CN115524186A - 一种mox燃料芯块金相制样及表征方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及核燃料芯块物理检测技术领域，具体公开了一种MOX燃料芯块金相制样及表征方法，包括以下步骤：步骤1：选取样品；步骤2：镶嵌处理；步骤3：磨制样品；步骤4：抛光样品；步骤5：腐蚀样品；步骤6：低倍观察；步骤7：高倍观察。本发明方法适用于国内MOX芯块的金相制备及表征，采用此方法进行金相分析能够缩短镶样时间，制样效率高，并且制样合格率高，能够获得显微组织清晰、晶界结构明显的试样。

Description

一种MOX燃料芯块金相制样及表征方法
技术领域
本发明属于核燃料芯块物理检测技术领域，具体涉及一种MOX燃料芯块金相制样及表征方法。
背景技术
金相检测是MOX燃料芯块研制工作中的重要环节，主要承担晶粒尺寸的表征和芯块微观组织形貌是否形成陶瓷体的判定。其制样、表征、分析水平的高低，直接影响着MOX燃料芯块的制备工艺。
MOX芯块制备技术为国际敏感技术，所以国外对MOX金相分析检测技术实施垄断控制，导致关于MOX芯块金相制备技术的国外文献报道少之又少。而采用国内传统核燃料行业的金相分析技术也存在着诸多技术难题，因为MOX芯块在金相样品制备过程中存在高放射性物质的特殊性，必须在密闭的手套箱室内进行，且对制样的设备和方法有着更高的要求，例如为防止样品过快氧化造成显微组织观察失效，需严格控制小室内气体成分、酸碱度等指标，以及不同工艺制备的芯块其金相检测样品腐蚀时腐蚀液的成分配比、腐蚀时间也大不相同，因此亟需开发一套新的MOX燃料芯块金相试样制备和表征方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种MOX燃料芯块金相制样及表征方法，实现对MOX燃料芯块晶粒尺寸、晶界、气孔大小及分布的表征和缺陷的判定。
本发明的技术方案如下：
一种MOX燃料芯块金相制样及表征方法，包括以下步骤：
步骤1：选取样品
选取同批次5～20个MOX芯块作为检测样品，并对每个样品进行编号；
步骤2：镶嵌处理
将样品放入镶嵌模套，对样品进行镶嵌处理；
步骤3：磨制样品
启动磨抛机，把样品放到夹持盘上，遵从由粗到细的原则选择3～5个不同粒度的金刚石材质磨盘对样品进行磨制；
磨制完成后在显微镜低倍下拍摄样品上传，在电脑端观察在视场内是否存在大于5％的不同方向的磨痕，若不存在则判定样品达到磨制要求；对未达到要求的样品通过选取更高粒度的磨盘磨制或延长磨制时间直至样品合格；
步骤4：抛光样品
对达到磨制要求的样品使用抛光布进行抛光，选用的抛光液粒度与抛光布一致；
抛光完成后关闭磨抛机，在显微镜高倍下拍摄样品上传，在电脑端观测是否达到镜面无磨痕，若达到镜面无磨痕则判定样品符合金相制样的要求；对未达到要求的样品通过选取更高粒度的抛光布和抛光液进行抛光或延长抛光时间直至样品合格；
步骤5：腐蚀样品
当样品达到制样要求后，采用腐蚀液对样品进行浸蚀，然后用水冲洗样品表面，并用酒精擦拭晾干；
步骤6：低倍观察
将样品放到载物台上，调整样品位置，当样品移动到观测视野中，选择显微镜较低倍数下进行观察，选取有气孔或有较大缺陷的检测目标进行捕捉拍照，通过拍摄的图片利用金相图像分析软件测量芯块的孔隙率；
步骤7：高倍观察
选取较高倍率的物镜进行观察，选取在视场中表征清晰具有代表性的区域进行捕捉拍照，通过拍摄的图片利用金相图像分析软件测量芯块的晶粒度和微观组织形貌是否形成陶瓷体，以此来判定样品是否满足MOX燃料芯块金相检测技术标准。
步骤1中，采用目视的方法选取外观完整、无明显缺陷的芯块。
步骤2中，选用硫磺粉对样品进行镶嵌处理。
步骤3中，设置磨抛机气柱压力5～25N、电机转速250～300rpm、磨抛时间2～5min。
步骤3中，磨盘粒度选择范围为80～2400μm。
步骤4中，使用的抛光布粒度为1～9μm。
步骤4中，设置抛光压力5～25N、电机转速250～450rpm、抛光时间5～10min。
