CN101716742A - 透射电子显微镜观察用钢铁试样的机械减薄方法 - Google Patents

Abstract

一种透射电子显微镜观察用钢铁试样的机械减薄方法，它包括下述依次的步骤：(一)将试样的一面粘在直径Φ80mm-Φ120mm的不锈钢载体的抛光面上；(二)粘结牢固后，对试样进行磨光和抛光，将砂纸或抛光用布置于玻璃板上，加上润滑剂和磨料，载体抛光面朝下来回磨光或抛光，抛光后使试样的表面达到金相抛光面要求；(三)将载体抛光面浸在丙酮中，试样与载体分离后取出试样，抛掉载体上的附着物；(四)清洗试样的抛光面，干后按照上述步骤(一)与步骤(二)对试样的另一面磨光和抛光；(五)按照步骤(三)取下试样并用丙酮清洗样品，保证表面清洗干净，凉干。本试样的机械减薄方法试样的两面的平行度值小，加工效率高。

Description

透射电子显微镜观察用钢铁试样的机械减薄方法

技术领域

本发明涉及一种透射电子显微镜观察用钢铁试样的机械减薄方法。

背景技术

透射电子显微镜试样要求是：Φ3mm圆片或对角线不超过3mm，长边2.5mm的长方形；厚度在100nm以内，双面抛光。透射电子显微镜制样室接收的试样厚度一般为0.5mm，需要在制样室进行机械减薄和最终减薄。对于钢铁样品，最终减薄方式有电解双喷及离子减薄，这两种方式均需要首先对试样进行机械减薄，最终样品质量与机械减薄的质量关系很大，也就是说，机械减薄在样品制备中起着至关重要的作用。

机械减薄时试样的两个表面一般都要经过四五道工序，即：粗磨、细磨、粗抛与精抛，必要时可在这四道工序中间再加一道中间工序，最终将试样抛至厚度为80-100μm，两个表面均具有金相抛光面的水平。由于试样很薄，无法直接用手握住进行磨抛，需要将试样粘在载体上进行磨抛，普通的方法是将试样用胶粘在金相试样抛光面上进行磨抛后，用丙酮泡上20小时左右后取下，然后再将抛光面粘在金相试样的抛光面上，对另一面进行同样的磨抛，用丙酮泡下后即可。用上述方法进行制样缺点是：1.很容易出现厚薄不匀的现象，经常会出现试样边缘已磨没了，中心仍达不到要求；或中心已磨穿，边缘仍有许多划痕；2.效率较低，磨制试样一面大约需要30分钟；3.对于大的试样无法进行机械减薄。

发明内容

为了克服现有透射电子显微镜观察用钢铁试样的机械减薄方法的上述不足，本发明提供一种透射电子显微镜观察用钢铁试样的机械减薄方法，用本方法加工的钢铁试样的两面的平行度值小，加工效率高。

在传统方法的基础上，采用直径Φ80mm-Φ120mm，厚15mm-30mm的不锈钢作为载体，一般Φ100mm厚25mm比较好操作，加工载体的其中一个表面，将该面加工到表面粗糙度的值不大于R_a0.3作为粘结试样的基面，同时尽量保证该面平整。

本透射电子显微镜观察用钢铁试样的机械减薄方法包括下述依次的步骤：

(一)将混合好的AB胶均匀地涂抹在待加工试样的一面，粘在直径Φ80mm-Φ120mm，厚15mm-30mm的不锈钢载体的表面粗糙值不大于R_a0.3的抛光面上，然后载体抛光面朝下将试样压在玻璃板上；

(二)粘结牢固后，一般约20小时粘结牢固后对试样进行磨光和抛光，将砂纸或抛光用布置于玻璃板上，加上润滑剂和磨料，手握载体抛光面朝下在砂纸或抛光用布上来回磨光或抛光，经历下述依次的四道工序，依次为粗磨、细磨、粗抛与精抛，每次磨的方向与上工序垂直，磨到看不到上道工序的磨痕为止，最后精抛在两个垂直方向都要进行抛光，使试样的表面达到金相抛光面要求，具体粗糙度值不大于R_a0.02；一般粗磨结束时，试样的厚度最好保持在0.25mm±0.08mm；

(三)整个试样表面达到金相抛光面后，将载体抛光面浸在丙酮中，试样与载体分离后取出试样，用600^#或更细的金相砂纸轻抛掉载体上的附着物。一般是在不锈钢器皿或玻璃器皿内倒入丙酮，将载体抛光面朝下置于不锈钢器皿或玻璃器皿中，使试样与丙酮完全接触，盖上盖；

