CN105115795A - 一种微米级薄片透射电子显微镜截面样品的制备方法 - Google Patents
一种微米级薄片透射电子显微镜截面样品的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种微米级薄片透射电子显微镜截面样品的制备方法。本发明先将微米级薄片样品切割成矩形样品条夹在固化样品片中形成块体样品，然后切割成截面样品薄片，在一个截面方向的表面粘样品托，对两个表面进行手工研磨，在另一个表面通过固化粘结剂粘支持环，然后加热去掉样品托，同时使支持环固化粘接在截面样品薄片上，再修整好样品，最后进行离子减薄得到TEM截面样品；本发明的制备方法，操作工艺简单，使用的制样设备和技术成熟，制样成功率高，实用性强，适合于多种微米级薄片状的TEM截面样品的制备。
Description
技术领域
本发明涉及电镜样品制备技术，具体涉及一种微米级薄片透射电子显微镜截面样品的制备方法。
背景技术
目前，在透射电子显微镜TEM测试技术领域中，由于电子束的穿透能力比较低，因此用于TEM分析的样品厚度要求非常薄，一般要求低于100nm。另外，TEM样品杆中只能放入外径3mm的样品。所以，需要进行TEM测试分析的样品，都要经过一定的处理，制备得到适合TEM观察的样品。如果制备不出既薄又无损伤的可供观察的样品，再先进的TEM也无能为力。因此，TEM样品制备在透射电子显微学研究中具有非常重要的地位。
对于块体材料来说，TEM样品主要有平面样品和截面样品两种。在进行TEM观察时，截面样品比平面样品可以得到更多的微观结构信息。因此，很多样品都需要做成截面样品来进行TEM观察。另外，制备TEM样品的方法很多，其主要取决于材料类型和所要获取的信息。对于一种微米级的薄片样品来说，制备平面TEM样品很简单，只要将微米级的薄片样品手工研磨至30μm以下，粘好支持环便可以进行离子减薄了。而对于微米级薄片的TEM截面样品来说，在现有的技术制备方法中，通常采用聚焦离子束FIB方法，该方法精确度高，制样速度快，成品率高；但是设备昂贵，制样成本高，而且经过高压加速的强离子束容易损伤样品，这限制了其在一般TEM实验室制样方面的广泛应用。
发明内容
为了克服以上现有技术中存在的缺点，结合现有的TEM实验室的制样条件，本发明提供一种简单快捷、实用性强的微米级薄片TEM截面样品的制备方法，同时提高了制样成功率。
本发明的目的在于提供一种微米级薄片透射电子显微镜截面样品的制备方法。
本发明的微米级薄片透射电子显微镜截面样品的制备方法，包括以下步骤：
1)准备矩形样品条及固化样品片：
先将微米级薄片样品从平面方向切割成具有一定宽度的长条，形成矩形样品条，再将对粘固化用的固化样品片切割成与矩形样品条同样的大小，之后将矩形样品条及固化样品片的表面清洗干净，干燥后备用；
2)对粘固化样品片：
分别将步骤1)中得到的两片固化样品片的一个表面上均匀地涂上一层固化胶，将切割好的矩形样品条夹在这两片固化样品片中间，对粘好后夹到固化截面样品用的夹具上，放到加热台上加热固化，固化后冷却至室温，得到固化好的块体样品；
3)切割及研磨样品：
将步骤2)中得到的块体样品从平面方向沿长度切割成长度一定的截面样品薄片，从截面方向看，切割的块体样品的长度即为截面样品薄片的厚度，然后用热熔胶将截面样品薄片的截面方向的一个表面粘到研磨TEM样品专用的样品托上，然后对截面样品薄片的截面进行手工研磨，先对粘有样品托的一面裸露的表面进行研磨抛光，再对未粘有样品托的一面进行研磨抛光，直至厚度在30微米以下；
4)粘支持环及修整样品：
将步骤3)中研磨好的截面样品薄片的另一个表面用固化粘接剂粘上支持环，然后将一个表面用热熔胶粘有样品托且另一个表面用固化粘结剂粘有支持环的截面样品薄片放到加热台上加热，固化粘接剂固化从而将截面样品薄片与支持环牢固粘接，同时，热熔胶熔化从而将截面样品薄片与样品托分离，从样品托上取下粘接有支持环的截面样品薄片，放入有机溶液中浸泡，除去表面的热熔胶，再修整截面样品薄片，将支持环外面的多余部分切掉；
5)离子减薄样品：
将步骤4)中得到的修整好的粘接有支持环的截面样品薄片进行离子减薄，直至在中心穿出一个小孔，即可获得微米级薄片的TEM截面样品，从而进行TEM观察。
