CN112730171A - 一种低碳高合金材料的晶粒度检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低碳高合金材料的晶粒度检测方法，属于晶粒度检测技术领域，解决了现有技术中常规的晶粒边界腐蚀法不能很明显的显示晶粒的晶界，不便于晶粒计数，影响晶粒性能的分析的问题。本发明包括：步骤一：粗磨；步骤二：细磨；步骤三：抛光处理；步骤四：电解液中电解4～6min；步骤五：去除试验面表面过多腐蚀产物；步骤六：干燥处理；步骤七：观察。本发明针对不同晶粒度等级的低碳高合金材料配置了不同组分的电解液，并在电解液中对低碳高合金材料进行电解，对不同晶粒度等级的低碳高合金材料均具有良好的腐蚀效果，相比传统的腐蚀剂具有更好的腐蚀效果，能够更加明显的显示晶界，便于晶粒度的检测和计数，便于金属性能分析。
Description
技术领域
本发明属于晶粒度检测技术领域，具体涉及一种低碳高合金材料的晶粒度检测方法。
背景技术
晶粒大小的度量称为晶粒度。通常用长度、面积、体积或晶粒度级别数等不同方法评定或测定晶粒的大小。使用晶粒度级别数表示的晶粒度与测量方法和计量单位无关。
实际情况下，金属基体内的晶粒不可能完全一样大小，但其晶粒大小的分布在大多情况下呈近似于单一对数正态分布，常规采用“平均晶粒度”表示。对于某些金属在一定的热加工条件下晶粒大小的分布。由于晶粒大小与性能相关，因此正确反映晶粒大小及分布是必需的。
GB/T 6394—2017规定了钢的晶粒度测定方法。标准规定了在显微镜下测定钢的奥氏体(本质)晶粒度和实际晶粒度的方法。测定钢的奥氏体本质晶粒度是将一定尺寸的试样(一般Φ10～20mm)加热到930℃±10℃，保温一定的时间(一般为3h)，用不同的方法达到显示930℃时奥氏体晶界的目的。通常应用的方法有渗碳法，它是利用表面渗碳的方法让奥氏体晶界上析出碳化物网络，然后根据碳化物网络的大小评定晶粒度大小。对于亚共析钢可使用网状铁素体法，它是根据不同冷却速度下使铁素体沿晶界析出呈网状，利用网状铁素体的大小评定奥氏体的晶粒度。对于过共析钢常使用加热缓冷法，将钢样先加热到930℃±10℃，保温3h后降温，冷却至600℃出炉，然后根据碳化物沿奥氏体晶界析出的网络测定钢的晶粒度。另外，根据不同钢种的要求，还有氧化法、晶粒边界腐蚀法、真空法网状珠光体(屈氏体)法等。
晶粒度检验是借助金相显微镜来测定钢中的实际晶粒度和奥氏体晶粒度。晶粒度检验方法有：
(1)渗碳法。将试样在930℃±10℃保温6h，使试样表面获得1mm以上的渗碳层。渗碳后将试样炉冷到下临界温度以下，在渗碳层中的过共析区的奥氏体晶界上析出渗碳体网，经磨制和浸蚀后便显示出奥氏体晶粒边界。这种方法适于渗碳钢。
(2)氧化法。将试样检验面抛光，然后将抛光面朝上放入加热炉中，在860℃±10℃加热1h，然后淬入水中或盐水中，经磨制和浸蚀后便显示出由氧化物沿晶界分布的原奥氏体晶粒形貌。这种方法适用于碳含量为0.35％～0.60％的碳钢和合金钢。
(3)网状铁素体法。将碳含量不大于0.35％的试样在900℃±10℃、碳含量大于0.35％的试样在860℃±10℃加热30min，然后空冷或水冷，经磨制和浸蚀后沿原奥氏体晶界便显示出铁素体网。这种方法适用于碳含量为0.25％～0.60％的碳钢和碳含量为0.25％～0.50％的合金钢。
(4)直接淬火法。将碳含量不大于0.35％的试样在900℃±10℃、碳含量大于0.35％的试样在860℃±10℃加热60min，然后淬火，得到马氏体组织，经磨制和浸蚀后显示奥氏体晶界。为了清晰显示晶界，在腐蚀前可在550℃±10℃回火1h。这种方法适用于直接淬火硬化钢。
(5)网状渗碳体法。将试样在820℃±10℃加热，保温30min以上，炉冷到下临界点温度以下，使奥氏体晶界上析出渗碳体网。经磨制和浸蚀后显示奥氏体晶粒形貌。这种方法适用于过共析钢。
(6)网状珠光体法。采用适当尺寸的棒状试样，加热到规定的淬火温度，保温后将试样的一端在水中淬火，经磨制和浸蚀后可以看到细珠光体网显示出的奥氏体晶粒形貌。这种方法适用于其他方法不能显示的过共析钢。
(7)晶粒边界腐蚀法。采用腐蚀剂对试样表面进行腐蚀，使晶粒边界显现出来。
现有技术中，常规的晶粒边界腐蚀法不能很明显的显示晶粒的晶界，不便于晶粒计数，影响晶粒性能的分析。
发明内容
针对现有技术中常规的晶粒边界腐蚀法不能很明显的显示晶粒的晶界，不便于晶粒计数，影响晶粒性能的分析的问题，本发明提供一种低碳高合金材料的晶粒度检测方法，其目的在于：使晶粒的晶界更加明显，便于观察和计数。
