CN102539213B - 碲锌镉与金属界面的透射电子显微镜样品制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碲锌镉与金属界面的透射电子显微镜样品制备方法，用于解决现有的在制备CdZnTe与金属界面TEM样品时极易发生样品碎裂而导致废品率高的技术问题。技术方案是对CdZnTe单晶体进行线切割、清洗、抛光后，进行化学腐蚀；在电阻蒸发镀膜机中制备金属电极；将样品对粘后，在加热台上烘烤；然后沿粘接缝隙的法线方向进行磨抛减薄后进行双面抛光，在其中一面粘接铜载网后，用手动研磨器减薄样品，最后采用Gatan 691型离子减薄仪进行减薄直至样品击穿。由于采用多片粘接和手动研磨器以高标号的砂纸进行研磨抛光，经过减薄和抛光，从而在最大程度上降低在减薄过程中对界面区域造成的损伤，提高了样品制备的成功率。样品制备成功率由背景技术的30％～40％提高到60％～70％。
Description
技术领域
本发明涉及一种透射电子显微镜样品制备方法，特别是涉及一种碲锌镉与金属界面的透射电子显微镜样品制备方法。
背景技术
CdZnTe作为一种制备X射线和γ射线探测器的重要材料，其与表面金属电极之间的接触性能对CdZnTe探测器的性能具有重要的影响。而如果能够确定接触界面的结构状态，无疑对于CdZnTe探测器性能的提升有着重大的理论指导意义。目前有关于CdZnTe材料与金属界面的透射电子显微镜样品制备方面还未有相关报道，只有其它半导体材料之间或金属-半导体、金属-陶瓷界面透射电子显微镜样品制备的报道。
文献1“Preparation of interfaces for TEM cross-section observation.NuclearInstruments and Methods in Physics Research B 257(2007)623-626”详细报道了两种界面样品的制备流程，分别为Ti/Si界面和HAP/Si界面，但其制备样品过程中仅用了两片晶片进行对粘，可靠性一般。
文献2“A new preparation method for cross sectional TEM specimens.MaterialsCharacterization，Volume 36，Issues 4-5，April-June 1996，Pages 365-369”报道了一种新型的界面透射电子显微镜(简称TEM)样品制备方法。文中将样品放置在直径为Φ3mm的铜管中，然后采用钻石切割刀切割成厚度为0.6mm的薄片，这种方法虽然后期减薄的工作量较小，但是由于粘接时不可避免要产生应力，在有应力的情况下进行切割，可能会导致样品碎裂，样品制备成功率只有30％～40％。
对于CdZnTe这种极易碎裂的材料而言，TEM界面的样品制备难度很高，因此，在样品制备的各个环节都必须十分小心，所用各种设备和工具都要保证不会损伤样品。制备样品时应采用多层粘贴结构，使得可观察的薄区增加。
发明内容
为了克服现有制备方法在制备CdZnTe与金属界面TEM样品时极易发生样品碎裂而导致废品率高的不足，本发明提供一种碲锌镉与金属界面的透射电子显微镜样品制备方法。该方法对CdZnTe单晶体进行线切割后，进行清洗、抛光，采用2％的Br-MeOH溶液进行化学腐蚀；在电阻蒸发镀膜机中制备金属电极；通过将样品采用G-1胶对粘之后，在加热台上烘烤；然后采用2000#、3000#、5000#砂纸沿粘接缝隙的法线方向进行磨抛减薄至100μm左右后进行双面抛光，在其中一面粘接内径为1mm或2mm的铜载网后，再采用专用手动研磨器减薄样品至50μm以下，最后采用Gatan 691型离子减薄仪进行减薄直至样品击穿，完成样品制备。由于采用手工研磨的方式，能够显著降低样品制备的过程中发生碎裂的几率。另外，本发明中采用3～5片薄片进行对粘，使得界面的可选择性和制备的可靠性增加，能够显著提高CdZnTe/金属界面样品制备的成功率。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种碲锌镉与金属界面的透射电子显微镜样品制备方法，其特点是包括以下步骤：
