CN102841005A - 一种细钢丝透射电镜样品的制备方法 - Google Patents

一种细钢丝透射电镜样品的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102841005A
CN102841005A CN2012103509067A CN201210350906A CN102841005A CN 102841005 A CN102841005 A CN 102841005A CN 2012103509067 A CN2012103509067 A CN 2012103509067A CN 201210350906 A CN201210350906 A CN 201210350906A CN 102841005 A CN102841005 A CN 102841005A
Authority
CN
China
Prior art keywords
sample
steel wire
electron microscope
preparation
finer wire
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN2012103509067A
Other languages
English (en)
Inventor
方峰
蒋建清
涂益友
邹学武
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Southeast University
Original Assignee
Southeast University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Southeast University filed Critical Southeast University
Priority to CN2012103509067A priority Critical patent/CN102841005A/zh
Publication of CN102841005A publication Critical patent/CN102841005A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Landscapes

  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Abstract

本发明公开了一种细钢丝透射电镜样品的制备方法，步骤为：第一步，碱洗、活化；第二步，电镀镍：将细钢丝置于电镀池中进行电镀镍；电镀至外径达到3mm时，停止电镀，取出细钢丝，并用去离子水清洗得到电镀后钢丝；第三步，切割打磨、取样固化；第四步，双喷减薄：固化后，取下小圆片，用打磨机磨去两面胶水层，采用双喷减薄到样品穿孔，即得到可用于透射电镜分析的样品。所述的细钢丝直径为0.9mm<φ<3mm。本发明制备工艺简单，成本低廉。