(四)用丙酮清洗试样的抛光面，待试样干后按照上述步骤(一)将试样抛光面粘在载体抛光面上，然后重复步骤(二)的试样磨光和抛光，对试样的另一面进行磨光和抛光；

(五)按照步骤(三)取下试样并用丙酮清洗样品，保证表面清洗干净，凉干后放入试样盒备用。

上述的透射电子显微镜观察用钢铁试样的机械减薄方法，其特征是在步骤(二)粘结牢固后，粗磨、细磨、粗抛与精抛的操作过程是：

a粗磨

将90^#-150^#砂纸放在玻璃板上，加上水作为润滑剂，手握载体抛光面朝下在砂纸上往复磨试样的下表面，将试样磨到试样的下表面均是90^#-150^#砂纸的磨痕，不见试样原始表面的痕迹，粗磨结束，试样的厚度的平均值为0.25mm±0.08mm。

b细磨

将300^#-340^#砂纸取代粗磨的砂纸放在玻璃板上，加上水作为润滑剂，手握载体抛光面朝下在砂纸上往复磨试样的下表面，磨制的方向与上道工序垂直，磨到试样的下表面看不到90^#-150^#砂纸的磨痕为止。

c粗抛

将帆布取代细磨的砂纸放在玻璃板上，加上30M-40M的氧化铝的水溶液作为抛光料和润滑剂，手握载体抛光面朝下在帆布上往复对试样的下表面进行抛光，抛光的方向与上道工序垂直，抛到试样的下表面看不到细磨砂纸的磨痕为止。

d精抛

将金丝绒布取代帆布放在玻璃板上，加上1μm-5μm的金刚石抛光膏和水作为抛光料和润滑剂，手握载体抛光面朝下在金丝绒布上往复对试样的下表面进行抛光，抛光的方向先与上道工序垂直，抛光到试样的下表面看不到抛光的痕迹时，再抛其它方向直到下表面达到金相抛光面水平，具体粗糙度值不大于R_a0.02。

本透射电子显微镜观察用钢铁试样的机械减薄方法与现有机械减薄方法相比，具有以下优点：1.试样的两面的平行度好，从几何关系上很容易算出，其平行度值为传统载体直径为20mm的金相试样加工的试样平行度值的五分之一，即试样的厚度的均匀性显明提高。效率更高，磨制试样一面大约需要5-10分钟，约为传统方法的1/3；3.可以磨光和抛光的试样的直径尺寸为传统方法磨抛的试样的五倍。

附图说明

图1是本透射电子显微镜观察用平板钢铁试样的机械减薄方法示意图。

图2是本透射电子显微镜观察用环状钢铁试样的机械减薄方法示意图。

上述图中：

1-载体        2-抛光面        3-上表面    4-平板试样

5-下表面      6-砂纸          7-润滑剂    8-玻璃板

9-上表面      10-环状试样        11-下表面

具体实施方式

下面结合实施例详细说明本透射电子显微镜观察用钢铁试样的机械减薄方法的具体实施方式，但本透射电子显微镜观察用钢铁试样的机械减薄方法的具体实施方式不局限于下述的实施例。

制备载体

取Φ100mm，厚25mm的316型不锈钢作为载体，上下两平面铣平后，先将0^#砂布置于玻璃板上，将此载体一面置于砂纸上来回磨，直到整个表面不见铣的纹路；然后将120^#金相水砂纸置于玻璃板上，再将此载体的这面在垂直于上一道方向上来回磨，直至磨到不见0^#砂布的磨痕；同样方法再用320^#金相水砂纸磨此载体，直至载体的这一面的整个表面达到320^#砂纸的磨光水平；将粗帆布置于玻璃板上，加上适量40M的氧化铝的水溶液作为抛光料和润滑剂，对载体的磨光面进行抛光，直到整个表面不见320^#砂纸的磨痕，作为载体1的抛光面2，见图1，其表面粗糙值不大于R_a0.3。这样制备的载体也能保证磨光面的平整度。

实施例一

本实施例磨光和抛光的材料是X80钢试样，平板试样4的尺寸为10mm×8mm，厚度为0.5mm。抛光后试样的厚度不大于100μm，两个表面达到金相抛光面的水平，具体粗糙度值不大于R_a0.02。

不锈钢载体1的直径Φ100mm，厚25mm，用于粘结平板试样4坯料的抛光面2的表面粗糙值不大于R_a0.3。

本透射电子显微镜观察用钢铁试样的机械减薄方法实施例包括下述依次的步骤：

(一)将混合好的AB胶均匀地涂抹在待加工试样的上表面3，粘在不锈钢载体1的抛光面2上，然后载体1的抛光面2朝下将平板试样4压在玻璃板8上，见图1；

(二)粘结20小时试样牢固后，对平板试样4的下表面5进行磨光和抛光，将砂纸或抛光用布置于玻璃板8上，根据工序不同加上适量润滑剂和抛光膏，手握载体1抛光面2朝下将试样下表面5在砂纸或抛光用布上

