JP2000310585A - 透過型電子顕微鏡観察用薄膜試料作製方法 - Google Patents
透過型電子顕微鏡観察用薄膜試料作製方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 金属材料中に分散した第二相粒子のうち、あ
る特定の第二相粒子を透過型電子顕微鏡で観察し、かつ
金属材料と第二相粒子の界面近傍での固溶元素濃度を定
量的に測定することが可能な薄膜試料を作製する方法を
提供する。 【解決手段】 電解研磨あるいは化学研磨により研磨し
た面を光学顕微鏡あるいは走査型電子顕微鏡で観察し特
定の第二相粒子を選択し、その後集束イオンビーム加工
装置により薄膜化することにより、特定の第二相粒子を
薄膜化することを特徴とする透過型電子顕微鏡観察用薄
膜試料の作製方法。
る特定の第二相粒子を透過型電子顕微鏡で観察し、かつ
金属材料と第二相粒子の界面近傍での固溶元素濃度を定
量的に測定することが可能な薄膜試料を作製する方法を
提供する。 【解決手段】 電解研磨あるいは化学研磨により研磨し
た面を光学顕微鏡あるいは走査型電子顕微鏡で観察し特
定の第二相粒子を選択し、その後集束イオンビーム加工
装置により薄膜化することにより、特定の第二相粒子を
薄膜化することを特徴とする透過型電子顕微鏡観察用薄
膜試料の作製方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、金属材料中に分散
した第二相粒子の断面を透過型電子顕微鏡で観察するた
めの薄膜試料を作製する方法に関するものである。
した第二相粒子の断面を透過型電子顕微鏡で観察するた
めの薄膜試料を作製する方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】金属材料中の第二相粒子の結晶構造や、
金属材料と第二相粒子の結晶方位関係、金属材料と第二
相粒子の界面での固溶元素の偏析などは、金属材料の特
性に大きく影響するため、これらを調べることは金属材
料の特性制御に必要不可欠である。特に、金属材料の破
壊や変態の起点となっている第二相粒子は金属材料の特
性を大きく左右するため、これを解析することは重要で
ある。
金属材料と第二相粒子の結晶方位関係、金属材料と第二
相粒子の界面での固溶元素の偏析などは、金属材料の特
性に大きく影響するため、これらを調べることは金属材
料の特性制御に必要不可欠である。特に、金属材料の破
壊や変態の起点となっている第二相粒子は金属材料の特
性を大きく左右するため、これを解析することは重要で
ある。
【０００３】金属材料中の第二相粒子の結晶構造や、金
属材料と第二相粒子の結晶方位関係、金属材料と第二相
粒子の界面での固溶元素の偏析などを調べるには、透過
型電子顕微鏡による観察が最も効果的である。しかしな
がら、透過型電子顕微鏡による観察を行うためには、観
察する領域の試料厚さを電子線が十分透過できる厚さま
で薄くする必要がある。この厚さは電子顕微鏡の加速電
圧が２００ｋＶの場合、約０．２μｍ以下である。
属材料と第二相粒子の結晶方位関係、金属材料と第二相
粒子の界面での固溶元素の偏析などを調べるには、透過
型電子顕微鏡による観察が最も効果的である。しかしな
がら、透過型電子顕微鏡による観察を行うためには、観
察する領域の試料厚さを電子線が十分透過できる厚さま
で薄くする必要がある。この厚さは電子顕微鏡の加速電
圧が２００ｋＶの場合、約０．２μｍ以下である。
【０００４】従来、金属材料中の第二相粒子を透過型電
子顕微鏡で観察するための薄膜試料作製法としては、電
解研磨法およびイオンミリング法が主に用いられてき
た。しかしながら、電解研磨法では、金属材料と第二相
粒子の薄膜化速度が違うため金属材料と第二相粒子を同
一の厚さに薄膜化することが難しく、かつ金属材料と第
二相粒子の界面部分がエッチングされることがしばしば
ある。この場合、金属材料と第二相粒子との界面での固
