CN105865869A - 一种异质界面材料电镜观察样品制备方法 - Google Patents

一种异质界面材料电镜观察样品制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种异质界面材料电镜观察样品制备方法，先取异质界面材料样品并进行第一次清洗，再通过电化学沉积法在异质界面材料样品的表面形成镀层，然后经过镶嵌包埋、磨制、抛光、侵蚀、第二次清洗及烘干后，获得可进行电镜观察的异质界面材料样品。本发明采用电化学沉积技术，在材料表面沉积金属合金，让外界面层成为中间层，再结合传统制样技术制备电子显微镜观察样品，金属镀层为异质界面材料的外层提供保护层并增加电子图像成像衬度，获得清晰可靠的数据；能有效观察异质界面材料的界面结构信息。

Description

一种异质界面材料电镜观察样品制备方法
技术领域
本发明是一种电子显微镜观察新材料的样品制备方法，本发明涉及一种应用于异质界面复合材料电子显微镜观察微观组织结构的样品制备方法，属于材料测试样品制备技术领域。
背景技术
异质界面材料因具有特殊的光、电、热、磁、摩擦、耐高温、耐腐蚀、隐身等方面的性能，已成为研究制备新型材料和器件的一个重要领域。本文通称这种类材料为界面材料。材料的性能与其微观结构有着直接的关系；因此，在开发新材料时，表征材料的微观结构是一项十分重要的工作，其中扫描电镜和透射电镜是研究材料微-纳米结构的两种主流设备。前期，由于受测试技术的限制，材料结构的研究尺寸主要局限在微米级别，样品制备问题并不突出；随着对材料性能要求的不断提高，研究者对材料结构研究进一步精细化，研究尺寸上升到纳米层次上，例如纳米材料修饰与包覆，纳米薄膜、纳米镀层、纳米渗层等复合材料，测试样品的制备技术问题突显；尤其是观察异质界面材料的界面组织时，困难重重。对材料进行电镜测试时，样品结构的清晰度、测试结果的真实度，不仅与电镜本身的特性有关系，还与测试样品的前处理有极大关系，良好的前处理技术能保证测试结构的原位性。电镜的技术发展迅速，场发射扫描电镜的分辨率达到0.8nm，高分辨率透射电镜分辨率达到0.1nm；测试技术的进步，为获得更微小空间尺寸的真实信息提供了支持；但若测试样品前期处理不当，电镜的高分辨率就体现不出来，很难取得理想的结果。目前存在的问题是，没有样品前处理的精细技术，使样品纳米级的界面及薄膜结构信息在电镜下充分显现出来，这方面的缺板制约了我们的科研水平。因此，针对此问题开发一种先进的异质界面材料电镜观察样品前处理技术与方法势在必行，具有重要的应用意义。
目前，国内外已有一些比较成熟的方法可以从相对宏观的试样进行前期处理，主要是对大块样品直接进行切割，再进行电木粉镶嵌或树脂包埋，最后进行打磨、抛光等处理；或者直接对样品进行脆断，观察断面。上述这些方法在处理微米-纳米级异质外界面材料时很容易造成外界面部分脱落、变形，再加上核电效应、边缘效应很难获得理想结果。
发明内容
为克服现有技术的缺陷，本发明提供一种异质界面材料电镜观察样品制备方法，让外界面层成为中间层，为异质界面材料的外层提供保护层；同时增加电子图像成像衬度，获得清晰可靠的数据。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：
一种电化学沉积法在处理电镜观察异质界面材料样品中的应用。
一种异质界面材料电镜观察样品制备方法，通过电化学沉积法在异质界面材料样品的表面形成金属镀层，使异质界面材料样品的外界面层成为中间层，金属镀层为异质界面材料样品的外界面层提供保护层，然后经过处理获得可进行电镜观察的异质界面材料样品。
本发明采用电化学沉积技术，在材料表面沉积金属合金，让外界面层成为中间层，再结合传统制样技术制备电子显微镜观察样品，金属镀层为异质界面材料的外层提供保护层并增加电子图像成像衬度，获得清晰可靠的数据；能有效观察异质界面材料的界面结构信息。
