CN110117783A - 一种铝合金化学镀镍混合金属活化的方法 - Google Patents

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    • C23C18/32—Coating with nickel, cobalt or mixtures thereof with phosphorus or boron

Abstract

本发明提供一种铝合金化学镀镍混合金属活化的方法，所述方法包括如下步骤：依次对铝基材进行表面除油和退氧化膜处理、酸清洗，然后将铝基材置于活化液中活化；所述活化的处理温度为20～50℃，活化时间为1～5min。本发明提供的方法制备得到的镀镍层具有均匀致密、耐磨、耐腐蚀、结合力良好等特点，该方法解决了现有技术中存在的工艺繁琐、污染环境、起镀时间慢及镀层附着力差等问题，还可以降低生产成本，适合大规模工业化生产。

Description

一种铝合金化学镀镍混合金属活化的方法
技术领域
本发明涉及金属材料表面处理技术领域，具体地，涉及一种铝合金化学镀镍混合金属活化的方法。
背景技术
化学镀是指不需要电源而依靠溶液中还原剂的催化反应放出电子使金属离子还原成金属原子的过程，它能够与产品的形状无关地进行施镀，而且经过特定的预处理过程后还能够对绝缘性物体进行施镀，因此用于多种工业领域。化学镀镍是一种通过化学方法在金属或非金属表面镀上一层非晶态Ni-P合金镀层的工艺应用，其镀镍层具有优良的耐蚀性和耐磨性、硬度高、厚度均匀、结合力比电镀层要好和优良表面光洁度等特点，如在钢铁、铸件、铝合金等金属表面或玻璃、塑料等非金属表面上通过化学镀镍来保护基体材料不受腐蚀，耐磨损或起光亮装饰作用等，现已被广泛应用于航空、航天、电子工业、石油化工、精密仪器、机械、纺织以及汽车等行业。
铝合金材料密度小，导热、导电性能较好，强度重量比高，加工成型方便，已得到广泛应用，但其本身却存在易腐蚀、不耐磨、焊接难等缺点，因而应根据使用需要进行相应的表面处理。化学镀镍是铝及铝合金理想的表面改性技术之一。它不仅使其抗蚀性、耐磨性、可焊性提高，而且通过化学镀不同的镍基合金，可赋予铝及铝合金各种新的功能，如磁性能、润滑性能、钎焊性能等。
目前，应用最广泛的是铜电路表面化学镀镍活化方法是钯活化，在铝基上化学镀镍还没看到过用钯活化报道。然而，近年来贵金属钯的价格越来越高，带来了成本上的一些问题。若能研发出一种极大降低活化成本的活化方法，那对于工业来说就是一个重大突破，将会解决目前成本高的一个技术问题，对于相关工业的发展将具有重要意义。
如今，已有相关工作者对在铝及其铝合金表面化学镀镍进行了相关的研究。发明专利CN104294243B公开了一种铝管镀镍方法，该方法采用先镀锌再镀一层铜，选用的镀铜液含有氰化物，这对环境有一定的污染且其工序复杂。发明专利CN105937026A公开了一种铝合金化学镀镍工艺，主要是通过对铝合金二次浸锌处理，再进行化学镀镍。这同样也会产生一个问题，浸锌层会对镀镍液造成污染。发明专利CN107541719A公开了一种铝合金表面化学镀镍的方法，主要是通过对铝基材进行前处理后放入镀液中进行镀镍，但其未说明任何铝合金镀镍情况，只是通过简单的前处理，很可能导致镀镍效果差，镀覆不彻底。高岩等对铝基化学镀镍前处理工艺对镀层结合力的影响做了大量研究，主要前处理工艺有：二次浸锌法、预镀镍法和直接镀法。二次浸锌工艺，其主要缺点是在潮湿的腐蚀性环境中，锌相对于镍镀层来说是阳极，将受到横向腐蚀，最终导致镍层剥落。并且对镀液进行污染。预镀镍法可克服二次浸锌缺点，但此工艺中的络合剂与Ni2+的摩尔比值及pH值是关键工艺因素，需较好控制，并且其活化程度以及镀镍稳定性不高。直接镀法，其难度较大，与预镀镍法相似，较难控制参数。