溶元素の偏析状態を調べることは難しくなるうえ、第二
相粒子が金属材料から抜け落ち観察不可能となる危険性
がある。また、イオンミリング法を用いると、薄膜化過
程でイオンにより削られた第二相粒子の小片が飛散し、
周囲の金属材料表面に付着するため、前記界面での固溶
元素の偏析状態を定量的に調べることは難しい。また、
電解研磨法、イオンミリング法いずれの手法を用いた場
合でも、第二相粒子の大きさが数十μｍ以下の場合、あ
る一つの特定の第二相粒子（金属材料の破壊や変態の起
点となっている第二相粒子）を狙って薄膜化することは
不可能である。
子顕微鏡で観察するための薄膜試料作製法としては、電
解研磨法およびイオンミリング法が主に用いられてき
た。しかしながら、電解研磨法では、金属材料と第二相
粒子の薄膜化速度が違うため金属材料と第二相粒子を同
一の厚さに薄膜化することが難しく、かつ金属材料と第
二相粒子の界面部分がエッチングされることがしばしば
ある。この場合、金属材料と第二相粒子との界面での固
溶元素の偏析状態を調べることは難しくなるうえ、第二
相粒子が金属材料から抜け落ち観察不可能となる危険性
がある。また、イオンミリング法を用いると、薄膜化過
程でイオンにより削られた第二相粒子の小片が飛散し、
周囲の金属材料表面に付着するため、前記界面での固溶
元素の偏析状態を定量的に調べることは難しい。また、
電解研磨法、イオンミリング法いずれの手法を用いた場
合でも、第二相粒子の大きさが数十μｍ以下の場合、あ
る一つの特定の第二相粒子（金属材料の破壊や変態の起
点となっている第二相粒子）を狙って薄膜化することは
不可能である。
【０００５】一方、集束イオンビーム加工装置を用いる
と特定箇所を狙って薄膜化することができる（特開平２
−１３２３４５号公報）。しかしながら、その場合、薄
膜化箇所を試料表面から見て特定しなくてはいけない。
ところが、金属材料中に分散した第二相粒子の場合、試
料表面から観察しても位置を特定する事は不可能であ
り、集束イオンビーム加工装置を用いて薄膜化すること
は不可能であった。
と特定箇所を狙って薄膜化することができる（特開平２
−１３２３４５号公報）。しかしながら、その場合、薄
膜化箇所を試料表面から見て特定しなくてはいけない。
ところが、金属材料中に分散した第二相粒子の場合、試
料表面から観察しても位置を特定する事は不可能であ
り、集束イオンビーム加工装置を用いて薄膜化すること
は不可能であった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、金属材料中
に分散した第二相粒子のうち、ある特定の第二相粒子を
透過型電子顕微鏡で観察し、かつ金属材料と第二相粒子
の界面近傍での固溶元素濃度を定量的に測定することが
可能な薄膜試料を作製する方法を提供するものである。
に分散した第二相粒子のうち、ある特定の第二相粒子を
透過型電子顕微鏡で観察し、かつ金属材料と第二相粒子
の界面近傍での固溶元素濃度を定量的に測定することが
可能な薄膜試料を作製する方法を提供するものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、金属材料中に
分散した第二相粒子の断面を透過型電子顕微鏡で観察す
るための薄膜試料を作製するに際し、電解研磨あるいは
化学研磨により研磨した面を光学顕微鏡あるいは走査型
電子顕微鏡で観察し特定の第二相粒子を選択し、その後
集束イオンビーム加工装置により薄膜化することにより
特定の第二相粒子を薄膜化することを特徴とする透過型
電子顕微鏡観察用薄膜試料の作製方法を要旨とする。
分散した第二相粒子の断面を透過型電子顕微鏡で観察す
るための薄膜試料を作製するに際し、電解研磨あるいは
化学研磨により研磨した面を光学顕微鏡あるいは走査型
電子顕微鏡で観察し特定の第二相粒子を選択し、その後
集束イオンビーム加工装置により薄膜化することにより
特定の第二相粒子を薄膜化することを特徴とする透過型
電子顕微鏡観察用薄膜試料の作製方法を要旨とする。
