CN107523833A - 一种金相腐蚀剂及其在显示钢材中碳化物、晶界方面的应用 - Google Patents

一种金相腐蚀剂及其在显示钢材中碳化物、晶界方面的应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种金相腐蚀剂及其在显示钢材中碳化物、晶界方面的应用，属于金属材料的化学法刻蚀技术领域。本发明的金相腐蚀剂，由苦味酸、表面活性剂A、表面活性剂B和以下体积份数的原料制成：醋酸酐3～5份、甲醇60～75份和水20～40份；每1ml甲醇对应采用0.2～0.4g苦味酸；所述表面活性剂A为十二烷基苯磺酸钠；所述表面活性剂B为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、十二烷基醇酰胺、壬基酚聚氧乙烯醚中至少一种；所述苦味酸、表面活性剂A和表面活性剂B的质量比为1～8:3～6:0.2～0.5。利用本发明的金相腐蚀剂可实现钢材中碳化物及晶界形貌快速、清晰、真实的显示。

Description

一种金相腐蚀剂及其在显示钢材中碳化物、晶界方面的应用
技术领域
本发明涉及一种金相腐蚀剂及其在显示钢材中碳化物、晶界方面的应用，属于金属材料的化学法刻蚀技术领域。
背景技术
随着工业技术不断进步，模具钢的服役环境变得越来越苛刻，这对模具钢提出了更高的性能要求。研究表明，模具钢的强化是细晶强化和碳化物析出强化等多种强化机制综合作用相互叠加的结果。因此，如何获得钢中碳化物分布情况以及晶粒的大小是研发高性能模具钢的主要途径之一。
现有技术中，吴晓春等(低温处理对3CrMoCoWV热作模具钢中碳化物的影响.吴晓春等，机械工程材料，2012，36卷10期，70-73页.)采用4％HNO3酒精溶液对3CrMoCoWV热作模具钢中进行腐蚀，得到钢中的碳化物分布情况。李晨辉等(新型冷作模具钢SDC99性能，李晨辉等，材料热处理学报，2013,34卷4期，80-84页)采用4％HNO3酒精溶液对Cr2MoV模具钢进行了腐蚀，观察了钢中碳化物分布情况。但4％HNO3酒精腐蚀液对模具钢的晶界不产生腐蚀行为，必须重新制样腐蚀晶界才可对钢的晶粒度大小进行测定。申请公布号为CN102465296A的中国发明专利申请公开了一种金相腐蚀剂，由盐酸、硝酸、乙酸和水组成，该金相腐蚀剂适用于G3合金钢，但是腐蚀结果仅仅对晶界有作用，而对钢中碳化物则不腐蚀。申请公布号为CN103628062A的中国发明专利申请公开了一种腐蚀剂，由以下按照质量百分比计的组分组成：苦味酸：8～15％、十二烷基苯磺酸钠：8～12％、铜：0～1.5％其余为水，采用该腐蚀剂对钢进行腐蚀，能够显示钢中的晶界，但不能腐蚀钢中的碳化物。为了能够同时观察钢中碳化物在晶界和晶内的分布状况，需要一种能够同时腐蚀钢材的晶界和基体以显示碳化物和晶界的金相腐蚀剂。
发明内容
本发明的目的是提供一种能同时腐蚀模具钢或普通碳钢中碳化物和晶界的金相腐蚀剂。
本发明还提供一种上述金相腐蚀剂在显示钢材中碳化物、晶界方面的应用。
为了实现以上目的，本发明的金相腐蚀剂所采用的技术方案是：
金相腐蚀剂，由苦味酸、表面活性剂A、表面活性剂B和以下体积份数的原料制成：醋酸酐3～5份、甲醇60～75份和水20～40份；每1ml甲醇对应采用0.2～0.4g苦味酸；所述表面活性剂A为十二烷基苯磺酸钠；所述表面活性剂B为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、十二烷基醇酰胺、壬基酚聚氧乙烯醚中至少一种；所述苦味酸、表面活性剂A和表面活性剂B的质量比为1～8:3～6:0.2～0.5。
