CN111982643B - 一种金属材料表面变形层透射电镜样品制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种金属材料表面变形层透射电镜样品制备方法，具体制备过程包括材料准备、电镀外包覆层、机械切割及研磨、电抛光腐蚀结合界面、标记冲样位置、冲样、机械研磨、电化学双喷8个制备步骤，用于制备金属材料表面变形层透射电镜样品，且可有效控制透射样品薄区位置。本发明方法制备过程简便易行、效率高、成本低，解决了电化学双喷法难于制备金属材料表面变形层透射电镜样品的问题，并且有效保证了双喷薄区产生于材料表面变形中。

Description

一种金属材料表面变形层透射电镜样品制备方法
技术领域
本发明专利公布一种金属材料表面变形层透射电镜样品制备方法，属于金属材料透射电镜样品制备领域，特别涉及铜及铜合金表面塑性变形制备的表面纳米晶层的透射电镜样品制备技术。
背景技术
金属材料表面塑性变形技术是对金属材料表层微观组织结构细化，实现表面强化、表面改性的重要的技术方法之一。为保证加工制备质量，往往需要对制备的表面变形层进行微观结构观察。透射电子显微镜是进行金属材料微观结构观察的有效手段，制备高质量的透射电镜样品是保证微观结构观察效果的最为重要的方面。对于块体金属材料而言，透射电镜样品制备方法包括离子减薄法、聚焦离子束法、电化学双喷法。离子减薄法加工制备效率低，制备过程中，样品会产生升温，影响表面变形层中的微观结构。聚焦离子束方法制备效率低，设备价格昂贵，单个透射样品制备成本很高。电化学双喷法制备效率高、设备成本低、制备过程样品不会出现温升，是制备透射电镜样品广泛采用的技术手段。但由于以透光率作为探测手段，电化学双喷法难于制备表层材料透射电镜样品，且难于控制双喷薄区产生于材料表面变形中。为此，需要研究相应的技术方案给予解决。
发明内容
针对上述缺陷，本发明提供一种金属材料表面变形层透射电镜样品制备方法，解决了电化学双喷法难于制备金属材料表面变形层透射电镜样品的问题，且有效保证了双喷薄区产生于材料表面变形中，本方法制备过程简便易行、效率高、成本很低。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种金属材料表面变形层透射电镜样品制备方法，其特征在于：所述制备方法包括：
步骤一，材料准备：切取一块待制备的金属材料，尺寸为5-10mm，进行表面碱洗及酸洗活化处理；
步骤二，电镀外包覆层：将活化后的材料置于电镀液中，连接直流电源，电镀外包覆层，当处理的表面一侧(透射观察侧)镀层厚度大于1.5mm后，停止电镀；
步骤三，切割、研磨：采用电火花线切割等方法，垂直于处理表面，切割厚度1mm薄片，采用砂纸，机械研磨至60-100μm；
步骤四，电化学抛光腐蚀电镀界面：用尖头不锈钢镊子夹持住研磨后的薄片样品，镊子连接直流电源正极，采用较低的电压，电化学抛光腐蚀一定的时间，腐蚀出电镀结合界面；
步骤五，标记冲样位置：沿垂直于结合界面方向，两侧距离结合面各1.5mm位置，用尖头镊子各划出轻微划痕(两划痕距离3mm)，划痕标记出冲样后，3mm直径透射样品边缘位置；
步骤六，冲样：使用透射电镜样品冲样器，参考第五步中所作的标记位置，冲压出直径 3mm的透射电镜圆片样品；
步骤七，进一步研磨：采用更高目数砂纸，将冲压出的直径3mm圆片样品研磨至20-40 μm厚度，采用单侧研磨，以便保留另一侧电镀界面痕迹；
步骤八，双喷减薄：以保留的电镀界面痕迹为参考，将研磨后的圆片样品装夹于双喷夹具的中心位置，进行双喷减薄，制备出可直接用于透射电镜微观结构观察的样品。
作为上述技术方案的改进，在金属材料外侧电镀包覆层，实现表层材料转移到内部。
作为上述技术方案的改进，利用低电压电抛光腐蚀，腐蚀出原始材料表面。
作为上述技术方案的改进，依据电镀结合界面位置，确定并标记透射样品边缘位置。
