CN105652040B - 一种tem样品的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种TEM样品的制备方法，采用石蜡包埋技术，有效避免了样品在机械研磨减薄过程中出现裂纹或碎裂，能够将样品直接且快速地研磨至20‑30μm，从而避免了传统方法中样品与铜环粘接后需继续研磨至50μm以下这一极易导致样品出现裂纹或碎裂的过程，显著地提高了制样成功率和缩短了制样周期；采取溶释石蜡技术，降低石蜡对样品的粘附力，成功地将样品完整地转移。本发明将制样成功率由60％～70％提高到90％～100％，将制备周期降低至100～180min。
Description
技术领域
本发明涉及一种透射电子显微镜(Transmission electron microscope，以下简称TEM)样品的制备方法，尤其涉及一种快速高效制备脆性材料TEM样品的方法。
背景技术
随着化合物半导体技术的快速发展，半导体器件的关键尺寸不断减小，材料中的微观缺陷(如沉淀相、结构空位、位错、层错、小角晶界等)对器件性能的影响日益凸显，对其进行深入地观察与分析，对优化晶体生长工艺和改善器件性能有着重要的理论指导意义。透射电子显微镜(简称TEM)是一种高分辨率的电子显微镜，分辨率可达到0.1nm～0.2nm，能够提供材料微观缺陷的结构、化学成分、形貌和分布等方面的信息，是表征微观缺陷最有效的手段之一。
样品制备是TEM分析技术中非常重要的一个环节，因其需要厚度在100nm以下的薄区，一般采用传统的离子减薄方法制备样品，首先通过机械磨抛将样品减薄到100μm，再将样品与铜环粘接，继续机械磨抛至50μm以下，然后使用凹坑仪将样品减薄至二十微米甚至更薄，最后采用Ar离子轰击减薄样品直至击穿，获得TEM样品。对于脆性材料，采用传统的离子减薄方法制备样品极易导致样品碎裂，成功率低，且制样周期长。
文献“A new preparation method for cross-sectional TEMspecimens.Materials Characterization 36:365-369(1996)”报道了一种新型的界面透射电子显微镜样品制备方法，文中采用钻石切割刀将样品切割成厚度为0.6mm的薄片，减少了前期机械减薄的工作量，但整个制样周期仍然需要8-9h。
公开号为CN 102539213 A的中国专利公开了一种制备界面TEM样品的方法，采用传统的离子减薄方法制备样品，先将样品减薄到100μm，再与铜环粘接，进一步减薄至50μm以下，最后采用Gantan 691型离子减薄仪进行减薄。该方法将样品成功率由背景技术的30％-40％提高到60％-70％，但这一方法制样周期很长，至少需要20h，此外，由于采取先将样品与铜环粘接再研磨至50μm以下，这一过程极易导致样品碎裂，降低制样成功率，且在研磨过程中需非常谨慎，从而导致研磨速度将会显著地降低，延长制样周期。
以上方法均制备了严格意义的TEM样品并达到了观察微观结构的目的，但尚不能满足快速高效制备TEM样品的要求。
发明内容
为克服现有技术中存在的在制备脆性材料TEM样品时面临的易碎、成品率低、制样周期长的不足，本发明提出了一种TEM样品的制备方法。
本发明的具体过程是：
第一步，准备初级样品：从脆性材料晶圆中截取初级样品多片；使用酒精清洗晶片，获得待用样品；
第二步，初步减薄初级样品：将加热台的温度设置为90℃；将样品台放置在加热台上，预热4～8min后；将石蜡棒涂抹在样品台表面，将各初级样品放置在涂覆石蜡的样品台表面；将样品台从加热台上取下在室温下自然冷却12～15min。对各初级样品采用砂纸研磨减薄后进行抛光，得到经过初步减薄的初级样品；该经过初步减薄的初级样品的厚度为650-780μm。