所述表面活性剂B为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、十二烷基醇酰胺和壬基酚聚氧乙烯醚的混合物。所述混合物中脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、十二烷基醇酰胺和壬基酚聚氧乙烯醚的质量比为0～5:0～10:0～10。
金相腐蚀剂对模具钢进行腐蚀后，表面活性剂的疏水基对基体、碳化物进行接触，保护其继续受到金相腐蚀剂腐蚀；此外，表面活性剂还能破除晶界处疏水基对材料的保护，而继续让晶界受到腐蚀。
本发明的金相腐蚀剂的原料采用苦味酸和醋酸酐可以避免金相腐蚀剂的酸性过强，同时制得的金相腐蚀剂中的苦味酸和醋酸的氢离子的电离起到相互促进的作用，进而增强了金相腐蚀剂的酸性，又可以避免酸性过弱，使其能够被用来显示模具钢中碳化物并腐蚀出晶界。利用本发明的金相腐蚀剂可实现模具钢中碳化物及晶界形貌快速、清晰、真实的显示。
本发明的金相腐蚀剂的制备方法，包括以下步骤：取配方量的各原料，将苦味酸、醋酸酐和甲醇加入水中混合均匀，然后再加入剩余的原料混合均匀，即得。
本发明的技术方案还在于：上述金相腐蚀剂在显示钢中碳化物、晶界方面的应用。
所述金相腐蚀剂在显示钢材中碳化物、晶界方面的应用：包括以下步骤：将具有抛光面的钢材浸入金相腐蚀剂中腐蚀至抛光面变色，取出后进行清洗、干燥。
所述变色是指抛光面变为银色、灰色或银灰色。
钢材的抛光面是通过将模具钢进行打磨、抛光产生的。
优选的，将金相腐蚀剂加热至60～100℃后再将钢材浸入金相腐蚀液进行腐蚀。钢材在60～100℃的金相腐蚀剂中腐蚀的时间为3～10s。
所述加热采用酒精灯、磁力搅拌器或其他加热方式进行加热。采用磁力搅拌器进行加热时，磁力搅拌器的功率为3kw。
所述清洗采用的中性液体。所述中性液体为酒精、丙酮、去离子水中的一种。
所述干燥为烘干或常压下自然干燥。所述烘干的温度为60～80℃，时间为10～30s。
本发明的金相腐蚀在显示模具钢中碳化物、晶界方面的应用时，能够对钢材中晶界和基体进行腐蚀，腐蚀后显微组织上能同时显现出碳化物的析出位置和晶粒的大小。将本发明的金相腐蚀剂用于显示模具钢中碳化物、晶界时，反应速度适中，腐蚀时间易于掌控，腐蚀剂相对稳定，重现性较好。
附图说明
图1为实施例1的金相腐蚀剂对Cr12MoV钢腐蚀后的抛光面的SEM图；
图2为实施例2的金相腐蚀剂对4Cr5MoSiV1钢腐蚀后的抛光面的SEM图。
具体实施方式
以下结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步的说明。
具体实施方式中所采用的苦味酸、醋酸酐和甲醇均为分析纯。
实施例1
本实施例的金相腐蚀剂，由苦味酸、表面活性剂A、表面活性剂B和以下体积份数的原料制成：醋酸酐5份、甲醇60份和水20份；每1ml甲醇对应采用0.3g苦味酸；所述表面活性剂A为十二烷基苯磺酸钠；所述表面活性剂B为十二烷基醇酰胺和壬基酚聚氧乙烯醚的混合物，十二烷基醇酰胺和壬基酚聚氧乙烯醚的质量比为5:5；所述苦味酸、表面活性剂A和表面活性剂B的质量比为5:4:0.2。
本实施例的金相腐蚀剂的制备方法，包括以下步骤：取配方量的各原料，将苦味酸和醋酸酐加入甲醇中混合均匀，然后再加入剩余的原料混合均匀，即得。