作为上述技术方案的改进，依据标记的透射样品边缘位置，进行冲样，保证了原始材料表面(电镀结合界面)经过透射样品中心，从而保证双喷薄区产生于金属材料表面变形层。
本发明的有益效果：
本发明所述方法制备过程简便易行、效率高、成本低，解决了电化学双喷法难于制备金属材料表面变形层透射电镜样品的问题，且有效保证了双喷薄区产生于材料表面变形中。
附图说明
图1为本透射电镜样品制备方法所采用的制备流程。
图2为采用本透射电镜样品制备方法所制备的样品的扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
实施例1
(1)从表面处理后的纯铜板上，线切割切取10x10mm方块，进行碱洗、酸洗活化处理；
(2)将活化后的方块试样，置于电镀池中，进行电镀外包覆层，电镀液配方为CuSO4水溶液，Cu2+浓度约80g/ml，PH值约为4；采用纯铜板作为阳极板，恒电流控制，电流密度35mA/cm2，室温电镀，电磁搅拌。
(3)切割、研磨：采用电火花线切割，垂直于处理表面，厚度1mm薄片。采用砂纸，机械研磨至60μm厚度。
(4)电化学抛光腐蚀电镀界面：用尖头不锈钢镊子夹持住研磨后的薄片样品，镊子连接直流电源正极，1V恒定电压电抛光腐蚀，抛光腐蚀出电镀结合界面，电解抛光液配方为：蒸馏水250ml、乙醇125ml、磷酸(85w.t.％)125ml、异丙醇12.5ml、尿素2.5g。抛光时间1min，室温条件；
(5)标记冲样位置：沿垂直于结合界面方向，两侧距离结合面各1.5mm位置，用尖头镊子各划出轻微划痕(两划痕距离3mm)，划痕标记出了冲样后，3mm直径透射样品边缘位置；
(6)冲样：使用透射电镜样品冲样器，参考第五步中所作的标记位置，冲压出直径3mm 的透射电镜圆片样品；
(7)进一步研磨：采用更高目数的砂纸，将冲压出的直径3mm圆片样品，研磨至25μm厚度，采用单侧研磨，以便保留另一侧电镀界面痕迹；
(8)双喷减薄。以保留的电镀界面痕迹为参考，将研磨后的圆片样品装夹于双喷夹具的中心位置，进行双喷减薄，制备出可直接用于透射电镜微观结构观察的样品，双喷液成分为浓磷酸(85w.t.％)、酒精和蒸馏水，体积比为1∶1∶1，双喷液温度为0°，电压8V，电流约为90mA。
实施例2
(1)从表面处理后的铜铝合金(Cu-11w.t.％Al)板上，线切割切取8x8mm方块，进行碱洗、酸洗活化处理；
(2)将活化后的方块试样，置于电镀池中，进行电镀外包覆层；电镀液配方为CuSO4水溶液，Cu2+浓度约60g/ml，PH值约为3；纯铜板作为阳极板，恒电流控制，电流密度25mA/cm2，室温电镀，电磁搅拌；
(3)切割、研磨：采用电火花线切割，垂直于处理表面，厚度1mm薄片，采用砂纸，机械研磨至80μm厚度；
(4)电化学抛光腐蚀电镀界面：用尖头不锈钢镊子夹持住研磨后的薄片样品，镊子连接直流电源正极，1.5V恒定电压电抛光腐蚀，抛光腐蚀出电镀结合界面，电解抛光液配方为：蒸馏水250ml、乙醇125ml、磷酸(85w.t.％)125ml、异丙醇12.5ml、尿素2.5g，抛光时间2min，室温条件；
(5)标记冲样位置：沿垂直于结合界面方向，两侧距离结合面各1.5mm位置，用尖头镊子各划出轻微划痕(两划痕距离3mm)。划痕标记出了冲样后，3mm直径透射样品边缘位置。
(6)冲样：使用透射电镜样品冲样器，参考第五步中所作的标记位置，冲压出直径3mm 的透射电镜圆片样品；
(7)进一步研磨：采用更高目数的砂纸，将冲压出的直径3mm圆片样品，研磨至30μm厚度，采用单侧研磨，以便保留另一侧电镀界面痕迹；
(8)双喷减薄：以保留的电镀界面痕迹为参考，将研磨后的圆片样品装夹于双喷夹具的中心位置，进行双喷减薄，制备出可直接用于透射电镜微观结构观察的样品，双喷液成分为浓磷酸(85w.t.％)、酒精和蒸馏水，体积比为1∶1∶2，双喷液温度为0°，电压9V，电流约为90mA。