在用砂纸研磨减薄初级样品时，先用2000#型号的砂纸研磨减薄初级样品5～10min，换用5000#型号的砂纸研磨减薄初级样品6～10min；在对研磨减薄后的初级样品进行抛光时，使用氧化镁粉末对样品表面进行粗抛4～6min，继而使用配方为二氧化硅溶胶：30％双氧水＝1：1的细抛液对样品表面细抛2～3min，最后使用2％-溴甲醇溶液抛光样品表面3min。
第三步，最终减薄初级样品：将样品台放置于加热台上加热，所述加热台的设置温度为90℃，加热时间为4～8min。待石蜡完全熔化后，取下所述经过初步减薄的初级样品。将所述经过初步减薄的初级样品已抛光的表面与样品台粘接，并在室温下自然冷却12～15min。对所述经过初步减薄的初级样品进行砂纸研磨减薄和抛光，得到最终减薄的初级样品，厚度为22～30μm。
在将所述经过初步减薄的初级样品已抛光的表面与样品台粘接时，将液态石蜡均匀涂覆在样品台表面，将该样品置于样品台表面并全部包埋在液态石蜡中。
在用砂纸研磨减薄初级样品时，先用2000#型号的砂纸研磨减薄初级样品3～5min，换用5000#型号的砂纸研磨减薄初级样品6～8min；在对研磨减薄后的初级样品进行抛光时，使用氧化镁粉末对样品表面进行粗抛4～6min，继而使用配方为二氧化硅溶胶：30％双氧水＝1：1的细抛液对样品表面细抛2～3min，最后使用2％-溴甲醇溶液抛光样品表面3min。
第四步，转移最终减薄的初级样品：将样品台放置于加热台上加热，所述加热台的设置温度为90℃，将样品台置于加热台上预热4～8min，使石蜡完全熔化。通过擦拭的方式，使热酒精从所得到的经过最终减薄的初级样品四周渗入该初级样品下表面与样品台上表面之间，通过热酒精溶解并稀释石蜡，以降低石蜡对样品的粘附力；将样品逐个从样品台表面拨至滤纸上进行清洗。
清洗所述最终减薄的初级样品时，将放置样品的滤纸浸入盛有热酒精的培养皿中，轻微移动滤纸对最终减薄的初级样品进行清洗1min，更换热酒精再次清洗，反复清洗3次。将经过热酒精清洗后的样品置于丙酮中，采用与酒精清洗过程相同的方法清洗3次。得到完整且表面干净的最终减薄的初级样品。
第五步、制备TEM样品。将清洗干净的各经过最终减薄的初级样品分别与各铜环粘接，并采用离子减薄仪进行减薄30～60min，使位于铜环中心的样品被击穿，最终成功制备4个TEM样品。
针对在制备脆性材料TEM样品时面临的易碎、成品率低、制样周期长的难题，本发明在现有TEM样品制备方法的基础上，进行了以下改进：(1)采用石蜡包埋样品，确保样品四周都被石蜡保护，避免了在机械研磨减薄过程中样品因受力不均而出现裂纹或碎裂，以致可以直接将样品快速研磨减薄至20-30μm，与铜环粘接之后直接采用离子减薄仪进行减薄，从而避免了粘接铜环之后的研磨减薄过程，将显著提高制样成功率，缩短了制样周期；(2)使用热酒精溶释石蜡的方法，实现了在石蜡中厚度小于30μm的样品的完整转移，显著地降低了样品在转移过程中发生碎裂的风险，提高制样的成功率；(3)本发明能够同时制备多个样品，大大提高了制样效率。
本发明采用石蜡包埋技术，成功地保护样品周围，有效避免了样品在机械研磨减薄过程中出现裂纹或碎裂，能够将样品直接且快速地研磨至20-30μm，从而避免了传统方法中，样品与铜环粘接后需继续研磨至50μm以下这一极易导致样品出现裂纹或碎裂的过程，因此显著地提高了制样成功率和缩短了制样周期。样品厚度达到20-30μm时，由于石蜡对样品的粘附力，转移样品过程中极易导致样品碎裂，针对这一难题，采取溶释石蜡技术，最大化的降低石蜡对样品的粘附力，成功地将样品完整地转移，进而大大提高了制样成功率。通过石蜡包埋和溶释石蜡相结合的技术，最终成功的发明了一种快速高效的TEM样品制备方法，样品的制备周期显著降低，仅为100～180min，成功率由背景技术的60％～70％提高到90％～100％。
