CN106501060A - 一种无铅铸造硅黄铜宏观金相组织的显示方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种无铅铸造硅黄铜宏观金相组织的显示方法，是配制由蒸馏水、乙醇和硝酸按体积比4:4‑6:0‑2组成的腐蚀剂，在对无铅铸造硅黄铜试样进行打磨以及抛光后，将硅黄铜试样浸入腐蚀剂中，浸蚀时间控制在1分钟内，取出后用清水冲洗表面并酒精喷洗吹干。通过本发明的方法，可将无铅铸造硅黄铜试样的宏观组织清晰显现出来，以便于肉眼以及低倍放大镜观察晶粒的大小、形态和分布等，操作简单，重现性好。

Description

一种无铅铸造硅黄铜宏观金相组织的显示方法

技术领域

本发明涉及金相样品制备技术领域，特别是涉及一种无铅铸造硅黄铜宏观金相组织的显示方法。

背景技术

宏观组织是用肉眼或放大镜(通常小于30倍)观察到的金属材料组织，它的大小、形态直接影响到材料性能和质量。因此，材料冶金分析领域对宏观组织的检验越来越引起重视。

目前对黄铜铸造组织的分析检验有低倍宏观组织分析法、高倍显微组织分析法。低倍组织分析法是分析铸造黄铜组织晶粒的大小、形态、分布和组织中存在的缺陷，常见的腐蚀剂有过硫酸铵溶液，这种方法对铸造铅黄铜效果较好，现已用于铅黄铜锭的生产和进料品质检验中。高倍显微组织分析法则是分析铸造黄铜组织中各相的尺寸、形态、分布、比例和存在的显微缺陷等，最常用的腐蚀剂有三氯化铁盐酸水溶液。高倍显微组织分析法在生产和研究中用的较为普遍。而由于铸造黄铜组织中有大量的树枝状晶，并非变形组织横截面上所呈现的等轴状晶；而且高锌黄铜材料一般为两相组织，在被三氯化铁盐酸水溶液侵蚀后，相界、晶界均一起显示，晶粒边界不清晰，不能呈现宏观组织。现有的显示黄铜宏观组织的腐蚀剂中，例如《金相试样制备与显示技术》(中南大学出版社2005年版)中介绍的显示黄铜组织的腐蚀剂成分和配比为：10～15g/L过硫酸铵溶液，或3g三氯化铁、2ml盐酸、96ml无水乙醇溶液，将这些腐蚀剂实际应用于铸造无铅硅黄铜时发现存在诸多问题：采用过硫酸铵溶液腐蚀容易在无铅硅黄铜试样表面形成一层难以去除的薄膜状污染层，观察表面模糊不清，难以辨认；采用三氯化铁盐酸酒精溶液可较好地观察硅黄铜的高倍显微组织，但也不能浸蚀硅黄铜晶界。因此目前尚无有效的显示无铅铸造高锌硅黄铜宏观组织的方法。

发明内容

针对现有技术的过硫酸铵溶液仅适于铸造铅黄铜宏观金相组织的显示、三氯化铁盐酸溶液仅适于显示铸造黄铜高倍显微组织显示的问题，本发明提供了一种无铅铸造硅黄铜宏观金相组织的显示方法，其克服了现有技术所存在的不足之处。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种无铅铸造硅黄铜宏观金相组织的显示方法，包括以下步骤：

1)向容器中依次加入蒸馏水、乙醇和浓硝酸，搅拌10-60s，静置30s以上配制形成腐蚀剂，其中浓硝酸(质量分数为65％)、乙醇和蒸馏水的体积比为4:4-6:0-2；

2)依次用80目、240目、400目、1000目的水砂纸打磨铸造硅黄铜试样的待腐蚀表面；

3)对打磨后的硅黄铜试样进行抛光；

4)将抛光后的硅黄铜试样浸入所述腐蚀剂中，浸蚀时间控制在1min以内，取出后用清水冲洗表面并酒精喷洗吹干。

优选的，所述硅黄铜试样的成分为：61-64wt％铜、0.5-1.0wt％硅、0.3-1.0wt％铝、余量为锌以及不超过0.2wt％的杂质。

优选的，步骤3)中，用金刚石研磨膏对所述硅黄铜试样进行机械抛光，直至表面粗糙度不大于1.6μm。

优选的，所述腐蚀剂的浓硝酸、乙醇和蒸馏水的体积比为4:5-6:0-1。

优选的，步骤4)中，将抛光后的硅黄铜试样浸入所述腐蚀剂中，浸蚀时间控制在10-50s，取出后用清水冲洗表面并酒精喷洗吹干。

优选的，步骤4)中，将抛光后的硅黄铜试样浸入所述腐蚀剂中，浸蚀时间控制在20-40s，取出后用清水冲洗表面并酒精喷洗吹干。

优选的，步骤2)中，以水为润湿剂，依次采用所述水砂纸进行打磨，每次打磨的时间为1～5min，每次换砂纸后将所述硅黄铜试样转动180°再进行打磨，打磨后将所述硅黄铜试样表面用清水清洗干净并酒精喷洗吹干。