往复磨光或抛光。磨光与抛光为下述依次的四道工序；

a粗磨

将120^#砂纸6放在玻璃板8上，加上适量水作为润滑剂7，手握载体1抛光面2朝下在砂纸6上往复磨平板试样4的下表面5，将平板试样4磨到试样的下表面5均是120^#砂纸的磨痕，不见试样原始表面的痕迹，平板试样4的厚度的平均值为0.25mm。

b细磨

将320^#砂纸6放在玻璃板8上，加上适量水作为润滑剂7，手握载体1抛光面2朝下在砂纸6上往复磨平板试样4的下表面5，磨制的方向与上道工序垂直，磨到平板试样4的下表面5看不到120^#砂纸的磨痕为止。

c粗抛

将帆布取代砂纸6放在玻璃板8上，加上适量40M的氧化铝的水溶液作为抛光料和润滑剂7，手握载体1抛光面2朝下在帆布上往复对平板试样4的下表面5进行抛光，抛光的方向与上道工序垂直，抛到平板试样4的下表面5看不到320^#砂纸的磨痕为止。

d精抛

将金丝绒布取代帆布放在玻璃板8上，加上适量5μm的金刚石抛光膏和水作为抛光料和润滑剂7，手握载体1抛光面2朝下在金丝绒布上往复对平板试样4的下表面5进行抛光，抛光的方向先与上道工序垂直，抛光到平板试样4的下表面5看不到抛光的痕迹时，再抛其它方向直到下表面5达到金相抛光面水平，具体粗糙度值不大于R_a0.02。

(三)将丙酮倒入不锈钢碗内，不锈钢碗的底直径为Φ50mm，上部渐宽，可将载体1及平板试样4完全放入，将载体1的抛光面2朝下置于不锈钢碗中，使平板试样4与丙酮完全接触，盖上盖；平板试样4与载体1分离后取出平板试样4，用800^#的金相砂纸轻抛掉载体1上的附着物。

(四)用丙酮清洗平板试样4被抛光好的下表面5，待平板试样4干后按照上述步骤(一)将平板试样4的抛光好的下表面5粘在载体1的抛光面2上，然后重复步骤(二)对平板试样4的另一面即原上表面3进行磨光和抛光，达到下表面5的水平，最终厚度控制在100μm以内。

(五)按照步骤(三)取下平板试样4并用丙酮清洗平板试样4，保证试样的两个表面都清洗干净，无抛光或胶水颗粒残留，凉干后放入试样盒备用。

实施例二

本实施例磨光和抛光的材料是SUPER304H钢试样，试样坯料为直径内径Φ40mm、外径Φ50mm、厚度为0.5mm的环状试样10。抛光后试样的厚度不大于100μm，两个表面达到金相抛光面的水平，具体粗糙度值不大于R_a0.02。

不锈钢载体1的直径Φ100mm，厚25mm，用于粘结试样坯料的抛光面的表面粗糙值不大于R_a0.3。

本透射电子显微镜观察用钢铁试样的机械减薄方法实施例包括下述依次的步骤：

(一)将混合好的AB胶均匀地涂抹在待加工环状试样10的上表面9，粘在不锈钢载体1的抛光面2上，然后载体1的抛光面2朝下将环状试样10压在玻璃板8上，见图2；

(二)粘结20小时试样牢固后，对环状试样10的下表面11进行磨光和抛光，将砂纸或抛光用布置于玻璃板8上，根据工序不同加上适量润滑剂和抛光膏，手握载体1抛光面2朝下将试样下表面11在砂纸或抛光用布上往复磨光或抛光。磨光或抛光为下述依次的四道工序；

a粗磨

将120^#砂纸6放在玻璃板7上，加上适量水作为润滑剂，手握载体1抛光面2朝下在砂纸6上往复磨环状试样10的下表面11，将环状试样10磨到试样的下表面11均是120^#砂纸的磨痕，不见试样原始表面的痕迹，在此道工序结束时，试样厚度的平均值为0.25mm。

b细磨

将320^#砂纸6放在玻璃板8上，加上适量水作为润滑剂7，手握载体1抛光面2朝下在砂纸6上往复磨环状试样10的下表面11，磨制的方向与上道工序垂直，磨到环状试样10的下表面11看不到120^#砂纸的磨痕为止。

c粗抛

将帆布取代砂纸6放在玻璃板8上，加上适量40M的氧化铝的水溶液作为抛光料和润滑剂7，手握载体1抛光面2朝下在帆布上往复对环状试样10的下表面11进行抛光，抛光的方向与上道工序垂直，抛到环状试样10的下表面11看不到320^#砂纸的磨痕为止。

d精抛

将金丝绒布取代帆布放在玻璃板8上，加上适量5μm的金刚石抛光膏和水作为抛光料和润滑剂7，手握载体1抛光面2朝下在金丝绒布上往复对环状试样10的下表面11进行抛光，抛光的方向先与上道工序垂直，抛光到环状试样10的下表面11看不到抛光的痕迹时，再抛其它方向直到下表面11达到金相抛光面水平，具体粗糙度值不大于R_a0.02。

