CN115787014B - 一种电池镀镍钢带的表面处理工艺 - Google Patents

一种电池镀镍钢带的表面处理工艺 Download PDF

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Abstract

本发明涉及镀镍钢带的技术领域，具体为一种电池镀镍钢带的表面处理工艺。具体包括以下步骤：步骤1：将冷轧低碳合金钢带进行消洗、活化，得到钢带A；步骤2：将钢带A在碱性镀镍液进行一次镀镍，得到内部镍磷层；在酸性镀镍液中进行二次镀镍，得到外部镍磷层，得到钢带B；步骤3：将钢带B进行连续退火处理，时效处理，平整，得到电池镀镍钢带。有益效果：相较于单层镀镍，方案中的双层镀镍可以有效防止裂纹在镍层中扩散，同时退火后，由于界面之间的重结晶，进一步促进了腐蚀性能的提高，且平整后不会引起内层脆化和脱落，有效提高了良品率和使用寿命。制备得到的电池镀镍钢带具有优异的力学性能、耐磨性能。

Description

一种电池镀镍钢带的表面处理工艺
技术领域
本发明涉及镀镍钢带的技术领域，具体为一种电池镀镍钢带的表面处理工艺。
背景技术
近年来，能源结构的调整推动了电能等新型能源的发展进程；极大地促进了相关电池材料的研究。电池外壳是电池组件的关键材料之一，其既起到承载结构的效用，又得保证电池的安全性能和存储电性能。如果电池外壳发生破裂或锈化，轻则引发火灾，重则导致爆炸。因此，电池外壳的质量是保证电池安全性能的惯性，其既需要保证足够坚硬，也要保证振动或碰擦过程中不被破坏，还要保证具有良好的耐腐蚀性。
现有电池外壳一般分为塑料壳、铝壳、钢壳和镀镍钢壳。由于钢壳的物理稳定性和抗压能力远高于塑料壳和铝壳，是电池外壳的主流材料。但是，钢壳对腐蚀性没有抵抗能力，而镍对腐蚀性液体具有很好的防护性能，因此，相较于普通钢壳，镀镍钢壳的出现，既解决了普通钢壳的缺陷，还可以抑制析气现象，减小接触电阻。但是，现有技术中，镀镍层一般是单层，要么存在机械性能不稳定，要么存在耐腐蚀性不好，另外，还存在平整后因内应力过高导致镀镍层脆化脱落现象。
综上所述，解决上述问题，通过优化表面处理工艺制备一种电池镀镍钢带具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种电池镀镍钢带的表面处理工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
一种电池镀镍钢带的表面处理工艺，包括以下步骤：
步骤1：将冷轧低碳合金钢带进行清洗、活化，得到钢带A；
步骤2：将钢带A在碱性镀镍液进行一次镀镍，得到内部镍磷层；在酸性镀镍液中进行二次镀镍，得到外部镍磷层，得到钢带B；
步骤3：将钢带B进行连续退火处理，时效处理，平整，得到电池镀镍钢带。
较为优化地，步骤2中，所述碱性镀镍液包括：20～30g/L硫酸镍、20～30g/L次磷酸钠、35～45g/L柠檬酸钠、25～35g/L氯化铵、1～1.2g/L半胱氨酸、0.3～0.5g/L十二烷基硫酸钠、1.5～2g/L碳化硅、0.5～1g/L的导电石墨。
较为优化地，步骤2中，所述酸性镀镍液包括：240～280g/L硫酸镍、40～50g/L氯化镍、25～30g/L亚磷酸、硼酸25～30g/L、3.5～4g/L异硫脲丙基硫酸盐、0.2～0.3g/L十二烷基酚聚氧乙烯醚、1～2g/L碳纳米管。
