CN113106220B - 一种高纯净管用耐腐蚀钢钝化方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于防不锈钢管腐蚀的技术领域，尤其涉及一种高纯净管用耐腐蚀钢钝化方法。一种高纯净管用0Cr15Ni10MnMoWTiAlSc耐腐蚀钢钝化方法，包括以下步骤：预钝化处理、光亮退火处理、电解处理、溶液钝化处理。本发明钝化方法可使0Cr15Ni10MnMoWTiAlSc合金制品具有良好的防吸气渗入特性、抗尘化腐蚀性能。使用寿命比经普通钝化处理的0Cr15Ni10MnMoWTiAlSc超纯净管用合金在相同高纯特气中的工作环境下的使用寿命高0.5倍以上。

Description

一种高纯净管用耐腐蚀钢钝化方法
技术领域
本发明属于防不锈钢管腐蚀的技术领域，尤其涉及一种高纯净管用0Cr15Ni10MnMoWTiAlSc耐腐蚀钢钝化方法。
背景技术
近年来以大规模集成电路为代表的微电子产品生产对高纯气体的纯度和杂质含量的日益严格的要求，在半导体体行业线宽越做越小，其对气体纯度、颗粒度、杂质含量、露点的要求也越来越高，高纯气体的配管技术日益受到关注和重视。半导体业中及生物制药产业中高纯或超纯洁净气体均需通过管路输送到设备用点(POU)，为了达到工艺对气体的质量要求，在气体出口指标一定的情况下，则更需重视配管系统的材料选用。
对于特殊气体来讲，气体品种多，有毒有害气体多，很多具有腐蚀性、毒性、可燃性、助燃性。原来是一机台配一气柜，高昂的装备组合和维修费用大大增加了投资成本，且有的还布置在工艺间内，存在着泄漏的安全隐患。现在广泛采用集中供气系统，气柜集中，特气间也与工艺间隔离。
针对腐蚀性、毒性、燃烧性的气体，通常设计将钢瓶置于气瓶柜(Gas Cabinet)内，再透过管路将气体供应至现场附近的阀箱(VMB,Valve Manifold Box)，而后再进入制程机台的使用点(POU,Point ofUse)，当管内气流为不连续流动时，管材对所通过的气体形成压力下吸附、渗入，气流停止通过时，管材所吸附的气体又形成降压解析、溢出，而解析的气体同样作为杂质进入管内纯净气体中。同时，吸附、解析周而复始，在腐蚀气体的共同作用下，管材内表面金属会产生一定的粉末，形成尘化腐蚀，这种金属粉尘粒子同样污染管内纯净的气体。管材的这一特性至关重要，为了确保输送的气体的纯净度，就要求管材内表面有一层致密的钝化膜以防止尘化腐蚀和防吸气渗入。
国内外高洁净管材等有尘化腐蚀的工作环境下服役的不锈钢材料大都选用铬镍合金钢316L等，钝化工艺都是常规的酸洗钝化，一方面造成化学污染，另一方面，在之前的热处理中，产生尘化腐蚀，腐蚀产物在酸洗钝化过程中会有部分残留，造成管壁在使用中因腐蚀产物脱落而影响输运气体或液体的纯度。此外，在常规酸洗钝化中，钝化层致密度、厚度、层数有限，抗吸气渗入性能还有待提升，由此造成管材使用寿命短，频繁更换造成了用户的成本二次增加，而且因输送气体纯度下降造成的间接成本增加损失更大。