附图说明
图1为转移样品示意图；
图2为实例1制备的TEM样品薄区的尺寸和形貌；
图3为实例1制备样品的高分辨透射电子显微照片；
图4是本发明的流程图。
具体实施方式
实施例1
本实施例是一种TEM样品制备方法，具体过程是：
第一步、准备初级样品：采用金刚石线切割，从CdZnTe晶圆中截取初级样品，规格为3×3×2mm3，共计4片，使用酒精清洗晶片，获得待用样品4个；
第二步、初步减薄初级样品：采用MTI Corporation的HEATING PLATE-250型号加热台，温度设置90℃，将规格为Φ40mm×15mm的圆柱形样品台放置在加热台上，预热4～8min后，使用石蜡棒涂抹样品台表面，将4个初级样品放置在涂覆石蜡的样品台表面；将样品台从加热台上取下，在室温下自然冷却12～15min。使用2000#型号的砂纸研磨减薄样品5～10min，换用5000#型号的砂纸研磨减薄样品6～10min，再使用氧化镁粉末对样品表面进行粗抛4～6min，继而使用配方为二氧化硅溶胶：30％双氧水＝1：1的细抛液对样品表面细抛2～3min，最后使用2％-溴甲醇溶液抛光样品表面3min。得到经过初步减薄的初级样品，厚度为650～780μm。
本实施例中，样品台的预热时间为4min，样品台在室温下自然冷却12min，2000#型号的砂纸研磨减薄样品5min，5000#型号的砂纸研磨减薄样品6min，氧化镁粉末对样品表面进行粗抛4min，使用配方为二氧化硅溶胶：30％双氧水＝1：1的细抛液对样品表面细抛2min，使用2％-溴甲醇溶液抛光样品表面3min，最终得到经过初步减薄的初级样品厚度为650μm。
第三步、最终减薄初级样品：将样品台放置于加热台上加热，所述加热台的设置温度为90℃，加热时间为4～8min。待石蜡完全熔化后，使用镊子将样品取下，并用酒精将样品台表面清洗干净。将经过初步减薄的初级样品已抛光的表面与样品台粘接，粘接时将液态石蜡均匀涂覆在样品台表面，将该样品置于样品台表面并全部包埋在液态石蜡中。将所述样品台从加热台上取下，在室温下自然冷却12～15min。使用2000#型号的砂纸研磨减薄样品3～5min，换用5000#型号的砂纸研磨减薄样品6～8min，再使用氧化镁粉末对样品表面进行粗抛4～6min，继而使用配方为二氧化硅溶胶：30％双氧水＝1：1的细抛液对样品表面细抛2～3min，最后使用2％-溴甲醇溶液抛光样品表面3min。得到最终减薄的初级样品，厚度为22～30μm。
本实施例中样品台的加热时间为4min，在室温下自然冷却12min，2000#型号的砂纸研磨减薄样品3min，5000#型号的砂纸研磨减薄样品6min，氧化镁粉末对样品表面进行粗抛4min，使用配方为二氧化硅溶胶：30％双氧水＝1：1的细抛液对样品表面细抛2min，使用2％-溴甲醇溶液抛光样品表面3min。得到最终减薄的初级样品厚度为22μm。
第四步、转移最终减薄的初级样品：将样品台放置于加热台上加热，所述加热台的设置温度为90℃，将样品台置于加热台上预热4～8min，使石蜡完全熔化。通过擦拭的方式，使热酒精从所得到的经过最终减薄的初级样品四周渗入该初级样品下表面与样品台上表面之间，通过热酒精溶解并稀释石蜡，最大化的降低石蜡对样品的粘附力，然后使用镊子轻轻的将样品逐个从样品台表面拨至滤纸上，避免使用镊子直接夹持样品，否则极易造成样品碎裂，如图1所示。将放置样品的滤纸浸入盛有热酒精的培养皿中，轻微移动滤纸对样品进行清洗1min，更换热酒精再次清洗，反复清洗3次。将经过热酒精清洗后的样品置于丙酮中，采用与酒精清洗过程相同的方法清洗3次。得到完整且表面干净的最终减薄的初级样品。