优选的，其步骤为：先取异质界面材料样品并进行第一次清洗，再通过电化学沉积法在异质界面材料样品的表面形成金属镀层，然后经过镶嵌包埋、磨制、抛光、侵蚀、第二次清洗及烘干后，获得可用于电镜观察的异质界面材料样品。
优选的，所述电镜为扫描电子显微镜、电子探针显微镜或透射电镜。
进一步优选的，取异质界面材料样品的方法有，砂轮机切割、电火花线切割机或低温脆断等将样品处理成块状、条状、棒状或片状，块状样品的直径小于30mm，高度小于10mm。
进一步优选的，所述第一次清洗步骤为，将异质界面材料样品放入超声波清洗器中，以酒精或丙酮为清洗剂，超声5min。
进一步优选的，所述电化学沉积法为，以黄铜或者锡青铜为阳极，样品为阴极，将所述阴极和所述阳极放入电解质溶液中，阳极电流密度为0.5～1.5A/dm2，电镀时间60～300s。
更进一步优选的，所述电解质溶液的组成为焦磷酸铜15～80g/L，焦磷酸亚锡1.5～30g/L，焦磷酸钾100～350g/L，添加剂0.01～10g/L，所述添加剂为氨水、硝酸盐或二氧化锡。
更进一步优选的，所述电解质溶液的配制方法为：先在去离子水中溶解焦磷酸钾，再添加焦磷酸亚锡，然后依次添加焦磷酸铜、添加剂，最后用磷酸调节pH值，调至pH＝7-8。
进一步优选的，所述镶嵌包埋方法为热镶嵌法或冷镶嵌法。通过不同的镶嵌包埋方法能够处理不同的样品。
更进一步优选的，所述热镶嵌法以酚醛树脂(电木粉)为包埋剂，采用镶嵌机固化成型，镶嵌机模具加热到110-130℃，加压成型，压力维持在1.0～2.0MPa，保温保压10-15min。热镶嵌法适合在温度压力作用下不发生物理化学变化的样品。
更进一步优选的，所述冷镶嵌法以环氧树脂为包埋剂，乙二胺为固化剂，室温下固化成型；或以自凝牙托粉(义齿基托树脂II型)和自凝牙托水(义齿基托树脂液II型)为包埋剂，室温下固化成型。冷镶嵌法适合对压力温度等因素敏感材料。
更进一步优选的，以PVC管为容器载体，环氧树脂与固化剂比例为10:1，丙酮为稀释剂，70℃下固化12h，室温下固化36h。以丙酮为稀释剂提高了流动性。
更进一步优选的，以PVC管为容器载体，自凝牙托粉(义齿基托树脂II型)与自凝牙托水(义齿基托树脂液II型)比例为1:3，室温下固化30分钟。
进一步优选的，所述磨制和抛光的步骤为，先用不同型号的砂纸，由粗到细对镶嵌好的样品进行打磨，最后用金相抛光机进行抛光处理，直到样品表面达到镜面光洁度。
进一步优选的，所述侵蚀步骤为，根据样品组成与结构，选择合适的侵蚀剂对样品进行腐蚀处理，使构成材料的微观晶界都显示出来。金属材料一般选用酸或碱作为侵蚀剂，如氧化锆等陶瓷材料可采用高温氧化刻蚀的方法。
进一步优选的，所述第二次清洗与烘干步骤为，将侵蚀好的试样，用超声波清洗器进行清洗，在用烘干箱或者吹风机进行烘干处理。
一种上述制备方法在处理纳米尺度的薄膜、颗粒、纤维或纳米涂层等异质界面材料中的应用。
与现有技术相比，本发明的由于效果为：
本发明以电化学沉积为手段，给异质界面材料提供了一层保护层，能够保护样品在处理过程中不受损伤，并提高电镜观察样品的电子图像成像衬度，提高分辨率。该方法，简单易行，易于推广应用。
附图说明
图1为本发明实施例1处理后样品的电镜图；
图2为本发明实施例2处理后样品的电镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1钢铁渗氮层的观察
(1)取样与清洗：取钢铁渗氮层的样品直径20mm，高度10mm，采用电火花线切割机进行取样；样品放在超声波中进行清洗，以酒精或丙酮为清洗剂，超声5min。
(2)电化学沉积保护层：以黄铜为阳极，样品为阴极，电解质溶液组成：焦磷酸铜80g/L，焦磷酸亚锡30g/L，焦磷酸钾350g/L，二氧化锡10mg/L，镀液配制：先在去离子水中溶解焦磷酸钾，再添加焦磷酸亚锡，依次添加焦磷酸铜、二氧化锡，最后用磷酸调节pH值，pH值中性pH＝7-8。阳极电流密度：1A/dm2，电镀时间5min。电化学沉积铜作为样品表面的成像衬度层、保护层，镀层厚度要达到10微米以上。
