CN103266341B - 一种钢丝磁化生产金刚石切割线的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钢丝磁化生产金刚石切割线的制备方法，所述的方法是：金刚石微粉先经过化学镀镍处理，使金刚石微粉表面金属化，表面镀黄铜的钢丝线先在碱性溶液中去除黄铜层，然后在无氰碱性镀铜溶液中预镀铜，预镀铜后的钢丝经过烧结钕铁硼强磁体的磁化使其充磁，上砂电镀过程中，分散在溶液中、表面已金属化的金刚石微粉在磁场和搅拌作用下附着于钢丝表面，并与铜镀层一起复合沉积在钢丝表面，钢丝最外面一层镀镍。电镀好的金刚石切割线通过热处理以退磁和去除氢脆。本发明预镀和上砂电镀时采用铜镀层，使得镀层成本降低，镀覆同样厚度的镀层所需要的时间也减小，提高了生产效率，同时在上砂电镀时，实现了金刚石微粉在钢丝表面的均匀分布。
Description
技术领域
本发明属于表面处理技术领域，尤其涉及一种制备金刚石切割线的方法。
背景技术
随着国家对发展清洁能源的重视，光伏产业获得快速发展。硅片是制造光伏电池的基板，硅片切割是太阳能光伏电池制造工艺中的关键环节，硅片切割所需的切割线是光伏产业加工中重要的原材料之一。传统的切割线是裸露的高强度钢丝线，在线锯加工过程中，在油性的切削液润滑下，高强度钢丝线带动游离磨料与被切割的硅棒之间产生切削作用。由于硅切削粉、油性的切削液、磨料混合在一起难于分离，因此传统的线锯加工方法造成了大量的污染，同时还存在切割效率低的问题。随着人类对保护环境的重视，金刚石切割线作为新一代切割线材料被开发，由此产生一种全新的线锯加工方法。金刚石切割线是将切割磨料金刚石颗粒附着在高强度钢丝线上，这样在切割加工过程中，磨料与钢丝线同步运动；金刚石切割线的锯齿呈圆柱形，圆柱侧面的各个部位均可为切削刃，增加了锯齿可工作面积；同时使用水溶性作冷却液，便于回收。因此与传统的线锯加工法相比，用金刚石切割线来切割加工的方法，具有切割效率高、材料寿命长、节能环保等优点。金刚石切割线现在已经成为LED蓝宝石衬底的主流切割技术。
金刚石通过金属粘结剂固定在金属线上，实现这种技术最主要通过复合电镀法实施。即将金刚石微粒置于镀液中，在电场和搅拌双重作用下，金刚石微粒与钢丝线接触的瞬时，通过金属镀层的电沉积而固定。而电镀法的关键技术是实现金刚石在金属线上的均匀分布以及确保金刚石与基体之间的结合力，现在很多研究技术围绕该目的而实施，主要体现在金刚石表面改性和电镀槽结构设计。专利《一种表面改性金刚石的金刚石线锯生产方法》（专利号201010154641.4）提出将金刚石微粉置于阳离子型表面活性剂溶液中并施加正电位，阳离子型表面活性剂的阳离子在电泳作用下会在金刚石表面形成一层正电荷薄膜。专利《一种制备高性能金刚石线锯的生产工艺》（专利号CN200910043380.6）提出在金刚石表面形成W-W2C层，实现金刚石表面合金化钨。专利《金刚石微粉镀钛、镍磷和镍复合体金刚石线锯及制备方法》（专利号CN201210191454.2）提出在金刚石微粉表面先后镀上钛/镍磷合金/纯镍的复合镀层。专利《一种复合金刚石线锯的制备方法》（专利号CN201010154536.0）提出金刚石微粉颗粒表面进行金属化处理，形成复合钨钼碳化物界面。专利《使金刚石微粒分散的复合镀覆液及其制造方法》（专利号CN201180006904.X）提出经过亲水性聚合物或离子性官能团修饰的金刚石微粒能稳定分散在含有表面活性剂的镀液中。专利《一种电镀金刚石线锯的制造方法》（专利号CN200910137822.3）提出上砂环节的电镀槽内设置有与金属线同步运动的环形带，而环形带上有自然沉积的金刚石微粉，这样就保证了金属线和环形毛带上的金刚石磨料有一定的相对静止时间，保证了上砂时间。专利《制备金刚石线锯的设备及使用其制备金刚石线锯的方法》（专利号CN201110359901.6）也提出上砂电镀槽中可使部分金刚石颗粒保持匀速运动的传送带结构。上述这些方法虽然提高了金刚石的把持力，但由于金刚石微粉密度大，会自然沉降，很难使金刚石微粉在镀液中均匀分散，因此还难以控制上砂环节保证金刚石微粉在金属线上的均匀分布，可能会出现在金属线不同侧面金刚石的固结密度有明显区别的问题。同时现有电镀工艺中都是在钢丝表面直接镀镍，上砂镀时也是在传统镀镍溶液中进行，由于镍镀层的成本高以及镀镍的电流密度相对较低（小于2A/dm2），这就使金刚石切割线材料成本增加，同时上砂电镀所需的时间较长，影响生产效率。