本发明采用的技术方案如下：
一种低碳高合金材料的晶粒度检测方法，包括以下步骤：
步骤一：对样品的试验面进行粗磨；
步骤二：对样品的试验面进行细磨；
步骤三：对样品的试验面进行抛光处理；
步骤四：将抛光后的样品放入电解液中电解4～6min；
步骤五：取出样品，对样品进行冲洗并去除试验面表面过多腐蚀产物；
步骤六：对样品进行干燥处理；
步骤七：将样品的试验面置于显微镜下观察。
作为优选，步骤一中采用砂轮对样品的试验面进行粗磨。
作为优选，步骤二中依次采用数种不同粒度的砂纸对试验面进行细磨，且在后使用的砂纸的粒度小于在先使用的砂纸的粒度。
作为优选，步骤二中使用的砂纸的型号依次为180#、320#、600#、1200#。
作为优选，步骤三中依次采用表面粗糙度为10μm、5μm的抛光机对试验面进行抛光。
作为优选，当晶粒度等级为1～4级时，步骤四中所述的电解液包括硫酸质量分数为5％的硫酸水溶液和甘油，硫酸水溶液与甘油的体积比为10:1。
作为优选，当晶粒度等级为5～12级时，步骤四中所述的电解液包括硫酸质量分数为10％的硫酸水溶液。
作为优选，步骤四中的电解的电流为0.2A。
作为优选，步骤四中的电解时间为5min。
作为优选，步骤六中采用热风对样品进行干燥处理。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
本发明针对不同晶粒度等级的低碳高合金材料配置了不同组分的电解液，并在电解液中对低碳高合金材料进行电解，对不同晶粒度等级的低碳高合金材料均具有良好的腐蚀效果，相比传统的腐蚀剂具有更好的腐蚀效果，能够更加明显的显示晶界，便于晶粒度的检测和计数，便于金属性能分析。
附图说明
本发明将通过例子并参照附图的方式说明，其中：
图1是实施例一中牌号F91的合金材料放大100倍后的晶粒图像；
图2是实施例二中牌号F91的合金材料放大100倍后的晶粒图像；
图3是传统的牌号F91的合金材料放大100倍后的晶粒图像；
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例中附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本申请实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。因此，以下对在附图中提供的本申请的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本申请的范围，而是仅仅表示本申请的选定实施例。基于本申请的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
在本申请实施例的描述中，需要说明的是，术语“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，或者是该发明产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
下面结合图1～图3对本发明作详细说明。
实施例一
一种低碳高合金材料的晶粒度检测方法，包括以下步骤：
步骤一：对样品的试验面进行粗磨；
步骤二：对样品的试验面进行细磨；
步骤三：对样品的试验面进行抛光处理；
步骤四：将抛光后的样品放入电解液中电解4min；
步骤五：取出样品，对样品进行冲洗并去除试验面表面过多腐蚀产物；
步骤六：对样品进行干燥处理；
步骤七：将样品的试验面置于显微镜下观察。
本实施例中，步骤一中采用砂轮对样品的试验面进行粗磨。
本实施例中，步骤二中依次采用180#、320#、600#、1200#的砂纸对试验面进行细磨。
本实施例中，步骤三中依次采用表面粗糙度为10μm、5μm的抛光机对试验面进行抛光。
本实施例中，样品的晶粒度等级为3.5级，步骤四中所述的电解液包括硫酸质量分数为5％的硫酸水溶液和甘油，硫酸水溶液与甘油的体积比为10:1。本实施例中采用的样品为F91合金材料，其在显微镜下放大100倍后的晶粒图像如图1所示。从图中可以很明显的看出晶粒的晶界。
本实施例中，步骤四中电解采用的电流为0.2A。
本实施例中，步骤六中采用热风对样品进行干燥处理。
实施例二
一种低碳高合金材料的晶粒度检测方法，包括以下步骤：
步骤一：对样品的试验面进行粗磨；
步骤二：对样品的试验面进行细磨；
步骤三：对样品的试验面进行抛光处理；
步骤四：将抛光后的样品放入电解液中电解5min；
