CN111962079A - 一种金相腐蚀剂及制备方法和应用 - Google Patents

一种金相腐蚀剂及制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种金相腐蚀剂及制备方法和应用，包括液相、硫酸铜和三氯化铁，其中，液相按照体积百分计，包括40～55％的盐酸、37～48％的水和8～12％的丙三醇。本发明金相腐蚀剂通过简单地化学腐蚀处理，可同时显像奥氏体不锈钢及其表面铝化物涂层的组织结构，对原始态和服役态下基体及涂层组织的同时显像效果显著。

Description

一种金相腐蚀剂及制备方法和应用
技术领域
本发明属于金属材料金相检验技术领域，具体涉及一种金相腐蚀剂及制备方法和应用。
背景技术
奥氏体不锈钢以其优异的高温力学性能和具有竞争力的成本等优势被广泛应用于现役超超临界(USC)火电机组和近未来先进超超临界(A-USC)机组锅炉的高温部件选材当中。随着火电机组蒸汽参数的不断提高，奥氏体钢锅炉管蒸汽侧高温氧化问题逐渐突出，由此造成的氧化皮脱落导致爆管事故层出不穷；在防止奥氏体钢内壁高温蒸汽氧化技术方面，表面制备铝化物涂层是经济有效且制备工艺简单的防护技术之一，该涂层能够在不影响合金基体性能的前提下，改善和满足服役环境对合金表面抗高温蒸汽氧化性能的特殊要求。
铝化物涂层能够显著提高奥氏体钢锅炉管的抗高温蒸汽氧化性能，但涂层的组织结构、微观形貌以及均匀性等与其高温抗蒸汽氧化性能密切相关，涂层组织结构的演变和长期服役过程中涂层的退化将直接影响涂层的服役寿命；研究发现，奥氏体钢表面制备的铝化物涂层主要分为双层结构，其主要物相由外层的FeAl相和内层的Fe3Al组成，另外，内层也析出少量AlN相及δ相；涂层在长期服役过程中，将出现涂层的消耗和退化，这是由于一方面涂层外层的Al原子与水蒸气发生反应，形成结构连续致密的Al2O3保护膜，阻止水蒸气对管道的进一步氧化，提高管材的抗高温蒸汽氧化性能的同时，降低了涂层中的Al含量；另一方面，涂层中的Al原子向合金基体内部扩散，在涂层厚度增加的同时单位体积Al含量将逐渐降低；Al原子的不断消耗和扩散导致涂层结构和主要物相发生转变，进而直接影响了涂层的抗高温蒸汽氧化性能，因此需要对奥氏体钢表面涂层的组织结构及演变规律进行深入观察和研究，同时也可观察涂层在制备过程中对合金基体组织的影响。
目前，奥氏体不锈钢金相腐蚀剂主要是针对奥氏体钢中奥氏体γ相、γ'相以及晶间和晶内碳化物析出相的微观组织显像，如发明专利(CN 110530701 A)公开了一种针对不锈钢的金相腐蚀剂及其制备方法、腐蚀方法，但该发明针对解决的是焊接接头处奥氏体与铁素体混合存在的不锈钢难腐蚀的问题，无法解决奥氏体组织及铝化物涂层组织结构的显像问题；专利(CN106757031A)公开的一种高合金奥氏体不锈钢显微组织及σ中间相彩色腐蚀剂及腐蚀方法，尽管能够对奥氏体钢组织完成金相腐蚀，但由于其腐蚀剂含有高锰酸钾及高浓度硝酸等强氧化性试剂，导致涂层在腐蚀过程中被完全氧化变黑，涂层微观形貌及析出相同样均无法显像；另外，专利(CN106637212A)公开的金相腐蚀剂及合金的宏观组织显示方法，对铝合金的金相腐蚀控制较为合适，但对于铝化物涂层而言，由于Al-Fe金属间化合物的存在，对涂层的金相腐蚀显像也较为困难。
因此，对于目前公开的相关金相腐蚀剂而言，无法同时满足既能完整地腐蚀奥氏体不锈钢金相组织，又能完美显像铝化物涂层的组织结构及微观形貌的腐蚀要求。
发明内容
本发明的目的在于克服现有金相腐蚀剂在奥氏体钢表面铝化物涂层金相腐蚀上的不足，提供一种金相腐蚀剂及制备方法和应用，具体解决奥氏体钢金相组织及其表面铝化物涂层组织结构的同时显像问题；该金相腐蚀剂配方简单，操作极易上手，对于原始态奥氏体钢类表面铝化物涂层和服役态下的奥氏体钢铝化物涂层组织的金相显像效果显著，基体与涂层组织结构清晰，界面明显。