本实施例的金相腐蚀剂在显示钢材中碳化物、晶界方面的应用，包括以下步骤：将线切割得到的尺寸为30×30×20mm的Cr12MoV模具钢进行打磨、抛光形成具有抛光面的模具钢待腐蚀样品；再采用DS-101S集热式恒温加热磁力搅拌器在3kw的功率下将金相腐蚀剂加热至80℃，然后将模具钢待腐蚀样品浸入金相腐蚀剂中，对抛光面腐蚀10s，此时抛光面呈银灰色，取出，然后用酒精清洗至清洗液呈中性，再用滤纸轻轻擦拭干净，并用烘干机吹干。
用扫描电镜观察本实施例中经过腐蚀后的Cr12MoV模具钢的抛光面，结果如图1所示。由图1可知，白色颗粒为Cr12MoV模具钢中的碳化物，其中碳化物主要有VC，Cr7C3，Cr23C6，Mo2C等构成，而细小的曲线则为Cr12MoV模具钢中的晶界。
实施例2
本实施例的金相腐蚀剂，由苦味酸、表面活性剂A、表面活性剂B和以下体积份数的原料制成：醋酸酐3份、甲醇75份和水40份；每1ml甲醇对应采用0.4g苦味酸；所述表面活性剂A为十二烷基苯磺酸钠；所述表面活性剂B为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、十二烷基醇酰胺和壬基酚聚氧乙烯醚的混合物，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、十二烷基醇酰胺和壬基酚聚氧乙烯醚的质量比为5:0.1:10；所述苦味酸、表面活性剂A和表面活性剂B的质量比为8:6:0.5。
本实施例的金相腐蚀剂的制备方法同实施例1。
本实施例的金相腐蚀剂在显示钢材中碳化物、晶界方面的应用，包括以下步骤：将线切割得到的尺寸为30×30×20mm的4Cr5MoSiV1模具钢(经过1020℃淬火+580℃×20min二次回火处理)进行打磨、抛光形成具有抛光面的模具钢待腐蚀样品；再采用DS-101S集热式恒温加热磁力搅拌器在3kw的功率下将金相腐蚀剂加热至100℃，然后将模具钢待腐蚀样品浸入金相腐蚀剂中，对抛光面腐蚀3s，此时抛光面呈银灰色，取出，然后用丙酮清洗至清洗液呈中性，再用滤纸轻轻擦拭干净，然后在常压下自然干燥。
用扫描电镜观察本实施例中经过腐蚀后的4Cr5MoSiV1模具钢的抛光面，结果如图2所示。从图2可以看到腐蚀后抛光面显微组织中针状马氏体、回火析出的细小球状碳化物，以及细小曲线显示的晶界。
实施例3
本实施例的金相腐蚀剂，由苦味酸、表面活性剂A、表面活性剂B和以下体积份数的原料制成：醋酸酐4份、甲醇70份和水30份；每1ml甲醇对应采用0.3g苦味酸；所述表面活性剂A为十二烷基苯磺酸钠；所述表面活性剂B为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、十二烷基醇酰胺和壬基酚聚氧乙烯醚的混合物，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、十二烷基醇酰胺和壬基酚聚氧乙烯醚的质量比为5:10:1；所述苦味酸、表面活性剂A和表面活性剂B的质量比为8:4:0.3。
本实施例的金相腐蚀剂的制备方法同实施例1。
本实施例的金相腐蚀剂在显示钢材中碳化物、晶界方面的应用，包括以下步骤：将线切割得到的尺寸为30×30×20mm的4Cr5MoSiV1模具钢进行打磨、抛光形成具有抛光面的模具钢待腐蚀样品；再采用DS-101S集热式恒温加热磁力搅拌器在3kw的功率下将金相腐蚀剂加热至60℃，然后将模具钢待腐蚀样品浸入金相腐蚀剂中，对抛光面腐蚀8s，此时抛光面呈银灰色，取出，然后用去离子水清洗至清洗液呈中性，再用滤纸轻轻擦拭干净，并用烘干机在70℃干燥20s。
实施例4