(a)采用线切割的方式将CdZnTe晶体切割为薄片，通过研磨使所有待用CdZnTe晶片厚度相同，然后进行清洗、抛光，并在2％的Br-MeOH中进行腐蚀，得到经过前处理的CdZnTe晶片3～5片。
(b)在电阻蒸发镀膜机中制备金属电极，并进行快速退火。
(c)将3～5片CdZnTe以电极面相对的方式进行对粘并用夹具加紧，在100℃～150℃下烘烤15～20小时，得到待减薄的TEM样品。
(d)采用1500#、2000#、3000#和5000#砂纸逐渐减薄样品至厚度为100μm，将其中一面进行抛光，并粘接铜载网。
(e)采用手动研磨器对样品进行最后的减薄至50μm以下，然后进行离子减薄直至样品被击穿，完成样品的制备。
本发明的有益效果是：由于采用了多片粘接的方式和专用手动研磨器以高标号的砂纸进行研磨抛光，经过减薄和抛光，从而在最大程度上降低在减薄过程中对界面区域造成的损伤，保证样品精确达到所需的厚度，防止在减薄过程中样品碎裂，大大增加了制备出界面结构薄区的面积，显著提高了样品制备的成功率。样品制备成功率由背景技术的30％～40％提高到60％～70％。
下面结合附图和实施例对本发明作详细说明。
附图说明
图1是本发明方法实例1制备样品的CdZnTe与Au接触界面的形貌像，插图是界面区域的电子衍射花样。
图2是本发明方法实例1制备样品的界面区域高分辨透射电子显微照片。
图3是图2通过傅里叶变换以及反傅里叶变换后得到的图像。
具体实施方式
实施例1：第一步，对CdZnTe晶体进行线切割，切割出的晶片尺寸为3mm×5mm×0.7mm，共计3片，对晶片进行清洗、机械抛光，得到待用的CdZnTe晶片3片。
第二步，在ZHD-300型电阻蒸发镀膜机中制备Au电极，其中一个样品为双面镀电极，其余样品单面镀电极，电极厚度为100nm，然后再氮气气氛下进行快速退火，退火工艺为200℃，5分钟。
第三步，将三个晶片以Au电极层相对的方式对粘，粘结剂采用Gatan G-1胶，软硬胶混合比例为10∶1，对粘完成后，用夹具将样品加紧，在加热台上烘烤15小时。
第四步，采用2000#砂纸对样品手工减薄至100μm，减薄方向沿对粘缝隙的法线方向，减薄完成后对样品两面进行抛光，并在其中一面粘接内径为1mm的铜载网。
第五步，采用手动研磨器和5000#砂纸对样品进行最后的减薄，直至厚度为50μm以下。最后采用Gatan 691型离子减薄仪对样品进行离子减薄，直至样品击穿，完成样品制备。样品制备成功率约为65％。
采用FEI Tecnai F30型透射电子显微镜对样品进行TEM显微分析，由图1和插图中可以看出，采用真空蒸镀方法制备的Au电极呈柱状晶形态，Au与CdZnTe界面处存在厚度为50～100nm的非晶区域，推测是由于机械抛光形成的机械损伤层，由图2可以看出在近CdZnTe侧靠近界面的区域可以看出许多位错及层错缺陷，而CdZnTe内部晶格较完整，没有明显的缺陷和损伤存在。由图3中可以明显看到两套电子衍射斑点，说明界面区域的单晶连续性遭到破坏，形成了局部的多晶区域。
实施例2：第一步，对CdZnTe晶体进行线切割，切割出的晶片尺寸为3mm×5mm×0.7mm，共计5片，对晶片进行清洗、机械抛光，在2％Br-MeOH中对晶片进行腐蚀，得到待用的CdZnTe晶片5片。
第二步，在ZHD-300型电阻蒸发镀膜机中制备Au电极，其中一个样品为双面镀电极，其余样品单面镀电极，电极厚度为100nm，然后再氮气气氛下进行快速退火，退火工艺为200℃，5分钟。
第三步，将三个晶片以Au电极层相对的方式对粘，粘结剂采用Gatan G-1胶，软硬胶混合比例为10∶1，对粘完成后，用夹具将样品加紧，在加热台上烘烤20小时。
第四步，采用3000#砂纸对样品手工减薄至100μm，减薄方向沿对粘缝隙的法线方向，减薄完成后对样品两面进行抛光，并在其中一面粘接内径为2mm的铜载网。