较为优化地，步骤2中，一次镀镍过程中设置0.3～0.4T的外部磁场；二次镀镍过程中设置0.6～0.8T的外部磁场。
较为优化地，一次镀镍过程为：在外部磁场为0.3～0.4T下，设置碱性电镀参数为：温度为30～40℃、电流密度为4～8A/dm2、脉冲频率为10Hz、占空比为20％，电镀120～150秒。
较为优化地，二次镀镍过程为：在外部磁场为0.6～0.8T，设置酸性电镀参数为：温度为40～60℃，电流密度为1～2A/dm2、脉冲频率为10Hz、占空比为30％，电镀300～360秒。
较为优化地，所述步骤3中，连续退火处理过程中，气氛为5％的氢氩混合气，温度为800～850℃，时间为60～90秒；时效处理过程中，气氛为氩气，温度为400～450℃，时间为2～3小时；平整处理的压力为6～8Mpa。
较为优化地，所述冷轧低碳合金钢的元素包括：按质量百分数计，0.05％碳、0.014％硅、0.25％锰、0.007％磷、0.008％硫、0.05％铝、0.065％铬，其余为铁和不可避免的杂质。
较为优化地，步骤1中，清洗的过程为：在碱洗液中，在温度为60～80℃下，电流密度为1～2A/dm2，阴极除油120～240秒，去离子水冲洗；碱洗液包括：30～40g/L氢氧化钠、10～20g/L碳酸钠、10～20g/L磷酸钠；活化的过程包括为：在90～100g/L的硫酸中，室温浸渍活化40～50秒；在4～6g/L氟化镍溶液中，室温浸渍活化120～240秒。
较为优化地，一种电池镀镍钢带的表面处理工艺制备得到的电池镀镍钢带，所述电池镀镍钢带依次包括冷轧低碳合金钢带、对称设置在冷轧低碳合金钢带两侧镍磷层，镍磷层包括一次镀镍得到的内部镍磷层和二次镀镍得到的外部镍磷层；其中，内部镍磷层的厚度为1±0.2μm，外部镍磷层厚度为3±0.5μm。
有益效果：本技术方案中，通过在磁场环境下依次于碱性镀镍液、酸性镀镍液中双层镀镍，从而提升电池镀镍钢带的品质。相较于单层镀镍，双层镀镍可以有效防止裂纹在镍层中扩散，同时退火后，由于界面之间的重结晶，进一步促进了腐蚀性能的提高，且平整后不会引起内层脆化和脱落，有效提高了良品率和使用寿命。制备得到的电池镀镍钢带具有优异的力学性能、耐磨性能、耐腐蚀性能。
方案中，双层镀镍包括在碱性镀镍液中一次镀镍得到较为柔软的内部镍磷层，再在酸性镀镍液中二次镀镍得到耐磨性能好的外部镍磷层。
其中，碱性镀镍液中镀镍得到的内部镍磷层，该层较薄且柔软、深度高且氢脆小，相较于直接酸性镀镍，以其作为过渡层，不易产生氢脆，影响镀镍钢带的质量，同时，其可以有效缓冲后续处理过程中的应力，抑制后续处理中应力过高导致的镍层脆化或脱落，从而提高了良品率。此外，以其作为过渡层，由于深度高，且镀层中含磷较低，以纳米晶结构为主，使得其与冷轧低碳合金钢带具有良好的界面作用，附着力好，给冷轧低碳合金钢带与外部镍磷层之间提供了良好的界面桥梁。
其中，由于内部镍磷层中含磷低，耐腐蚀、耐磨性较差，因此，在其之上，通过酸性镀镍液进行二次镀镍得到外部镍磷层。外部镍磷层中，含磷高，具有致密的非晶结构，可以有效提高耐腐蚀性和硬度、耐磨性，从而优化镀镍层的整体质量。同时，两者在后续热处理(包括退火和时效)过程中，界面原子互扩散，重结晶，进一步提高界面结合力和耐腐蚀性。
