CN116930230A - 一种火灾熔珠电镜图像采集的前处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及熔珠前处理技术领域,具体公开了一种火灾熔珠电镜图像采集的前处理方法。所述火灾熔珠电镜图像采集的前处理方法,包含取样、镶嵌、磨抛、超声清洗、浸蚀以及喷镀步骤中的两步或两步以上的步骤。该方法适用通过电镜获取熔珠表面微观形貌、内部组织形态和孔洞形貌等特征的前处理方法,可为后续结合电镜综合判断熔珠的类型提供基础;可以为利用电镜综合判断熔珠的类型,从微观层面给调查者提供更多火场信息,方便后续对熔珠各类指标进行定量研究。
Description
技术领域
本发明涉及熔珠前处理技术领域,具体涉及一种火灾熔珠电镜图像采集的前处理方法。
背景技术
近年来,我国电气火灾占火灾总比例呈逐年升高趋势,严重危害国家人民生命财产安全。只有准确的鉴定火灾起因,才能避免类似火灾再次发生,指导厂家进一步提高电器设备质量,追寻火灾责任人以及使人们的财产赔偿有据可依。我国在调查电器火灾起因时,通常是提取铜、铝导线熔珠,利用短路熔珠与火烧熔珠的差异,辨别熔珠类型,从而为判定火灾起因提供依据。
短路熔珠与火烧熔珠因形成条件不同,其表面微观形貌、内部组织形态和孔洞的形貌特征存在差异,这些差异是辨别熔珠类型的重要指标。扫描电镜微观形貌分析法是国内外火灾痕迹物证的一种鉴定方法,但是目前缺乏有效地对熔珠的前处理方法,导致观察区域比较局部,提供的判据信息少,具有局限性。
发明内容
为了克服现有技术中存在的至少之一的技术问题,本发明首先提供了一种火灾熔珠电镜图像采集的前处理方法。
本发明的技术方案如下:
一种火灾熔珠电镜图像采集的前处理方法,其包含取样、镶嵌、磨抛、超声清洗、浸蚀以及喷镀步骤中的两步或两步以上的步骤。
优选地,当利用电镜采集火灾熔珠表面微观形貌时,所述的火灾熔珠电镜图像采集的前处理方法,包括取样和超声清洗步骤。
优选地,当利用电镜采集火灾熔珠内部组织和孔洞形貌时,所述的火灾熔珠电镜图像采集的前处理方法,依次包括取样、镶嵌、磨抛、超声清洗、浸蚀以及喷镀步骤。
优选地,所述的超声清洗的具体方法为:
当利用电镜采集火灾熔珠表面微观形貌时,依次用丙酮、无水乙醇、去离子水进行超声清洗;
当利用电镜采集火灾熔珠内部组织和孔洞形貌时,依次用无水乙醇、去离子水进行超声清洗;
优选地,每种溶剂的清洗时间为3~5min。
优选地,所述镶嵌的具体方法为:
将高透环氧冷镶嵌树脂和高透环氧冷镶嵌固化剂混合均匀,倒入装有熔珠的模具中,在低真空环境下进行冷镶嵌。
优选地,所述的低真空环境的真空度为:-80~-100Kpa;
最优选地,所述的低真空环境的真空度为:-85Kpa。
优选地,高透环氧冷镶嵌树脂和高透环氧冷镶嵌固化剂的质量比2:1。
优选地,磨抛的具体方法为:
首先用自动抛光机结合砂纸将镶嵌后的熔珠试样底部磨平;
然后用400#砂纸磨制镶嵌有熔珠的一面,随后依次用800#、1200#、1500#、2000#的砂纸对熔珠磨面进行磨制处理。
优选地,抛光磨制处理过程中采用水作溶剂。
优选地,磨抛过程中:
磨制压力为10N~15N,磨盘转速400~500r/min,转头速度50~60r/min,磨制时转头与磨盘旋转方向相反,每道磨制工序时间30s~180s;
抛光压力为10N~15N,磨盘转速400~500r/min,转头速度50~60r/min,转头与磨盘同向旋转,抛光时间5~10min。
优选地,所述的浸蚀步骤具体为:用棉签蘸取浸蚀试剂,擦拭熔珠磨面至熔珠磨面晶粒清晰。
优选地,铜导线熔珠所用试剂为选自由氯化高铁、盐酸和去离子水组成的混合溶液,浸蚀时间5~30s;
优选地,混合溶液中氯化高铁的质量分数为:4~5%。
最优选地,混合溶液中氯化高铁的质量分数为:4.28%。
优选地,混合溶液中盐酸的质量分数为:10~12%。
最优选地,混合溶液中盐酸的质量分数为:10.18%。
铝导线熔珠所用试剂选自由氢氧化钠和去离子水组成的混合溶液,浸蚀时间60~120s。
混合溶液中氢氧化钠的质量分数为:1.5~2.5%。