Description

一种细钢丝透射电镜样品的制备方法
一、技术领域
一种细钢丝透射电镜样品的制备方法，属于金属材料透射电镜样品制备技术领域，特别涉及大形变细直径钢丝特别是直径在0.9mm<φ<3mm的透射电镜样品制备方法。
二、背景技术
透射电镜被广泛用于分析材料的微观结构，但对用于分析的透射样品有一定的要求。通常对于体材料，要求样品直径不小于3mm，经粗磨、精模、抛光减厚至0.2mm以下，然后再采用双喷或离子剥离技术，将厚度减薄到几十纳米，可用于透射电镜分析。
大形变钢丝是由钢线材经大形变量冷拉拔，其直径往往小于3mm，从而获得超高强度。由于其直径小于3mm，导致难以制备出合格的透射电镜样品，用于大形变钢丝的微结构分析。为了解决这一问题，实验室内往往采用FIB切出微小样品，采用离子减薄的方法制备出透射样品。采用FIB制备微小透射样品，一方面价格非常昂贵，另一方面采用长时间离子减薄，往往会在减薄过程中产生非晶组织，而大形变过程中在某些区域存在非晶态组织，影响分析结果的可信度。
三、        发明内容
为了克服现有技术存在的价格昂贵，减薄过程中易产生非晶组织的缺点，本发明提供了一种细钢丝透射电镜样品的制备方法，电镀镍后再双喷减薄，制备工艺简单，价格低廉。
本发明的技术方案为：一种细钢丝透射电镜样品的制备方法，步骤为：
第一步，碱洗、活化：截取一段长4～6cm的细钢丝，进行表面碱洗、酸洗活化处理；
第二步，电镀镍：将细钢丝置于电镀池中进行电镀镍；电镀至外径达到3mm时，停止电镀，取出细钢丝，并用去离子水清洗得到电镀后钢丝；
第三步，切割打磨、取样固化：从电镀后钢丝上切割出3～5mm厚的薄片，机械打磨至厚度0.08~0.12mm；然后冲出直径为3mm的小圆片，并将小圆片用胶水固定在椭圆铜环和聚四氟乙烯垫片之间，室温固化24小时；
第四步，双喷减薄：固化后，取下小圆片，用打磨机磨去两面胶水层，采用双喷减薄到样品穿孔，即得到可用于透射电镜分析的样品。
所述的细钢丝直径为0.9mm<φ<3mm。
第二步电镀时，电镀液配方为质量比：Ni2SO4·6H2O：NiCl·2H2O ：HBO3 ：H2O=（220～260）：（30～50）：（30～50）：(720～640)；温度为18℃～22℃，
电流密度为：150A/m2 < I < 500A/m2。
第四步双喷减薄所用的双喷液为体积比高氯酸∶乙醇=1∶19，电压为50V，电流为50mA，液氮冷却、控温<-15℃。
有益效果：
在本发明条件下，采用细钢丝表面镀镍，通过对电镀工艺参数的控制，在0.9mm<φ<3mm的细钢丝表面获得了组织致密、结合良好的镀镍层，使样品尺寸达到3mm，再进行双喷或离子剥离技术，将厚度减薄到几十纳米，可用于制备透射分析样品。本发明制备工艺简单，成本低廉。
四、附图说明
图1为本发明所用电镀装置示意图。
其中，1为集热式磁力加热搅拌器，2为转子，3为加热装置，4为去离子水，5为细钢丝，6为电镀液，7为镍板，8为直流电源。
五、具体实施方式
下面通过具体实施例来说明本发明。
本发明提供了一种细钢丝透射电镜样品的制备方法，主要包括以下步骤：
1)        截取长4～6cm的直径为0.9mm<φ<3mm的细钢丝，进行表面碱洗、酸洗活化处理；
2)        将钢丝置于在电镀池中进行电镀镍，如图1所示，
电镀液配方质量比：Ni2SO4·6H2O：NiCl·2H2O ：HBO3 ：H2O=（220～260）：（30～50）：（30～50）：(720～640)
温度控制在18℃～22℃；
电流密度：150A/m2 < I < 500A/m2；
电镀时间由试样尺寸和电镀速率决定；
3)        当电镀镍钢丝外径达到3mm时，停止电镀，取出钢丝，并用去离子水清洗；
4)        从电镀后钢丝试样上切割出3～5mm厚的薄片，机械打磨至厚度约0.1mm；
5)        从试样上冲出直径为3mm的小圆片，并将小圆片用胶水固定在椭圆铜环和聚四氟乙烯垫片之间，室温固化24小时；
6)        固化后，取下样品，用专用打磨机磨去两面胶水层，以保证其导电性能，采用双喷减薄到样品穿孔（双喷液为体积比高氯酸∶乙醇=1∶19，电压为50V，电流为50mA，液氮冷却、控温<-15℃））。即可得到可用于透射电镜分析的样品。
实施例1
1）  截取直径为0.9mm钢丝，长度约5cm，进行表面碱洗、酸洗活化处理；
2）  将钢丝置于在电镀池中进行电镀镍，见附图1，
电镀液配方：Ni2SO4·6H2O：NiCl·2H2O ：HBO3 ：H2O=260：50：50：640；
温度控制在18℃；实际电流强度：20mA；电镀时间：40h