因此，如何提供一种高洁净管等有尘化腐蚀的工作环境下进行应用的0Cr15Ni10MnMoWTiAlSc耐蚀钢的钝化方法，以解决现有钝化工艺的不足，是本领域技术人员亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明是为了避免现有的不锈钢高纯净管钝化层耐尘化腐蚀性能和抗吸气渗入性能不足、使用寿命较低、输送气体纯度下降的不足，针对一种新型微合金化0Cr15Ni10MnMoWTiAlSc高纯净管用合金，提供一种钝化方法。该钝化方法可使0Cr15Ni10MnMoWTiAlSc高纯净管具有良好的防吸气渗入特性、抗尘化腐蚀性能。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
一种高纯净管用耐腐蚀钢钝化方法，包括以下步骤：
(1)预钝化处理：将耐腐蚀钢放入光亮退火炉中加热，通入气氛并保温；
(2)光亮退火处理：将预钝化处理后的耐腐蚀钢进行光亮退火；
(3)电解处理：光亮退火处理后进行电解处理；
(4)溶液钝化处理：电解处理后进行溶液钝化处理，即完成耐腐蚀钢钝化。
优选的，步骤(3)电解处理的工艺为除油—热水清洗—浸酸—电解抛光—逆流清洗；所述除油步骤是使用60～90℃清洗液浸洗或喷洗13～17min；所述热水清洗步骤是用70～90℃水清洗3-5min；所述浸酸步骤是在1～2％体积浓度硫酸溶液浸泡8～13s；所述逆流清洗的时间为2～4min。
优选的，步骤(4)钝化处理的工艺为清洗—钝化—浸碱—热水清洗—烘干；所述浸碱步骤是在4～6％质量浓度碳酸钠溶液浸泡4～6min；所述热水清洗步骤是用70～90℃水清洗3-5min。
优选的，步骤(1)的预钝化处理中炉温达到190～210℃时，开始通冷却水；炉温到490～505℃时通氮气，并用氮气清洗炉膛；当炉温达到530～550℃时，炉内通入氧气，至炉内气氛含氧23～25％，保温15～20min。
优选的，步骤(2)的光亮退火处理是在预钝化处理后，通入热氮气清洗炉膛，然后通入氨分解气，维持炉内压力为0.2～2.5MPa；再以3～5℃/min的升温速率为升温至1080～1120℃，保温30～60min；保温结束后先停电降温，待炉温降到800～810℃后，将氨分解气换成氮气，控制冷却速度63～67℃/min，当炉膛到340～360℃时控制冷却速度20～30℃/min，炉温降到290～300℃时，出炉空冷。
优选的，步骤(3)中电解抛光槽中抛光液温度为50～75℃，阳极电流密度6～15A/dm2，电压5～8V，抛光时间1～2min；所述抛光液由包含如下质量份数的原料制备而成：50～53份质量浓度为85％，密度为1.65浓磷酸、40～44份质量浓度为98％，密度为1.84浓硫酸、丙三醇2～4份、2～4份水。
优选的，步骤(4)中清洗用流动自来水冲洗1～3min；钝化步骤需在钝化液中常温浸泡30～60min，所述钝化液中含有CrO3和H2SO4，钝化液中CrO3浓度为100-150g/L、H2SO4浓度为1-5ml/L。
优选的，步骤(1)的预钝化处理加热时升温速率为3～7℃/min。
优选的，步骤(3)除油步骤中使用的清洗液由包含如下质量份数的原料制备而成：磷酸钠4～7份、磷酸二氢钠2～5份、硅酸钠5～10份、烷基苯磺酸钠0.5～2份，水80～85份。
优选的，热氮气为540～560℃的氮气。
本发明的钝化工艺原理为：