【０００８】
【発明の実施の形態】以下、本発明について詳細に説明
する。図１に薄膜化工程を模式的に示す。まず、第二相
粒子を含む金属材料を適当な大きさに切り出す。次に、
切り出した試料の一つの面１を電解研磨あるいは化学研
磨し、切り出した際に試料に生じた歪み層を取り除く。
次いで、電解研磨あるいは化学研磨した面を光学顕微鏡
あるいは走査型電子顕微鏡により観察し、所望の第二相
粒子２を探し出す。観察面に所望の第二相粒子が見つか
らなかった場合、同じ面を電解研磨あるいは化学研磨に
より数μｍから数十μｍ研磨し、再度光学顕微鏡あるい
は走査型電子顕微鏡により観察し所望の第二相粒子を探
す。これを所望の第二相粒子が見つかるまで繰り返す。
所望の第二相粒子の分布密度が高いと容易に見つけるこ
とができるが、分布密度が低い場合には何らかの方法で
所望の第二相粒子の位置をあらかじめ絞りこんでおくこ
とが望ましい。次に、観察面に絶縁被膜３を塗布する。
その際、見つけた第二相粒子を含み、かつその第二相粒
子から約５μｍの位置までを被覆する。次いで、観察面
の隣の面４を電解研磨あるいは化学研磨し、前記第二相
粒子の近傍約５μｍの位置まで研磨する。次いで、電解
研磨あるいは化学研磨した面４を上にして前記観察面１
から約１００〜３００ｎｍを残して切り取り部分５を集
束イオンビーム加工装置により削り取る。最後に、前記
観察面１の表面および観察面１に塗布した絶縁被膜３を
集束イオンビーム加工装置により削り取り、最終的に厚
さ約５０〜１００ｎｍの薄膜を得る。さらに、観察面１
の表面を数十ｎｍ〜数百ｎｍ削り取ることにより、最初
の工程において観察面１を電解研磨あるいは化学研磨し
た際に生じた表面凹凸を取り除くことができる。このよ
うにして、本発明の手法を用いることにより、金属材料
中に分散した第二相粒子のうち、ある特定の第二相粒子
を狙って薄膜化でき、かつ周辺の金属材料部分と同一の
厚さに薄膜化することができる。
する。図１に薄膜化工程を模式的に示す。まず、第二相
粒子を含む金属材料を適当な大きさに切り出す。次に、
切り出した試料の一つの面１を電解研磨あるいは化学研
磨し、切り出した際に試料に生じた歪み層を取り除く。
次いで、電解研磨あるいは化学研磨した面を光学顕微鏡
あるいは走査型電子顕微鏡により観察し、所望の第二相
粒子２を探し出す。観察面に所望の第二相粒子が見つか
らなかった場合、同じ面を電解研磨あるいは化学研磨に
より数μｍから数十μｍ研磨し、再度光学顕微鏡あるい
は走査型電子顕微鏡により観察し所望の第二相粒子を探
す。これを所望の第二相粒子が見つかるまで繰り返す。
所望の第二相粒子の分布密度が高いと容易に見つけるこ
とができるが、分布密度が低い場合には何らかの方法で
所望の第二相粒子の位置をあらかじめ絞りこんでおくこ
とが望ましい。次に、観察面に絶縁被膜３を塗布する。
その際、見つけた第二相粒子を含み、かつその第二相粒
子から約５μｍの位置までを被覆する。次いで、観察面
の隣の面４を電解研磨あるいは化学研磨し、前記第二相
粒子の近傍約５μｍの位置まで研磨する。次いで、電解
研磨あるいは化学研磨した面４を上にして前記観察面１
から約１００〜３００ｎｍを残して切り取り部分５を集
束イオンビーム加工装置により削り取る。最後に、前記
観察面１の表面および観察面１に塗布した絶縁被膜３を
集束イオンビーム加工装置により削り取り、最終的に厚
さ約５０〜１００ｎｍの薄膜を得る。さらに、観察面１
の表面を数十ｎｍ〜数百ｎｍ削り取ることにより、最初
の工程において観察面１を電解研磨あるいは化学研磨し
た際に生じた表面凹凸を取り除くことができる。このよ
うにして、本発明の手法を用いることにより、金属材料
中に分散した第二相粒子のうち、ある特定の第二相粒子
を狙って薄膜化でき、かつ周辺の金属材料部分と同一の
厚さに薄膜化することができる。
【０００９】〔実施例１〕表１に示した鋼を溶解し、幅
１５０ｍｍ、高さ３００ｍｍ、厚さ１５ｍｍの鋳型に流