发明内容
本发明为解决电镀法制备金刚石切割线时上砂不均匀、材料成本高、上砂电镀时间长的问题，提出了一种生产效率高、工艺简单、成本低的钢丝磁化生产金刚石切割线的制备方法，该方法利用钢丝是软磁材料特性将其在强磁场下进行磁化处理，金属化处理的金刚石微粉在磁场作用下吸引到钢丝表面而实现上砂目的，同时利用无氰碱性镀铜液在钢丝表面直接镀铜，和采用酸性硫酸铜溶液在高电流密度下（大于3A/dm2）进行上砂电镀，更好地保证了金刚石与钢丝线的结合力及覆盖均匀性。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：一种本发明钢丝磁化生产金刚石切割线的制备方法，它包括以下制备步骤：
（1）金刚石微粉的金属化处理：将直径为8~20微米的金刚石微粉依次在除污溶液中去除表面油污10~30min、在粗化溶液中进行粗化处理，粗化溶液煮沸后搅拌10~40min、在敏化溶液中进行敏化处理5~15min、在活化溶液中活化处理10~30min、在还原溶液中还原处理5~15min、在化学镀溶液中进行化学镀镍合金30~70min，得到表面包覆有镍合金镀层的金刚石微粉；其中，除污溶液中含30~80g/L的氢氧化钠，除污溶液的温度为40~70℃；粗化溶液是质量百分比浓度为20~50%的硝酸溶液；敏化溶液中含10g/L二水氯化亚锡和20ml/L质量百分比浓度为36%的盐酸，敏化溶液的温度为室温；活化溶液中含0.5g/L氯化钯和10ml/L质量百分比浓度为36%的盐酸，活化溶液的温度为室温；还原溶液中含15~40 g/L的一水次磷酸钠，还原溶液的温度为室温；化学镀溶液含20~50g/L的六水氯化镍、15~40g/L的一水次磷酸钠、10~15g/L的柠檬酸和0.02~0.08g/L的硫脲，化学镀溶液的温度为65~80℃，pH值为4~6；
（2）钢丝的磁化处理：将充磁的稀土永磁材料置于裸露钢丝线附近，利用稀土永磁材料的剩磁场对钢丝线进行磁化处理，裸露钢丝线磁化后具有不小于30毫特的表面磁场；
（3）钢丝复合金刚石电镀，得到金刚石切割线；该步骤通过以下几个子步骤来实现：
（3.1）钢丝线表面先去除黄铜：将表面镀有黄铜层的钢丝裸线放置于退黄铜层溶液中，退黄铜层溶液中含50g/L的NaOH和20ml/L质量百分比浓度为25%的氨水，退黄铜层溶液温度为室温；同时在退黄铜层溶液中加入10~40ml/L质量百分比浓度为30%的双氧水；
（3.2）去除黄铜后的钢丝裸线表面进行预镀铜：以钢线为阴极，铜板为阳极，在以羟基亚乙基二膦酸为配体的碱性硫酸铜溶液中进行预镀铜，碱性硫酸铜溶液中含50~110 g/L的羟基亚乙基二膦酸、40~80 g/L的五水硫酸铜和80 ~130 g/L的氢氧化钠，溶液温度为45℃，电流密度为0.5~3A/dm2，电镀时间为3~30 min；
（3.3）预镀铜后的钢丝线进行上砂镀：在每升上砂镀溶液中分散40~200 g步骤1制备的表面包覆有镍合金镀层的金刚石微粉，上砂镀溶液中含150~250 g/L的五水硫酸铜，50~100 g/L质量百分比浓度为98%的硫酸，以磁化过的预镀铜钢丝线为阴极，铜板为阳极，在搅拌和磁力作用下，金刚石微粉附着在钢丝表面，电流密度为3~9 A/dm2；
（3.4）最后以上砂镀后的钢丝线为阴极，镍板为阳极，在镀镍溶液中镀覆厚度为5~15微米的镍镀层进行保护，得到金刚石切割线，镀镍溶液中含200-350 g/L的七水硫酸镍、30~50 g/L 的六水氯化镍，30~60g/L的硼酸和0.05~0.5 g/L的十二烷基硫酸钠，镀镍溶液温度为25~50℃，电流密度为1.0~3.0 A/dm2；