(三)将丙酮倒入不锈钢碗内，不锈钢碗的底直径为Φ60mm，上部渐宽，可将载体及试样完全放入，将载体1的抛光面2朝下置于不锈钢碗中，使环状试样11与丙酮完全接触，盖上盖；环状试样11与载体1分离后取出环状试样11，用800^#的金相砂纸轻抛掉载体1上的附着物。

(四)用丙酮清洗环状试样10被抛光好的下表面11，待环状试样11干后按照上述步骤(一)将环状试样10的抛光好的下表面11粘在载体1的抛光面2上，然后重复步骤(二)对环状试样10的另一面即上表面9进行磨光和抛光，直到上表面9达到金相抛光面水平，具体粗糙度值不大于R_a0.02。最终厚度控制在100μm以内。

(五)按照步骤(三)取下环状试样10并用丙酮清洗环状试样10，保证试样的两个表面都清洗干净，无抛光或胶水颗粒残留，凉干后放入试样盒备用。

本申请文件所述的试样的厚度是指一块试样的不少于两个测量点的平均厚度。

上述两个实施例所说的适量水是指在粗磨或细磨过程中，适于加工所加的水。

Claims (2)

1.一种透射电子显微镜观察用钢铁试样的机械减薄方法，它包括下述依次的步骤：

(一)将混合好的AB胶均匀地涂抹在待加工试样的一面，粘在直径Φ80mm-Φ120mm，厚15mm-30mm的不锈钢载体的表面粗糙值不大于R_a0.3的抛光面上；

(二)粘结牢固后，对试样进行磨光和抛光，将砂纸或抛光用布置于玻璃板上，加上润滑剂和磨料，手握载体抛光面朝下在砂纸或抛光用布上来回磨光或抛光，经历下述依次的四道工序，依次为粗磨、细磨、粗抛与精抛，每次磨的方向与上工序垂直，磨到看不到上道工序的磨痕为止，最后精抛在两个垂直方向都要进行抛光，使试样的表面达到金相抛光面要求，具体粗糙度值不大于R_a0.02；

(三)整个试样表面达到金相抛光面后，将载体抛光面朝下浸在丙酮中，试样与载体分离后取出试样，用600^#或更细的金相砂纸轻抛掉载体上的附着物；

(四)用丙酮清洗试样的抛光面，待试样干后按照上述步骤(一)将试样抛光面粘在载体抛光面上，然后重复步骤(二)的试样磨光和抛光，对试样的另一面进行磨光和抛光；

(五)按照步骤(三)取下试样并用丙酮清洗样品，保证表面清洗干净，凉干。

2.根据权利要求1所述的透射电子显微镜观察用钢铁试样的机械减薄方法，其特征是在步骤(二)粘结牢固后，粗磨、细磨、粗抛与精抛的操作过程是：

a粗磨

将90^#-150^#砂纸放在玻璃板上，加上水作为润滑剂，手握载体抛光面朝下在砂纸上往复磨试样的下表面，将试样磨到试样的下表面均是90^#-150^#砂纸的磨痕，不见试样原始表面的痕迹，试样的厚度的平均值为0.25mm±0.08mm；

b细磨

将300^#-340^#砂纸取代粗磨的砂纸放在玻璃板上，加上水作为润滑剂，手握载体抛光面朝下在砂纸上往复磨试样的下表面，磨制的方向与上道工序垂直，磨到试样的下表面看不到90^#-150^#砂纸的磨痕为止；

c粗抛

将帆布取代细磨的砂纸放在玻璃板上，加上30M-40M的氧化铝的水溶液作为抛光料和润滑剂，手握载体抛光面朝下在帆布上往复对试样的下表面进行抛光，抛光的方向与上道工序垂直，抛到试样的下表面看不到细磨砂纸的磨痕为止；

d精抛

将金丝绒布取代帆布放在玻璃板上，加上1μm-5μm的金刚石抛光膏和水作为抛光料和润滑剂，手握载体抛光面朝下在金丝绒布上往复对试样的下表面进行抛光，抛光的方向先与上道工序垂直，抛光到试样的下表面看不到抛光的痕迹时，再抛其它方向直到下表面达到金相抛光面水平。

Images