综上所述，虽然有各种方法能够在铝合金表面上化学镀镍，但是在前处理过程中都会出现各种各样的问题以及工序繁琐，无法满足现如今企业的要求。因此，研究开发出适用于工业大规模生产、工艺简单、环保型、低成本等的铝合金表面化学镀镍技术成为本领域研究重点。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种铝合金化学镀镍混合金属活化的方法，本发明提供的方法制备得到的镀镍层具有均匀致密、耐磨、耐腐蚀、结合力良好等特点。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种铝合金化学镀镍混合金属活化的方法，所述方法包括如下步骤：
依次对铝基材进行表面除油和退氧化膜处理、酸清洗，然后将铝基材置于活化液中活化；所述活化的处理温度为20～50℃，活化时间为1～5min；
其中，所述活化液为酸性混合金属活化液或碱性混合金属活化液；所述酸性混合金属活化液包括酸性混合金属盐、无机酸和稳定剂，所述酸性混合金属盐为钯盐、镍盐或铜盐中的至少两种；所述碱性混合金属活化液包括碱性混合金属盐、无机碱和稳定剂，所述碱性混合金属盐为银盐、铜盐、镍盐或钯盐中的至少两种；
所述酸性混合金属盐或碱性混合金属盐的质量浓度为0.01～50g/L，所述稳定剂的浓度为0.01～30g/L，所述无机酸的浓度为1～100ml/L，所述无机碱的浓度为1～100ml/L。
在本发明中，混合金属活化液组分及含量和活化处理时间都至关重要，本发明采用的混合金属活化液，与现有技术中使用的单金属活化液相比，如单纯的镍离子活化液或钯离子活化液，本发明提供的混合金属活化液选用至少两种金属，这使得即便活化液中这两种金属的含量很低，也依然能够引发镀镍成功且保持高催化活性，并且不污染镀液，能够延长镀液的使用寿命。
优选地，所述活化的处理温度为20～30℃，活化时间为1～3min。
优选地，所述酸性混合金属盐或碱性混合金属盐的质量浓度为0.02～10g/L，所述稳定剂的浓度为0.01～10g/L，所述无机酸的浓度为1～10ml/L，所述无机碱的浓度为1～100ml/L。
优选地，所述钯盐为氯化钯、硫酸钯或硝酸钯中的一种或几种；所述镍盐为氯化镍、氨基磺酸镍、次磷酸镍、碳酸镍、硫酸镍或硝酸镍中的一种或几种；所述铜盐为硫酸铜、氯化铜或硝酸铜中的一种或几种；所述银盐为硝酸银、醋酸银或硫酸银中的一种或几种。
优选地，所述无机酸为硫酸、盐酸或硝酸中的一种或几种。
优选地，所述稳定剂为氯化铵、EDTA、柠檬酸、乳酸、丙酸或甘氨酸中的一种或几种。
优选地，所述酸清洗的具体操作为：使用体积分数为5～50％的盐酸进行清洗，清洗温度为20～50℃，清洗时间为5～200s。
优选地，对铝基材进行表面除油和退氧化膜处理的具体操作为：将铝基材置于碱性除油液中进行表面除油和退氧化膜处理。
在本发明中，碱性除油和酸清洗处理有利于将铝基材表面氧化膜充分去除并且提高了其表面粗糙度，使得镀层结合力提高。
优选地，所述碱性除油液包括氢氧化钠、硅酸钠、碳酸钠和磷酸钠。
优选地，所述氢氧化钠的浓度为10～30g/L，所述硅酸钠的浓度为5～20g/L，所述碳酸钠的浓度为10～50g/L，所述磷酸钠的浓度为10～50g/L。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明通过在铝基材经活化液处理后于铝基材表面直接沉积具有催化活性的混合金属原子，这些混合金属原子在化学镀液中共同催化诱发沉积出与基体结合力性能良好的镍镀层，从根本上防止了铝基材表面自然氧化膜的再次生成导致结合力差的情况。本发明提供的方法制备得到的镀镍层具有均匀致密、耐磨、耐腐蚀、结合力良好等特点，该方法解决了现有技术中存在的工艺繁琐、污染环境、起镀时间慢及镀层附着力差等问题，还可以降低生产成本，适合大规模工业化生产。
附图说明
图1为本发明提供的一种铝基材镀镍的工艺流程图。
具体实施方式
以下结合具体实施例和附图来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
除非特别说明，本发明所用试剂和材料均为市购。
实施例1
1.碱性除油液组分：10g/L氢氧化钠，20g/L碳酸钠，5g/L硅酸钠，10g/L磷酸钠；
2.酸浸蚀液的配制：量取10ml盐酸，加入到90ml去离子水中，均匀搅拌，得到酸浸蚀液；