首先，本发明预钝化处理可在预钝化过程中在合金表面快速形成一层薄的致密Cr钝化膜，充分利用了合金的成分特点。本发明利用合金中稀土Sc的活化作用，改变Cr的轨道电子的能级，使Cr更容易失去外层电子，从而改变了Cr氧化的热力学和动力学，使形成(Cr、Sc)2O3的临界氧浓度降至22％wt，使合金在本发明预钝化处理方案这一较低温度和较低的氧浓度下，能在表面快速形成致密Cr钝化膜。由于预钝化温度低于Fe3O4形成所需的热力学温度，氧氮气氛中氧浓度低于反应扩散形成Fe3O4的浓度27.64％wt，且Sc能阻止氧扩散，所以预钝化阶段不形成Fe的氧化产物，也能防止Si、Ti、Mn等元素的氧化，防止了钝化过程中的尘化腐蚀。由于形成了Cr2O3致密钝化膜，也阻止了热处理过程中的Fe的尘化腐蚀。
其次，由于采用了上述预钝化技术，在电解前序工序中基本不形成Fe的氧化，在电解前不需弱浸蚀工艺，减少了工序和强酸的使用，且电解时只需1～2分钟的电解抛光时间，即可电解完Fe的氧化物，而普通的电解抛光时间是3～5分钟。短时间完成电解抛光的步骤是因为预钝化过程没有产生Fe的氧化，电解时不需要因电解Fe的氧化物而增加电解时间。同时由于电解时间短，也避免了电解时预钝化过程中已形成的Cr的氧化物的电解。
再次，在预钝化阶段形成的致密钝化膜，在后续钝化时作为钝化膜的生长基底(核心)，可加速并促进钝化膜的连续生长，可形成加厚的高耐蚀致密钝化膜，45min钝化后膜层最薄处厚度可至70μm，比常规工艺同样时间钝化后的膜层厚度增加133％。并且，在后续钝化工序中，不需酸洗以腐蚀掉Fe的氧化物而使Cr的氧化物暴露出来，即可形成多层膜。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
通过本发明钝化工艺，针对新型微合金化0Cr15Ni10MnMoWTiAlSc高纯净管用合金，有效改善了材料的表面耐蚀性能及提高了材料在服役条件下的寿命，使其具有良好的防吸气渗入特性、抗尘化腐蚀性能。降低了生成保护性氧化膜所要求的最低铬量，促进了Cr的优先氧化，促进了完整均匀的Cr2O3膜的快速形成，并去除了弱浸蚀工序，减少了电解抛光时间，形成了加厚的致密钝化膜，在服役时可有效阻止气体向不锈钢管壁内扩散，抑制尘化腐蚀和气体吸入，合金在20℃高纯特气中均匀腐蚀速率低于5×10-6g·m-2·h-1，在350℃高纯特气中均匀腐蚀速率低于8×10-6g·m-2·h-1，使用寿命比经普通钝化处理的0Cr15Ni10MnMoWTiAlSc超纯净管用合金在相同高纯特气中的工作环境下的使用寿命提高0.5倍以上。
附图说明
图1为本发明实施例2在光亮退火后、电解前试样，在3000倍下的微观组织图；
图2为本发明实施例2中试样100倍下的表面微观组织图；
图3为本发明实施例2中试样1000倍下的膜层垂直截面图；
图4为本发明实施例1中试样5000倍下的高倍表面微观形貌图；
图5为本发明实施例3中试样5000倍下的高倍表面微观形貌图；
图6为本发明对比例1普通光亮退火后、电解前试样3000倍下的表面微观组织图；
图7为本发明对比例1普通光亮退火、电解、钝化工艺的试样100倍下的表面微观组织图；
图8为本发明对比例1普通光亮退火、电解、钝化工艺的试样1000倍下的膜层垂直截面图。
具体实施方式
本发明提供了一种高纯净管用耐腐蚀钢钝化方法，包括以下步骤：
(1)预钝化处理：将耐腐蚀钢放入光亮退火炉中加热，通入气氛并保温；
(2)光亮退火处理：将预钝化处理后的耐腐蚀钢进行光亮退火；
(3)电解处理：光亮退火处理后进行电解处理；
(4)溶液钝化处理：电解处理后进行溶液钝化处理，即完成耐腐蚀钢钝化。