3）  电镀镍钢丝外径达到3mm，停止电镀，取出钢丝，用去离子水清洗；
4）  从电镀后钢丝试样上切割出3～5mm厚的薄片，机械打磨至厚度约0.1mm；
5）  从试样上冲出直径为3mm的小圆片，并将小圆片用胶水固定在椭圆铜环和聚四氟乙烯垫片之间，室温固化24小时；
6）  固化后，取下样品，用专用打磨机磨去两面胶水层，以保证其导电性能，采用双喷减薄到样品穿孔（双喷液为高氯酸∶乙醇=1∶19，电压为50V，电流为50mA，液氮冷却、控温<-15℃））；
即可得到可用于透射电镜分析的样品。
实施例2
1）  截取直径为2mm钢丝，长度约4cm，进行表面碱洗、酸洗活化处理；
2）  将钢丝置于在电镀池中进行电镀镍，见附图1，
电镀液配方：Ni2SO4·6H2O：NiCl·2H2O ：HBO3 ：H2O=220：30：30：720；
温度控制在22℃；实际电流强度：30mA；电镀时间：15h
3）  电镀镍钢丝外径达到3mm，停止电镀，取出钢丝，用去离子水清洗；
4）  从电镀后钢丝试样上切割出3～5mm厚的薄片，机械打磨至厚度约0.1mm；
5）  从试样上冲出直径为3mm的小圆片，并将小圆片用胶水固定在椭圆铜环和聚四氟乙烯垫片之间，室温固化24小时；
6）  固化后，取下样品，用专用打磨机磨去两面胶水层，以保证其导电性能，采用双喷减薄到样品穿孔（双喷液为高氯酸∶乙醇=1∶19，电压为50V，电流为50mA，液氮冷却、控温<-15℃））；
即可得到可用于透射电镜分析的样品。
实施例3
1)        截取直径为2.2 mm钢丝，长度约5cm，进行表面碱洗、酸洗活化处理；
2)        将钢丝置于在电镀池中进行电镀镍，见附图1，
电镀液配方：Ni2SO4·6H2O：NiCl·2H2O ：HBO3 ：H2O=220：30：30：720；
温度控制在20℃；实际电流强度：20mA；电镀时间：15h
3)        电镀镍钢丝外径达到3mm，停止电镀，取出钢丝，用去离子水清洗；
4)        从电镀后钢丝试样上切割出3～5mm厚的薄片，机械打磨至厚度约0.1mm；
5)        从试样上冲出直径为3mm的小圆片，并将小圆片用胶水固定在椭圆铜环和聚四氟乙烯垫片之间，室温固化24小时；
6)        固化后，取下样品，用专用打磨机磨去两面胶水层，以保证其导电性能，采用双喷减薄到样品穿孔（双喷液为高氯酸∶乙醇=1∶19，电压为50V，电流为50mA，液氮冷却、控温<-15℃））；
即可得到可用于透射电镜分析的样品。
实施例4
1)        截取直径为1.5mm钢丝，长度约4cm，进行表面碱洗、酸洗活化处理；
2)        将钢丝置于在电镀池中进行电镀镍，见附图1，
电镀液配方：Ni2SO4·6H2O：NiCl·2H2O ：HBO3 ：H2O=240：40：40：680；
温度控制在20℃；实际电流强度：20mA；电镀时间：32h
3)        电镀镍钢丝外径达到3mm，停止电镀，取出钢丝，用去离子水清洗；
4)        从电镀后钢丝试样上切割出3～5mm厚的薄片，机械打磨至厚度约0.1mm；
5)        从试样上冲出直径为3mm的小圆片，并将小圆片用胶水固定在椭圆铜环和聚四氟乙烯垫片之间，室温固化24小时；
6)        固化后，取下样品，用专用打磨机磨去两面胶水层，以保证其导电性能，采用双喷减薄到样品穿孔（双喷液为高氯酸∶乙醇=1∶19，电压为50V，电流为50mA，液氮冷却、控温<-15℃））；
即可得到可用于透射电镜分析的样品。
实施例5
1)        截取直径为2.9 mm钢丝，长度约4cm，进行表面碱洗、酸洗活化处理；
2)        将钢丝置于在电镀池中进行电镀镍，见附图1，
电镀液配方：Ni2SO4·6H2O：NiCl·2H2O ：HBO3 ：H2O=220：30：30：720；
温度控制在22℃；实际电流强度：40mA；电镀时间：1 h
3)        电镀镍钢丝外径达到3mm，停止电镀，取出钢丝，用去离子水清洗；
4)        从电镀后钢丝试样上切割出3～5mm厚的薄片，机械打磨至厚度约0.1mm；
5)        从试样上冲出直径为3mm的小圆片，并将小圆片用胶水固定在椭圆铜环和聚四氟乙烯垫片之间，室温固化24小时；
6)        固化后，取下样品，用专用打磨机磨去两面胶水层，以保证其导电性能，采用双喷减薄到样品穿孔（双喷液为高氯酸∶乙醇=1∶19，电压为50V，电流为50mA，液氮冷却、控温<-15℃））；
即可得到可用于透射电镜分析的样品。