其中，方案中，两次镀镍分别在不同强度磁场作用下进行镀镍的。外部磁场的设置，可以降低活化能，提高沉积速度，抑制孔隙出现，减小了晶粒的尺寸，降低残余应力，从而提高镀层的机械性能、耐腐蚀性和疲劳寿命，提高良品率和使用寿命。而磁场强度的增加，会影响磷在镍中的状态，影响整体性能。
一次镀镍过程是在低强度的磁场下镀镍的，因为高磁场环境会增加磷的固溶性，提高硬度，如果一次镀镍在高强度磁场下镀镍，镍层较厚，硬度太高，会降低缓冲性，后续处理过程中，会存在内部裂纹，影响整体性能。而二次镀镍过程，在高磁场环境下进行，会使得其具有较厚的外部镍磷层、提高表面硬度和抗腐蚀性能。虽然高磁场环境可以降低孔隙增加致密度，但是，高磁场环境会直线提高镍离子的沉积速度，影响镀层整体性能，为了调整，方案中，在酸性镀镍液中，引入了较高溶度的异硫脲丙基硫酸盐用于平衡，以此，在高强度磁场中获得，更加光滑、更加均匀、缺陷更少、耐磨性更好的外部镍磷层。
其中，碱性镀镍液中，引入了碳化硅和导电石墨，两者共同加，利于均匀晶粒细化，且由于晶相偏(111)和(200)面，增加了缓冲性能，提高整体力学性能、深冲性能。但是两者共同加入不利于耐腐蚀性，而酸性镀镍液可以优化该缺点。而酸性镀镍液中引入了碳纳米管，嵌在外部镍磷层中，均匀细化，形成致密层，有效提高耐磨性和耐腐蚀性，同时可以降低内应力。依次提高深冲性能。两种镀镍液进行互补。碱性镀镍液中，半胱氨酸、十二烷基硫酸钠的引入可以协同有效提高碳化硅、导电石墨的分散性，酸性镀镍液中异硫脲丙基硫酸盐、十二烷基酚聚氧乙烯醚可以有效提高光亮性和延展性。
其中，热处理过程，包括退火和时效，连续退火，利于内部镍磷层、外部镍磷层、冷轧低碳合金钢带之间的原子扩散、再结晶。而时效，可以抑制钢带抑制热处理过程中该带之间的黏合，提高钢带质量。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
步骤1：(1)配置碱洗液：将40g/L氢氧化钠、20g/L碳酸钠、20g/L磷酸钠依次加入至去离子水中，分散均匀，得到碱洗液；
(2)将冷轧低碳合金钢带在碱洗液中，设置参数为：温度为60℃下，电流密度为1.5A/dm2，阴极除油200秒，去离子水冲洗；置于95g/L的硫酸中，室温浸渍活化40秒；置于5g/L氟化镍溶液中，室温浸渍活化180秒，得到钢带A。
步骤2：(1)配置碱性镀镍液：将1.5g/L碳化硅、1g/L的导电石墨、1g/L半胱氨酸、0.5g/L十二烷基硫酸钠依次加入去离子水中，超声分散均匀，再依次加入25g/L硫酸镍、25g/L次磷酸钠、40g/L柠檬酸钠、30g/L氯化铵，分散均匀，得到碱性镀镍液；
(2)配置酸性镀镍液：将1.5g/L碳纳米管、0.25g/L十二烷基酚聚氧乙烯醚、3.75g/L异硫脲丙基硫酸依次加入去离子水中，超声分散均匀，再依次加入250g/L硫酸镍、45g/L氯化镍、30g/L亚磷酸、硼酸25g/L，分散均匀，得到酸性镀镍液；
(3)将钢带A在碱性镀镍液，以外部磁场为0.35T，设置碱性电镀参数为：温度为35℃、电流密度为5A/dm2、脉冲频率为10Hz、占空比为20％，一次电镀120秒，得到内部镍磷层；在酸性镀镍液中，以外部磁场为0.7T，设置酸性电镀参数为：温度为50℃，电流密度为1.5A/dm2、脉冲频率为10Hz、占空比为30％，二次电镀320秒，得到外部镍磷层；得到钢带B。
步骤3：将钢带B在气氛为5％的氢氩混合气，温度为800℃下，连续退火60秒，在罩式炉中，温度为400℃下时效处理2小时；在压力为8Mpa下平整处理，得到电池镀镍钢带。