优选的，步骤(3)电解处理的工艺为除油—热水清洗—浸酸—电解抛光—逆流清洗；所述除油步骤是使用60～90℃清洗液浸洗或喷洗13～17min；所述热水清洗步骤是用70～90℃水清洗3-5min；所述浸酸步骤是在1～2％体积浓度硫酸溶液浸泡8～13s；所述逆流清洗的时间为2～4min；进一步优选的，浸酸的时间为9～11s。
优选的，步骤(4)钝化处理的工艺为清洗—钝化—浸碱—热水清洗—烘干；所述浸碱步骤是在4～6％质量浓度碳酸钠溶液浸泡4～6min；所述热水清洗步骤是用70～90℃水清洗3-5min。
优选的，步骤(1)的预钝化处理中炉温达到190～210℃时，开始通冷却水；炉温到490～505℃时通氮气，并用氮气清洗炉膛；当炉温达到530～550℃时，炉内通入氧气，至炉内气氛含氧23～25％，保温15～20min。
优选的，步骤(2)的光亮退火处理是在预钝化处理后，通入热氮气清洗炉膛，然后通入氨分解气，维持炉内压力为0.2～2.5MPa；再以3～5℃/min的升温速率为升温至1080～1120℃，保温30～60min；保温结束后先停电降温，待炉温降到800～810℃后，将氨分解气换成氮气，控制冷却速度63～67℃/min，当炉膛到340～360℃时控制冷却速度20～30℃/min，炉温降到290～300℃时，出炉空冷。
优选的，步骤(3)中电解抛光槽中抛光液温度为50～75℃，阳极电流密度6～15A/dm2，电压5～8V，抛光时间1～2min；所述抛光液由包含如下质量份数的原料制备而成：50～53份质量浓度为85％，密度为1.65浓磷酸、40～44份质量浓度为98％，密度为1.84浓硫酸、丙三醇2～4份、2～4份水。
优选的，步骤(4)中清洗用流动自来水冲洗1～3min；钝化步骤需在钝化液中常温浸泡30～60min，所述钝化液中含有CrO3和H2SO4，钝化液中CrO3浓度为100-150g/L、H2SO4浓度为1-5ml/L；进一步优选的，在钝化液中的常温浸泡时间为42～50min。
优选的，步骤(1)的预钝化处理加热时升温速率为3～7℃/min。
优选的，步骤(3)除油步骤中使用的清洗液由包含如下质量份数的原料制备而成：磷酸钠4～7份、磷酸二氢钠2～5份、硅酸钠5～10份、烷基苯磺酸钠0.5～2份，水80～85份。
优选的，热氮气为540～560℃的氮气。
下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
一种高纯净管用0Cr15Ni10MnMoWTiAlSc耐腐蚀钢的钝化方法，包括如下步骤：
(1)预钝化处理：将耐腐蚀钢放入光亮退火炉中加热，炉温达到190℃时，开始通冷却水；炉温到490℃时通氮气，并清洗炉膛；当炉温达到530℃时，炉内通入氧气，至炉内气氛含氧23％，保温15min，其中升温速率为3℃/min；
(2)光亮退火处理：在预钝化处理后，通入热氮气清洗炉膛，然后通入氨分解气，维持炉内压力为0.2MPa；控制升温速率为3℃/min，升温至1080℃后，保温30min；保温结束后先停电降温，待炉温降到800℃后，将氨分解气换成氮气，控制冷却速度63℃/min，当炉膛到340℃时控制冷却速度20℃/min，炉温降到290℃时，出炉空冷；
(3)电解处理：在光亮退火处理后，使用60℃清洗液浸洗耐腐蚀钢13min；再用70℃水清洗3min；放入1％体积浓度硫酸溶液浸泡8s，浸酸结束后将耐腐蚀钢放入电解抛光槽中抛光1min后，再逆流清洗2min；