（4）电镀完成的金刚石切割线进行热退磁和去氢脆处理：将电镀完成的金刚石切割线在150~250℃温度下进行热处理，热处理时间为0.5~5min，实现热退磁和去氢脆处理。
本发明的有益效果是：（1）本发明采用无氰碱性镀铜技术在钢丝表面直接镀铜，并且上砂电镀时采用高电流密度的酸性电镀铜工艺，与传统的镀镍技术相比，镀层成本降低，镀覆同样厚度的镀层所需要的时间也减小，提高了生产效率；（2）将具有软磁特性的钢丝进行磁化，在上砂电镀时就可以吸引表面经金属化处理的金刚石微粉，这样就可以实现金刚石微粉在钢丝表面的均匀分布。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但不能将方案中所涉及的方法及技术参数理解为对本发明的限制。
本发明钢丝磁化生产金刚石切割线的制备方法，包括以下制备步骤：
1、金刚石微粉的金属化处理：将直径为8~20微米的金刚石微粉依次在除污溶液中去除表面油污10~30min、在粗化溶液中进行粗化处理，粗化溶液煮沸后搅拌10~40min、在敏化溶液中进行敏化处理5~15min、在活化溶液中活化处理10~30min、在还原溶液中还原处理5~15min、在化学镀溶液中进行化学镀镍合金30~70min，得到表面包覆有镍合金镀层的金刚石微粉；其中，除污溶液中含30~80g/L的氢氧化钠，除污溶液的温度为40~70℃；粗化溶液是质量百分比浓度为20~50%的硝酸溶液；敏化溶液中含10g/L二水氯化亚锡和20ml/L质量百分比浓度为36%的盐酸，敏化溶液的温度为室温；活化溶液中含0.5g/L氯化钯和10ml/L质量百分比浓度为36%的盐酸，活化溶液的温度为室温；还原溶液中含15~40 g/L的一水次磷酸钠，还原溶液的温度为室温；化学镀溶液含20~50g/L的六水氯化镍、15~40g/L的一水次磷酸钠、10~15g/L的柠檬酸和0.02~0.08g/L的硫脲，化学镀溶液的温度为65~80℃，pH值为4~6，以实现低磷含量的镍磷合金沉积。
2、钢丝的磁化处理：将充磁的稀土永磁材料置于裸露钢丝线附近，利用稀土永磁材料的剩磁场对钢丝线进行磁化处理，磁化随着电镀流程一起在线处理，磁化时将裸露钢丝从径向充磁的烧结钕铁硼磁环的轴线中通过，通过选择烧结钕铁硼的磁性能和磁环内径与钢丝线的距离确保裸露钢丝磁化后具有不小于30毫特的表面磁场，烧结钕铁硼的最大磁能积越高，与钢丝线的距离越近，钢丝磁化后的表面磁场越大。
3、钢丝复合金刚石电镀，得到金刚石切割线；该步骤通过以下几个子步骤来实现：
3.1、钢丝线表面先去除黄铜：将表面镀有黄铜层的钢丝裸线放置于退黄铜层溶液中，退黄铜层溶液中含50g/L的NaOH和20ml/L质量百分比浓度为25%的氨水，退黄铜层溶液温度为室温。同时在溶液中加入10~40ml/L质量百分比浓度为30%的双氧水来控制黄铜去除速率。
3.2、去除黄铜后的钢丝裸线表面进行预镀铜：以钢线为阴极，铜板为阳极，在以羟基亚乙基二膦酸为配体的碱性硫酸铜溶液中进行预镀铜，碱性硫酸铜溶液中含50~110 g/L的羟基亚乙基二膦酸、40~80 g/L的五水硫酸铜和80~130 g/L的氢氧化钠，溶液温度为45℃，选择0.5~3A/dm2的电流密度和3~30 min的电镀时间以控制铜镀层厚度，所选择的电流密度越高，电镀时间越长，铜度层厚度就越厚。
3.3、预镀铜后的钢丝线进行上砂镀：在每升上砂镀溶液中分散40~200 g步骤1制备的表面包覆有镍合金镀层的金刚石微粉，上砂镀溶液中含150~250 g/L的五水硫酸铜，50~100 g/L质量百分比浓度为98%的硫酸，以磁化过的预镀铜钢丝线为阴极，铜板为阳极，在搅拌和磁力作用下，金刚石微粉附着在钢丝表面，选择3~9 A/dm2的电流密度使钢丝表面快速地镀覆铜层，控制铜镀层的厚度在5~20微米，同时把金刚石微粉镶嵌在铜镀层中而实现固定。