步骤5中，所述的腐蚀液为10～20ml 65％HNO3+2～5ml 40％HF+0.5～3g Ce(NO3)2与70～80ml纯净水混合均匀的水溶液。
步骤6中，选取显微镜较低倍数为50～200X。
步骤7中，选取显微镜较高倍数为100～1000X。
本发明的显著效果在于：
(1)本发明方法通过对芯块进行取样、镶嵌、磨光、抛光、腐蚀等主要工序处理，完成了对MOX燃料芯块晶粒尺寸、晶界、气孔大小及分布的表征和缺陷的判定，制订了MOX燃料芯块金相表征技术的标准，为后续MOX芯块的批量化生产提供了技术支撑。
(2)本发明方法适用于国内MOX芯块的金相制备及表征，采用此方法进行金相分析能够缩短镶样时间，制样效率高，并且制样合格率高，能够获得显微组织清晰、晶界结构明显的试样。
附图说明
图1为金相样品制备流程图。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例对本发明作进一步详细说明。
如图1所示的一种MOX燃料芯块金相制样及表征方法，包括以下步骤：
步骤1：选取样品
采用目视的方法选取同批次5～20个外观完整、无明显缺陷的芯块作为检测样品，并对每个样品进行编号；
步骤2：镶嵌处理
将样品放入镶嵌模套，选用硫磺粉对样品进行镶嵌处理；
步骤3：磨制样品
启动磨抛机，根据磨制样品的数量设置气柱压力5～25N、电机转速250～300rpm、磨抛时间2～5min；然后把样品放到夹持盘上，遵从由粗到细的原则选择3～5个不同粒度的金刚石材质磨盘对样品进行磨制，磨盘粒度选择范围为80～2400μm；
磨制完成后在50X的显微镜低倍下拍摄样品上传，在电脑端观察在视场内是否存在大于5％的不同方向的磨痕，若不存在则判定样品达到磨制要求；对未达到要求的样品通过选取更高粒度的磨盘磨制或延长磨制时间直至样品合格；
步骤4：抛光样品
对达到磨制要求的样品使用1～9μm的抛光布进行抛光，选用的抛光液粒度与抛光布一致，根据抛光样品的数量设置抛光压力5～25N、电机转速250～450rpm、抛光时间5～10min，完成样品抛光；
然后关闭磨抛机，在200X以上的显微镜高倍下拍摄样品上传，在电脑端观测是否达到镜面无磨痕，若达到镜面无磨痕则判定样品符合金相制样的要求；对未达到要求的样品通过选取更高粒度的抛光布和抛光液进行抛光或延长抛光时间直至样品合格；
步骤5：腐蚀样品
当样品达到制样要求后，采用配置好的腐蚀液对抛光后样品进行浸蚀，腐蚀15～30min后，用水冲洗样品表面，并用酒精擦拭晾干；
所述的腐蚀液为10～20ml 65％HNO3+2～5ml 40％HF+0.5～3g Ce(NO3)2与70～80ml纯净水混合均匀的水溶液；
步骤6：低倍观察
将样品放到载物台上，调整样品位置，当样品移动到观测视野中，选择50～200X的较低倍数下进行观察，选取有气孔或有裂纹、凹坑等较大缺陷的检测目标进行捕捉拍照，通过拍摄的图片利用金相图像分析软件测量芯块的孔隙率；
步骤7：高倍观察
选取100～1000X的较高倍数的物镜进行观察，选取在视场中表征清晰具有代表性的区域进行捕捉拍照，通过拍摄的图片利用金相图像分析软件测量芯块的晶粒度和微观组织形貌是否形成陶瓷体，以此来判定样品是否满足MOX燃料芯块金相检测技术标准。
实施例1
一种MOX燃料芯块金相制样及表征方法，包括以下步骤：
1)采用目视的方法选取同批次5个外观完整、无明显缺陷的芯块作为检测样品，并对5个样品进行数字1～5标号处理；
2)将芯块放入镶嵌模套，选用硫磺粉对芯块进行镶嵌处理；
3)启动磨抛机，设置压力10N、转速280rpm、时间2min；把样品放到夹持盘上，依次选择120μm、200μm、400μm、800μm的金刚石磨盘对其进行磨制，磨制完毕后打开50X显微镜进行观察，发现样品表面存在大于5％的不同方向的磨痕，则不符合要求，继续改用1200μm的磨盘磨制2min后，再进行观察，未观察到样品表面存在大于5％的不同方向的磨痕，则认定磨制合格，准备抛光；