し込み、１１９３Ｋまで空冷後、室温まで水冷した。こ
の鋼を幅２ｍｍ、高さ２ｍｍ、厚さ０．５ｍｍに切り出
した。この試料を過塩素酸と氷酢酸を１：１０に混合し
た電解液中で全体を電解研磨し、厚さを０．２ｍｍとし
た。この試料を光学顕微鏡で観察し、鋼のα／γ変態の
核となっている第二相粒子を探し出した。探し出した第
二相粒子を図２に示した。中央の第二相粒子を起点とし
て多数のα相が生成していることがわかる。次に、観察
面にエポキシ系樹脂を被覆し観察面を保護した後、弗酸
溶液中で化学研磨した。化学研磨は目的の第二相粒子か
ら約４μｍの位置まで研磨した。この試料を集束イオン
ビーム加工装置で加工し、約７０ｎｍの薄膜とした。薄
膜化した試料を透過型電子顕微鏡で観察した結果を図３
に示した。透過型電子顕微鏡は加速電圧が２００ｋＶの
ものを用いた。マトリックスと第二相粒子が均一に薄膜
化されており、マトリックスと第二相粒子の界面におけ
るエッチングも生じていないことがわかる。第二相粒子
はＳｉ−Ｍｎ−Ｓ酸化物とＭｎＳの複合体であった。マ
トリックスと第二相粒子との界面近傍でＳ濃度を測定し
た結果を図４に示した。Ｓ濃度の測定はエネルギー分散
型蛍光Ｘ線分析によるものである。マトリックス部分で
Ｓはほとんど検出されず、第二相粒子の破片が周辺のマ
トリックス表面に付着していないことがわかる。このよ
うに、界面での固溶元素の偏析状態を定量的に調べるこ
とが可能な薄膜試料が作製できた。
１５０ｍｍ、高さ３００ｍｍ、厚さ１５ｍｍの鋳型に流
し込み、１１９３Ｋまで空冷後、室温まで水冷した。こ
の鋼を幅２ｍｍ、高さ２ｍｍ、厚さ０．５ｍｍに切り出
した。この試料を過塩素酸と氷酢酸を１：１０に混合し
た電解液中で全体を電解研磨し、厚さを０．２ｍｍとし
た。この試料を光学顕微鏡で観察し、鋼のα／γ変態の
核となっている第二相粒子を探し出した。探し出した第
二相粒子を図２に示した。中央の第二相粒子を起点とし
て多数のα相が生成していることがわかる。次に、観察
面にエポキシ系樹脂を被覆し観察面を保護した後、弗酸
溶液中で化学研磨した。化学研磨は目的の第二相粒子か
ら約４μｍの位置まで研磨した。この試料を集束イオン
ビーム加工装置で加工し、約７０ｎｍの薄膜とした。薄
膜化した試料を透過型電子顕微鏡で観察した結果を図３
に示した。透過型電子顕微鏡は加速電圧が２００ｋＶの
ものを用いた。マトリックスと第二相粒子が均一に薄膜
化されており、マトリックスと第二相粒子の界面におけ
るエッチングも生じていないことがわかる。第二相粒子
はＳｉ−Ｍｎ−Ｓ酸化物とＭｎＳの複合体であった。マ
トリックスと第二相粒子との界面近傍でＳ濃度を測定し
た結果を図４に示した。Ｓ濃度の測定はエネルギー分散
型蛍光Ｘ線分析によるものである。マトリックス部分で
Ｓはほとんど検出されず、第二相粒子の破片が周辺のマ
トリックス表面に付着していないことがわかる。このよ
うに、界面での固溶元素の偏析状態を定量的に調べるこ
とが可能な薄膜試料が作製できた。
【００１０】
【表１】
【００１１】〔比較例１〕実施例１で使用した鋼を電解
研磨により薄膜化した。表２に示す５種類の電解液を用
いて、地鉄部分が観察可能な厚さ（約１００〜２００ｎ
ｍ）まで薄膜化した。作製した薄膜試料を加速電圧２０
０ｋＶの透過型電子顕微鏡で観察した結果を表３に示し
た。いずれの場合も、マトリックスと第二相粒子の界面
が著しくエッチングされ穴があいており、第二相粒子が
抜け落ちたものもあった。また、いずれの場合も第二相
粒子部分の試料厚さが厚く、第二相粒子部分を電子線が
ほとんど透過しなかった。このことから、第二相粒子部
分の厚さは５００ｎｍ以上であることがわかる。マトリ
ックスと第二相粒子との界面近傍でＳ濃度を測定した結
果を図５に示した。Ｓ濃度の測定はエネルギー分散型蛍
光Ｘ線分析によるものである。マトリックス部分でのＳ
濃度は鋼の平均Ｓ濃度よりも大きな値になっていた。こ
れは、第二相粒子部分の試料厚さが厚いため、試料から
