CN103335872A - 电解双喷制备细丝纵截面透射电镜薄膜样品的方法 - Google Patents
电解双喷制备细丝纵截面透射电镜薄膜样品的方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种电解双喷制备细丝纵截面透射电镜薄膜样品的方法，属于透射电镜制样领域。利用电解双喷方法和直径3.0mm孔径样品夹实现了直径1.0mm细丝样品纵截面薄膜的成功制备，并利用透射电镜进行组织和第二相分析。将样品进行切割、磨制、夹持、调节束流、电解双喷和清洗，试样制备完毕。优点在于，采用电解双喷仪对细丝样品纵截面的两面同时进行抛光和减薄，抛光和减薄时间仅需数10秒~2分钟，能精确的获取组织和第二相，这种制样方法减少了部分制样设备的使用，降低了成本，提高了制样效率和成功率。
Description
技术领域
本发明属于透射电镜制样技术领域，特别提供了一种电解双喷制备细丝纵截面透射电镜薄膜样品的方法。
背景技术
利用透射电镜分析金属样品微区的显微组织、晶界、位错和第二相成分，需要制备完好的薄膜样品。薄膜样品的制备最常用的方法有离子减薄法和电解双喷法。离子减薄方法是将样品经过切割、手工磨制成50μm～80μm厚度，再经过高精度凹坑仪凹坑并抛光至样品心部<20μm厚度，放入离子减薄仪中对样品心部进行氩离子轰击数小时进行减薄直至心部穿孔。此制备方法过程复杂、使用的制样设备种类多，而且耗时、薄区少、成功率低。电解双喷方法是将手工磨制50μm～80μm厚度的样品用圆片冲孔机冲成φ3.0mm的样品，放入闭合的试样夹具里。通过确定技术参数（电压、电解液浓度、电解液温度、电解液流量）并将夹具插入电解双喷仪的抛光室中，自动建立与抛光电路之间的连接，来对样品两面同时进行抛光。当样品出现穿孔时，红外线探测系统可以使磨薄穿孔过程自动停止，时间仅需1～2分钟。这种制备方法快速简便、薄区相对较大、成功率高。
而将直径1.0mm的细丝纵截面制备成薄片样品，用上述两种常规制备方法都极难做到。例如离子减薄，样品在进行凹坑时，凹坑仪所用的研磨轮厚度为2.03mm，抛光轮厚度为1.5mm，均大于样品的宽度，很难将1.0mm宽度、50μm～80μm厚度的样品凹坑至<20μm厚度。再例如电解双喷方法只能制备直径为3.0mm的样品，而直径<3.0mm的样品会导致系统对穿孔判断错误，因为电解双喷时发射器发射出的红外光经喷嘴到达试样，若试样中心部位出现穿孔，红外光即透过穿孔并照射到位于试样另一侧的光电元件上。当光电元件上接收到的光值达到预先设定的停止光值时，电解减薄过程自动停止。而直径<3.0mm的样品不能完全遮挡光线，红外线探测系统会默认样品已穿孔。
截至目前，国内外文献资料都没有报道过用电解双喷方法制备直径1.0mm细丝纵截面薄膜样品的透射电镜制样方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种电解双喷制备细丝纵截面透射电镜薄膜样品的方法，解决了利用φ3.0mm孔径样品夹对直径1.0mm细丝纵截面薄膜样品进行电解双喷获得薄区从而进行组织和第二相分析的制样难题。利用电解双喷方法和直径3.0mm孔径样品夹实现了直径1.0mm细丝样品纵截面薄膜的成功制备，并利用透射电镜进行组织和第二相分析。具体工艺步骤包括：
