CN105092437A - 超超临界马氏体耐热铸钢原始奥氏体晶粒度显示方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种超超临界马氏体耐热铸钢原始奥氏体晶粒度显示方法，属于冶炼金相组织样品分析检查技术领域，第一步：对试样进行奥氏体化保温，将高温炉升温至1100℃-1150℃，将试样放入炉内保温，在炉内快速冷却到800℃，保温再冷却至室温；第二步：a.金相样品的切取：在完成上述热处理的试料上15×15mm的金相试样，去除表面氧化脱碳部分；b.金相试样的磨制和抛光：将样品表面清洗干净，将样品置于抛光机上进行抛光；第三步：a.腐蚀剂的配制：配制硝酸与酒精体积比为(6-10):(94-90)；b.化学腐蚀：使溶液能够没过样品表面，将样品抛光面向上放入腐蚀液中，室温条件下静置15-30分钟后，将样品取出；第四步：晶粒度观察及统计：将样品拍摄金相照片。

Description

超超临界马氏体耐热铸钢原始奥氏体晶粒度显示方法

技术领域

本发明涉及一种能清晰显示超超临界马氏体耐热铸钢原始奥氏体晶粒度显示方法，属于冶炼金相组织样品分析检查技术领域。

背景技术

原始奥氏体晶粒尺寸及其均匀性直接影响钢材的多种性能，如强度、淬透性、抗氧化性能等等。在实际生产领域，订货厂商往往要求供货方提供超超临界9-12%Cr马氏体耐热铸钢产品的晶粒度级别。在材料研发领域，借助晶粒度显示可以研究不同正火或淬火工艺对超超临界9-12%Cr马氏体耐热铸钢材料的晶粒尺寸的影响，也可以研究其奥氏体晶粒长大规律。因此，清晰准确的显示原始奥氏体晶界非常重要。

目前，显示马氏体钢材原始奥氏体晶粒的传统方法是：用饱和苦味酸、各种表面活性剂和少量其他添加剂以不同配比混合制成腐蚀剂，使用时通常将腐蚀剂用水浴加热的方法升高到50-80℃，而后将直接淬火或淬火后回火的样品或浸泡于腐蚀剂、或被沾有腐蚀剂的脱脂棉擦拭，由于此法难以控制晶粒的显示程度，操作时常常需要不时检查晶界的腐蚀情况，若晶内组织腐蚀过深，样品需要在抛光机上轻抛，若晶界腐蚀过浅或轻抛后晶界显示不清晰，则需继续腐蚀。这种被广泛使用的方法操作过于繁琐，而且不好控制，难以保证每次腐蚀质量。

对9-12%Cr马氏体耐热钢而言，用常规腐蚀方法显示晶粒度时，极易出现的马氏体板条组织，往往致使腐蚀出来的晶界被晶内组织掩盖，而且该系列耐热钢晶界析出物少，其晶粒度更难被显示，常规方法对其晶界的显示效果不佳，显示9-12%Cr马氏体耐热钢原始奥氏体晶界成为业内公认的难题。近年来，随着9-12%Cr耐热钢的研发进展，许多学者也在不断探索新的显示方法，并申请了相关专利，如《一种清晰显示9-12％Cr耐热钢原始奥氏体晶界的金相腐蚀方法》（专利申请号为201410255299.5）采用对腐蚀剂加温的方法，在腐蚀剂沸腾的情况下腐蚀试样2小时，但腐蚀条件苛刻，腐蚀时间长；《超超临界钢的组织显示方法》（专利申请号为200810010982.7）采用电解腐蚀法，优选最佳工艺参数，但需要将腐蚀完的试样进行轻轻抛光，以显示晶界；《高Cr耐热钢的奥氏体晶粒度的显示方法》(专利申请号为201410718415.2），在不改变晶粒度的前提下，通过热处理方法使第二相在原始奥氏体晶界析出以勾勒出晶界，但其采用的腐蚀方法需要水浴加热腐蚀剂，并需要将腐蚀过深的样品轻轻抛光，或将腐蚀过浅的样品继续腐蚀。这些腐蚀方法虽然可以显示出原奥氏体晶界，但操作复杂，对操作者要求高，不好掌握。

9-12%Cr马氏体耐热铸钢的晶界析出物比变形钢材更少，晶界更细，其晶粒度更难被显示。本发明提出的新的显示方法可以清晰显示马氏体耐热铸钢晶界，不仅解决了马氏体耐热铸钢晶界显示不清晰和显示方法复杂等问题，并且该方法操作简单，无需加热腐蚀剂，无需在腐蚀过程中对样品进行反复轻抛、浸泡或擦拭。