Claims (4)

1.一种细钢丝透射电镜样品的制备方法，其特征在于，步骤为：
第一步，碱洗、活化：截取一段长4～6cm的细钢丝，进行表面碱洗、酸洗活化处理；
第二步，电镀镍：将细钢丝置于电镀池中进行电镀镍；电镀至外径达到3mm时，停止电镀，取出细钢丝，并用去离子水清洗得到电镀后钢丝；
第三步，切割打磨、取样固化：从电镀后钢丝上切割出3～5mm厚的薄片，机械打磨至厚度0.08~0.12mm；然后冲出直径为3mm的小圆片，并将小圆片用胶水固定在椭圆铜环和聚四氟乙烯垫片之间，室温固化24小时；
第四步，双喷减薄：固化后，取下小圆片，用打磨机磨去两面胶水层，采用双喷减薄到样品穿孔，即得到可用于透射电镜分析的样品。
2.如权利要求1所述的细钢丝透射电镜样品的制备方法，其特征在于，所述的细钢丝直径为0.9mm<φ<3mm。
3.如权利要求1所述的细钢丝透射电镜样品的制备方法，其特征在于，第二步电镀时，电镀液配方为质量比：Ni2SO4·6H2O：NiCl·2H2O ：HBO3 ：H2O=（220～260）：（30～50）：（30～50）：(720～640)；温度为18℃～22℃，
电流密度为：150A/m2 < I < 500A/m2。
4.如权利要求1所述的细钢丝透射电镜样品的制备方法，其特征在于，第四步双喷减薄所用的双喷液为体积比高氯酸∶乙醇=1∶19，电压为50V，电流为50mA，液氮冷却、控温<-15℃。
CN2012103509067A 2012-09-20 2012-09-20 一种细钢丝透射电镜样品的制备方法 Pending CN102841005A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2012103509067A CN102841005A (zh) 2012-09-20 2012-09-20 一种细钢丝透射电镜样品的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2012103509067A CN102841005A (zh) 2012-09-20 2012-09-20 一种细钢丝透射电镜样品的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN102841005A true CN102841005A (zh) 2012-12-26

Family

ID=47368568

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2012103509067A Pending CN102841005A (zh) 2012-09-20 2012-09-20 一种细钢丝透射电镜样品的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102841005A (zh)

Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103335872A (zh) * 2013-06-04 2013-10-02 首钢总公司 电解双喷制备细丝纵截面透射电镜薄膜样品的方法
CN103868770A (zh) * 2014-02-24 2014-06-18 燕山大学 颗粒状Fe-C化合物透射电镜原位拉伸试样的制备方法
CN104792595A (zh) * 2015-04-23 2015-07-22 江苏省沙钢钢铁研究院有限公司 一种细钢丝透射电镜纵截面样品的制备方法
CN105865869A (zh) * 2016-04-05 2016-08-17 山东大学 一种异质界面材料电镜观察样品制备方法
CN107121316A (zh) * 2017-03-22 2017-09-01 华南理工大学 一种微米级镍基高温合金粉末透射电镜薄膜样品的制备方法
CN107436258A (zh) * 2016-05-26 2017-12-05 天津大学 基于电流差的双喷减薄方法在透射电镜试样制备中的应用
CN108169265A (zh) * 2017-12-20 2018-06-15 东南大学 一种超细金属丝纵截面透射电镜样品薄膜的制备方法
CN109406556A (zh) * 2018-10-30 2019-03-01 成都先进金属材料产业技术研究院有限公司 制备gh4169高温合金透射电镜样品的方法
CN111982643A (zh) * 2020-07-10 2020-11-24 安徽工程大学 一种金属材料表面变形层透射电镜样品制备方法
CN113237713A (zh) * 2021-04-26 2021-08-10 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种透射电镜侧面加载电场的样品及其制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1420349A (zh) * 2002-07-12 2003-05-28 北京科技大学 一种用于透射电镜观察的化学沉积镍固定合金粉末制样方法
CN101581640A (zh) * 2009-06-24 2009-11-18 中国铝业股份有限公司 一种制备镁合金透射电镜样品的方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1420349A (zh) * 2002-07-12 2003-05-28 北京科技大学 一种用于透射电镜观察的化学沉积镍固定合金粉末制样方法
CN101581640A (zh) * 2009-06-24 2009-11-18 中国铝业股份有限公司 一种制备镁合金透射电镜样品的方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
丁立: "《南京理工大学硕士学位论文》", 15 November 2008, article "大应变冷拉拔珠光体钢丝的力学性能与微观组织" *
涂益友: "大应变变形珠光体钢丝微观组织结构的研究", 《钢铁》, vol. 43, no. 7, 31 July 2008 (2008-07-31) *
陈春焕 等: "表面纳米化材料横截面透射电镜试样的制备", 《理化检验－物理分册》, vol. 45, no. 11, 31 December 2009 (2009-12-31) *