（1）切割样品：根据样品的显微硬度值选择氧化铝40A15切割轮，预设进刀速度0.050毫米/秒～0.100毫米/秒，切割载荷调节为中等力度，切割轮转速调节到2000转/分~2800转/分。将细丝样品分别切割成长2.8mm、 2.9mm、3.0 mm的三根小段。
（2）磨制样品：将三根细丝的纵截面在水砂纸上双面交替磨制，磨去相同的厚度，且保持双面相互平行；磨至样品厚度70μm～80μm时，在磨抛机上选用150rpm～180rpm的转速，将样品两面抛光至光亮无划痕，放入酒精中洗净，取出吹干。
（3）夹持样品：取一磨抛好的厚度为70μm～80μm的φ3.0mm钢片，用线切割切去2/3部分，把1/3部分放入样品夹φ3.0mm孔径左侧，将磨制好的3根样品由长到短从中心到边部依次搭接放入剩余孔洞，盖紧样品夹具盖，保证样品夹好后φ3.0mm孔洞不透光。
（4）调节束流：控制束流直径在0.5mm～0.7mm之间，控制对冲水花直径在0.7mm～0.8mm之间，且束流始终保持水平对冲，双向对冲距离相等。
（5）电解双喷：电解液选择5%～10%高氯酸酒精溶液，将装好样品的样品夹具插入抛光室中，通过内置扫描功能确定抛光电压为14V～16V、向电解液中添加液氮把电解液温度控制在-20℃～-22℃，电解液流量调节为10 ml/cm2～12ml/cm2，开始进行电解双喷；当试样中心部位出现穿孔，设备自动报警，电解双喷结束。
（6）清洗样品：将电解双喷好的样品在3～5秒钟之内迅速放入酒精溶液中清洗2～3遍，用镊子取出，放在滤纸上自然晾干；用肉眼观察，将穿孔打在细丝中部的样品放入样品盒中，样品制备完毕，准备透射电镜观察。
本发明的优点在于：采用电解双喷仪对细丝样品纵截面的两面同时进行抛光和减薄，抛光和减薄的时间仅需数10秒～2分钟，能精确的获取组织和第二相，这种制样方法减少了部分制样设备的使用，降低了成本，提高了制样成功率。
附图说明
图1为用502胶并排粘在毛玻璃上的三根细丝样品纵截面示意图。
图2为样品夹具、样品夹具盖、1/3钢片及磨抛后细丝纵截面示意图。
图3为细丝纵截面薄片样品电解双喷后的组织和第二相透射电镜照片，图中， 1、2、3为含Al、Ca和Mn的尖晶石夹杂。
具体实施方式
实施例1：组织为纯铁素体的细丝纵截面薄膜样品的制备
（1）切割样品：样品组织为纯铁素体，根据样品的显微硬度值选用氧化铝40A15切割轮，预设进刀速度0.060毫米/秒，切割载荷调节为中等力度，切割轮转速调节到2500转/分。将细丝分别切割成长2.8mm、2.9mm、3.0 mm的三根小段。
（2）磨制样品：以平整的毛玻璃为磨抛平面，用方块橡皮压住一根细丝，在800#水砂纸上磨制出一个平面，用同样方法磨制第二、第三根细丝。将三根细丝有平面的一面用502胶并排粘在10x20mm的毛玻璃上，待样品粘贴牢固后，用800#水砂纸在平整的毛玻璃上磨制出相对的另一面，样品两个平面磨去的厚度保持一致且相互平行。（见图1）双面交替磨制时，取下样品的方法是将粘有样品的有机玻璃块放入丙酮液体中浸泡，直到样品脱落。样品厚度磨至510μm时（样品的厚度为：用螺旋测微尺量出毛玻璃和样品的厚度减去毛玻璃的厚度，其中502胶的厚度约10μm），在流动水下将样品上残留的800#水砂纸颗粒冲洗干净，冲洗完毕，再将粘好的样品在1200#水砂纸上双面交替磨至样品厚度90μm（样品实际厚度为80μm）。因样品组织为纯铁素体，硬度值较低，所以在自动磨抛机上选用150rpm的转速将样品两面抛光至光亮无划痕，用丙酮浸泡下样品，用尖镊子夹取放入酒精中洗净，取出吹干。
