CN110983339A - 一种双相不锈钢金相腐蚀液配方及其使用方法 - Google Patents

一种双相不锈钢金相腐蚀液配方及其使用方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种双相不锈钢金相腐蚀液配方及其使用方法，其中每份腐蚀液中含磷酸40‑45ml，硫酸50‑60ml，甘油155‑165ml，水40‑50ml，亚硫酸钠15‑30g，硫脲2‑5g；本发明提出的方案操作容易，容错度高，不易出现过度腐蚀等的情况；金相腐蚀液配置容易且酸性低，腐蚀时操作条件好；采用本发明腐蚀液腐蚀后得到的组织无机械抛光的应力层，有利于后续的研究。

Description

一种双相不锈钢金相腐蚀液配方及其使用方法
技术领域
本发明涉及金相腐蚀液制备技术领域，具体为一种双相不锈钢金相腐蚀液配方及其使用方法。
背景技术
铁素体-奥氏体双相不锈钢（Duplex Stainless Steels, DSS）因结合了铁素体不锈钢抗离子腐蚀、高强度的特性以及奥氏体不锈钢优良韧性和易焊接的优点，被广泛应用于酸性石油天然气的开采平台、输氢管道等复杂服役环境中。此外，双相不锈钢的强度远高于普通的奥氏体不锈钢，常被用于金属设备的减重。
为了准确地测量双相不锈钢钢的相含量，或者研究双相不锈钢两相的差别，首先就要制备能准确显示出各相组织的金相。常用的侵蚀双相不锈钢的方法为：将10～15g的铁氰化钾、10～30g的氢氧化钠和100ml的水混合作为侵蚀剂，将侵蚀剂煮沸后侵蚀试样5～10分钟。这种方法操作复杂，容易过度侵蚀，侵蚀得到的金相图像效果不好，部分情况下不能应用。
中国专利CN103123318A公开了一种双相不锈钢金相腐蚀液，使用体积为盐酸：苦味酸：无水乙醇=5:1:100的溶液进行侵蚀；中国专利CN106248460A公开了一种双相不锈钢金相腐蚀方法，用质量浓度为0.05-0.3％、pH≤2的三氯化铁、盐酸水溶液对试样进行侵蚀，再经450-550℃加热、保温、冷却。以上两种方法所得到图像两相区分度不高，且被腐蚀相为黑色，与不锈钢中常出现的碳化物等无法区分。另外，这两种方法容易出现过度腐蚀的情况。
中国专利CN107976459A公开了一种双相不锈钢金相腐蚀方法，用体积分数为10％～20％的高氯酸酒精溶液中电解抛光20s～30s，电压10V～20V，电流1A～2A；中国专利CN103924246 A公开了一种双相不锈钢金相腐蚀方法，腐蚀溶液含盐酸 0.065g/mL～0.125g/mL，偏重亚硫酸钾 0.017～0.029g/mL，在保温条件下腐蚀 10～20 分钟。以上两种方法操作复杂，所用高氯酸、偏重亚硫酸钾危险性较高。特别是高氯酸，有强氧化性和腐蚀性，与有机物、还原剂、易燃物等接触或混合时有引起燃烧爆炸的危险。
发明内容
本发明的目的在于提供一种双相不锈钢金相腐蚀液配方及其使用方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种双相不锈钢金相腐蚀液配方,其中每份腐蚀液中含磷酸40-45ml，硫酸50-60ml，甘油155-165ml，水40-50ml，亚硫酸钠15-30g，硫脲2-5g。
优选的，其使用方法包括以下步骤：
A、将待腐蚀试样用120-2000#砂纸逐级打磨后，用3.5μm和1μm的金刚石研磨膏抛光；
B、将亚硫酸钠和硫脲溶于水中，将水溶液和磷酸、硫酸依次加入甘油中。加入硫酸时，应用玻璃棒引流并不断搅拌；
C、将步骤B中配好的金相腐蚀液至于已安装阴极的容器中，进行水浴加热；
D、将待腐蚀试样连接直流电源阳极，按0.12-0.18A/cm2设定电流大小；
E、将待腐蚀试样浸没于金相腐蚀液中，打开直流电源，将试样腐蚀2-4分钟；
F、关闭直流电源，将试样从金相腐蚀液取出，用去离子水洗净后吹干。
优选的，对于2205双相不锈钢，选用，磷酸40ml、硫酸52ml，甘油160ml ，水45ml，亚硫酸钠20g，硫脲2g，水浴温度42℃，电解时电流密度0.13A/cm2，电解时间2分钟。
优选的，所述步骤C中水浴加热温度30-50℃，时间为5min-12min。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
（1）本发明提出的方案操作容易，容错度高，不易出现过度腐蚀等的情况；金相腐蚀液配置容易且酸性低，腐蚀时操作条件好；采用本发明腐蚀液腐蚀后得到的组织无机械抛光的应力层，有利于后续的研究。
（2）本发明甘油作为缓蚀剂，可以减缓反应的发生，提高可操作性；亚硫酸钠可以抑制逐渐增加的三价铁离子的去极化作用，减少其对材料的腐蚀；硫脲可以有效提高分子氢在金属上的过电位，从而阻碍原子氢复合为分子氢以及分子氢的去吸附过程，减少酸雾的形成和酸液的消耗，从而改善操作条件并达到较好的腐蚀效果。
附图说明
图1为实施例1中使用本发明方法腐蚀后的2205双相不锈钢金相的光学显微镜照片；