发明内容

为了克服上述技术上的不足，本发明的目的是提供一种能清晰显示超超临界9-12%Cr马氏体耐热铸钢原始奥氏体晶界、比传统方法操作更为简便的方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：超超临界马氏体耐热铸钢原始奥氏体晶粒度显示方法由以下步骤完成：

第一步：原始奥氏体晶粒度的形成

为了不析出铁素体、尽量使碳化物以颗粒状均匀的在整个晶界上析出、形成原始奥氏体晶粒度，采用的热处理为：对试样进行奥氏体化保温，将高温炉升温至1100℃-1150℃，待温度稳定后，将试样放入炉内保温30分钟—16小时，随后在炉内快速冷却到800℃，保温30-100小时，再冷却至室温；

第二步：金相试样的磨制和抛光：

a.金相样品的切取：在完成上述热处理的试料上15×15mm的金相试样，去除表面氧化脱碳部分，切除厚度5mm±1mm；

b.金相试样的磨制和抛光：先用砂轮将样品表面的切割痕迹去除，再依次用180#、400#、800#、1200#耐水砂纸研磨，每次更换不同砂纸进行磨制前，应将样品表面清洗干净，去除上一道砂纸在样品表面残留的颗粒，研磨完毕后，将样品置于抛光机上进行抛光，所用抛光剂包括但不限于1.0μm金刚石颗粒悬浮剂，样品抛光完毕后，依次用清水和酒精冲洗样品表面，并用吹风机吹干，确保样品表面光洁无水渍；

第三步：显示样品晶粒：

a.腐蚀剂的配制：配制硝酸与酒精体积比为(6-10):(94-90)，即浓度为6%-10%的硝酸酒精溶液，所采用的试剂为分析纯的无水乙醇和分析纯的硝酸溶液；

b.化学腐蚀：在耐硝酸酒精腐蚀的容器中倒入适量腐蚀剂，使溶液能够没过样品表面，将样品抛光面向上放入腐蚀液中，室温条件下静置15-30分钟后，将样品取出，依次用清水和酒精冲洗样品表面，并用吹风机吹干；

第四步：晶粒度观察及统计

将样品放在金相显微镜上观察，并拍摄金相照片，拍摄金相照片倍数依据所拍摄样品的晶粒尺寸而定，利用图像处理软件辅助统计晶粒度级别和晶粒尺寸，统计晶粒度方法可以使用比较法、截线法或其他统计方法。

本发明的有益效果是：本发明采用的腐蚀剂为分析纯硝酸：分析纯无水乙醇(体积比)=(6-10):(94-90)的混合溶液，与传统的以饱和苦味酸水溶液、十二烷基苯磺酸钠和盐酸制成的混合溶液作为马氏体耐热钢显示晶粒的腐蚀剂相比，本发明的腐蚀剂成分简单，原料获取更加容易；

传统腐蚀方法常需要将腐蚀剂水浴加热到30-80℃，而采用本发明的腐蚀剂对马氏体耐热铸钢进行晶粒腐蚀时，不需要加热，室温条件下进行腐蚀即可，因此，采用本发明的腐蚀剂，腐蚀条件简单，更容易掌握；

传统腐蚀方法中通常要求操作者在腐蚀过程中不时观察晶粒显示情况，当操作者发现晶内组织腐蚀过深时，操作者需要对样品进行轻抛，当操作者发现晶界腐蚀过浅或轻抛后晶界也被部分抛掉，操作者则需对样品继续腐蚀，传统方法中的这一步操作尤其复杂，对操作者的操作技巧要求很高，经验不足的操作者很难利用此法腐蚀出高质量的晶粒。本发明中采用了有利于显示原始奥氏体晶界的热处理，提高了晶界的负电位，使晶界在后续腐蚀过程中比晶内更容易被腐蚀，操作者只需将样品以抛光面向上浸没于本发明的腐蚀剂中，静置15-30分钟，即可腐蚀出完整清晰的晶界，因此，本发明大大减少了操作者的工作量，降低了操作难度，提高了晶粒腐蚀效率。