本实施例的金相腐蚀剂，由苦味酸、表面活性剂A、表面活性剂B和以下体积分数的原料制成：醋酸酐5份、甲醇60份和水20份；每1ml甲醇对应采用0.2g苦味酸；所述表面活性剂A为十二烷基苯磺酸钠；所述表面活性剂B为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠；所述苦味酸、表面活性剂A和表面活性剂B的质量比为1:3:0.2。
本实施例的金相腐蚀剂的制备方法同实施例1。
实施例5
本实施例的金相腐蚀剂，由苦味酸、表面活性剂A、表面活性剂B和以下体积分数的原料制成：醋酸酐4.5份、甲醇60份和水25份；每1ml甲醇对应采用0.2g苦味酸；所述表面活性剂A为十二烷基苯磺酸钠；所述表面活性剂B为十二烷基醇酰胺；所述苦味酸、表面活性剂A和表面活性剂B的质量比为3:4:0.4。
本实施例的金相腐蚀剂的制备方法同实施例1。
实施例6
本实施例的金相腐蚀剂，由苦味酸、表面活性剂A、表面活性剂B和以下体积份数的原料制成：醋酸酐4份、甲醇70份和水30份；每1ml甲醇对应采用0.3g苦味酸；所述表面活性剂A为十二烷基苯磺酸钠；所述表面活性剂B为壬基酚聚氧乙烯醚；所述苦味酸、表面活性剂A和表面活性剂B的质量比为6:4:0.3。
本实施例的金相腐蚀剂的制备方法同实施例1。

Claims (10)

1.金相腐蚀剂，其特征在于：由苦味酸、表面活性剂A、表面活性剂B和以下体积份数的原料制成：醋酸酐3～5份、甲醇60～75份和水20～40份；每1ml甲醇对应采用0.2～0.4g苦味酸；所述表面活性剂A为十二烷基苯磺酸钠；所述表面活性剂B为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、十二烷基醇酰胺、壬基酚聚氧乙烯醚中至少一种；所述苦味酸、表面活性剂A和表面活性剂B的质量比为1～8:3～6:0.2～0.5。
2.根据权利要求1所述的金相腐蚀剂，其特征在于：所述表面活性剂B为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、十二烷基醇酰胺和壬基酚聚氧乙烯醚的混合物。
3.根据权利要求2所述的金相腐蚀剂，其特征在于：所述混合物中脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、十二烷基醇酰胺和壬基酚聚氧乙烯醚的质量比为0～5:0～10:0～10。
4.如权利要求1所述的金相腐蚀剂在显示钢材中碳化物、晶界方面的应用。
5.根据权利要求4所述的金相腐蚀剂在显示钢材中碳化物、晶界方面的应用，其特征在于：包括以下步骤：将具有抛光面的钢材浸入金相腐蚀剂中腐蚀至抛光面变色，取出后进行清洗、干燥。
6.根据权利要求5所述的金相腐蚀剂在显示钢材中碳化物、晶界方面的应用，其特征在于：将金相腐蚀剂加热至60～100℃后再将钢材浸入金相腐蚀液进行腐蚀。
7.根据权利要求6所述的金相腐蚀剂在显示钢材中碳化物、晶界方面的应用，其特征在于：钢材在金相腐蚀剂中的腐蚀时间为3～10s。
8.根据权利要求5所述的金相腐蚀剂在显示钢材中碳化物、晶界方面的应用，其特征在于：所述清洗采用的中性液体。
9.根据权利要求8所述的金相腐蚀剂在显示钢材中碳化物、晶界方面的应用，其特征在于：所述中性液体为酒精、丙酮、水中的一种。
10.根据权利要求5所述的金相腐蚀剂在显示钢材中碳化物、晶界方面的应用，其特征在于：所述干燥为烘干或常压下自然干燥；所述烘干的温度为60～80℃，时间为10～30s。
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