反射あるいは回折した電子が第二相粒子部分に当たって
発生したＸ線が原因である。このように、界面近傍では
エッチングのため試料に穴があき測定不可能な部分が多
いうえ、エッチングされていない部分でも実際のＳ濃度
よりも高い値が測定されており、定量的な測定は不可能
であった。
研磨により薄膜化した。表２に示す５種類の電解液を用
いて、地鉄部分が観察可能な厚さ（約１００〜２００ｎ
ｍ）まで薄膜化した。作製した薄膜試料を加速電圧２０
０ｋＶの透過型電子顕微鏡で観察した結果を表３に示し
た。いずれの場合も、マトリックスと第二相粒子の界面
が著しくエッチングされ穴があいており、第二相粒子が
抜け落ちたものもあった。また、いずれの場合も第二相
粒子部分の試料厚さが厚く、第二相粒子部分を電子線が
ほとんど透過しなかった。このことから、第二相粒子部
分の厚さは５００ｎｍ以上であることがわかる。マトリ
ックスと第二相粒子との界面近傍でＳ濃度を測定した結
果を図５に示した。Ｓ濃度の測定はエネルギー分散型蛍
光Ｘ線分析によるものである。マトリックス部分でのＳ
濃度は鋼の平均Ｓ濃度よりも大きな値になっていた。こ
れは、第二相粒子部分の試料厚さが厚いため、試料から
反射あるいは回折した電子が第二相粒子部分に当たって
発生したＸ線が原因である。このように、界面近傍では
エッチングのため試料に穴があき測定不可能な部分が多
いうえ、エッチングされていない部分でも実際のＳ濃度
よりも高い値が測定されており、定量的な測定は不可能
であった。
【００１２】
【表２】
【００１３】
【表３】
【００１４】〔比較例２〕実施例１で使用した鋼をイオ
ンミリング法により薄膜化した。イオンミリングの加速
電圧は２ｋＶから５ｋＶまで４段階の電圧で実施した。
作製した薄膜試料を加速電圧２００ｋＶの透過型電子顕
微鏡で観察した結果を表４に示した。いずれの場合も、
マトリックスと第二相粒子の界面はエッチングされてお
らず、また、マトリックスと第二相粒子部分の試料厚さ
はほぼ同程度であった。マトリックスと第二相粒子との
界面近傍でＳ濃度を測定した結果を図６に示した。Ｓ濃
度の測定はエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析によるもので
ある。マトリックスの部分でのＳ濃度は鋼の平均Ｓ濃度
よりも著しく大きな値になっていた。これは、イオンミ
リングにより第二相粒子の破片が飛散し周辺のマトリッ
クス表面に付着したためであり、定量的な測定は不可能
であることがわかる。
ンミリング法により薄膜化した。イオンミリングの加速
電圧は２ｋＶから５ｋＶまで４段階の電圧で実施した。
作製した薄膜試料を加速電圧２００ｋＶの透過型電子顕
微鏡で観察した結果を表４に示した。いずれの場合も、
マトリックスと第二相粒子の界面はエッチングされてお
らず、また、マトリックスと第二相粒子部分の試料厚さ
はほぼ同程度であった。マトリックスと第二相粒子との
界面近傍でＳ濃度を測定した結果を図６に示した。Ｓ濃
度の測定はエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析によるもので
ある。マトリックスの部分でのＳ濃度は鋼の平均Ｓ濃度
よりも著しく大きな値になっていた。これは、イオンミ
リングにより第二相粒子の破片が飛散し周辺のマトリッ
クス表面に付着したためであり、定量的な測定は不可能
であることがわかる。
【００１５】
【表４】
【００１６】
【発明の効果】本発明は、金属材料中に分散した第二相
粒子のうち、ある特定の第二相粒子を透過型電子顕微鏡
で観察し、かつ金属材料と第二相粒子の界面近傍での固
溶元素濃度を定量的に測定することが可能な薄膜試料を
作製する方法を提供することができる。
粒子のうち、ある特定の第二相粒子を透過型電子顕微鏡
で観察し、かつ金属材料と第二相粒子の界面近傍での固
溶元素濃度を定量的に測定することが可能な薄膜試料を
作製する方法を提供することができる。