实施例2：
步骤1：(1)配置碱洗液：将40g/L氢氧化钠、20g/L碳酸钠、20g/L磷酸钠依次加入至去离子水中，分散均匀，得到碱洗液；
(2)将冷轧低碳合金钢带在碱洗液中，设置参数为：温度为60℃下，电流密度为1.5A/dm2，阴极除油200秒，去离子水冲洗；置于95g/L的硫酸中，室温浸渍活化40秒；置于4g/L氟化镍溶液中，室温浸渍活化180秒，得到钢带A。
步骤2：(1)配置碱性镀镍液：将1.5g/L碳化硅、1g/L的导电石墨、1.2g/L半胱氨酸、0.3g/L十二烷基硫酸钠依次加入去离子水中，超声分散均匀，再依次加入30g/L硫酸镍、30g/L次磷酸钠、45g/L柠檬酸钠、35g/L氯化铵，分散均匀，得到碱性镀镍液；
(2)配置酸性镀镍液：将1g/L碳纳米管、0.2g/L十二烷基酚聚氧乙烯醚、3.5g/L异硫脲丙基硫酸依次加入去离子水中，超声分散均匀，再依次加入240g/L硫酸镍、40g/L氯化镍、25g/L亚磷酸、硼酸25g/L，分散均匀，得到酸性镀镍液；
(3)将钢带A在碱性镀镍液，以外部磁场为0.3T，设置碱性电镀参数为：温度为30℃、电流密度为8A/dm2、脉冲频率为10Hz、占空比为20％，一次电镀120秒，得到内部镍磷层；在酸性镀镍液中，以外部磁场为0.6T，设置酸性电镀参数为：温度为40℃，电流密度为2A/dm2、脉冲频率为10Hz、占空比为30％，二次电镀360秒，得到外部镍磷层；得到钢带B。
步骤3：将钢带B在气氛为5％的氢氩混合气，温度为800℃下，连续退火60秒，在罩式炉中，温度为400℃下时效处理2小时；在压力为8Mpa下平整处理，得到电池镀镍钢带。
实施例3：
步骤1：(1)配置碱洗液：将40g/L氢氧化钠、20g/L碳酸钠、20g/L磷酸钠依次加入至去离子水中，分散均匀，得到碱洗液；
(2)将冷轧低碳合金钢带在碱洗液中，设置参数为：温度为60℃下，电流密度为1.5A/dm2，阴极除油200秒，去离子水冲洗；置于95g/L的硫酸中，室温浸渍活化40秒；置于6g/L氟化镍溶液中，室温浸渍活化180秒，得到钢带A。
步骤2：(1)配置碱性镀镍液：将2g/L碳化硅、0.5g/L的导电石墨、1g/L半胱氨酸、0.5g/L十二烷基硫酸钠依次加入去离子水中，超声分散均匀，再依次加入20g/L硫酸镍、20g/L次磷酸钠、35g/L柠檬酸钠、25g/L氯化铵，分散均匀，得到碱性镀镍液；
(2)配置酸性镀镍液：将2g/L碳纳米管、0.3g/L十二烷基酚聚氧乙烯醚、4g/L异硫脲丙基硫酸依次加入去离子水中，超声分散均匀，再依次加入280g/L硫酸镍、50g/L氯化镍、30g/L亚磷酸、硼酸30g/L，分散均匀，得到酸性镀镍液；
(3)将钢带A在碱性镀镍液，以外部磁场为0.4T，设置碱性电镀参数为：温度为40℃、电流密度为4A/dm2、脉冲频率为10Hz、占空比为20％，一次电镀150秒，得到内部镍磷层；在酸性镀镍液中，以外部磁场为0.8T，设置酸性电镀参数为：温度为60℃，电流密度为1A/dm2、脉冲频率为10Hz、占空比为30％，二次电镀300秒，得到外部镍磷层；得到钢带B。
步骤3：将钢带B在气氛为5％的氢氩混合气，温度为800℃下，连续退火60秒，在罩式炉中，温度为400℃下时效处理2小时；在压力为8Mpa下平整处理，得到电池镀镍钢带。