最优选地,混合溶液中氢氧化钠的质量分数为:1.96%。
优选地,喷镀是指喷镀碳膜,所述碳膜的厚度≤100nm。
有益效果:本发明提供了一种全新的火灾熔珠电镜图像采集的前处理方法;该方法适用通过电镜获取熔珠表面微观形貌、内部组织形态和孔洞形貌等特征的前处理方法,可为后续结合电镜综合判断熔珠的类型提供基础;可以为利用电镜综合判断熔珠的类型,从微观层面给调查者提供更多火场信息,方便后续对熔珠各类指标进行定量研究。
附图说明
图1为经本发明实施例1方法处理后的铜导线熔珠表面形貌电镜图。
图2为经本发明实施例2方法处理后的铜导线熔珠内部组织和孔洞形貌电镜图。
具体实施例方式
以下结合具体实施例来进一步解释本发明,但实施例对本发明不做任何形式的限定。
以下实施例中所用的材料、试剂以及具体步骤如下:
熔珠冷镶嵌材料:高透环氧冷镶嵌树脂、高透环氧冷镶嵌固化剂、冷镶嵌模具;
超声清洗所需试剂:丙酮、无水乙醇、去离子水;
磨抛所需材料:不同粗粒度的砂纸、不同粒径的抛光试剂,例如2.5μm、1.5μm、0.5μm的金刚石喷雾剂;
选取检材:
电气火灾现场提取的检材,需选取其合适部位切割成一定尺寸,以便利用电镜进行图像采集,分析其形成原因。火灾调查员通常是提取铜、铝导线熔珠,利用短路熔珠与火烧熔珠的差异,辨别熔珠类型,为判定火灾起因提供依据。
镶嵌熔珠:
将高透环氧冷镶嵌树脂和高透环氧冷镶嵌固化剂按照质量比2:1混合均匀,倒入装有熔珠的模具,在-85Kpa的低真空环境进行冷镶嵌,抽真空2~5min,保持真空5~10min,最后在常压环境待其固化即可。
磨抛:
首先用自动抛光机结合400#的砂纸将镶嵌后的熔珠试样底部(没有镶嵌熔珠的一面)磨平,用400#砂纸磨制镶嵌有熔珠的一面,直到熔珠磨面的面积最大化即可,随后依次用800#、1200#、1500#、2000#砂纸对熔珠磨面进行磨制处理,水作溶剂,降低磨制温度的同时清除磨削废料。熔珠磨面已没有上一道磨制工序留下的划痕,即可更换砂纸,进行下一道磨制工序。抛光前需先用水湿润抛光布,金刚石喷雾剂作为溶剂,抛光至熔珠磨面平整且没有划痕即可。磨抛过程设备参数:
a)磨制压力为10N~15N,磨盘转速400~500r/min,转头速度50~60r/min,磨制时转头与磨盘逆向旋转,每道磨制工序时间30s~180s。
b)抛光压力为10N~15N,磨盘转速400~500r/min,转头速度50~60r/min,转头与磨盘同向旋转,抛光时间5~10min。
超声清洗:
熔珠电镜图像采集前需对熔珠进行去污处理,可选试剂:
a)利用电镜观察熔珠表面微观形貌,则超声清洗所用试剂依次为丙酮、无水乙醇、去离子水,超声清洗时间3~5min;
b)利用电镜观察熔珠内部组织和孔洞形貌,则超声清洗所用试剂依次为无水乙醇和去离子水,超声清洗时间3~5min。
超声处理在一定程度上能消除因机械抛光造成的残余应力。
浸蚀:
用棉签蘸取浸蚀试剂,擦拭熔珠磨面,待熔珠磨面晶粒清晰可见即可。可选浸蚀试剂:
a)铜导线熔珠所用试剂可选氯化高铁、盐酸和去离子水混合溶液,浸蚀时间5~30s;其中,混合溶液中氯化高铁的质量分数为:4.28%;混合溶液中盐酸的质量分数为:10.18%;
b)铝导线熔珠所用试剂可选氢氧化钠和去离子水混合溶液,浸蚀时间60~120s;其中,混合溶液中氢氧化钠的质量分数为:1.96%。
喷镀:
熔珠样品可能因镶嵌导致导电性差,可镀碳膜,厚度小于100nm。
实施例1利用电镜观察铜导线熔珠表面形貌时熔珠的前处理方法
利用电镜观察铜导线熔珠表面形貌时,首先提取铜导线熔珠;然后依次用丙酮、无水乙醇和去离子水对铜质熔珠进行超声清洗,每种溶剂的超声清洗时间为3min;得到前处理后的铜导线熔珠;经处理后的铜导线熔珠表面形貌见图1。从图1可见,经本实施例方法前处理后的铜导线熔珠表面形貌清晰,采集效果好。
实施例2利用电镜观察铜导线熔珠内部组织和孔洞形貌时熔珠的前处理方法
(1)提取铜导线熔珠;