步骤五：取出样品，对样品进行冲洗并去除试验面表面过多腐蚀产物；
步骤六：对样品进行干燥处理；
步骤七：将样品的试验面置于显微镜下观察。
本实施例中，步骤一中采用砂轮对样品的试验面进行粗磨。
本实施例中，步骤二中依次采用180#、320#、600#、1200#的砂纸对试验面进行细磨。
本实施例中，步骤三中依次采用表面粗糙度为10μm、5μm的抛光机对试验面进行抛光。
本实施例中，样品的晶粒度等级为7.5级，步骤四中所述的电解液包括硫酸质量分数为10％的硫酸水溶液。本实施例中采用的样品为F91合金材料，其在显微镜下放大100倍后的晶粒图像如图2所示，从图中可以很明显的看出晶粒的晶界。
作为对照组，采用与本实施例相同的样品(晶粒度等级为7.5级、F91合金材料)按照传统腐蚀方法在显微镜下观察到的晶粒图像如图3所示。从图2和图3对比可以明显看出，采用本发明的方案，晶粒的晶界更加明显，便于观察和计数。
本实施例中，步骤四中的电解的电流为0.2A。
本实施例中，步骤六中采用热风对样品进行干燥处理。
实施例三
一种低碳高合金材料的晶粒度检测方法，包括以下步骤：
步骤一：采用砂轮对样品的试验面进行粗磨；
步骤二：依次采用180#、320#、600#、1200#的砂纸对试验面进行细磨；
步骤三：依次采用表面粗糙度为10μm、5μm的抛光机对试验面进行抛光；
步骤四：将抛光后的样品放入电解液中电解6min；
步骤五：取出样品，对样品进行冲洗并去除试验面表面过多腐蚀产物；
步骤六：对样品进行干燥处理；
步骤七：将样品的试验面置于显微镜下观察。
本实施例中，样品的晶粒度等级为7.5级，步骤四中所述的电解液包括硫酸质量分数为10％的硫酸水溶液。本实施例中采用的样品为F91合金材料，其在显微镜下放大100倍后的晶粒图像如图2所示。
本实施例中，步骤四中的电解的电流为0.2A。
本实施例中，步骤六中采用热风对样品进行干燥处理。
以上所述实施例仅表达了本申请的具体实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本申请保护范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请技术方案构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本申请的保护范围。
Claims (10)
1.一种低碳高合金材料的晶粒度检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：对样品的试验面进行粗磨；
步骤二：对样品的试验面进行细磨；
步骤三：对样品的试验面进行抛光处理；
步骤四：将抛光后的样品放入电解液中电解4～6min；
步骤五：取出样品，对样品进行冲洗并去除试验面表面过多腐蚀产物；
步骤六：对样品进行干燥处理；
步骤七：将样品的试验面置于显微镜下观察。
2.根据权利要求1所述的一种低碳高合金材料的晶粒度检测方法，其特征在于，步骤一中采用砂轮对样品的试验面进行粗磨。
3.根据权利要求1所述的一种低碳高合金材料的晶粒度检测方法，其特征在于，步骤二中依次采用数种不同粒度的砂纸对试验面进行细磨，且在后使用的砂纸的粒度小于在先使用的砂纸的粒度。
4.根据权利要求3所述的一种低碳高合金材料的晶粒度检测方法，其特征在于，步骤二中使用的砂纸的型号依次为180#、320#、600#、1200#。
5.根据权利要求1所述的一种低碳高合金材料的晶粒度检测方法，其特征在于，步骤三中依次采用表面粗糙度为10μm、5μm的抛光机对试验面进行抛光。
6.根据权利要求1所述的一种低碳高合金材料的晶粒度检测方法，其特征在于，当晶粒度等级为1～4级时，步骤四中所述的电解液包括硫酸质量分数为5％的硫酸水溶液和甘油，硫酸水溶液与甘油的体积比为10:1。
7.根据权利要求1所述的一种低碳高合金材料的晶粒度检测方法，其特征在于，当晶粒度等级为5～12级时，步骤四中所述的电解液包括硫酸质量分数为10％的硫酸水溶液。
8.根据权利要求1所述的一种低碳高合金材料的晶粒度检测方法，其特征在于，步骤四中的电解的电流为0.2A。
9.根据权利要求1所述的一种低碳高合金材料的晶粒度检测方法，其特征在于，步骤四中的电解时间为5min。
10.根据权利要求1所述的一种低碳高合金材料的晶粒度检测方法，其特征在于，步骤六中采用热风对样品进行干燥处理。
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