附图说明

下面结合附图和具体实施方式对本发明进一步说明。

图1为实施例1ZG13Cr9Mo2Co1NiVNbNB铸钢原始奥氏体晶粒的金相照片。

图2为实施例2ZG13Cr9Mo2Co1NiVNbNB铸钢原始奥氏体晶粒的金相照片。

图3为采用传统方法显示ZG13Cr9Mo2Co1NiVNbNB铸钢原始奥氏体晶粒的金相照片。

具体实施方式

本发明超超临界马氏体耐热铸钢原始奥氏体晶粒度显示方法由以下步骤完成：

第一步：原始奥氏体晶粒度的形成

为了不析出铁素体、尽量使碳化物以颗粒状均匀的在整个晶界上析出、形成原始奥氏体晶粒度，采用的热处理为：对试样进行奥氏体化保温，将高温炉升温至1100℃-1150℃，待温度稳定后，将试样放入炉内保温30分钟—16小时，随后在炉内快速冷却到800℃，保温30-100小时，再冷却至室温；

第二步：金相试样的磨制和抛光：

a.金相样品的切取：在完成上述热处理的试料上15×15mm的金相试样，去除表面氧化脱碳部分，切除厚度5mm±1mm；

b.金相试样的磨制和抛光：先用砂轮将样品表面的切割痕迹去除，再依次用180#、400#、800#、1200#耐水砂纸研磨，每次更换不同砂纸进行磨制前，应将样品表面清洗干净，去除上一道砂纸在样品表面残留的颗粒，研磨完毕后，将样品置于抛光机上进行抛光，所用抛光剂包括但不限于1.0μm金刚石颗粒悬浮剂，样品抛光完毕后，依次用清水和酒精冲洗样品表面，并用吹风机吹干，确保样品表面光洁无水渍；

第三步：显示样品晶粒：

a.腐蚀剂的配制：配制硝酸与酒精体积比为(6-10):(94-90)，即浓度为6%-10%的硝酸酒精溶液，所采用的试剂为分析纯的无水乙醇和分析纯的硝酸溶液；

b.化学腐蚀：在耐硝酸酒精腐蚀的容器中倒入适量腐蚀剂，使溶液能够没过样品表面，将样品抛光面向上放入腐蚀液中，室温条件下静置15-30分钟后，将样品取出，依次用清水和酒精冲洗样品表面，并用吹风机吹干；

第四步：晶粒度观察及统计

将样品放在金相显微镜上观察，并拍摄金相照片，拍摄金相照片倍数依据所拍摄样品的晶粒尺寸而定，利用图像处理软件辅助统计晶粒度级别和晶粒尺寸，统计晶粒度方法可以使用比较法、截线法或其他统计方法。

实施例1：

对ZG13Cr9Mo2Co1NiVNbNB铸钢材料进行晶粒显示，采用以下步骤：

第一步：

显示原始奥氏体晶粒的热处理：将高温炉升温至1100℃，待温度稳定后，将试样放入炉内保温30分钟，而后使炉内温度快速降到800℃，试样继续保温100小时，再冷却至室温；

第二步：

金相试样的磨制和抛光：

a.金相样品的切取：在完成显示原始奥氏体晶粒的热处理的试样上切取15×15mm的金相试样，去除表面氧化脱碳部分，大约切除5mm±1mm；

b.金相试样的磨制和抛光：先用砂轮将样品表面的切割痕迹去除，再依次用目数由小到大的耐水砂纸研磨，研磨完毕后，将样品置于抛光机上进行抛光，所用抛光剂为1.0μm金刚石颗粒悬浮剂，样品抛光完毕后，依次用清水和酒精冲洗样品表面，并用吹风机吹干，确保样品表面光洁无水渍；

第三步：显示样品晶粒：

a.腐蚀剂的配制：配制硝酸与酒精体积比为(6-10):(94-90)，即浓度为6%-10%的硝酸酒精溶液；

b.化学腐蚀：在耐硝酸酒精腐蚀的容器中倒入适量腐蚀剂，使溶液能够没过样品表面，将样品抛光面向上放入腐蚀液中，室温条件下静置15-30分钟后，将样品取出，依次用清水和酒精冲洗样品表面，并用吹风机吹干；

第四步：晶粒度观察及统计

将样品放在金相显微镜上观察，并拍摄100倍金相照片；由截线法统计出该样品的晶粒度为4级。

如图1所示，为ZG13Cr9Mo2Co1NiVNbNB铸钢材料经过上述处理后，拍摄的100倍金相照片，原始奥氏体晶界完整清晰。

实施例2：

对ZG13Cr9Mo2Co1NiVNbNB铸钢材料进行晶粒显示，采用以下步骤：

第一步：显示原始奥氏体晶粒的热处理：将高温炉升温至1150℃，待温度稳定后，将试样放入炉内保温16小时，而后使炉内温度快速降到800℃，试样继续保温100小时，再冷却至室温；