实施例3
(1)从表面处理后的IF钢板上，线切割切取5x5mm方块，进行碱洗、酸洗活化处理；
(2)将活化后的方块试样，置于电镀池中，进行电镀外包覆层；电镀液配方为CuSO4水溶液，Cu2+浓度约50g/ml，PH值约为3；纯铜板作为阳极板，恒电流控制，电流密度30mA/cm2，室温电镀，电磁搅拌；
(3)切割、研磨：采用电火花线切割，垂直于处理表面，厚度1mm薄片，采用砂纸，机械研磨至100μm厚度；
(4)电化学抛光腐蚀电镀界面：用尖头不锈钢镊子夹持住研磨后的薄片样品，镊子连接直流电源正极，2V恒定电压电抛光腐蚀，抛光腐蚀出电镀结合界面，电解抛光液配方为：蒸馏水250ml、乙醇125ml、磷酸(85w.t.％)125ml、异丙醇12.5ml、尿素2.5g，抛光时间1.5min，室温条件；
(5)标记冲样位置：沿垂直于结合界面方向，两侧距离结合面各1.5mm位置，用尖头镊子各划出轻微划痕(两划痕距离3mm)，划痕标记出了冲样后，3mm直径透射样品边缘位置；
(6)冲样：使用透射电镜样品冲样器，参考第五步中所作的标记位置，冲压出直径3mm 的透射电镜圆片样品；
(7)进一步研磨：采用更高目数的砂纸，将冲压出的直径3mm圆片样品，研磨至30μm厚度，采用单侧研磨，以便保留另一侧电镀界面痕迹；
(8)双喷减薄：以保留的电镀界面痕迹为参考，将研磨后的圆片样品装夹于双喷夹具的中心位置，进行双喷减薄，制备出可直接用于透射电镜微观结构观察的样品，双喷液成分为浓磷酸(85w.t.％)、酒精和蒸馏水，体积比为1∶1∶2，双喷液温度为0°，电压8V，电流约为80mA。

Claims (5)

1.一种金属材料表面变形层透射电镜样品制备方法，其特征在于：所述制备方法包括：
步骤一，材料准备：切取一块待制备的金属材料，尺寸为5-10mm，进行表面碱洗及酸洗活化处理；
步骤二，电镀外包覆层：将活化后的材料置于电镀液中，连接直流电源，电镀外包覆层，当处理的表面一侧镀层厚度大于1.5mm后，停止电镀；
步骤三，切割、研磨：采用电火花线切割方法，垂直于处理表面，切割厚度1mm薄片，采用砂纸，机械研磨至60-100μm；
步骤四，电化学抛光腐蚀电镀界面：用尖头不锈钢镊子夹持住研磨后的薄片样品，镊子连接直流电源正极，采用较低的电压，电化学抛光腐蚀一定的时间，腐蚀出电镀结合界面；
步骤五，标记冲样位置：沿垂直于结合界面方向，两侧距离结合面各1.5mm位置，用尖头镊子各划出轻微划痕，划痕标记出冲样后，3mm直径透射样品边缘位置；
步骤六，冲样：使用透射电镜样品冲样器，参考第五步中所作的标记位置，冲压出直径3mm的透射电镜圆片样品；
步骤七，进一步研磨：采用更高目数砂纸，将冲压出的直径3mm圆片样品研磨至20-40μm厚度，采用单侧研磨，以便保留另一侧电镀界面痕迹；
步骤八，双喷减薄：以保留的电镀界面痕迹为参考，将研磨后的圆片样品装夹于双喷夹具的中心位置，进行双喷减薄，制备出可直接用于透射电镜微观结构观察的样品。
2.根据权利要求1所述金属材料表面变形层透射电镜样品制备方法，其特征在于：在金属材料外侧电镀包覆层，实现表层材料转移到内部。
3.根据权利要求1所述金属材料表面变形层透射电镜样品制备方法，其特征在于：利用低电压电抛光腐蚀，腐蚀出原始材料表面。
4.根据权利要求1所述金属材料表面变形层透射电镜样品制备方法，其特征在于：依据电镀结合界面位置，确定并标记透射样品边缘位置。
5.根据权利要求1所述金属材料表面变形层透射电镜样品制备方法，其特征在于：依据标记的透射样品边缘位置，进行冲样，保证了原始材料表面经过透射样品中心，从而保证双喷薄区产生于金属材料表面变形层。
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