Cited By (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103335872A (zh) * 2013-06-04 2013-10-02 首钢总公司 电解双喷制备细丝纵截面透射电镜薄膜样品的方法
CN103868770A (zh) * 2014-02-24 2014-06-18 燕山大学 颗粒状Fe-C化合物透射电镜原位拉伸试样的制备方法
CN103868770B (zh) * 2014-02-24 2016-08-24 燕山大学 颗粒状Fe-C化合物透射电镜原位拉伸试样的制备方法
CN104792595A (zh) * 2015-04-23 2015-07-22 江苏省沙钢钢铁研究院有限公司 一种细钢丝透射电镜纵截面样品的制备方法
CN105865869A (zh) * 2016-04-05 2016-08-17 山东大学 一种异质界面材料电镜观察样品制备方法
CN107436258A (zh) * 2016-05-26 2017-12-05 天津大学 基于电流差的双喷减薄方法在透射电镜试样制备中的应用
CN107121316A (zh) * 2017-03-22 2017-09-01 华南理工大学 一种微米级镍基高温合金粉末透射电镜薄膜样品的制备方法
CN107121316B (zh) * 2017-03-22 2021-12-21 华南理工大学 微米级镍基高温合金粉末透射电镜薄膜样品的制备方法
CN108169265A (zh) * 2017-12-20 2018-06-15 东南大学 一种超细金属丝纵截面透射电镜样品薄膜的制备方法
CN109406556A (zh) * 2018-10-30 2019-03-01 成都先进金属材料产业技术研究院有限公司 制备gh4169高温合金透射电镜样品的方法
CN111982643A (zh) * 2020-07-10 2020-11-24 安徽工程大学 一种金属材料表面变形层透射电镜样品制备方法
CN111982643B (zh) * 2020-07-10 2022-07-12 安徽工程大学 一种金属材料表面变形层透射电镜样品制备方法
CN113237713A (zh) * 2021-04-26 2021-08-10 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种透射电镜侧面加载电场的样品及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102841005A (zh) 一种细钢丝透射电镜样品的制备方法
CN103900878B (zh) 一种电工硅钢导电金相样品制备方法
CN103317198B (zh) 金属材料表面超疏水微纳结构的一步制备方法
CN105865869B (zh) 一种异质界面材料电镜观察样品制备方法
CN101633158B (zh) 用于切割硅晶圆的金刚石砂轮及其制备方法
CN102220623B (zh) 一种制备复合电刷镀后变形线金刚石线锯的方法
CN204211843U (zh) 一种叠加液面发生超声波的振动电镀装置
CN104007158A (zh) 全固态一体式pH复合电极装置及其电极的制备方法
CN101225515B (zh) 金纳米阵列电极的制备方法
CN103543054A (zh) 一种带或未带氧化层的金相试样的制样方法
CN104152972A (zh) 一种金刚石线锯的制造方法
CN104018019A (zh) 一种ZrB2/Cu复合材料的制备方法
CN113549991B (zh) 一种超疏水纳米结构高熵合金及其制备方法
CN109406556A (zh) 制备gh4169高温合金透射电镜样品的方法
CN103151424B (zh) 一种用改进化学镀工艺在多孔硅表面制备金属电极的方法
CN107243630B (zh) 一种Ti3SiC2/Ag复合导电粉体的制备方法
CN103806040B (zh) 一种镍磷合金纳米管阵列的电化学合成方法
CN104299719A (zh) 一种单晶铜银复合导线及其制备方法
CN204405411U (zh) 多用途镶嵌试样电腐蚀仪
CN102912327B (zh) 非金属基表面活化用胶体镍活化液及其制备方法
CN106145898B (zh) 一种银-镍酸镧复合导电薄膜材料的制备方法
CN108193240B (zh) 一种真空无氰电镀制备高抗硫性纯银镀层的方法
CN103193507B (zh) 一种提高金属对SiC陶瓷润湿性的方法
CN101709458B (zh) 制备磁电复合材料的化学镀方法
CN103866325A (zh) 双相WC-Ni硬质合金微观组织暴露剂及微观组织观察方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20121226