(4)溶液钝化处理：将电解处理后的耐腐蚀钢用流动自来水冲洗1min，然后放入含CrO(100g/L)和H2SO4(1ml/L)的钝化液中，常温浸泡30min，再在4％质量浓度碳酸钠溶液浸泡4min后使用再用70℃水清洗3min并烘干，即完成耐腐蚀钢的钝化步骤。
其中，步骤(3)的清洗液由包含如下质量份数的原料制备而成：磷酸钠4份、磷酸二氢钠2份、硅酸钠5份、烷基苯磺酸钠0.5份，水80份；
电解抛光槽中抛光液液温度为50℃，阳极电流密度6A/dm2，电压5V；抛光液由包含如下质量份数的原料制备而成：浓磷酸(H3PO4,85％，d＝1.65)50份、浓硫酸(H2SO4,98％，d＝1.84)40份、丙三醇2份、水2份。
实施例2
一种高纯净管用0Cr15Ni10MnMoWTiAlSc耐腐蚀钢的钝化方法，包括如下步骤：
(1)预钝化处理：将耐腐蚀钢放入光亮退火炉中加热，炉温达到200℃时，开始通冷却水；炉温到497℃时通氮气，并清洗炉膛；当炉温达到540℃时，炉内通入氧气，至炉内气氛含氧24％，保温17min，其中升温速率为5℃/min；
(2)光亮退火处理：在预钝化处理后，通入热氮气清洗炉膛，然后通入氨分解气，维持炉内压力为1.5MPa；；控制升温速率为4℃/min，升温至1100℃后，保温45min；保温结束后先停电降温，待炉温降到805℃后，将氨分解气换成氮气，控制冷却速度65℃/min，当炉膛到350℃时控制冷却速度25℃/min，炉温降到295℃时，出炉空冷；
(3)电解处理：在光亮退火处理后，使用75℃清洗液浸洗耐腐蚀钢15min；再用80℃水清洗4min；放入1％体积浓度硫酸溶液浸泡8s，浸酸结束后将耐腐蚀钢放入电解抛光槽中抛光1min后，再逆流清洗3min；
(4)溶液钝化处理：将电解处理后的耐腐蚀钢用流动自来水冲洗2min，然后放入含CrO(130g/L)和H2SO4(3ml/L)的钝化液中，常温浸泡45min，再在5％质量浓度碳酸钠溶液浸泡5min后使用再用80℃水清洗4min并烘干，即完成耐腐蚀钢的钝化步骤。
其中，步骤(3)的清洗液由包含如下质量份数的原料制备而成：磷酸钠6份、磷酸二氢钠3份、硅酸钠7份、烷基苯磺酸钠1份，水83份；
电解抛光槽中抛光液液温度为60℃，阳极电流密度10A/dm2，电压3V；抛光液由包含如下质量份数的原料制备而成：浓磷酸(H3PO4,85％，d＝1.65)52份、浓硫酸(H2SO4,98％，d＝1.84)42份、丙三醇3份、水3份。
实施例3
一种高纯净管用0Cr15Ni10MnMoWTiAlSc耐腐蚀钢的钝化方法，包括如下步骤：
(1)预钝化处理：将耐腐蚀钢放入光亮退火炉中加热，炉温达到210℃时，开始通冷却水；炉温到505℃时通氮气，并清洗炉膛；当炉温达到550℃时，炉内通入氧气，至炉内气氛含氧25％，保温20min，其中升温速率为7℃/min；
(2)光亮退火处理：在预钝化处理后，通入热氮气清洗炉膛，然后通入氨分解气，维持炉内压力为2.5MPa；；控制升温速率为5℃/min，升温至1120℃后，保温60min；保温结束后先停电降温，待炉温降到810℃后，将氨分解气换成氮气，控制冷却速度67℃/min，当炉膛到360℃时控制冷却速度30℃/min，炉温降到300℃时，出炉空冷；
(3)电解处理：在光亮退火处理后，使用90℃清洗液喷洗耐腐蚀钢17min；再用90℃水清洗5min；放入1％体积浓度硫酸溶液浸泡8s，浸酸结束后将耐腐蚀钢放入电解抛光槽中抛光1min后，再逆流清洗4min；