4)使用1μm的抛光布并施加对应粒度的抛光液进行抛光，抛光时间为5min，压力、转速不变；抛光完成后关闭磨抛机，从300X显微镜下观察到样品表面有细纹磨痕，不符合要求，继续抛光5min后再次观察，发现磨痕消失，符合要求，准备对样品进行腐蚀；
5)采用配置好的HNO3(15ml 65％)～HF(2ml 40％)～Ce(NO3)2(1g)(加水72ml)溶液作为腐蚀液对抛光后样品进行腐蚀，腐蚀25min后，用水冲洗样品表面，并用酒精擦拭晾干；
6)将样品放到载物台上，调整样品位置，当样品移动到观测视野中，选择50X的显微镜对样品进行观察，选取有气孔或有裂纹、凹坑等较大缺陷的检测目标进行捕捉拍照，通过拍摄的图片利用金相图像分析软件测量芯块的孔隙率；
7)选取较高倍率300X的物镜进行观察，选取在视场中表征清晰具有代表性的区域进行捕捉拍照，通过拍摄的图片利用金相图像分析软件测量芯块的晶粒度，观察到其微观组织形貌已形成陶瓷体，判定样品满足MOX燃料芯块金相检测技术标准。
实施例2
一种MOX燃料芯块金相制样及表征方法，包括以下步骤：
1)采用目视的方法选取同批次6个外观完整、无明显缺陷的芯块作为检测样品，并对6个样品进行数字1～6标号处理；
2)将芯块放入镶嵌模套，选用硫磺粉对芯块进行镶嵌处理；
3)打开磨抛机，设置压力12N、转速290rpm、时间3min，把样品放到夹持盘上，依次选择120μm、400μm、800μm、1200μm的金刚石磨盘对样品进行磨制，磨制完毕后打开50X显微镜进行观察，未发现样品表面存在大于5％的不同方向的磨痕，符合要求，准备抛光；
4)使用2μm的抛光布并施加对应粒度的抛光液进行抛光，抛光时间为5min，压力、转速不变；抛光完成后关闭磨抛机，从300X显微镜下观察到样品表面有细纹磨痕，不符合要求，继续抛光6min后再次观察，发现磨痕消失，符合要求，准备对样品进行腐蚀；
5)采用配置好的HNO3(16ml 65％)～HF(2.2ml 40％)～Ce(NO3)2(1.2g)(加水73ml)溶液作为腐蚀液对抛光后样品进行腐蚀，腐蚀30min后，用水冲洗样品表面，并用酒精擦拭晾干；
6)将样品放到载物台上，调整样品位置，当样品移动到观测视野中，选择50X的显微镜对样品进行观察，选取有气孔或有裂纹、凹坑等较大缺陷的检测目标进行捕捉拍照，通过拍摄的图片利用金相图像分析软件测量芯块的孔隙率；
7)选取较高倍率300X的物镜进行观察，选取在视场中表征清晰具有代表性的区域进行捕捉拍照，通过拍摄的图片利用金相图像分析软件测量芯块的晶粒度，观察到其微观组织形貌已形成陶瓷体，判定样品满足MOX燃料芯块金相检测技术标准。
实施例3
一种MOX燃料芯块金相制样及表征方法，包括以下步骤：
1)采用目视的方法选取同批次10个外观完整、无明显缺陷的芯块作为检测样品，并对10个样品进行数字1～10标号处理；
2)将芯块放入镶嵌模套，选用硫磺粉对芯块进行镶嵌处理；
3)打开磨抛机，设置压力20N、转速300rpm、时间5min，把样品放到夹持盘上，依次选择200μm、400μm、800μm、1200μm的金刚石磨盘对样品进行磨制，磨制完毕后打开50X显微镜进行观察，未发现样品表面存在大于5％的不同方向的磨痕，符合要求，准备抛光；
4)使用2μm的抛光布并施加对应粒度的抛光液进行抛光，抛光时间为10min，压力、转速不变；抛光完成后关闭磨抛机，从300X显微镜下观察到样品表面无细纹磨痕，符合要求，准备对样品进行腐蚀；
5)采用配置好的HNO3(18ml 65％)～HF(2.2ml 40％)～Ce(NO3)2(1.2g)(加水72ml)溶液作为腐蚀液对抛光后样品进行腐蚀，腐蚀30min后，用水冲洗样品表面，并用酒精擦拭晾干；
6)将样品放到载物台上，调整样品位置，当样品移动到观测视野中，选择50X的显微镜对样品进行观察，选取有气孔或有裂纹、凹坑等较大缺陷的检测目标进行捕捉拍照，通过拍摄的图片利用金相图像分析软件测量芯块的孔隙率；