为达到上述目的，本发明采用如下的技术方案：
一种金相腐蚀剂，包括液相、硫酸铜和三氯化铁，其中，液相按照体积百分计，包括40～55％的盐酸、37～48％的水和8～12％的丙三醇。
本发明进一步的改进在于，当液相为100mL时，硫酸铜的质量为7～16g，三氯化铁的质量为2～6g。
本发明进一步的改进在于，盐酸的质量分数为38％，丙三醇为质量分数99.0％的AR级分析纯，硫酸铜为质量分数99.0％的AR级分析纯，三氯化铁为质量分数99.0％的AR级分析纯。
一种金相腐蚀剂的制备方法，首先按照体积百分比计，将40～55％的盐酸、37～48％的超纯水和8～12％的丙三醇混合均匀，得到液相，向液相中加入，硫酸铜和三氯化铁，混合均匀得到金相腐蚀剂。
本发明进一步的改进在于，每100mL液相，硫酸铜的加入量为7～16g，三氯化铁的加入量为2～6g。
一种金相腐蚀剂的应用，该金相腐蚀剂用于原始态和服役态的奥氏体不锈钢表面铝化物涂层。
本发明进一步的改进在于，奥氏体不锈钢表面铝化物涂层的厚度为10～200μm，涂层平均Al质量分数为4～30％，涂层包括FeAl相、Fe3Al相、AlN和δ相。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明金相腐蚀剂所选原材料试剂常见、配制简单、价格低廉，使用方法操作简单、极易上手，腐蚀效果优异，应用范围广；
2、本发明金相腐蚀剂主要针对带有铝化物涂层的奥氏体不锈钢组织的显像，其中盐酸主要用于显像奥氏体钢基体组织(γ相)，硫酸铜用于显像铝化物涂层组织(FeAl和Fe3Al金属间化合物)，三氯化铁用于显像铝化物涂层组织中的析出相AlN和δ相；为了控制的腐蚀速率，加入丙三醇作为缓蚀剂，水作为溶剂是整个金相腐蚀剂的载体；主要的反应方程如下：
Fe(基体中)+HCl→FeCl2+H2↑(显像奥氏体组织γ相)。
Ni(涂层中)+CuSO4→NiSO4+Cu(显像涂层FeAl和Fe3Al相)。
Cr(涂层中)+FeCl3+H2O→CrCl3·6H2O+Fe↑(显像涂层AlN和δ相)。
3、本发明金相腐蚀剂通过简单地化学腐蚀处理，可同时显像奥氏体不锈钢及其表面铝化物涂层的组织结构，对原始态和服役态下基体及涂层组织的同时显像效果显著，能够更加直观的观察到奥氏体钢基体及涂层的组织结构在不同服役时间下组织结构的变化和涂层结构的演变、退化过程，对预测涂层的使用寿命具有重要的实际意义；
4、本发明的技术优势在于腐蚀反应过程易控，获得的奥氏体钢组织及涂层组织成像清晰，基体晶界及碳化物析出相轮廓清楚，基体、涂层界面分明，涂层结构及析出相明显，在光学显微镜和扫描电子显微镜下均可清楚地观察和分析。
附图说明
图1为本发明金相腐蚀剂腐蚀原始态Super304H奥氏体不锈钢表面铝化物涂层组织结构的光学微观形貌照片；
图2为本发明金相腐蚀剂腐蚀服役态Super304H奥氏体不锈钢表面铝化物涂层组织结构的光学微观形貌照片；
图3为本发明金相腐蚀剂腐蚀原始态TP347HFG奥氏体不锈钢表面铝化物涂层组织结构的光学微观形貌照片；
图4为本发明金相腐蚀剂腐蚀服役态TP347HFG奥氏体不锈钢表面铝化物涂层组织结构的光学微观形貌照片；
图5为本发明金相腐蚀剂腐蚀长期服役的Super304H奥氏体不锈钢表面铝化物涂层组织结构的光学微观形貌照片。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步详细描述。
本发明的一种用于同时显示奥氏体不锈钢及其表面铝化物涂层组织结构的金相腐蚀剂，包括液相、硫酸铜和三氯化铁，其中，液相按照体积百分计，包括40～55％的浓盐酸、37～48％的水和8～12％的丙三醇。当液相为100mL时，硫酸铜的质量为7～16g，三氯化铁的质量为2～6g。