(3)镶嵌包埋：以电木粉为镶嵌料，采用XQ-2B镶嵌机对样品进行镶嵌包埋，镶嵌机的模具内加热到130℃，压力维持在1.5MPa左右，保温保压10min。
(4)磨制与抛光：先用不同型号的砂纸，由粗到细对镶嵌好的样品进行打磨，最后用金相抛光机进行抛光处理，直到样品表面达到镜面光洁度。
(5)侵蚀：采用4％的硝酸酒精溶液对样品进行腐蚀处理，充分显示材料的组织结构。
(6)清洗与烘干：将侵蚀好的试样，用超声波清洗器进行清洗，再用烘干箱或者吹风机进行烘干处理。
通过以上步骤，可制得异质界面材料电镜观察样品。
处理后的样品的电镜图如图1所示，样品没有受到损伤，并且提高了电镜观察样品的成像衬度及分辨率。
实施例2
本实施例与实施例1相同，不同之处在于，选用钢铁的渗碳层作为样品，电解质溶液组成：焦磷酸铜60g/L，焦磷酸亚锡20g/L，焦磷酸钾300g/L，二氧化锡10mg/L。
实施例3
本实施例与实施例1相同，不同之处在于，选用钢铁的磷化层作为样品，电解质溶液组成：焦磷酸铜50g/L，焦磷酸亚锡10g/L，焦磷酸钾200g/L，二氧化锡10mg/L。
实施例4
(1)取样与清洗：取样品(在温度压力作用下不发生物理化学变化的样品)直径20mm，高度10mm，取样方法主要有砂轮机、电火花线切割机、低温脆断等；样品放在超声波中进行清洗，以酒精或丙酮为清洗剂，超声5min。
(2)电化学沉积保护层：以黄铜或者锡青铜为阳极，样品为阴极，电解质溶液组成：焦磷酸铜15～80g/L，焦磷酸亚锡1.5～30g/L，焦磷酸钾100～350g/L，添加剂(氨水、硝酸盐或二氧化锡)2～4g/L，镀液配制：先在去离子水中熔解焦磷酸钾，再添加焦磷酸亚锡，依次添加焦磷酸铜、添加剂，最后用磷酸调节pH值，pH值中性pH＝7-8。阳极电流密度：0.5～1.5A/dm2，电镀时间60～300s。电化学沉积铜或者铜锡合金作为样品表面的成像衬度层、保护层，镀层厚度要达到微米级以上。
(3)镶嵌包埋：该步骤的主要目的是为了进行下一步的磨制抛光，采用热镶嵌法。热镶法常用的材料是热固性塑料，主要有胶木粉或电木粉，即酚醛模塑料，采用专业镶嵌机固化成型，镶嵌机的模具内加热到110-130℃，加压成型，压力维持在1.5MPa左右，保温保压10min。
(4)磨制与抛光：先用不同型号的砂纸，由粗到细对镶嵌好的样品进行打磨，最后用金相抛光机进行抛光处理，直到样品表面达到镜面光洁度。
(5)侵蚀：根据样品组成与结构，选择合适的侵蚀剂对样品进行腐蚀处理，使构成材料的微观晶界都显示出来；金属材料一般选用酸或碱作为侵蚀剂，如氧化锆等陶瓷材料可采用高温氧化刻蚀的方法。
(6)清洗与烘干：将侵蚀好的试样，用超声波清洗器进行清洗，在用烘干箱或者吹风机进行烘干处理。
处理后的样品的电镜图如图2所示，样品没有受到损伤，并且提高了电镜观察样品的成像衬度及分辨率。
实施例5镀膜材料的界面观察
本实施例以硅片基体上磁控溅射六硼化镧薄膜为例
(1)取样与清洗：取镀膜样品，长度10mm左右，采用金刚石刀切割取样；样品放在超声波中进行清洗，以酒精或丙酮为清洗剂，超声60s。
(2)电化学沉积保护层：以锡青铜为阳极，样品为阴极，电解质溶液组成：焦磷酸铜15g/L，焦磷酸亚锡1.5g/L，焦磷酸钾100g/L，硝酸盐2g/L，镀液配制：先在去离子水中熔解焦磷酸钾，再添加焦磷酸亚锡，依次添加焦磷酸铜、硝酸盐，最后用磷酸调节pH值，pH值中性pH＝7-8。阳极电流密度：1.0A/dm2，电镀时间60s。电化学沉积铜锡合金作为样品表面的成像衬度层、保护层，镀层厚度达到数微米。
(3)镶嵌包埋：采用冷镶法包埋，以环氧树脂为包埋剂，乙二胺为固化剂，环氧树脂与固化剂比例为10:1，丙酮为稀释剂提高流动性，以PVC管为容器载体，在70℃下固化12h，室温下固化36h成型。
(4)磨制与抛光：先用不同型号的砂纸，由粗到细对镶嵌好的样品进行打磨，最后用金相抛光机进行抛光处理，直到样品表面达到镜面光洁度。
(5)侵蚀：采用硝酸和磷酸的混合酒精溶液对样品进行腐蚀处理，充分显示材料的组织结构。