第五步、制备TEM样品。将清洗干净的4个经过最终减薄的初级样品分别与各铜环粘接，并采用Gantan 691型离子减薄仪进行减薄30～60min，使位于铜环中心的样品被击穿，最终成功制备4个TEM样品，成功率达到100％。制备的TEM样品薄区尺寸非常大，如图2所示，且高分辨透射电子显微照片质量较好，图3所示。本实施例中采用Gantan 691型离子减薄仪对各样品的减薄时间为30min。
实施例2
本实施例是一种TEM样品制备方法，具体过程是：
第一步、准备初级样品：采用金刚石线切割，从CdZnTe晶圆中截取初级样品，规格为3×3×2mm3，共计8片，使用酒精清洗晶片，获得待用样品8个；
第二步、初步减薄初级样品：采用MTI Corporation的HEATING PLATE-250型号加热台，温度设置90℃，将规格为Φ40mm×15mm的圆柱形样品台放置在加热台上，预热4-8min后，使用石蜡棒涂抹样品台表面，将8个初级样品放置在涂覆石蜡的样品台表面；将样品台从加热台上取下，在室温下自然冷却12-15min。使用2000#型号的砂纸研磨减薄样品5～10min，换用5000#型号的砂纸研磨减薄样品6-10min，再使用氧化镁粉末对样品表面进行粗抛4～6min，继而使用配方为二氧化硅溶胶：30％双氧水＝1：1的细抛液对样品表面细抛2～3min，最后使用2％-溴甲醇溶液抛光样品表面3min。得到经过初步减薄的初级样品，厚度为650～780μm。
本实施例中，样品台的预热时间为6min，样品台在室温下自然冷却13min，2000#型号的砂纸研磨减薄样品7min，5000#型号的砂纸研磨减薄样品8min，氧化镁粉末对样品表面进行粗抛5min，使用配方为二氧化硅溶胶：30％双氧水＝1：1的细抛液对样品表面细抛2min，使用2％-溴甲醇溶液抛光样品表面3min，最终得到经过初步减薄的初级样品厚度为710μm。
第三步、最终减薄初级样品：将样品台放置于加热台上加热，所述加热台的设置温度为90℃，加热时间为4～8min。待石蜡完全熔化后，使用镊子将样品取下，并用酒精将样品台表面清洗干净。将经过初步减薄的初级样品已抛光的表面与样品台粘接，粘接时将液态石蜡均匀涂覆在样品台表面，将该样品置于样品台表面并全部包埋在液态石蜡中。将所述样品台从加热台上取下，在室温下自然冷却12～15min。使用2000#型号的砂纸研磨减薄样品3～5min，换用5000#型号的砂纸研磨减薄样品6～8min，再使用氧化镁粉末对样品表面进行粗抛4～6min，继而使用配方为二氧化硅溶胶：30％双氧水＝1：1的细抛液对样品表面细抛2～3min，最后使用2％-溴甲醇溶液抛光样品表面3min。得到最终减薄的初级样品，厚度为22～30μm。
本实施例中样品台的加热时间为6min，在室温下自然冷却13min，2000#型号的砂纸研磨减薄样品4min，5000#型号的砂纸研磨减薄样品7min，氧化镁粉末对样品表面进行粗抛5min，使用配方为二氧化硅溶胶：30％双氧水＝1：1的细抛液对样品表面细抛2min，使用2％-溴甲醇溶液抛光样品表面3min。得到最终减薄的初级样品厚度为26μm。
第四步、转移最终减薄的初级样品：将样品台放置于加热台上加热，所述加热台的设置温度为90℃，将样品台置于加热台上预热4～8min，使石蜡完全熔化。通过擦拭的方式，使热酒精从所得到的经过最终减薄的初级样品四周渗入该初级样品下表面与样品台上表面之间，通过热酒精溶解并稀释石蜡，最大化的降低石蜡对样品的粘附力，然后使用镊子轻轻的将样品逐个从样品台表面拨至滤纸上，避免使用镊子直接夹持样品，否则极易造成样品碎裂，如图1所示。将放置样品的滤纸浸入盛有热酒精的培养皿中，轻微移动滤纸对样品进行清洗1min，更换热酒精再次清洗，反复清洗3次。将经过热酒精清洗后的样品置于丙酮中，采用与酒精清洗过程相同的方法清洗3次。得到完整且表面干净的最终减薄的初级样品。本实施例中样品台的加热时间为6min。