（3）夹持样品：取一磨抛好的厚度为80μm的φ3.0mm钢片，用线切割切去2/3部分，将1/3部分放入φ3.0mm样品夹具左侧，将磨制好的3根样品由长到短从中心到边部依次搭接放入剩余孔洞，盖紧样品夹具盖，保证样品夹好后φ3.0mm孔洞不透光。（见2图）
（4）调节束流：因为标准样品夹具的喷嘴口径为1.0mm，即对冲束流的直径为1.0mm，所以为避免双喷对冲束流将样品冲断，需将电解液温度控制在较低温度来增加电解液粘稠度，降低它的流动性，从而减小束流直径。控制束流直径在0.6mm，控制对冲水花直径在0.7mm，且束流始终保持水平对冲，双向对冲距离相等。
（5）电解双喷：电解液选择5%高氯酸酒精溶液，将装好样品的样品夹具插入抛光室中，通过内置扫描功能确定抛光电压为15V、向电解液中添加液氮把电解液温度控制在-21℃，电解液流量调节为11ml/cm2，开始进行电解双喷。当试样中心部位出现穿孔，设备自动报警，电解双喷结束。
（6）清洗样品：将电解双喷好的样品在4秒钟内迅速放入酒精溶液中清洗3遍，用镊子取出，放在滤纸上自然晾干。用肉眼观察，将穿孔打在细丝中部的样品放入样品盒中，样品制备完毕，准备透射电镜观察。
（7）透射图片解析：利用JEM-2100F场发射透射电镜观察制备好的电解双喷样品。图为组织和第二相透射电镜照片（见图3），图中1、2、3为含Al、Ca和Mn的尖晶石夹杂。
Claims (1)
1.一种电解双喷制备细丝纵截面透射电镜薄膜样品的方法，其特征在于，工艺步骤如下：
（1）切割样品：根据样品的显微硬度值选择氧化铝40A15切割轮，预设进刀速度0.050毫米/秒～0.100毫米/秒，切割载荷调节为中等力度，切割轮转速调节到2000转/分～2800转/分；将细丝样品分别切割成长2.8mm、 2.9mm、3.0 mm的三根小段；
（2）磨制样品：将三根细丝的纵截面在水砂纸上双面交替磨制，磨去相同的厚度，且保持双面相互平行；磨至样品厚度70μm～80μm时，在磨抛机上选用150rpm～180rpm的转速，将样品两面抛光至光亮无划痕，放入酒精中洗净，取出吹干；
（3）夹持样品：取一磨抛好的厚度为70μm～80μm的φ3.0mm钢片，用线切割切去2/3部分，把1/3部分放入样品夹φ3.0mm孔径左侧，将磨制好的3根样品由长到短从中心到边部依次搭接放入剩余孔洞，盖紧样品夹具盖，保证样品夹好后φ3.0mm孔洞不透光；
（4）调节束流：控制束流直径在0.5mm～0.7mm之间，控制对冲水花直径在0.7mm～0.8mm之间，且束流始终保持水平对冲，双向对冲距离相等；
（5）电解双喷：电解液选择5%～10%高氯酸酒精溶液，将装好样品的样品夹具插入抛光室中，通过内置扫描功能确定抛光电压为14V～16V、向电解液中添加液氮把电解液温度控制在-20℃～-22℃，电解液流量调节为10 ml/cm2～12ml/cm2，开始进行电解双喷；当试样中心部位出现穿孔，设备自动报警，电解双喷结束；
（6）清洗样品：将电解双喷好的样品在3～5秒钟之内迅速放入酒精溶液中清洗2～3遍，用镊子取出，放在滤纸上自然晾干；用肉眼观察，将穿孔打在细丝中部的样品放入样品盒中，样品制备完毕。
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