(6)清洗与烘干：将侵蚀好的试样，用超声波清洗器进行清洗，再用烘干箱或者吹风机进行烘干处理。
通过以上步骤，可制得镀膜材料电镜观察样品。
实施例6
本实施例与实施例5相同，不同之处在于取以玻璃片为基体磁控溅射六硼化镧薄膜为样品，焦磷酸铜20g/L，焦磷酸亚锡2g/L，焦磷酸钾150g/L，硝酸盐10g/L。
实施例7
本实施例与实施例5相同，不同之处在于取以金属为基体磁控溅射六硼化镧薄膜为样品，焦磷酸铜30g/L，焦磷酸亚锡5g/L，焦磷酸钾100g/L，氨水3g/L。
实施例8
本实施例与实施例5相同，不同之处在于取以陶瓷为基体液相成长六硼化镧薄膜为样品，焦磷酸铜20g/L，焦磷酸亚锡4g/L，焦磷酸钾100g/L，氨水2g/L。
实施例8
本实施例与实施例5相同，不同之处在于取以纤维为基体气相沉积碳纳米管薄膜为样品，焦磷酸铜30g/L，焦磷酸亚锡6g/L，焦磷酸钾200g/L，氨水1g/L。
实施例9
本实施例与实施例5相同，不同之处在于，步骤(3)以自凝牙托粉(义齿基托树脂II型)和自凝牙托水(义齿基托树脂液II型)为包埋剂，自凝牙托粉(义齿基托树脂II型)和自凝牙托水(义齿基托树脂液II型)比例为1:3，室温下固化30分钟。
实施例10
本实施例与实施例4相同，不同之处在于，本实施例采用样品为对压力温度等因素敏感材料的样品，步骤(3)的镶嵌包埋采用冷镶嵌法，以环氧树脂为包埋剂，乙二胺为固化剂，室温下固化成型。冷镶嵌以PVC管为容器载体，环氧树脂与固化剂比例为10:1，丙酮为稀释剂提高流动性，70℃下固化12h，室温下固化36h。
上述虽然结合附图对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种电化学沉积法在处理电镜观察异质界面材料样品中的应用。
2.一种异质界面材料电镜观察样品制备方法，其特征是，通过电化学沉积法在异质界面材料样品的表面形成金属镀层，使异质界面材料样品的外界面层成为中间层，金属镀层为异质界面材料样品的外界面层提供保护层，然后经过处理获得可进行电镜观察的异质界面材料样品。
3.如权利要求2所述的一种异质界面材料电镜观察样品制备方法，其特征是，先取异质界面材料样品并进行第一次清洗，再通过电化学沉积法在异质界面材料样品的表面形成金属镀层，然后经过镶嵌包埋、磨制、抛光、侵蚀、第二次清洗及烘干后，获得可用于电镜观察的异质界面材料样品。
4.如权利要求3所述的一种异质界面材料电镜观察样品制备方法，其特征是，所述电化学沉积法为，以黄铜或者锡青铜为阳极，样品为阴极，将所述阴极和所述阳极放入电解质溶液中，阳极电流密度为0.5～1.5A/dm2，电镀时间60～300s。
5.如权利要求4所述的一种异质界面材料电镜观察样品制备方法，其特征是，所述电解质溶液的组成为焦磷酸铜15～80g/L，焦磷酸亚锡1.5～30g/L，焦磷酸钾100～350g/L，添加剂0.01～10g/L，所述添加剂为氨水、硝酸盐或二氧化锡。
6.如权利要求5所述的一种异质界面材料电镜观察样品制备方法，其特征是，所述电解质溶液的配制方法为：先在去离子水中溶解焦磷酸钾，再添加焦磷酸亚锡，然后依次添加焦磷酸铜、添加剂，最后用磷酸调节pH值，调至pH＝7-8。
7.如权利要求3所述的一种异质界面材料电镜观察样品制备方法，其特征是，所述镶嵌包埋方法为热镶嵌法或冷镶嵌法。
8.如权利要求7所述的一种异质界面材料电镜观察样品制备方法，其特征是，所述热镶嵌法以酚醛树脂为包埋剂，采用镶嵌机固化成型，镶嵌机模具加热到110-130℃，加压成型，压力维持在1.0～2.0MPa，保温保压10-15min。
9.如权利要求7所述的一种异质界面材料电镜观察样品制备方法，其特征是，所述冷镶嵌法以环氧树脂为包埋剂，乙二胺为固化剂，室温下固化成型；或以自凝牙托粉和自凝牙托水为包埋剂，室温下固化成型。
10.一种如权利要求2-9任一所述的制备方法在处理纳米尺度的薄膜、颗粒、纤维或纳米涂层中的应用。
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