CN113008650A - 一种un燃料芯块金相腐蚀剂及金相腐蚀方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于核燃料芯块理化分析技术领域，具体涉及一种UN燃料芯块金相腐蚀剂及金相腐蚀方法。腐蚀剂配方为：20～40ml乳酸、5～15ml硝酸、1～3ml氢氟酸和1～20ml去离子水。一种UN燃料芯块金相腐蚀方法，包括以下步骤：使用金相切割机切取UN芯块样品，将样品放置在冷镶嵌模具中，然后加入聚丙烯酸树脂与固化剂的混合剂，静置后待树脂彻底凝固后取出；对上述冷镶嵌样品在磨抛机上研磨、抛光，用酒精清洗吹干等待腐蚀；配置腐蚀液，将样品放入腐蚀液中腐蚀，用酒精清洗吹干然后用金相显微镜进行观察评级。本发明可以使得试样在光学显微镜下能够清晰的观察到其晶粒度。
Description
技术领域
本发明属于核燃料芯块理化分析技术领域，具体涉及一种UN燃料芯块金相腐蚀剂及金相腐蚀方法。
背景技术
UN燃料芯块是新一代核电的候选燃料之一。芯块的晶粒度是标志燃料性能的一个重要特征，燃料芯块晶粒度是表征燃料芯块的重要技术指标之一，晶粒的尺寸直接影响芯块在室温乃至高温下的物理与工艺性能，高清晰的金相腐蚀照片对于晶粒度的准确评定十分重要。在以往的金相腐蚀方法中，晶界往往模糊不清晰，影响UN燃料芯块的准确评级。
发明内容
本发明的目的在于提供一种UN燃料芯块金相腐蚀剂及金相腐蚀方法，可以使得试样在光学显微镜下能够清晰的观察到其晶粒度。
为达到上述目的，本发明所采取的技术方案为：
一种UN燃料芯块金相腐蚀剂，配方为：20～40ml乳酸、5～15ml硝酸、1～3ml氢氟酸和1～20ml去离子水。
一种UN燃料芯块金相腐蚀方法，包括以下步骤：
(1)使用金相切割机切取UN芯块样品，将样品放置在冷镶嵌模具中，然后加入聚丙烯酸树脂与固化剂的混合剂，静置后待树脂彻底凝固后取出；
(2)对上述冷镶嵌样品在磨抛机上研磨、抛光，用酒精清洗吹干等待腐蚀；
(3)配置腐蚀液，将样品放入腐蚀液中腐蚀，用酒精清洗吹干然后用金相显微镜进行观察评级。
所述步骤(2)中具体的研磨方法为：依次用120#、400#、800#、1200#、2500#、4000#金相背胶砂纸进行研磨，每道砂纸研磨1～3min，每换一道砂纸样品旋转90°。
所述的磨抛机转速为200～500r/min，润滑剂为水。
所述步骤(2)中具体抛光所用的抛光布为帆布，抛光液为0.5～2μm金刚石研磨喷雾。
所述步骤(3)中腐蚀液具体的配方为：20～40ml乳酸、5～15ml硝酸、1～3ml氢氟酸和1～20ml去离子水。
所述步骤(3)中腐蚀时间为30s～1min。
本发明所取得的有益效果为：
本发明与其他晶粒度腐蚀方法相比，本发明能够清晰地显示UN芯块的晶界，方便操作。人员在金相显微镜下正确无误的评定UN芯块的晶粒度，同时本发明所用腐蚀液无毒性，使用本发明腐蚀的UN芯块晶界清晰、晶粒完整，便于准确评定晶粒度等，本发明具有操作简便，使用效果好等特点，适合大范围的推广和应用。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
一种UN燃料芯块金相腐蚀剂，该腐蚀剂的配方为：20～40ml乳酸、5～15ml硝酸、1～3ml氢氟酸和1～20ml去离子水。
一种UN芯块晶粒度的金相腐蚀方法，包括以下步骤：
(1)使用金相切割机切取UN芯块样品，将样品放置在冷镶嵌模具中，然后加入聚丙烯酸树脂与固化剂的混合剂，静置后待树脂彻底凝固后取出。
(2)对上述冷镶嵌样品在磨抛机上研磨、抛光，用酒精清洗吹干等待腐蚀。