(4)溶液钝化处理：将电解处理后的耐腐蚀钢用流动自来水冲洗3min，然后放入含CrO(150g/L)和H2SO4(5ml/L)的钝化液中，常温浸泡60min，再在6％质量浓度碳酸钠溶液浸泡6min后使用再用90℃水清洗5min并烘干，即完成耐腐蚀钢的钝化步骤。
其中，步骤(3)的清洗液由包含如下质量份数的原料制备而成：磷酸钠7份、磷酸二氢钠5份、硅酸钠10份、烷基苯磺酸钠2份，水85份；
电解抛光槽中抛光液液温度为75℃，阳极电流密度15A/dm2，电压8V；抛光液由包含如下质量份数的原料制备而成：浓磷酸(H3PO4,85％，d＝1.65)53份、浓硫酸(H2SO4,98％，d＝1.84)44份、丙三醇4份、水4份。
对比例1
采用普通不锈钢光亮退火、点解、钝化工艺对高纯净管用0Cr15Ni10MnMoWTiAlSc耐腐蚀钢钝化，包括以下步骤：
(1)光亮退火处理：将合金在光亮退火炉中进行光亮退火，升温速率10℃/min，升温至1080℃，保温60min；冷却速度60℃/min，300℃以下出炉空冷；
(2)电解处理：除油—热水清洗—浸酸30s(2％硫酸溶液)—电解抛光—逆流清洗；
其中，电解抛光槽液温度60℃，阳极电流密度20A/dm2，电压20伏，抛光时间5分钟；
抛光液由浓磷酸(H3PO4,85％，d＝1.65)、浓硫酸(H2SO4,98％，d＝1.84)、甘油或明胶、水组成，比例为70:12:12:6；
(3)溶液钝化处理：电解处理后接溶液钝化处理，工艺为清洗—弱浸蚀—清洗吹干—钝化—浸碱(5％碳酸钠溶液)—热水清洗—烘干；
其中，清洗用流动自来水冲洗3分钟，弱浸蚀用5％硫酸溶液室温浸泡1min，浸碱用5％的碳酸钠溶液常温浸泡5分钟；钝化液为CrO3(120g/L)、H2SO4(4ml/L)，常温浸泡45分钟。
对本发明实施例1～3钝化工艺和采用普通不锈钢光亮退火、点解、钝化工艺得到的合金进行表面组织分析和性能试验，得到图1～8和表1。
由图1可知，实施例2在光亮退火后，电解前合金表面无Fe3O4氧化物颗粒，表明预钝化和光亮退火中没有出现Fe的氧化；图2显示其电解、钝化工艺后表面形成了完整致密的钝化膜，且钝化膜较厚，最薄处也有约70μm(如图3所示)。
图4、图5的高倍放大图像显示，实施例2、实施例3在光亮退火、电解、钝化工艺后表面形成了完整致密的钝化膜，膜中无明显缺陷。
由图6可知，采用普通光亮退火后，电解前合金表面存在大量Fe3O4氧化物颗粒；图7显示其电解、钝化工艺后表面形成了完整的钝化膜，但钝化膜较薄，薄处仅有约30μm(如图8所示)。
表1性能试验结果
Figure BDA0003018633020000161
表1显示，实施例1、2、3钝化后合金的抗拉强度、屈服强度、延伸率均满足标准要求，与对比例1的性能相近，但20℃高纯特气中均匀腐蚀速率和350℃高纯特气中均匀腐蚀速率分别小于5×10-6、8×10-6，而对比例1的数据则分别为1×10-5、3×10-5，即实施例1、2、3在上述两种服役条件下的耐蚀性比对比例1显著提高，分别达到100％和375％。