其中，浓盐酸的质量分数为38％，超纯水为由UPTC-20型超纯水机制备，丙三醇为质量分数99.0％的AR级分析纯，硫酸铜为质量分数99.0％的AR级分析纯五水合硫酸铜，三氯化铁为质量分数99.0％的AR级分析纯六水三氯化铁。
该金相腐蚀剂所针对的对象为原始态或服役态的奥氏体不锈钢表面铝化物涂层。奥氏体不锈钢表面铝化物涂层的厚度为10～200μm，整体涂层平均Al质量分数为4～30％，涂层组成物相为FeAl相、Fe3Al相、AlN和δ相。
上述金相腐蚀剂的制备方法为：首先按照体积百分比分别量取40～55％的盐酸、37～48％的超纯水和8～12％的丙三醇，根据每100mL体积的液相中加入7～16g的硫酸铜和2～6g的三氯化铁的比例分别称取对应比例的硫酸铜和三氯化铁质量；然后依次将浓盐酸和丙三醇缓慢加入超纯水中并不断搅拌，直至液相混合均匀；最后将按比例称取的硫酸铜和三氯化铁依次逐渐加入上述液相中，直至完全溶解，得到金相腐蚀剂。
本发明的进一步改进在于：针对原始态(服役0小时)奥氏体钢表面铝化物涂层，由以下体积和质量的组分组成：55mL的浓盐酸，37mL的超纯水，8mL的丙三醇，16g的硫酸铜，6g的三氯化铁。
本发明的进一步改进在于：针对服役态(<2万小时)奥氏体钢表面铝化物涂层，由以下体积和质量的组分组成：50mL的浓盐酸，40mL的超纯水，10mL的丙三醇，11g的硫酸铜，4g的三氯化铁。
本发明的进一步改进在于：针对长期服役(>2万小时)奥氏体钢表面铝化物涂层，由以下体积和质量的组分组成：40mL的浓盐酸，48mL的超纯水，12mL的丙三醇，7g的硫酸铜，2g的三氯化铁。
本发明的进一步改进在于：所腐蚀的原始态和服役态奥氏体不锈钢表面铝化物涂层的厚度为10～200μm，整体涂层平均Al质量分数为4～30％，涂层主要组成物相为FeAl相、Fe3Al相、AlN和δ相。
下面为具体实施例。
本发明分别以原始态、服役态以及长期服役的奥氏体不锈钢Super304H和TP347HFG表面铝化物涂层样品为例对本发明进行实施例说明。
本发明所述的一种用于同时显示奥氏体不锈钢及其表面铝化物涂层组织结构的金相腐蚀剂的配制方法的进一步实施步骤如下：
步骤一：腐蚀样品的制备
将不同状态(原始态、服役态、长期服役)的奥氏体钢铝化物涂层样品沿涂层截面方向进行热镶并用电刻笔在样品上进行标注；然后在金相磨抛机上对涂层样品截面依次使用280#、800#、1200#、2000#水磨金相砂纸逐级磨制；最后在抛光机上使用抛光布或绒布对样品进行抛光，直至表面达到镜面级光亮度，无肉眼可见的粗大划痕，其中，镶样粉为导电镶样粉，抛光膏为1.5μm金刚石喷雾抛光剂，磨制及抛光方向均垂直于涂层方向。
步骤二：金相腐蚀剂的配制
首先按照体积百分比分别量取40～55％的浓盐酸、37～48％的超纯水和8～12％的丙三醇，根据每100mL体积的液相中加入7～16g的硫酸铜和2～6g的三氯化铁的比例分别称取对应比例的硫酸铜和三氯化铁质量；然后依次将浓盐酸和丙三醇缓慢加入超纯水中并不断搅拌，直至液相混合均匀；最后将按比例称取的硫酸铜和三氯化铁依次逐渐加入上述液相中，直至完全溶解后即获得本发明所述的金相腐蚀剂。
步骤三：涂层样品的腐蚀处理
首先取少量上述配制好的金相腐蚀剂对待腐蚀样品进行腐蚀处理，然后清理并吹干样品表面，用光学金相显微镜对奥氏体钢基体及其表面铝化物涂层的组织结构进行观察。
实施例1-实施例5的数据参见表1。
表1即为同时显示奥氏体不锈钢及其表面铝化物涂层组织结构的具体实施例参数；根据表1中的具体参数，按照上述实施步骤即可得到各样品的基体和涂层组织结构的微观形貌。
表1
Figure BDA0002640927800000071
从图1、图2、图3、图4和图5中可以看出，对于原始态奥氏体钢类表面铝化物涂层和服役态下的奥氏体钢铝化物涂层组织的金相显像效果显著，基体与涂层组织结构清晰，界面明显。
实施例6
步骤一：腐蚀样品的制备