7)选取较高倍率300X的物镜进行观察，选取在视场中表征清晰具有代表性的区域进行捕捉拍照，通过拍摄的图片利用金相图像分析软件测量芯块的晶粒度，观察到其微观组织形貌已形成陶瓷体，判定样品满足MOX燃料芯块金相检测技术标准。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点，对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (10)

1.一种MOX燃料芯块金相制样及表征方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：选取样品
选取同批次5～20个MOX芯块作为检测样品，并对每个样品进行编号；
步骤2：镶嵌处理
将样品放入镶嵌模套，对样品进行镶嵌处理；
步骤3：磨制样品
启动磨抛机，把样品放到夹持盘上，遵从由粗到细的原则选择3～5个不同粒度的金刚石材质磨盘对样品进行磨制；
磨制完成后在显微镜低倍下拍摄样品上传，在电脑端观察在视场内是否存在大于5％的不同方向的磨痕，若不存在则判定样品达到磨制要求；对未达到要求的样品通过选取更高粒度的磨盘磨制或延长磨制时间直至样品合格；
步骤4：抛光样品
对达到磨制要求的样品使用抛光布进行抛光，选用的抛光液粒度与抛光布一致；
抛光完成后关闭磨抛机，在显微镜高倍下拍摄样品上传，在电脑端观测是否达到镜面无磨痕，若达到镜面无磨痕则判定样品符合金相制样的要求；对未达到要求的样品通过选取更高粒度的抛光布和抛光液进行抛光或延长抛光时间直至样品合格；
步骤5：腐蚀样品
当样品达到制样要求后，采用腐蚀液对样品进行浸蚀，然后用水冲洗样品表面，并用酒精擦拭晾干；
步骤6：低倍观察
将样品放到载物台上，调整样品位置，当样品移动到观测视野中，选择显微镜较低倍数下进行观察，选取有气孔或有较大缺陷的检测目标进行捕捉拍照，通过拍摄的图片利用金相图像分析软件测量芯块的孔隙率；
步骤7：高倍观察
选取较高倍率的物镜进行观察，选取在视场中表征清晰具有代表性的区域进行捕捉拍照，通过拍摄的图片利用金相图像分析软件测量芯块的晶粒度和微观组织形貌是否形成陶瓷体，以此来判定样品是否满足MOX燃料芯块金相检测技术标准。
2.如权利要求1所述的一种MOX燃料芯块金相制样及表征方法，其特征在于：步骤1中，采用目视的方法选取外观完整、无明显缺陷的芯块。
3.如权利要求1所述的一种MOX燃料芯块金相制样及表征方法，其特征在于：步骤2中，选用硫磺粉对样品进行镶嵌处理。
4.如权利要求1所述的一种MOX燃料芯块金相制样及表征方法，其特征在于：步骤3中，设置磨抛机气柱压力5～25N、电机转速250～300rpm、磨抛时间2～5min。
5.如权利要求1所述的一种MOX燃料芯块金相制样及表征方法，其特征在于：步骤3中，磨盘粒度选择范围为80～2400μm。
6.如权利要求1所述的一种MOX燃料芯块金相制样及表征方法，其特征在于：步骤4中，使用的抛光布粒度为1～9μm。
7.如权利要求1所述的一种MOX燃料芯块金相制样及表征方法，其特征在于：步骤4中，设置抛光压力5～25N、电机转速250～450rpm、抛光时间5～10min。
8.如权利要求1所述的一种MOX燃料芯块金相制样及表征方法，其特征在于：步骤5中，所述的腐蚀液为10～20ml 65％HNO3+2～5ml 40％HF+0.5～3gCe(NO3)2与70～80ml纯净水混合均匀的水溶液。
9.如权利要求1所述的一种MOX燃料芯块金相制样及表征方法，其特征在于：步骤6中，选取显微镜较低倍数为50～200X。
10.如权利要求1所述的一种MOX燃料芯块金相制样及表征方法，其特征在于：步骤7中，选取显微镜较高倍数为100～1000X。
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CN116930230A (zh) * 2023-06-15 2023-10-24 珠海市公安局刑事警察支队 一种火灾熔珠电镜图像采集的前处理方法
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