综上可知，采用本发明钝化方法，能有效改善光亮退火、电解、钝化过程中表面组织，增加试样表面钝化膜层厚度，减少弱浸蚀、电解抛光时间，提高合金表面防吸气渗入特性、抗尘化腐蚀性能，有助于延长合金制品的服役寿命，适于推广使用。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种高纯净管用耐腐蚀钢钝化方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)预钝化处理：将耐腐蚀钢放入光亮退火炉中加热，通入气氛并保温；
(2)光亮退火处理：将预钝化处理后的耐腐蚀钢进行光亮退火；
(3)电解处理：光亮退火处理后进行电解处理；
(4)溶液钝化处理：电解处理后进行溶液钝化处理，即完成耐腐蚀钢钝化；
所述耐腐蚀钢为微合金化0Cr15Ni10MnMoWTiAlSc高纯净管用合金；
所述步骤(3)电解处理的工艺为除油—热水清洗—浸酸—电解抛光—逆流清洗；所述除油步骤是使用60～90℃清洗液浸洗或喷洗13～17min；所述热水清洗步骤是用70～90℃水清洗3-5min；所述浸酸步骤是在1～2％体积浓度硫酸溶液浸泡8～13s；所述逆流清洗的时间为2～4min；
所述步骤(4)钝化处理的工艺为清洗—钝化—浸碱—热水清洗—烘干；所述浸碱步骤是在4～6％质量浓度碳酸钠溶液浸泡4～6min；所述热水清洗步骤是用70～90℃水清洗3-5min；
所述步骤(1)的预钝化处理中炉温达到190～210℃时，开始通冷却水；炉温到490～505℃时通氮气，并用氮气清洗炉膛；当炉温达到530～550℃时，炉内通入氧气，至炉内气氛含氧23～25％，保温15～20min；
所述步骤(2)的光亮退火处理是在预钝化处理后，通入热氮气清洗炉膛，然后通入氨分解气，维持炉内压力为0.2～2.5MPa；再以3～5℃/min的升温速率为升温至1080～1120℃，保温30～60min；保温结束后先停电降温，待炉温降到800～810℃后，将氨分解气换成氮气，控制冷却速度63～67℃/min，当炉膛到340～360℃时控制冷却速度20～30℃/min，炉温降到290～300℃时，出炉空冷。
2.根据权利要求1所述的一种高纯净管用耐腐蚀钢钝化方法，其特征在于，所述步骤(3)中电解抛光槽中抛光液温度为50～75℃，阳极电流密度6～15A/dm2，电压5～8V，抛光时间1～2min；所述抛光液由包含如下质量份数的原料制备而成：50～53份质量浓度为85％，密度为1.65浓磷酸、40～44份质量浓度为98％，密度为1.84浓硫酸、丙三醇2～4份、2～4份水。
3.根据权利要求1或2所述的一种高纯净管用耐腐蚀钢钝化方法，其特征在于，所述步骤(4)中清洗用流动自来水冲洗1～3min；钝化步骤需在钝化液中常温浸泡30～60min，所述钝化液中含有CrO3和H2SO4，钝化液中CrO3浓度为100-150g/L、H2SO4浓度为1-5ml/L。
4.根据权利要求3所述的一种高纯净管用耐腐蚀钢钝化方法，其特征在于，所述步骤(1)的预钝化处理加热时升温速率为3～7℃/min。
5.根据权利要求1、2或4所述的一种高纯净管用耐腐蚀钢钝化方法，其特征在于，所述步骤(3)除油步骤中使用的清洗液由包含如下质量份数的原料制备而成：磷酸钠4～7份、磷酸二氢钠2～5份、硅酸钠5～10份、烷基苯磺酸钠0.5～2份，水80～85份。
6.根据权利要求5所述的一种高纯净管用耐腐蚀钢钝化方法，其特征在于，所述热氮气为540～560℃的氮气。
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