其中，在步骤1)中，微米级薄片样品切割成长条的宽度在2.0～5.0mm之间。固化样品片的材料采用脆性刚体材料，如硅、玻璃或氧化物。
在步骤2)中，矩形样品条夹在两片固化样品片中的总厚度在2.0～3.0mm之间，如果厚度不够，再在两个外表面分别粘上一层固化样品片。在加热台上加热固化2小时以上。
在步骤3)中，块体样品从平面方向沿长度切割成长度在0.5～1.0mm之间的截面样品薄片，即从截面方向看，截面样品薄片的厚度在0.5～1.0mm之间。
在步骤4)中，放到加热台上加热的时间在3～8分钟之间；在有机溶液中浸泡的时间在20～40分钟之间。
本发明的优点：
本发明先将微米级薄片样品切割成矩形样品条夹在固化样品片中形成块体样品，然后切割成截面样品薄片，在一个截面方向的表面粘样品托，对两个表面进行手工研磨，在另一个表面通过固化粘结剂粘支持环，然后加热去掉样品托，同时使支持环固化粘接在截面样品薄片上，再修整好样品，最后进行离子减薄得到TEM截面样品；本发明的制备方法，操作工艺简单，使用的制样设备和技术成熟，制样成功率高，实用性强，适合于多种微米级薄片状的TEM截面样品的制备。
附图说明
图1为根据本发明的微米级薄片透射电子显微镜截面样品的制备方法得到的矩形样品条的平面方向的示意图；
图2为根据本发明的微米级薄片透射电子显微镜截面样品的制备方法得到的块体样品的示意图，其中，(a)为平面方向的示意图，(b)为截面方向的示意图；
图3为根据本发明的微米级薄片透射电子显微镜截面样品的制备方法得到的截面样品薄片的示意图，其中，(a)为平面方向的示意图，(b)为截面方向的示意图；
图4根据本发明的微米级薄片透射电子显微镜截面样品的制备方法得到的修整好后粘有支持环的截面样品薄片的截面方向的示意图，其中，(a)为支持环在下面截面样品薄片在上面的示意图，(b)为支持环在上面截面样品薄片在下面的示意图；
图5为根据本发明的微米级薄片透射电子显微镜截面样品的制备方法得到的TEM截面样品的截面方向的示意图，其中，(a)为支持环在下面截面样品薄片在上面的示意图，(b)为支持环在上面截面样品薄片在下面的示意图；
图6为采用本发明的微米级薄片透射电子显微镜截面样品的制备方法的流程图。
具体实施方式
下面结合附图，通过实施例对本发明做进一步说明。
本实施例的微米级薄片透射电子显微镜截面样品的制备方法，如图6所示，包括以下步骤：
1)矩形样品条及固化样品片的准备：
先将微米级薄片样品从平面方向切割成宽度b为3mm、长度a在10～15mm之间的长条，形成矩形样品条1，如图1所示，再将对粘固化用的固化样品片3切割成与矩形样品条同样的大小，固化样品片3采用硅，之后将矩形样品条及固化样品片的表面采用酒精或丙酮清洗干净，以除去表面玷污，然后自然晾干备用；
2)对粘固化样品片：
分别将步骤1)中得到的两片固化样品片的一个表面上均匀地涂上一层G-1环氧树脂胶的固化胶2，将切割好的矩形样品条夹在这两片固化样品片3中间，对粘好后夹到固化截面样品用的夹具上，放到加热台上130℃加热固化2小时以上，固化后冷却至室温，得到固化好的块体样品，块体样品的总厚度h为2.5mm，如图2所示；
3)切割及研磨样品：
将步骤2)中得到的块体样品用慢速锯从平面方向沿长度切割成长为0.5mm的截面样品薄片，从截面方向看，切割的块体样品的长度即为截面样品薄片的厚度d为0.5mm，如图3所示，然后用石蜡将截面样品薄片的截面方向的一个表面粘到研磨TEM样品专用的样品托上，然后对截面样品薄片的截面进行手工研磨，先对粘有样品托的一面裸露的表面进行研磨抛光，再对未粘有样品托的一面进行研磨抛光，至厚度至30微米以下；
4)粘支持环及修整样品：
将步骤3)中研磨好的截面样品薄片的另一个表面用AB胶粘上外径3.0mm内径1.0mm材料为铜支持环4，然后将截面样品薄片放到加热台上130℃加热固化5分钟，AB胶固化从而截面样品薄片与支持环牢固粘接，同时，石蜡熔化，从样品托上取下粘接有支持环的截面样品薄片，放入丙酮溶液中浸泡30min，除去表面的石蜡，再用手术刀片的尖头部分修整截面样品薄片，将支持环外面的多余部分切掉，如图4所示；
5)离子减薄样品：