对比例1：单层酸性镀镍液镀镍，其余与实施例1相同；具体更改如下：
步骤2中，将钢带A在酸性镀镍液中，以外部磁场为0.7T，设置酸性电镀参数为：温度为50℃，电流密度为1.5A/dm2、脉冲频率为10Hz、占空比为30％，电镀440秒，得到镍磷层；得到钢带B。
对比例2：将酸性镀镍与碱性镀镍顺序交换，其余与实施例1相同；具体更改如下：
步骤2中，将钢带A在酸性镀镍液中，以外部磁场为0.7T，设置酸性电镀参数为：温度为50℃，电流密度为1.5A/dm2、脉冲频率为10Hz、占空比为30％，一次电镀120秒，得到内部镍磷层；在碱性镀镍液，以外部磁场为0.35T，设置碱性电镀参数为：温度为35℃、电流密度为5A/dm2、脉冲频率为10Hz、占空比为20％，二次电镀320秒，得到外部镍磷层；得到钢带B。
对比例3：不设置磁场，其余与实施例1相同；具体更改如下：
步骤2中，将钢带A在碱性镀镍液，设置碱性电镀参数为：温度为35℃、电流密度为5A/dm2、脉冲频率为10Hz、占空比为20％，一次电镀120秒，得到内部镍磷层；在酸性镀镍液中，设置酸性电镀参数为：温度为50℃，电流密度为1.5A/dm2、脉冲频率为10Hz、占空比为30％，二次电镀320秒，得到外部镍磷层；得到钢带B。
对比例4：将一次镀镍和二次镀镍过程中的磁场交换，其余与实施例1相同；具体更改如下：
步骤2中，将钢带A在碱性镀镍液，以外部磁场为0.7T，设置碱性电镀参数为：温度为35℃、电流密度为5A/dm2、脉冲频率为10Hz、占空比为20％，一次电镀120秒，得到内部镍磷层；在酸性镀镍液中，以外部磁场为0.35T，设置酸性电镀参数为：温度为50℃，电流密度为1.5A/dm2、脉冲频率为10Hz、占空比为30％，二次电镀320秒，得到外部镍磷层；得到钢带B。
对比例5：将酸性镀镍液中的异硫脲丙基硫酸的含量降低，其余与实施例1相同；具体更改如下：
步骤2中，配置酸性镀镍液：将1.5g/L碳纳米管、0.25g/L十二烷基酚聚氧乙烯醚、2g/L异硫脲丙基硫酸依次加入去离子水中，超声分散均匀，再依次加入250g/L硫酸镍、45g/L氯化镍、30g/L亚磷酸、硼酸25g/L，分散均匀，得到酸性镀镍液。
以上实施例和对比例中，碳化硅的货号是S104653、碳纳米管的货号是C121260；均购自阿拉丁，导电石墨的货号是JK-R1006，购自上海晶抗生物工程有限公司。
实验：对实施例1～3以及对比例1～5制备得到的电池镀镍钢带进行相关性能测定，(1)将电池镀镍钢带冲制为18650电池钢壳，后按照要求滚槽，检验不良率；(2)在特定试验箱中进行中性盐雾测试：温度为35℃，湿度为95％，5±0.5％的氯化钠、pH＝6.5～7.2的盐水进行喷雾，雾量为1～2mL/h.cm2，喷雾8小时，浸渍16小时，并按照GB/T6461-2002进行评级；按照GB/T5027-2016在拉力试验机上测试，得到塑性应变比，用于表征深冲性能。按照QB/T3822采用维氏硬度计测试显微硬度，用于表征耐磨性。数据如表1所示：
表1：