相较于现有技术，本发明具有以下有益效果：

1.腐蚀剂成分易于获得，成本低廉，配制简便；

2.显示过程无需加热或其他复杂的条件，常温下即可进行；

3.方法操作简单，腐蚀时间适当，易于把握控制；

4.可将硅黄铜试样的宏观组织清晰显现出来，以便于肉眼以及低倍放大观察晶粒的大小、形态和分布等。

以下结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明；但本发明的一种无铅铸造硅黄铜宏观金相组织的显示方法不局限于实施例。

附图说明

图1～图6是本发明实施例1至实施例6得到的无铅铸造硅黄铜宏观组织照片，该些照片为普通照相机直接拍照所得。

图7～图8是对比例1以及对比例2得到的无铅铸造硅黄铜宏观组织照片，该些照片为普通照相机直接拍照所得。

具体实施方式

实施例1

常温下，依次将20ml蒸馏水、40ml乙醇和40ml浓硝酸倒入烧杯中，用玻璃棒搅拌20秒，并静置1分钟，配制成宏观组织腐蚀剂。

对直径为30mm、高度为30mm的圆柱形铸造无铅硅黄铜(质量分数为：61.5％Cu、0.6％Si、0.5％Al、余量为锌和其它杂质)试样横截面进行磨抛处理。所述磨抛处理具体包括：以水作为润湿剂将试样润湿，然后进行打磨。依次使用80目、240目、400目、1000目的砂纸打磨需要观察的表面，每次打磨的时间一般可以为1-5分钟，这样可以得到大致平整且没有过大划痕的磨面。在打磨时，砂纸安放在预磨机上，由其带动旋转，预磨机的转速可以为200-400r/min，预磨机上方不断有水流下以起到润湿砂纸的作用，将待观察的表面朝向砂纸，并保持表面和砂纸均匀接触，按住试样在砂纸上磨。每次更换砂纸后将所述试样旋转一百八十度，直到将上一道工序的划痕完全磨掉，新的划痕方向一致、大小均匀、没有明显过粗的划痕，每次换砂纸前需用水将所述试样和新的砂纸清洗干净，以除去砂粒。打磨后用清水将试样表面清洗干净，并喷上酒精吹干，然后用金刚石研磨膏对试样进行机械抛光，直至表面粗糙度不大于1.6μm，以确保显示效果。

将腐蚀剂倒入玻璃皿中，将黄铜试样以待腐蚀面朝下的方向浸入腐蚀剂中，浸入深度为3mm，50s后取出样品，并用清水冲洗，酒精喷洗吹干。图1为此方法显示出的铸造无铅硅黄铜试样宏观组织照片。

实施例2

本实施例中的无铅铸造硅黄铜质量分数为：62.5％Cu、0.5％Si、0.7％Al、余量为锌和其它杂质，腐蚀剂配比为10ml蒸馏水、50ml乙醇和40ml浓硝酸。腐蚀剂配制方法、试样尺寸、试样研磨、试样清洗、浸蚀操作与实施例1相同，浸蚀时间为30s。图2为此方法显示出的无铅铸造硅黄铜试样宏观组织照片。

实施例3

本实施例中的无铅铸造硅黄铜质量分数为：63.5％Cu、0.9％Si、0.7％Al、余量为锌和其它杂质，腐蚀剂配比为50ml乙醇和50ml浓硝酸。腐蚀剂配制方法、试样尺寸、试样研磨、试样清洗、浸蚀操作与实施例1相同，浸蚀时间为20s。图3为此方法显示出的无铅铸造硅黄铜试样宏观组织照片。

实施例4

本实施例中的无铅铸造硅黄铜质量分数为：62.5％Cu、0.8％Si、0.8％Al、余量为锌和其它杂质，腐蚀剂配比为60ml乙醇和40ml浓硝酸。腐蚀剂配制方法、试样尺寸、试样研磨、试样清洗、浸蚀操作与实施例1相同，浸蚀时间为30s。图4为此方法显示出的无铅铸造硅黄铜试样宏观组织照片。

实施例5

本实施例中的无铅铸造硅黄铜质量分数为：63.5％Cu、0.7％Si、0.7％Al、余量为锌和其它杂质，腐蚀剂配比为30ml蒸馏水、40ml乙醇和30ml浓硝酸。腐蚀剂配制方法、试样尺寸、试样研磨、试样清洗、浸蚀操作与实施例1相同，浸蚀时间为40s。图5为此方法显示出的无铅铸造硅黄铜试样宏观组织照片。