将原始态的奥氏体钢铝化物涂层样品沿涂层截面方向进行热镶并用电刻笔在样品上进行标注；然后在金相磨抛机上对涂层样品截面依次使用280#、800#、1200#、2000#水磨金相砂纸逐级磨制；最后在抛光机上使用抛光布或绒布对样品进行抛光，直至表面达到镜面级光亮度，无肉眼可见的粗大划痕，其中，镶样粉为导电镶样粉，抛光膏为1.5μm金刚石喷雾抛光剂，磨制及抛光方向均垂直于涂层方向。
步骤二：金相腐蚀剂的配制
按照体积百分比计，将44％的浓盐酸、46％的超纯水和10％的丙三醇混合均匀，得到液相，向液相中加入硫酸铜和三氯化铁，混合均匀，得到金相腐蚀剂，其中，每100mL体积的液相中加入10g的硫酸铜和3g的三氯化铁。
步骤三：涂层样品的腐蚀处理
首先取少量上述配制好的金相腐蚀剂对待腐蚀样品进行腐蚀处理22s，然后清理并吹干样品表面。
实施例7
步骤一：腐蚀样品的制备
将原始态的奥氏体钢铝化物涂层样品沿涂层截面方向进行热镶并用电刻笔在样品上进行标注；然后在金相磨抛机上对涂层样品截面依次使用280#、800#、1200#、2000#水磨金相砂纸逐级磨制；最后在抛光机上使用抛光布或绒布对样品进行抛光，直至表面达到镜面级光亮度，无肉眼可见的粗大划痕，其中，镶样粉为导电镶样粉，抛光膏为1.5μm金刚石喷雾抛光剂，磨制及抛光方向均垂直于涂层方向。
步骤二：金相腐蚀剂的配制
按照体积百分比计，将52％的浓盐酸、37％的超纯水和11％的丙三醇混合均匀，得到液相，向液相中加入硫酸铜和三氯化铁，混合均匀，得到金相腐蚀剂，其中，每100mL体积的液相中加入14g的硫酸铜和5g的三氯化铁。
步骤三：涂层样品的腐蚀处理
首先取少量上述配制好的金相腐蚀剂对待腐蚀样品进行腐蚀处理18s，然后清理并吹干样品表面。
本发明中硫酸铜和三氯化铁的量以每100mL的液相为单位成比例增加或减少；本发明金相腐蚀剂通过简单地化学腐蚀处理，可同时显像奥氏体不锈钢及其表面铝化物涂层的组织结构，对原始态和服役态下基体及涂层组织的同时显像效果显著。
以上所述及实施例仅为本发明选择的具有代表性的案例，对于任何一类奥氏体不锈钢及其表面铝化物涂层的组织结构同时显像问题，在本发明的权利要求范围之内所做的任何修改、等同替换及改进等，均包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种金相腐蚀剂，其特征在于，包括液相、硫酸铜和三氯化铁，其中，液相按照体积百分计，包括40～55％的盐酸、37～48％的水和8～12％的丙三醇。
2.根据权利要求1所述的一种金相腐蚀剂，其特征在于，当液相为100mL时，硫酸铜的质量为7～16g，三氯化铁的质量为2～6g。
3.根据权利要求1所述的一种金相腐蚀剂，其特征在于，盐酸的质量分数为38％，丙三醇为质量分数99.0％的AR级分析纯，硫酸铜为质量分数99.0％的AR级分析纯，三氯化铁为质量分数99.0％的AR级分析纯。
4.一种金相腐蚀剂的制备方法，其特征在于，首先按照体积百分比计，将40～55％的盐酸、37～48％的超纯水和8～12％的丙三醇混合均匀，得到液相，向液相中加入，硫酸铜和三氯化铁，混合均匀得到金相腐蚀剂。
5.根据权利要求4所述的一种金相腐蚀剂的制备方法，其特征在于，每100mL液相，硫酸铜的加入量为7～16g，三氯化铁的加入量为2～6g。
6.一种如权利要求1所述的金相腐蚀剂的应用，其特征在于，该金相腐蚀剂用于原始态和服役态的奥氏体不锈钢表面铝化物涂层。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，奥氏体不锈钢表面铝化物涂层的厚度为10～200μm，涂层平均Al质量分数为4～30％，涂层包括FeAl相、Fe3Al相、AlN和δ相。
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