(3)配置腐蚀液，将样品放入腐蚀液中腐蚀，用酒精清洗吹干然后用金相显微镜进行观察评级。
所述步骤(2)中具体的研磨方法为：依次用120#、400#、800#、1200#、2500#、4000#金相背胶砂纸进行研磨，每道砂纸研磨1～3min，每换一道砂纸样品旋转90°。磨抛机转速为200～500r/min，润滑剂为水。
所述步骤(2)中具体抛光所用的抛光布为帆布，抛光液为0.5～2μm金刚石研磨喷雾。
所述步骤(3)中腐蚀液具体的配方为20～40ml乳酸、5～15ml硝酸、1～3ml氢氟酸和1～20ml去离子水。
所述步骤(3)中腐蚀时间为30s～1min。
实施例：
(1)使用金相切割机切取一小块UN芯块样品，将样品放置在冷镶嵌模具正中间。然后将聚丙烯酸树脂与固化剂按照说明书配比配置好，用搅拌棒搅拌均匀后将其倒入到冷镶嵌模具中，静置大约20分钟待树脂彻底凝固后将样品脱模取出。
(2)在磨抛机上依次用120#、400#、800#、1200#、2500#、4000#金相背胶砂纸进行研磨，磨抛机转速为400r/min，研磨润滑剂为水，每换一道砂纸将样品旋转90°，每道砂纸研磨2min。
(3)抛光过程将砂纸换为抛光用帆布，帆布使用前先用水打湿，抛光前用1μm金刚石研磨喷雾均匀喷在帆布表面，然后将UN芯块样品在帆布表面抛光3min。抛光后的样品用酒精清洗后吹干。
(4)按30ml乳酸、10ml硝酸、2ml氢氟酸和5ml去离子水配方配置UN专用金相腐蚀液，用不锈钢镊子夹着样品悬空浸泡在专用腐蚀液中浸泡40s。取出后用水冲洗，然后用酒精清洗并用电吹风吹干。最后用金相显微镜进行金相照片采集并进行晶粒度计算。
Claims (7)
1.一种UN燃料芯块金相腐蚀剂，其特征在于：配方为：20～40ml乳酸、5～15ml硝酸、1～3ml氢氟酸和1～20ml去离子水。
2.一种UN燃料芯块金相腐蚀方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)使用金相切割机切取UN芯块样品，将样品放置在冷镶嵌模具中，然后加入聚丙烯酸树脂与固化剂的混合剂，静置后待树脂彻底凝固后取出；
(2)对上述冷镶嵌样品在磨抛机上研磨、抛光，用酒精清洗吹干等待腐蚀；
(3)配置腐蚀液，将样品放入腐蚀液中腐蚀，用酒精清洗吹干然后用金相显微镜进行观察评级。
3.根据权利要求2所述的UN燃料芯块金相腐蚀方法，其特征在于：所述步骤(2)中具体的研磨方法为：依次用120#、400#、800#、1200#、2500#、4000#金相背胶砂纸进行研磨，每道砂纸研磨1～3min，每换一道砂纸样品旋转90°。
4.根据权利要求2所述的UN燃料芯块金相腐蚀方法，其特征在于：所述的磨抛机转速为200～500r/min，润滑剂为水。
5.根据权利要求2所述的UN燃料芯块金相腐蚀方法，其特征在于：所述步骤(2)中具体抛光所用的抛光布为帆布，抛光液为0.5～2μm金刚石研磨喷雾。
6.根据权利要求2所述的UN燃料芯块金相腐蚀方法，其特征在于：所述步骤(3)中腐蚀液具体的配方为：20～40ml乳酸、5～15ml硝酸、1～3ml氢氟酸和1～20ml去离子水。
7.根据权利要求2所述的UN燃料芯块金相腐蚀方法，其特征在于：所述步骤(3)中腐蚀时间为30s～1min。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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