图2为实施例2中使用本发明方法腐蚀后的2507双相不锈钢金相的扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供如下技术方案：一种双相不锈钢金相腐蚀液配方,其中每份腐蚀液中含磷酸40-45ml，硫酸50-60ml，甘油155-165ml，水40-50ml，亚硫酸钠15-30g，硫脲2-5g。
本发明的使用方法包括以下步骤：
A、将待腐蚀试样用120-2000#砂纸逐级打磨后，用3.5μm和1μm的金刚石研磨膏抛光；
B、将亚硫酸钠和硫脲溶于水中，将水溶液和磷酸、硫酸依次加入甘油中。加入硫酸时，应用玻璃棒引流并不断搅拌；
C、将步骤B中配好的金相腐蚀液至于已安装阴极的容器中，进行水浴加热；
D、将待腐蚀试样连接直流电源阳极，按0.12-0.18A/cm2设定电流大小；
E、将待腐蚀试样浸没于金相腐蚀液中，打开直流电源，将试样腐蚀2-4分钟；
F、关闭直流电源，将试样从金相腐蚀液取出，用去离子水洗净后吹干。
其中，步骤C中水浴加热温度30-50℃，时间为5min-12min。
实施例1
以计算2205双相不锈钢的两相比例为例，其具体实施方式如下所述：
A、将待腐蚀试样用120-2000#砂纸逐级打磨，用3.5μm和1μm的金刚石研磨膏抛光；
B、将20g亚硫酸钠和2g硫脲溶于45ml水中，将水溶液和40ml磷酸、52ml硫酸依次加入160ml甘油中;
C、将步骤B中配好的金相腐蚀液至于已安装阴极的容器中，水浴加热到42℃；
D、测量待腐蚀试样的面积，将待腐蚀试样连接直流电源阳极，按0.13A/cm2设定电流大小；
E、将待腐蚀试样浸没于金相腐蚀液中，打开直流电源，将试样腐蚀2分钟；
F、关闭直流电源，将试样从金相腐蚀液取出，用去离子水洗净后吹干；
用光学显微镜观察试样，观察到图像灰度化后如附图1所示。计算图像中两种颜色区域的比例，得到两相的比例。
实施例2
以使用EDS测量2507双相不锈钢的两相成分为例，其具体实施方式如下所述：
A、将待腐蚀试样用120-2000#砂纸逐级打磨，用3.5μm和1μm的金刚石研磨膏抛光；
B、将20g亚硫酸钠和2g硫脲溶于45ml水中，将水溶液和42ml磷酸、54ml硫酸依次加入160ml甘油中;
C、将步骤B中配好的金相腐蚀液至于已安装阴极的容器中，水浴加热到45℃；
D、测量待腐蚀试样的面积，将待腐蚀试样连接直流电源阳极，按0.15A/cm2设定电流大小；
E、将待腐蚀试样浸没于金相腐蚀液中，打开直流电源，将试样腐蚀2分钟；
F、关闭直流电源，将试样从金相腐蚀液取出，用去离子水洗净后吹干；
用扫描电子显微镜（SEM）观察试样，观测到图像如附图2所示。选择区域进行能量色散光谱（EDS）测试。
本发明甘油作为缓蚀剂，可以减缓反应的发生，提高可操作性；亚硫酸钠可以抑制逐渐增加的三价铁离子的去极化作用，减少其对材料的腐蚀；硫脲可以有效提高分子氢在金属上的过电位，从而阻碍原子氢复合为分子氢以及分子氢的去吸附过程，减少酸雾的形成和酸液的消耗，从而改善操作条件并达到较好的腐蚀效果。
综上所述，本发明提出的方案操作容易，容错度高，不易出现过度腐蚀等的情况；金相腐蚀液配置容易且酸性低，腐蚀时操作条件好；采用本发明腐蚀液腐蚀后得到的组织无机械抛光的应力层，有利于后续的研究。
本发明的所述实施例仅仅是为了清楚说明本发明所作的举例，而并非是对本发明实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，还可在上述说明的基础上做出其他不同形式的变化或变动，这里无需也无法对所有实施方式予以穷举，而这些属于本发明的精神所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种双相不锈钢金相腐蚀液配方,其特征在于：其中每份腐蚀液中含磷酸40-45ml，硫酸50-60ml，甘油155-165ml，水40-50ml，亚硫酸钠15-30g，硫脲2-5g。
2.实现权利要求1所述的一种双相不锈钢金相腐蚀液配方的使用方法,其特征在于：其使用方法包括以下步骤：
A、将待腐蚀试样用120-2000#砂纸逐级打磨后，用3.5μm和1μm的金刚石研磨膏抛光；
B、将亚硫酸钠和硫脲溶于水中，将水溶液和磷酸、硫酸依次加入甘油中，
加入硫酸时，应用玻璃棒引流并不断搅拌；
C、将步骤B中配好的金相腐蚀液至于已安装阴极的容器中，进行水浴加热；
D、将待腐蚀试样连接直流电源阳极，按0.12-0.18A/cm2设定电流大小；
E、将待腐蚀试样浸没于金相腐蚀液中，打开直流电源，将试样腐蚀2-4分钟；
F、关闭直流电源，将试样从金相腐蚀液取出，用去离子水洗净后吹干。
3.根据权利要求2所述的一种双相不锈钢金相腐蚀液配方的使用方法,其特征在于：对于2205双相不锈钢，选用，磷酸40ml、硫酸52ml，甘油160ml ，水45ml，亚硫酸钠20g，硫脲2g，水浴温度42℃，电解时电流密度0.13A/cm2，电解时间2分钟。
4.根据权利要求2所述的一种双相不锈钢金相腐蚀液配方的使用方法,其特征在于：所述步骤C中水浴加热温度30-50℃，时间为5min-12min。
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