第五步、制备TEM样品。将清洗干净的8个经过最终减薄的初级样品分别与各铜环粘接，并采用Gantan 691型离子减薄仪进行减薄30～60min，使位于铜环中心的样品被击穿，最终成功制备8个TEM样品，成功率达到100％。。本实施例中采用Gantan 691型离子减薄仪对各样品的减薄时间为45min。
实施例3
本实施例是一种TEM样品制备方法，具体过程是：
第一步、准备初级样品：采用金刚石线切割，从CdZnTe晶圆中截取初级样品，规格为3×3×2mm3，共计10片，使用酒精清洗晶片，获得待用初级样品10个；
第二步、初步减薄初级样品：采用MTI Corporation的HEATING PLATE-250型号加热台，温度设置90℃，将规格为Φ40mm×15mm的圆柱形样品台放置在加热台上，预热4～8min后，使用石蜡棒涂抹样品台表面，将10个初级样品放置在涂覆石蜡的样品台表面；将样品台从加热台上取下，在室温下自然冷却12～15min。使用2000#型号的砂纸研磨减薄样品5～10min，换用5000#型号的砂纸研磨减薄样品6～10min，再使用氧化镁粉末对样品表面进行粗抛4～6min，继而使用配方为二氧化硅溶胶：30％双氧水＝1：1的细抛液对样品表面细抛2～3min，最后使用2％-溴甲醇溶液抛光样品表面3min。得到经过初步减薄的初级样品，厚度为650～780μm。
本实施例中，样品台的预热时间为8min，样品台在室温下自然冷却15min，2000#型号的砂纸研磨减薄样品10min，5000#型号的砂纸研磨减薄样品10min，氧化镁粉末对样品表面进行粗抛6min，使用配方为二氧化硅溶胶：30％双氧水＝1：1的细抛液对样品表面细抛3min，使用2％-溴甲醇溶液抛光样品表面3min，最终得到经过初步减薄的初级样品厚度为780μm。
第三步、最终减薄初级样品：将样品台放置于加热台上加热，所述加热台的设置温度为90℃，加热时间为4～8min。待石蜡完全熔化后，使用镊子将样品取下，并用酒精将样品台表面清洗干净。将经过初步减薄的初级样品已抛光的表面与样品台粘接，粘接时将液态石蜡均匀涂覆在样品台表面，将该样品置于样品台表面并全部包埋在液态石蜡中。将所述样品台从加热台上取下，在室温下自然冷却12～15min。使用2000#型号的砂纸研磨减薄样品3～5min，换用5000#型号的砂纸研磨减薄样品6～8min，再使用氧化镁粉末对样品表面进行粗抛4～6min，继而使用配方为二氧化硅溶胶：30％双氧水＝1：1的细抛液对样品表面细抛2～3min，最后使用2％-溴甲醇溶液抛光样品表面3min。得到最终减薄的初级样品，厚度为22～30μm。
本实施例中样品台的加热时间为8min，在室温下自然冷却15min，2000#型号的砂纸研磨减薄样品5min，5000#型号的砂纸研磨减薄样品8min，氧化镁粉末对样品表面进行粗抛6min，使用配方为二氧化硅溶胶：30％双氧水＝1：1的细抛液对样品表面细抛3min，使用2％-溴甲醇溶液抛光样品表面3min。得到最终减薄的初级样品厚度为30μm。
第四步、转移最终减薄的初级样品：将样品台放置于加热台上加热，所述加热台的设置温度为90℃，将样品台置于加热台上预热4～8min，使石蜡完全熔化。通过擦拭的方式，使热酒精从所得到的经过最终减薄的初级样品四周渗入该初级样品下表面与样品台上表面之间，通过热酒精溶解并稀释石蜡，最大化的降低石蜡对样品的粘附力，然后使用镊子轻轻的将样品逐个从样品台表面拨至滤纸上，避免使用镊子直接夹持样品，否则极易造成样品碎裂，如图1所示。将放置样品的滤纸浸入盛有热酒精的培养皿中，轻微移动滤纸对样品进行清洗1min，更换热酒精再次清洗，反复清洗3次。将经过热酒精清洗后的样品置于丙酮中，采用与酒精清洗过程相同的方法清洗3次。得到完整且表面干净的最终减薄的初级样品。本实施例中样品台的加热时间为8min。
