实现对每个样品试样的辐照检测，且为了实现更好的密度检测，将束流孔洞11均匀的设置在样品台3上。
下面对密度测量装置4的结构进行举例说明。
密度测量装置4包括固定基板25和密度探测器26。
固定基板25中心设置有直径不小于透光光圈6的直径的透光孔24，穿过多个束流孔洞11的离子束流1均经过透光孔24。
密度探测器26固定设置在固定基板25上，且探测穿过透光孔24的离子束流1的密度。
样品台3上均匀分布了多个束流孔洞11，离子束流1可通过束流孔洞11入射到离子束流1的密度测量装置4。离子束流1可在固定基板25中间的透光孔24中形成光柱，通过离子束流1的密度探测器26接收到离子束流1密度信号，最后通过离子束流1的密度数据输出端27与外接的计算机程控系统相连计算并分析出离子束流1密度。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例/方式”、“一些实施例/方式”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例/方式或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本申请的至少一个实施例/方式或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例/方式或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例/方式或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例/方式或示例以及不同实施例/方式或示例的特征进行结合和组合。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本申请的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。
本领域的技术人员应当理解，上述实施方式仅仅是为了清楚地说明本发明，而并非是对本发明的范围进行限定。对于所属领域的技术人员而言，在上述发明的基础上还可以做出其它变化或变型，并且这些变化或变型仍处于本发明的范围内。

Claims (10)

1.一种基于离子注入机的透射电镜试样辐照装置，其特征在于，包括：
光圈隔板(2)，其与离子束流(1)垂直设置，且所述光圈隔板(2)的中心处设置有贯穿的透光光圈(6)；
样品台(3)，其具有与所述离子束流(1)垂直的辐照面，试样通过固定组件固定在所述辐照面上；
降温控制系统，其设置在所述样品台(3)内，且用于降低所述样品台(3)的温度；
升温控制系统(5)，其设置在所述样品台(3)的一侧，且用于升高所述样品台(3)的温度；
其中，所述光圈隔板(2)和所述升温控制系统(5)分别设置在所述样品台(3)的两侧，且以所述样品台(3)为对称面对称设置。
2.根据权利要求1所述的一种基于离子注入机的透射电镜试样辐照装置，其特征在于，所述样品台(3)的辐照面上设置有样品载台(8)，所述样品载台(8)上设置有多个用于放置试样的样品固定凹槽(9)，所述样品载台(8)的侧面设置有多个螺纹孔(19)；
所述固定组件包括：
样品固定片(17)，其设置有与所述样品固定凹槽(9)对应的样品固定孔(18)，所述样品固定孔(18)的直径小于所述样品固定凹槽(9)的直径；
螺丝帽(10)，其与所述螺纹孔(19)螺纹连接；
其中，所述样品固定片(17)与所述样品载台(8)贴合，且所述样品固定孔(18)与所述样品固定凹槽(9)对应设置，所述螺丝帽(10)对所述样品固定片(17)施加朝向所述辐照面的作用力，所述样品固定片(17)对所述试样施加朝向辐照面的夹持力，并将其固定在所述样品固定凹槽(9)内。
3.根据权利要求2所述的一种基于离子注入机的透射电镜试样辐照装置，其特征在于，所述升温控制系统(5)包括：
设置在所述样品台(3)的一侧的红外加热器，所述红外加热器的加热方向朝向所述样品台(3)；
控温系统，其与所述红外加热器电连接，且控制所述红外加热器的功率。
4.根据权利要求3所述的一种基于离子注入机的透射电镜试样辐照装置，其特征在于，所述样品台(3)为高导热材质，且所述样品台(3)内部设置有降温腔，所述降温控制系统设置在所述降温腔内；
所述降温控制系统包括：
测温组件，其用于检测所述样品台(3)的温度；
降温组件，其与所述降温腔的连接，且与所述样品台(3)发生热传导；
所述控温系统与所述测温组件电连接，且控制所述降温组件和所述升温控制系统(5)，所述控温系统设置在所述样品台(3)的外部。
5.根据权利要求4所述的一种基于离子注入机的透射电镜试样辐照装置，其特征在于，所述测温组件包括：
设置在所述降温腔中部的温度传感器(22)；及
与所述温度传感器(22)和所述控温系统电连接的温度数据传输线(23)。
6.根据权利要求5所述的一种基于离子注入机的透射电镜试样辐照装置，其特征在于，
所述降温组件包括：
设置在所述降温腔内的冷却气管(21)，所述冷却气管(21)的冷气输入端(13)和冷气输出端(14)穿过所述样品台(3)与所述控温系统连通；
设置在所述降温腔内的冷却水管(20)，所述冷却水管(20)的冷水输入端(12)和冷水输出端(15)穿过所述样品台(3)与所述控温系统连通。
7.根据权利要求6所述的一种基于离子注入机的透射电镜试样辐照装置，其特征在于，所述冷却气管(21)和所述冷却水管(20)设置在所述样品载台(8)的侧面。
8.根据权利要求1所述的一种基于离子注入机的透射电镜试样辐照装置，其特征在于，还包括密度测量装置(4)，其设置在所述样品台(3)与所述升温控制系统(5)之间；
所述样品台(3)上设置有多个贯穿的束流孔洞(7)，所述束流孔洞(7)的中轴线与所述所述离子束流(1)平行。
9.根据权利要求8所述的一种基于离子注入机的透射电镜试样辐照装置，其特征在于，所述密度测量装置(4)包括：
固定基板，其中心设置有直径不小于所述透光光圈(6)的直径的透光孔(24)；
密度探测器(26)，其固定设置在所述固定基板上，且探测穿过所述透光孔(24)的离子束流(1)的密度。
10.一种基于离子注入机的透射电镜试样辐照装置的温控方法，其特征在于，基于如权利要求6所述的一种基于离子注入机的透射电镜试样辐照装置，所述方法包括：
当辐照温度值高于预设值X℃时，降低升温控制系统(5)加热功率，增加冷却水流量和冷却气流量；
当辐照温度值高于预设值Y℃时，仅增加冷却水流量和冷却气流量；
当辐照温度值高于预设值Z℃时，仅增加冷却气流量；
当辐照温度值低于预设值X℃时，增加升温控制系统(5)加热功率，减少冷却水流量和冷却气流量；
当辐照温度值低于预设值Y℃时，仅降低冷却水流量和冷却气流量；
当辐照温度值低于预设值Z℃时，仅降低冷却气流量；
当辐照温度值与预设温度值的温度差异在Z℃之内时，保持升温控制系统(5)加热功率、冷却水流量和冷却气流量；
其中，X＞Y＞Z。
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