将步骤4)中得到的修整好的粘接有支持环的截面样品薄片进行离子减薄，直至在中心穿出一个小孔5，即可获得微米级薄片的TEM截面样品，如图5所示，从而进行TEM观察。离子减薄出的小孔的孔径与离子减薄仪器及微米级薄片样品的材料类型很关。
最后需要注意的是，公布实施方式的目的在于帮助进一步理解本发明，但是本领域的技术人员可以理解：在不脱离本发明及所附的权利要求的精神和范围内，各种替换和修改都是可能的。因此，本发明不应局限于实施例所公开的内容，本发明要求保护的范围以权利要求书界定的范围为准。
Claims (9)
1.一种微米级薄片透射电子显微镜TEM截面样品的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
1)准备矩形样品条及固化样品片：
先将微米级薄片样品从平面方向切割成具有一定宽度的长条，形成矩形样品条，再将对粘固化用的固化样品片切割成与矩形样品条同样的大小，之后将矩形样品条及固化样品片的表面清洗干净，干燥后备用；
2)对粘固化样品片：
分别将步骤1)中得到的两片固化样品片的一个表面上均匀地涂上一层固化胶，将切割好的矩形样品条夹在这两片固化样品片中间，对粘好后夹到固化截面样品用的夹具上，放到加热台上加热固化，固化后冷却至室温，得到固化好的块体样品；
3)切割及研磨样品：
将步骤2)中得到的块体样品从平面方向沿长度切割成长度一定的截面样品薄片，从截面方向看，切割的块体样品的长度即为截面样品薄片的厚度，然后用热熔胶将截面样品薄片的截面方向的一个表面粘到研磨TEM样品专用的样品托上，然后对截面样品薄片的截面进行手工研磨，先对粘有样品托的一面裸露的表面进行研磨抛光，再对未粘有样品托的一面进行研磨抛光，直至厚度在30微米以下；
4)粘支持环及修整样品：
将步骤3)中研磨好的截面样品薄片的另一个表面用固化粘接剂粘上支持环，然后将一个表面用热熔胶粘有样品托且另一个表面用固化粘结剂粘有支持环的截面样品薄片放到加热台上加热，固化粘接剂固化从而将截面样品薄片与支持环牢固粘接，同时，热熔胶熔化从而将截面样品薄片与样品托分离，从样品托上取下粘接有支持环的截面样品薄片，放入有机溶液中浸泡，除去表面的热熔胶，再修整截面样品薄片，将支持环外面的多余部分切掉；
5)离子减薄样品：
将步骤4)中得到的修整好的粘接有支持环的截面样品薄片进行离子减薄，直至在中心穿出一个小孔，即可获得微米级薄片的TEM截面样品，从而进行TEM观察。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤1)中，微米级薄片样品切割成长条的宽度在2.0～5.0mm之间。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤1)中，所述固化样品片的材料采用脆性刚体材料。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述固化样品片的材料采用硅、玻璃和氧化物中的一种。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤2)中，所述矩形样品条夹在两片固化样品片中的总厚度在2.0～3.0mm之间，如果厚度不够，再在两个外表面分别粘上一层固化样品片。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在加热台上加热固化2小时以上。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤3)中，所述块体样品从平面方向沿长度切割成长度在0.5～1.0mm之间的截面样品薄片，即从截面方向看，截面样品薄片的厚度在0.5～1.0mm之间。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤4)中，放到加热台上加热的时间在3～8分钟之间。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤4)中，在有机溶液中浸泡的时间在20～40分钟之间。
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