第五步，采用手动研磨器和5000#砂纸对样品进行最后的减薄，直至厚度为50μm以下。最后采用Gatan 691型离子减薄仪对样品进行离子减薄，直至样品击穿，完成样品制备。样品制备成功率约为60％。
采用FEI Tecnai F30型透射电子显微镜对样品进行TEM显微分析，经过化学腐蚀后的Au与CdZnTe界面处无非晶层的存在，推测化学腐蚀能够除去界面处的机械损伤区域，在界面区域的CdZnTe侧缺陷明显减少，界面平直且成分分布均匀。
实施例3：第一步，对CdZnTe晶体进行线切割，切割出的晶片尺寸为3mm×5mm×0.7mm，共计5片，对晶片进行清洗、机械抛光，在2％Br-MeOH中对晶片进行腐蚀，得到待用的CdZnTe晶片5片。
第二步，在ZHD-300型电阻蒸发镀膜机中制备Al电极，其中一个样品为双面镀电极，其余样品单面镀电极，电极厚度为100nm，然后再氮气气氛下进行快速退火，退火工艺为200℃，5分钟。
第三步，将三个晶片以Al电极层相对的方式对粘，粘结剂采用Gatan G-1胶，软硬胶混合比例为10∶1，对粘完成后，用夹具将样品加紧，在加热台上烘烤20小时。
第四步，采用3000#砂纸对样品手工减薄至100μm，减薄方向沿对粘缝隙的法线方向，减薄完成后对样品两面进行抛光，并在其中一面粘接内径为2mm的铜载网。
第五步，采用手动研磨器和5000#砂纸对样品进行最后的减薄，直至厚度为50μm以下。最后采用Gatan 691型离子减薄仪对样品进行离子减薄，直至样品击穿，完成样品制备。样品制备成功率约为70％。
实施例4：第一步，对CdZnTe晶体进行线切割，切割出的晶片尺寸为3mm×5mm×0.7mm，共计5片，对晶片进行清洗、机械抛光，在2％Br-MeOH中对晶片进行腐蚀，得到待用的CdZnTe晶片5片。
第二步，在ZHD-300型电阻蒸发镀膜机中制备Al电极，其中一个样品为双面镀电极，其余样品单面镀电极，电极厚度为100nm，然后再氮气气氛下进行快速退火，退火工艺为200℃，5分钟。
第三步，将三个晶片以Al电极层相对的方式对粘，粘结剂采用Gatan G-1胶，软硬胶混合比例为10∶1，对粘完成后，用夹具将样品加紧，在加热台上烘烤15小时。
第四步，采用3000#砂纸对样品手工减薄至100μm，减薄方向沿对粘缝隙的法线方向，减薄完成后对样品两面进行抛光，并在其中一面粘接内径为2mm的铜载网。
第五步，采用手动研磨器和5000#砂纸对样品进行最后的减薄，直至厚度为50μm以下。最后采用Gatan 691型离子减薄仪对样品进行离子减薄，直至样品击穿，完成样品制备。样品制备成功率约为68％。
除上述实施例外，还分别对技术方案中记载的制样参数范围进行了不同的组合试验验证，样品制备成功率均可达到60％以上，表明本发明涉及的样品制备方法能够得到较好透射电子显微镜样品。
Claims (1)
1.一种碲锌镉与金属界面的透射电子显微镜样品制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（a）采用线切割的方式将CdZnTe晶体切割为薄片，通过研磨使所有待用CdZnTe晶片厚度相同，然后进行清洗、抛光，并在2%的Br-MeOH中进行腐蚀，得到经过前处理的CdZnTe晶片3～5片；
（b）在电阻蒸发镀膜机中制备金属电极，并进行快速退火；
（c）将3～5片CdZnTe以电极面相对的方式进行对粘并用夹具加紧，在100℃～150℃下烘烤15～20小时，得到待减薄的TEM样品；
（d）采用1500#、2000#、3000#和5000#砂纸逐渐减薄样品至厚度为100μm，减薄方向沿对粘缝隙的法线方向，减薄完成后对样品一面进行抛光，并粘接铜载网；
（e）采用手动研磨器对样品进行最后的减薄至50μm以下，然后进行离子减薄直至样品被击穿，完成样品的制备。
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