【図１】本発明の薄膜化工程を示す模式図である。
【図２】実施例１で光学顕微鏡により観察した鉄中の第
二相粒子を示す図である。
二相粒子を示す図である。
【図３】実施例１で作成した薄膜試料の透過型電子顕微
鏡観察像を示す図である。
鏡観察像を示す図である。
【図４】実施例１で作成した薄膜試料の鉄と第二相粒子
の界面近傍でＳ濃度を測定した結果を示す図である。
の界面近傍でＳ濃度を測定した結果を示す図である。
【図５】比較例１で作成した薄膜試料の鉄と第二相粒子
の界面近傍でＳ濃度を測定した結果を示す図である。
の界面近傍でＳ濃度を測定した結果を示す図である。
【図６】比較例２で作成した薄膜試料の鉄と第二相粒子
の界面近傍でＳ濃度を測定した結果を示す図である。
の界面近傍でＳ濃度を測定した結果を示す図である。
Claims (1)
- 【請求項１】 金属材料中に分散した第二相粒子の断面
を透過型電子顕微鏡で観察するための薄膜試料を作製す
るに際し、電解研磨あるいは化学研磨により研磨した面
を光学顕微鏡あるいは走査型電子顕微鏡で観察し特定の
第二相粒子を選択し、その後集束イオンビーム加工装置
により薄膜化することにより特定の第二相粒子を薄膜化
することを特徴とする透過型電子顕微鏡観察用薄膜試料
の作製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11119412A JP2000310585A (ja) | 1999-04-27 | 1999-04-27 | 透過型電子顕微鏡観察用薄膜試料作製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11119412A JP2000310585A (ja) | 1999-04-27 | 1999-04-27 | 透過型電子顕微鏡観察用薄膜試料作製方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000310585A true JP2000310585A (ja) | 2000-11-07 |
Family
ID=14760835
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11119412A Pending JP2000310585A (ja) | 1999-04-27 | 1999-04-27 | 透過型電子顕微鏡観察用薄膜試料作製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000310585A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005062173A (ja) * | 2003-07-31 | 2005-03-10 | National Institute For Materials Science | 第二相粒子を有する微細複相材料組織の映像化観察方法 |
| CN104913957A (zh) * | 2015-05-04 | 2015-09-16 | 中国石油化工股份有限公司 | Tem原位观察材料基体/钝化膜界面结构的样品制备方法 |
| CN111982643A (zh) * | 2020-07-10 | 2020-11-24 | 安徽工程大学 | 一种金属材料表面变形层透射电镜样品制备方法 |
| CN112730006A (zh) * | 2021-02-05 | 2021-04-30 | 上海市计量测试技术研究院 | 一种孔面离子通道衬度试样的制备方法 |
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-
1999
- 1999-04-27 JP JP11119412A patent/JP2000310585A/ja active Pending
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