3.4、最后以上砂镀后的钢丝线为阴极，镍板为阳极，在镀镍溶液中镀覆厚度为5~15微米的镍镀层进行保护，得到金刚石切割线，镀镍溶液中含200~350 g/L的七水硫酸镍、30~50 g/L 的六水氯化镍，30~60g/L的硼酸和0.05~0.5 g/L的十二烷基硫酸钠，镀镍溶液温度为25~50℃，电流密度为1.0~3.0 A/dm2。
4、电镀完成的金刚石切割线进行热退磁和去氢脆处理：将电镀完成的金刚石切割线在150~250℃温度下进行热处理，热处理时间为0.5~5min，实现热退磁和去氢脆处理。加热环节可以与电镀流程一起在线处理，也可以等钢丝线收线成盘后整盘处理。
将生产好的金刚石切割线在500倍的电镜下观察可见，金刚石微粉在钢丝表面的分布均匀。
Claims (1)
1.一种钢丝磁化生产金刚石切割线的制备方法，其特征在于，它包括以下制备步骤：
（1）金刚石微粉的金属化处理：将直径为8~20微米的金刚石微粉依次在除污溶液中去除表面油污10~30min、在粗化溶液中进行粗化处理，粗化溶液煮沸后搅拌10~40min、在敏化溶液中进行敏化处理5~15min、在活化溶液中活化处理10~30min、在还原溶液中还原处理5~15min、在化学镀溶液中进行化学镀镍合金30~70min，得到表面包覆有镍合金镀层的金刚石微粉；其中，除污溶液中含30~80g/L的氢氧化钠，除污溶液的温度为40~70℃；粗化溶液是质量百分比浓度为20~50%的硝酸溶液；敏化溶液中含10g/L二水氯化亚锡和20ml/L质量百分比浓度为36%的盐酸，敏化溶液的温度为室温；活化溶液中含0.5g/L氯化钯和10ml/L质量百分比浓度为36%的盐酸，活化溶液的温度为室温；还原溶液中含15~40 g/L的一水次磷酸钠，还原溶液的温度为室温；化学镀溶液含20~50g/L的六水氯化镍、15~40g/L的一水次磷酸钠、10~15g/L的柠檬酸和0.02~0.08g/L的硫脲，化学镀溶液的温度为65~80℃，pH值为4~6；
（2）钢丝的磁化处理：将充磁的稀土永磁材料置于裸露钢丝线附近，利用稀土永磁材料的剩磁场对钢丝线进行磁化处理，裸露钢丝线磁化后具有不小于30毫特的表面磁场；
（3）钢丝复合金刚石电镀，得到金刚石切割线；该步骤通过以下几个子步骤来实现：
（3.1）钢丝线表面先去除黄铜：将表面镀有黄铜层的钢丝裸线放置于退黄铜层溶液中，退黄铜层溶液中含50g/L的NaOH和20ml/L质量百分比浓度为25%的氨水，退黄铜层溶液温度为室温；同时在退黄铜层溶液中加入10~40ml/L质量百分比浓度为30%的双氧水；
（3.2）去除黄铜后的钢丝裸线表面进行预镀铜：以钢线为阴极，铜板为阳极，在以羟基亚乙基二膦酸为配体的碱性硫酸铜溶液中进行预镀铜，碱性硫酸铜溶液中含50~110 g/L的羟基亚乙基二膦酸、40~80 g/L的五水硫酸铜和80 ~130 g/L的氢氧化钠，溶液温度为45℃，电流密度为0.5~3A/dm2，电镀时间为3~30 min；
（3.3）预镀铜后的钢丝线进行上砂镀：在每升上砂镀溶液中分散40~200 g步骤1制备的表面包覆有镍合金镀层的金刚石微粉，上砂镀溶液中含150~250 g/L的五水硫酸铜，50~100 g/L质量百分比浓度为98%的硫酸，以磁化过的预镀铜钢丝线为阴极，铜板为阳极，在搅拌和磁力作用下，金刚石微粉附着在钢丝表面，电流密度为3~9 A/dm2，铜镀层的厚度为5~20微米；
（3.4）最后以上砂镀后的钢丝线为阴极，镍板为阳极，在镀镍溶液中镀覆厚度为5~15微米的镍镀层进行保护，得到金刚石切割线，镀镍溶液中含200~350 g/L的七水硫酸镍、30~50 g/L 的六水氯化镍，30~60g/L的硼酸和0.05~0.5 g/L的十二烷基硫酸钠，镀镍溶液温度为25~50℃，电流密度为1.0~3.0 A/dm2；
（4）电镀完成的金刚石切割线进行热退磁和去氢脆处理：将电镀完成的金刚石切割线在150~250℃温度下进行热处理，热处理时间为0.5~5min，实现热退磁和去氢脆处理。
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