第二步：金相试样的磨制和抛光：

a.金相样品的切取：在完成显示原始奥氏体晶粒的热处理的试样上切取15×15mm的金相试样，去除表面氧化脱碳部分，大约切除5mm±1mm；

b.金相试样的磨制和抛光：先用砂轮将样品表面的切割痕迹去除，再依次用目数由小到大的耐水砂纸研磨，研磨完毕后，将样品置于抛光机上进行抛光，所用抛光剂为1.0μm金刚石颗粒悬浮剂，样品抛光完毕后，依次用清水和酒精冲洗样品表面，并用吹风机吹干，确保样品表面光洁无水渍；

第三步：显示样品晶粒：

a.腐蚀剂的配制：配制硝酸与酒精体积比为(6-10):(94-90)，即浓度为6%-10%的硝酸酒精溶液；

b.化学腐蚀：在耐硝酸酒精腐蚀的容器中倒入适量腐蚀剂，使溶液能够没过样品表面，将样品抛光面向上放入腐蚀液中，室温条件下静置15-30分钟后，将样品取出，依次用清水和酒精冲洗样品表面，并用吹风机吹干；

第四步：晶粒度观察及统计

将样品放在金相显微镜上观察，并拍摄100倍金相照片。

图2为ZG13Cr9Mo2Co1NiVNbNB铸钢材料经过上述处理后，拍摄的100倍金相照片，原始奥氏体晶界完整清晰。由截线法统计出该样品的晶粒度为0.5级。

图3为图1的对照例，为ZG13Cr9Mo2Co1NiVNbNB铸钢材料使用传统方法显示晶粒后，拍摄的100倍金相照片。原始奥氏体晶粒轮廓部分显示，晶内组织被完全显示出来，对观察晶粒度带来极大的干扰，无法进行晶粒度统计工作。采用的腐蚀剂为100ml饱和苦味酸水溶液+5g十二烷基苯磺酸钠+0.1ml分析纯盐酸，腐蚀条件为50-60℃水浴加热。

第一步中的炉内温度快速降到800℃的目的是使大量析出相优先沿奥氏体晶界以颗粒状均匀析出，勾勒出完整的晶界，方便腐蚀出清晰、完整的晶界。选择800℃作为保温温度的原因是，800℃在绝大多数超超临界9-12%Cr马氏体耐热钢的Ac1温度以下、在碳化物析出C曲线鼻尖温度以上，所以在800℃保温既不会改变样品在正火过程的晶粒大小，也不会使碳化物在晶界处以片层状或短棒状大量而不均匀的析出而导致晶界在后续腐蚀过程中显示不完整、不清晰。在800℃保温，晶粒度不同的同种材料的开始析出铁素体所需的时间也不同，所以保温时间应依预估的晶粒度不同而不同，一般为30-100小时。

Claims (3)

1.一种超超临界马氏体耐热铸钢原始奥氏体晶粒度显示方法，其特征是：由以下步骤完成：

第一步：原始奥氏体晶粒度的形成：

为了不析出铁素体、尽量使碳化物以颗粒状均匀的在整个晶界上析出、形成原始奥氏体晶粒度，采用的热处理为：对试样进行奥氏体化保温，将高温炉升温至1100℃-1150℃，待温度稳定后，将试样放入炉内保温30分钟—16小时，随后在炉内快速冷却到800℃，保温30-100小时，再冷却至室温；

第二步：金相试样的磨制和抛光：

a.金相样品的切取：在完成上述热处理的试料上15×15mm的金相试样，去除表面氧化脱碳部分，切除厚度5mm±1mm；

b.金相试样的磨制和抛光：先用砂轮将样品表面的切割痕迹去除，再依次用180#、400#、800#、1200#耐水砂纸研磨，每次更换不同砂纸进行磨制前，应将样品表面清洗干净，去除上一道砂纸在样品表面残留的颗粒，研磨完毕后，将样品置于抛光机上进行抛光，所用抛光剂包括但不限于1.0μm金刚石颗粒悬浮剂，样品抛光完毕后，依次用清水和酒精冲洗样品表面，并用吹风机吹干，确保样品表面光洁无水渍；