实施例6

本实施例中的无铅铸造硅黄铜质量分数为：63.0％Cu、0.6％Si、0.4％Al、余量为锌和其它杂质，腐蚀剂配比为10ml蒸馏水、50ml乙醇和40ml浓硝酸。腐蚀剂配制方法、试样尺寸、试样研磨、试样清洗、浸蚀操作与实施例1相同，浸蚀时间为60s。图6为此方法显示出的无铅铸造硅黄铜试样宏观组织照片。

对比例1

无铅铸造硅黄铜质量分数为：62.5％Cu、0.6％Si、0.7％Al、余量为锌和其它杂质，腐蚀剂为100ml的15g/L过硫酸铵溶液。

试样尺寸、试样研磨、试样清洗、浸蚀操作与实施例1相同，浸蚀时间为3min。图7为此方法显示出的无铅铸造硅黄铜试样宏观组织照片。

对比例2

无铅铸造硅黄铜质量分数为：62.5％Cu、0.6％Si、0.6％Al、余量为锌和其它杂质。腐蚀剂配比为3g三氯化铁、2ml盐酸、96ml无水乙醇溶液，依次将3g三氯化铁、2ml盐酸、96ml无水乙醇溶液倒入烧杯中，用玻璃棒搅拌20秒，并静置1分钟，配制成宏观组织腐蚀剂。试样尺寸、试样研磨、试样清洗、浸蚀操作与实施例1相同，浸蚀时间为5s。图8为此方法显示出的无铅铸造硅黄铜试样宏观组织照片。

与对比例相比，本发明的显示方法所得到的宏观组织照片，其显示效果更好，晶粒边界更为清楚可辨，用肉眼、以及低倍放大镜即可观察晶粒的大小、形态和分布等；而且腐蚀时间适当，更易于实际操作的把握控制；腐蚀剂成分也更易于获得，成本低廉，配制简便。

上述实施例仅用来进一步说明本发明的一种无铅铸造硅黄铜宏观金相组织的显示方法，但本发明并不局限于实施例，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均落入本发明技术方案的保护范围内。

Claims (7)

1.一种无铅铸造硅黄铜宏观金相组织的显示方法，其特征在于包括以下步骤：

1)向容器中依次加入蒸馏水、乙醇和浓硝酸，搅拌10-60s，静置30s以上配制形成腐蚀剂，其中浓硝酸、乙醇和蒸馏水的体积比为4:4-6:0-2；

2)依次用80目、240目、400目、1000目的水砂纸打磨铸造硅黄铜试样的待腐蚀表面；

3)对打磨后的硅黄铜试样进行抛光；

4)将抛光后的硅黄铜试样浸入所述腐蚀剂中，浸蚀时间控制在1min以内，取出后用清水冲洗表面并酒精喷洗吹干。

2.根据权利要求1所述的无铅铸造硅黄铜宏观金相组织的显示方法，其特征在于：所述硅黄铜试样的成分为：61-64wt％铜、0.5-1.0wt％硅、0.3-1.0wt％铝、余量为锌以及不超过0.2wt％的杂质。

3.根据权利要求1所述的无铅铸造硅黄铜宏观金相组织的显示方法，其特征在于：步骤3)中，用金刚石研磨膏对所述硅黄铜试样进行机械抛光，直至表面粗糙度不大于1.6μm。

4.根据权利要求1所述的无铅铸造硅黄铜宏观金相组织的显示方法，其特征在于：所述腐蚀剂的浓硝酸、乙醇和蒸馏水的体积比为4:5-6:0-1。

5.根据权利要求1所述的无铅铸造硅黄铜宏观金相组织的显示方法，其特征在于：步骤4)中，将抛光后的硅黄铜试样浸入所述腐蚀剂中，浸蚀时间控制在10-50s，取出后用清水冲洗表面并酒精喷洗吹干。

6.根据权利要求5所述的无铅铸造硅黄铜宏观金相组织的显示方法，其特征在于：步骤4)中，将抛光后的硅黄铜试样浸入所述腐蚀剂中，浸蚀时间控制在20-40s，取出后用清水冲洗表面并酒精喷洗吹干。

7.根据权利要求1所述的无铅铸造硅黄铜宏观金相组织的显示方法，其特征在于：步骤2)中，以水为润湿剂，依次采用所述水砂纸进行打磨，每次打磨的时间为1～5min，每次换砂纸后将所述硅黄铜试样转动180°再进行打磨，打磨后将所述硅黄铜试样表面用清水清洗干净并酒精喷洗吹干。