(2)镶嵌:将高透环氧冷镶嵌树脂和高透环氧冷镶嵌固化剂按照质量比2:1混合均匀,倒入装有铜导线熔珠的模具中,在低真空环境进行冷镶嵌,抽真空2~5min,保持真空5~10min,最后在常压环境待其固化即可;
(3)磨抛:首先用自动抛光机结合400#的砂纸将镶嵌后的熔珠试样底部(没有镶嵌熔珠的一面)磨平,用400#砂纸磨制镶嵌有熔珠的一面,直到熔珠磨面的面积最大化即可,随后依次用800#、1200#、1500#、2000#砂纸对熔珠磨面进行磨制处理,水作溶剂,降低磨制温度的同时清除磨削废料;熔珠磨面已没有上一道磨制工序留下的划痕,即可更换砂纸,进行下一道磨制工序。抛光前需先用水湿润抛光布,金刚石喷雾剂作为溶剂,抛光至熔珠磨面平整且没有划痕即可。磨抛过程设备参数:
a)磨制压力为10N~15N,磨盘转速400~500r/min,转头速度50~60r/min,磨制时转头与磨盘逆向旋转,每道磨制工序时间30s~180s。
b)抛光压力为10N~15N,磨盘转速400~500r/min,转头速度50~60r/min,转头与磨盘同向旋转,抛光时间5~10min。
(4)超声清洗:依次用无水乙醇和去离子水对铜质熔珠进行超声清洗,每种溶剂的超声清洗时间为3min;
(5)浸蚀:用棉签蘸取浸蚀试剂,擦拭熔珠磨面,待熔珠磨面晶粒清晰可见即可;所用试剂可选氯化高铁、盐酸和去离子水混合溶液,浸蚀时间5~30s;
(6)喷镀:熔珠样品可能因镶嵌导致导电性差,可镀碳膜,厚度小于100nm。
经实施例2所述方法处理后的铜导线熔珠内部组织和孔洞形貌见图2。如图2所示,熔珠内部组织形态和孔洞的形貌特征清洗可见。
Claims (10)
1.一种火灾熔珠电镜图像采集的前处理方法,其特征在于,包含取样、镶嵌、磨抛、超声清洗、浸蚀以及喷镀步骤中的两步或两步以上的步骤。
2.根据权利要求1所述的火灾熔珠电镜图像采集的前处理方法,其特征在于,所述的超声清洗的具体方法为:
当利用电镜采集火灾熔珠表面微观形貌时,依次用丙酮、无水乙醇、去离子水进行超声清洗;
当利用电镜采集火灾熔珠内部组织和孔洞形貌时,依次用无水乙醇、去离子水进行超声清洗。
3.根据权利要求1所述的火灾熔珠电镜图像采集的前处理方法,其特征在于,每种溶剂的清洗时间为3~5min。
4.根据权利要求1所述的火灾熔珠电镜图像采集的前处理方法,其特征在于,所述镶嵌的具体方法为:
将高透环氧冷镶嵌树脂和高透环氧冷镶嵌固化剂混合均匀,倒入装有熔珠的模具中,在低真空环境下进行冷镶嵌。
5.根据权利要求4所述的火灾熔珠电镜图像采集的前处理方法,其特征在于,高透环氧冷镶嵌树脂和高透环氧冷镶嵌固化剂的质量比2:1。
6.根据权利要求1所述的火灾熔珠电镜图像采集的前处理方法,其特征在于,磨抛的具体方法为:
首先用自动抛光机结合砂纸将镶嵌后的熔珠试样底部磨平;
然后用400#砂纸磨制镶嵌有熔珠的一面,随后依次用800#、1200#、1500#、2000#的砂纸对熔珠磨面进行磨制处理。
7.根据权利要求6所述的火灾熔珠电镜图像采集的前处理方法,其特征在于,抛光磨制处理过程中采用水作溶剂。
8.根据权利要求6所述的火灾熔珠电镜图像采集的前处理方法,其特征在于,磨抛过程中:
磨制压力为10N~15N,磨盘转速400~500r/min,转头速度50~60r/min,磨制时转头与磨盘旋转方向相反,每道磨制工序时间30s~180s;
抛光压力为10N~15N,磨盘转速400~500r/min,转头速度50~60r/min,转头与磨盘同向旋转,抛光时间5~10min。
9.根据权利要求1所述的火灾熔珠电镜图像采集的前处理方法,其特征在于,
所述的浸蚀步骤具体为:用棉签蘸取浸蚀试剂,擦拭熔珠磨面至熔珠磨面晶粒清晰。
优选地,铜导线熔珠所用试剂为选自由氯化高铁、盐酸和去离子水组成的混合溶液,浸蚀时间5~30s;铝导线熔珠所用试剂选自由氢氧化钠和去离子水组成的混合溶液,浸蚀时间60~120s。
10.根据权利要求1所述的火灾熔珠电镜图像采集的前处理方法,其特征在于,喷镀是指喷镀碳膜,所述碳膜的厚度≤100nm。
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