第五步、制备TEM样品。将清洗干净的10个经过最终减薄的初级样品分别与各铜环粘接，并采用Gantan 691型离子减薄仪进行减薄30～60min，使位于铜环中心的样品被击穿，最终成功制备9个TEM样品，成功率达到90％。本实施例中采用Gantan 691型离子减薄仪对各样品的减薄时间为60min。
除上述实施例外，还分别对技术方案中记载的制样参数范围进行了不同的组合试验验证，制样周期仅仅为100～180min，成功率可达90％以上，表明本发明涉及的样品制备方法不仅快速高效，而且能够获得较好的透射电子显微样品。
Claims (3)
1.一种TEM样品的制备方法，其特征在于，具体过程是：
第一步，准备初级样品：从脆性材料晶圆中截取初级样品多片；使用酒精清洗晶片，获得待用样品；
第二步，初步减薄初级样品：将加热台的温度设置为90℃；将样品台放置在加热台上，预热4～8min后；将石蜡棒涂抹在样品台表面，将各初级样品放置在涂覆石蜡的样品台表面；将样品台从加热台上取下在室温下自然冷却12～15min；对各初级样品采用砂纸研磨减薄后进行抛光，得到经过初步减薄的初级样品；该经过初步减薄的初级样品的厚度为650-780μm；
在初步减薄初级样品时，先用2000#型号的砂纸研磨减薄初级样品5～10min，换用5000#型号的砂纸研磨减薄初级样品6～10min；使用氧化镁粉末对样品表面进行粗抛4～6min，继而使用配方为二氧化硅溶胶：30％双氧水＝1：1的细抛液对样品表面细抛2～3min，最后使用2％-溴甲醇溶液抛光样品表面3min；
第三步，最终减薄初级样品：将样品台放置于加热台上加热，所述加热台的设置温度为90℃，加热时间为4～8min；待石蜡完全熔化后，取下所述经过初步减薄的初级样品；将所述经过初步减薄的初级样品已抛光的表面与样品台粘接，并在室温下自然冷却12～15min；对所述经过初步减薄的初级样品进行砂纸研磨减薄和抛光，得到最终减薄的初级样品，厚度为22～30μm；
在最终减薄初级样品时，先用2000#型号的砂纸研磨减薄初级样品5～10min，换用5000#型号的砂纸研磨减薄初级样品6～10min；使用氧化镁粉末对样品表面进行粗抛4～6min，继而使用配方为二氧化硅溶胶：30％双氧水＝1：1的细抛液对样品表面细抛2～3min，最后使用2％-溴甲醇溶液抛光样品表面3min；
第四步，转移最终减薄的初级样品：将样品台放置于加热台上加热，所述加热台的设置温度为90℃，将样品台置于加热台上预热4～8min，使石蜡完全熔化；通过擦拭的方式，使热酒精从所得到的经过最终减薄的初级样品四周渗入该初级样品下表面与样品台上表面之间，通过热酒精溶解并稀释石蜡，以降低石蜡对样品的粘附力；将样品逐个从样品台表面拨至滤纸上进行清洗；
第五步、制备TEM样品；将清洗干净的各经过最终减薄的初级样品分别与各铜环粘接，并采用离子减薄仪进行减薄30～60min，使位于铜环中心的样品被击穿，最终成功制备4个TEM样品。
2.如权利要求1所述TEM样品的制备方法，其特征在于，在将所述经过初步减薄的初级样品已抛光的表面与样品台粘接时，将液态石蜡均匀涂覆在样品台表面，将该样品置于样品台表面并全部包埋在液态石蜡中。
3.如权利要求1所述TEM样品的制备方法，其特征在于，清洗所述最终减薄的初级样品时，将放置样品的滤纸浸入盛有热酒精的培养皿中，轻微移动滤纸对最终减薄的初级样品进行清洗1min，更换热酒精再次清洗，反复清洗3次；将经过热酒精清洗后的样品置于丙酮中，采用与酒精清洗过程相同的方法清洗3次；得到完整且表面干净的最终减薄的初级样品。
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