3.酸性混合金属活化液的组分：0.02g/L氯化钯，1ml/L浓盐酸，0.02g/L氯化铵，10g/L氯化镍。
一种铝合金化学镀镍混合金属活化的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)裁剪面积为2×2cm2的铝基材放入碱性除油液中进行碱性除油5min，温度为70℃，之后进行充分去离子水洗；
(2)将除油后的基材放入酸浸蚀液中浸蚀刻60s，温度为25℃，之后进行充分去离子水洗；
(3)将酸浸蚀后的基材放入活化液中活化5min，温度为25℃，之后进行充分去离子水洗。
实施例2
1.碱性除油液组分：20g/L氢氧化钠，20g/L碳酸钠，5g/L硅酸钠，20g/L磷酸钠；
2.酸浸蚀液的配制：量取30ml盐酸，加入到70ml去离子水中，均匀搅拌，得到酸浸蚀液；
3.酸性混合金属活化液的组分：0.02g/L氯化钯，1ml/L浓盐酸，0.03g/L氯化铵，30g/L氯化铜。
一种铝合金化学镀镍混合金属活化的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)裁剪面积为2×2cm2的铝基材放入碱性除油液中进行碱性除油3min，温度为60℃，之后进行充分去离子水洗；
(2)将除油后的基材放入酸浸蚀液中浸蚀刻15s，温度为25℃，之后进行充分去离子水洗；
(3)将酸浸蚀后的基材放入活化液中活化3min，温度为25℃，之后进行充分去离子水洗。
实施例3
1.碱性除油液组分：10g/L氢氧化钠，20g/L碳酸钠，5g/L硅酸钠，10g/L磷酸钠；
2.酸浸蚀液的配制：量取10ml盐酸，加入到90ml去离子水中，均匀搅拌，得到酸浸蚀液；
3.碱性混合金属活化液的组分：0.05g/L硫酸银，0.03g/L氨水，5g/L EDTA，5g/L硫酸铜。
一种铝合金化学镀镍混合金属活化的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)裁剪面积为2×2cm2的铝基材放入碱性除油液中进行碱性除油5min，温度为60℃，之后进行充分去离子水洗；
(2)将除油后的基材放入酸浸蚀液中浸蚀刻5s，温度为25℃，之后进行充分去离子水洗；
(3)将酸浸蚀后的基材放入活化液中活化5min，温度为20℃，之后进行充分去离子水洗。
实施例4
1.碱性除油液组分：10g/L氢氧化钠，20g/L碳酸钠，5g/L硅酸钠，10g/L磷酸钠；
2.酸浸蚀液的配制：量取20ml盐酸，加入到80ml去离子水中，均匀搅拌，得到酸浸蚀液；
3.碱性混合金属活化液的组分：0.02g/L硫酸钯，0.02g/L氨水，0.1g/L硫酸银。
一种铝合金化学镀镍混合金属活化的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)裁剪面积为2×2cm2的铝基材放入碱性除油液中进行碱性除油5min，温度为60℃，之后进行充分去离子水洗；
(2)将除油后的基材放入酸浸蚀液中浸蚀刻5s，温度为25℃，之后进行充分去离子水洗；
(3)将酸浸蚀后的基材放入活化液中活化3min，温度为25℃，之后进行充分去离子水洗。
实施例5
1.碱性除油液组分：10g/L氢氧化钠，20g/L碳酸钠，5g/L硅酸钠，10g/L磷酸钠；
2.酸浸蚀液的配制：量取50ml盐酸，加入到50ml去离子水中，均匀搅拌，得到酸浸蚀液；
3.碱性混合金属活化液的组分：0.02g/L硫酸钯，0.02g/L氨水，0.1g/L硫酸银，5g/L柠檬酸钠，5g/L硫酸镍。
一种铝合金化学镀镍混合金属活化的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)裁剪面积为2×2cm2的铝基材放入碱性除油液中进行碱性除油5min，温度为60℃，之后进行充分去离子水洗；
(2)将除油后的基材放入酸浸蚀液中浸蚀刻5s，温度为25℃，之后进行充分去离子水洗；
(3)将酸浸蚀后的基材放入活化液中活化1min，温度为50℃，之后进行充分去离子水洗。
对比例1
采用钯活化化学镀镍的方法对铝及铝合金进行化学镀镍，铝及铝合金在活化前的处理与实施例1相同。