结论：从表1可以看出，实施例1～3中制备的点出镀镍钢带具有优异的耐腐蚀性、深冲性、耐磨性，且具有优异的成品率。将对比例1～5的数据与对比例1相比，对比例1中由于单层酸性镀镍液镀镍，使得深冲性能下降，不良率上升。对比例2中，由于两次镀镍顺序改变，使得整体性能下降明显；对比例3中，由于未设置磁场，使得耐腐蚀性、深冲性能、显微硬度下降，对比例4中，由于磁场顺序交换，设置两层中性能变化，使得整体性能均有下降；对比例5中，由于酸性镀镍液中，异硫脲丙基硫酸的含量降低，使得外部镍磷层性能下降，降低了整体性能。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种电池镀镍钢带的表面处理工艺，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：将冷轧低碳合金钢带进行清洗、活化，得到钢带A；
步骤2：将钢带A在碱性镀镍液中，设置0.3～0.4T的外部磁场，进行一次镀镍，得到内部镍磷层；在酸性镀镍液中，设置0.6～0.8T的外部磁场，进行二次镀镍，得到外部镍磷层，得到钢带B；
步骤3：将钢带B进行连续退火处理，时效处理，平整，得到电池镀镍钢带；
步骤2中，所述碱性镀镍液包括：20～30g/L硫酸镍、20～30g/L次磷酸钠、35～45g/L柠檬酸钠、25～35g/L氯化铵、1～1.2g/L半胱氨酸、0.3～0.5g/L十二烷基硫酸钠、1.5～2g/L碳化硅、0.5～1g/L的导电石墨；
步骤2中，所述酸性镀镍液包括：240～280g/L硫酸镍、40～50g/L氯化镍、25～30g/L亚磷酸、硼酸25～30g/L、3.5～4g/L异硫脲丙基硫酸盐、0.2～0.3g/L十二烷基酚聚氧乙烯醚、1～2g/L碳纳米管。
2.根据权利要求1所述的一种电池镀镍钢带的表面处理工艺，其特征在于：一次镀镍过程为：在外部磁场为0.3～0.4T下，设置碱性电镀参数为：温度为30～40℃、电流密度为4～8A/dm2、脉冲频率为10Hz、占空比为20％，电镀120～150秒。
3.根据权利要求1所述的一种电池镀镍钢带的表面处理工艺，其特征在于：二次镀镍过程为：在外部磁场为0.6～0.8T，设置酸性电镀参数为：温度为40～60℃，电流密度为1～2A/dm2、脉冲频率为10Hz、占空比为30％，电镀300～360秒。
4.根据权利要求1所述的一种电池镀镍钢带的表面处理工艺，其特征在于：所述步骤3中，连续退火处理过程中，气氛为5％的氢氩混合气，温度为800～850℃，时间为60～90秒；时效处理过程中，气氛为氩气，温度为400～450℃，时间为2～3小时；平整处理的压力为6～8Mpa。
5.根据权利要求1所述的一种电池镀镍钢带的表面处理工艺，其特征在于：步骤1中，清洗的过程为：在碱洗液中，在温度为60～80℃下，电流密度为1～2A/dm2，阴极除油120～240秒，去离子水冲洗；碱洗液包括：30～40g/L氢氧化钠、10～20g/L碳酸钠、10～20g/L磷酸钠；活化的过程包括为：在90～100g/L的硫酸中，室温浸渍活化40～50秒；在4～6g/L氟化镍溶液中，室温浸渍活化120～240秒。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的一种电池镀镍钢带的表面处理工艺制备得到的电池镀镍钢带，其特征在于：所述电池镀镍钢带依次包括冷轧低碳合金钢带、对称设置在冷轧低碳合金钢带两侧镍磷层，镍磷层包括一次镀镍得到的内部镍磷层和二次镀镍得到的外部镍磷层；其中，内部镍磷层的厚度为1±0.2μm，外部镍磷层厚度为3±0.5μm。
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