第三步：显示样品晶粒：

a.腐蚀剂的配制：配制硝酸与酒精体积比为(6-10):(94-90)，即浓度为6%-10%的硝酸酒精溶液，所采用的试剂为分析纯的无水乙醇和分析纯的硝酸溶液；

b.化学腐蚀：在耐硝酸酒精腐蚀的容器中倒入适量腐蚀剂，使溶液能够没过样品表面，将样品抛光面向上放入腐蚀液中，室温条件下静置15-30分钟后，将样品取出，依次用清水和酒精冲洗样品表面，并用吹风机吹干；

第四步：晶粒度观察及统计：

将样品放在金相显微镜上观察，并拍摄金相照片，拍摄金相照片倍数依据所拍摄样品的晶粒尺寸而定，利用图像处理软件辅助统计晶粒度级别和晶粒尺寸，统计晶粒度方法可以使用比较法、截线法或其他统计方法。

2.根据权利要求1所述的一种超超临界马氏体耐热铸钢原始奥氏体晶粒度显示方法，对ZG13Cr9Mo2Co1NiVNbNB铸钢材料进行晶粒显示，其特征是：第一步：

显示原始奥氏体晶粒的热处理：将高温炉升温至1100℃，待温度稳定后，将试样放入炉内保温30分钟，而后使炉内温度快速降到800℃，试样继续保温100小时，再冷却至室温；

第二步：

金相试样的磨制和抛光：

a.金相样品的切取：在完成显示原始奥氏体晶粒的热处理的试样上切取15×15mm的金相试样，去除表面氧化脱碳部分，大约切除5mm±1mm；

b.金相试样的磨制和抛光：先用砂轮将样品表面的切割痕迹去除，再依次用目数由小到大的耐水砂纸研磨，研磨完毕后，将样品置于抛光机上进行抛光，所用抛光剂为1.0μm金刚石颗粒悬浮剂，样品抛光完毕后，依次用清水和酒精冲洗样品表面，并用吹风机吹干，确保样品表面光洁无水渍；

第三步：显示样品晶粒：

a.腐蚀剂的配制：配制硝酸与酒精体积比为(6-10):(94-90)，即浓度为6%-10%的硝酸酒精溶液；

b.化学腐蚀：在耐硝酸酒精腐蚀的容器中倒入适量腐蚀剂，使溶液能够没过样品表面，将样品抛光面向上放入腐蚀液中，室温条件下静置15-30分钟后，将样品取出，依次用清水和酒精冲洗样品表面，并用吹风机吹干；

第四步：晶粒度观察及统计

将样品放在金相显微镜上观察，并拍摄100倍金相照片。

3.根据权利要求1所述的一种超超临界马氏体耐热铸钢原始奥氏体晶粒度显示方法，对ZG13Cr9Mo2Co1NiVNbNB铸钢材料进行晶粒显示，其特征是：由以下步骤完成：第一步：显示原始奥氏体晶粒的热处理：将高温炉升温至1150℃，待温度稳定后，将试样放入炉内保温16小时，而后使炉内温度快速降到800℃，试样继续保温100小时，再冷却至室温；

第二步：金相试样的磨制和抛光：

a.金相样品的切取：在完成显示原始奥氏体晶粒的热处理的试样上切取15×15mm的金相试样，去除表面氧化脱碳部分，大约切除5mm±1mm；

b.金相试样的磨制和抛光：先用砂轮将样品表面的切割痕迹去除，再依次用目数由小到大的耐水砂纸研磨，研磨完毕后，将样品置于抛光机上进行抛光，所用抛光剂为1.0μm金刚石颗粒悬浮剂，样品抛光完毕后，依次用清水和酒精冲洗样品表面，并用吹风机吹干，确保样品表面光洁无水渍；

第三步：显示样品晶粒：

a.腐蚀剂的配制：配制硝酸与酒精体积比为(6-10):(94-90)，即浓度为6%-10%的硝酸酒精溶液；

b.化学腐蚀：在耐硝酸酒精腐蚀的容器中倒入适量腐蚀剂，使溶液能够没过样品表面，将样品抛光面向上放入腐蚀液中，室温条件下静置15-30分钟后，将样品取出，依次用清水和酒精冲洗样品表面，并用吹风机吹干；

第四步：晶粒度观察及统计

将样品放在金相显微镜上观察，并拍摄100倍金相照片。