活化液为：30mg/L氯化钯，1ml/L浓盐酸；
将上述各实施例和对比例前处理后的铝基材放入镀液中反应30min，得到镀件，然后对镀件进行观察和性能测试。
测试结果发现对比例1的铝基材表面未镀上镍层。我们在对比例1的实验过程中，还尝试了提升钯浓度，这虽然可以使铝基材表面成功镀上镍，但是钯活化液只能镀几次，并且活化液在使用几次过程中就会有黑色沉淀物生成，继续镀镍后钯活化液失效，无法镀上镍。
依照GB-5270-85金属基体上的金属覆盖层(电沉积层和化学沉积层)附着强度试验方法，将上述工艺得到的铝基镀镍镀件，经过弯曲试验、粘胶带划线、划格试验测试三次以及热震试验(将镀件加热到250℃保温数分钟，后将试样放入室温水中骤冷)，其结果如附表1所示。
表1实施例1～5及对比例活化后的铝基材镀镍后的性能测试
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种铝合金化学镀镍混合金属活化的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
依次对铝基材进行表面除油和退氧化膜处理、酸清洗，然后将铝基材置于活化液中活化；所述活化的处理温度为20～50℃，活化时间为1～5min；
其中，所述活化液为酸性混合金属活化液或碱性混合金属活化液；所述酸性混合金属活化液包括酸性混合金属盐、无机酸和稳定剂，所述酸性混合金属盐为钯盐、镍盐或铜盐中的至少两种；所述碱性混合金属活化液包括碱性混合金属盐、无机碱和稳定剂，所述碱性混合金属盐为银盐、铜盐、镍盐或钯盐中的至少两种；
所述酸性混合金属盐或碱性混合金属盐的质量浓度为0.01～50g/L，所述稳定剂的浓度为0.01～30g/L，所述无机酸的浓度为1～100ml/L，所述无机碱的浓度为1～100ml/L。
2.根据权利要求1所述铝合金化学镀镍混合金属活化的方法，其特征在于，所述活化的处理温度为20～30℃，活化时间为1～3min。
3.根据权利要求1所述铝合金化学镀镍混合金属活化的方法，其特征在于，所述酸性混合金属盐或碱性混合金属盐的质量浓度为0.02～10g/L，所述稳定剂的浓度为0.01～10g/L，所述无机酸的浓度为1～10ml/L，所述无机碱的浓度为5～50ml/L。
4.根据权利要求1所述铝合金化学镀镍混合金属活化的方法，其特征在于，所述钯盐为氯化钯、硫酸钯或硝酸钯中的一种或几种；所述镍盐为氯化镍、氨基磺酸镍、次磷酸镍、碳酸镍、硫酸镍或硝酸镍中的一种或几种；所述铜盐为硫酸铜、氯化铜或硝酸铜中的一种或几种；所述银盐为硝酸银、醋酸银或硫酸银中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述铝合金化学镀镍混合金属活化的方法，其特征在于，所述无机酸为硫酸、盐酸或硝酸中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述铝合金化学镀镍混合金属活化的方法，其特征在于，所述稳定剂为氯化铵、EDTA、柠檬酸、乳酸、丙酸或甘氨酸中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述铝合金化学镀镍混合金属活化的方法，其特征在于，所述酸清洗的具体操作为：使用体积分数为5～50％的盐酸进行清洗，清洗温度为20～50℃，清洗时间为5～200s。
8.根据权利要求1所述铝合金化学镀镍混合金属活化的方法，其特征在于，对铝基材进行表面除油和退氧化膜处理的具体操作为：将铝基材置于碱性除油液中进行表面除油和退氧化膜处理。
9.根据权利要求8所述铝合金化学镀镍混合金属活化的方法，其特征在于，所述碱性除油液包括氢氧化钠、硅酸钠、碳酸钠和磷酸钠。
10.根据权利要求9所述铝合金化学镀镍混合金属活化的方法，其特征在于，所述氢氧化钠的浓度为10～30g/L，所述硅酸钠的浓度为5～20g/L，所述碳酸钠的浓度为10～50g/L，所述磷酸钠的浓度为10～50g/L。
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