CN108362694A - 一种快速检测二维过渡金属硫族化合物晶界的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种快速检测二维过渡金属硫族化合物晶界的方法，所述二维过渡金属硫族化合物包含二硒化钼、二硫化钼、二硒化钨等所有过渡金属硫族化合物。利用水蒸气氛围低温加热后，可以在光学显微镜下观察到样品的晶界。本发明提出的方法，通过非常简单的操作，在光学显微镜下即可观察到多晶二维过渡金属硫族化合物的晶界。

Description

一种快速检测二维过渡金属硫族化合物晶界的方法
技术领域
本发明涉及一种快速检测二维过渡金属硫族化合物晶界的方法，尤其涉及一种用光学方法快速检测样品晶界的方法。
背景技术
二维过渡金属硫族化合物(TMDs)由于其优异的性能，在未来电子学、光电子学及电催化等领域都具有诱人的应用前景。高质量TMDs材料的制备是实现其未来应用的基础，目前，利用化学气相沉积法已经实现了TMDs薄膜材料的制备。但是，由于随机成核生长，目前还只能实现多晶薄膜的制备，其中存在大量的晶界。这些晶界的存在严重影响了其力学、光学、电学等性能。因此，如何简单而高效地实现对TMDs材料的晶界探测，进而优化生长条件，提高单晶尺寸十分重要。目前，检测晶界的方法主要有透射电子显微镜、扫面隧道显微镜、非线性光学二次谐波以及紫外刻蚀等。但是，这些方法操作比较复杂或是对样品破坏较大，不适用于大面积样品。
发明内容
本发明提出一种用光学方法快速检测二维过渡金属硫族化合物晶界的方法，所述方法包括如下步骤：
(一)将待测二维过渡金属硫族化合物样品放置于烘烤装置上在包含氧的氛围中进行刻蚀；
(二)待测二维过渡金属硫族化合物样品刻蚀一段时间后，采用显微镜即可观察到待测二维过渡金属硫族化合物样品的晶界。
优选的是，所述二维过渡金属硫族化合物样品为化学气相沉积、物理气相沉积、或机械剥离所得。
优选的是，所述二维过渡金属硫族化合物样品为单层或多层。
优选的是，所述二维过渡金属硫族化合物样品为连续薄膜或多个单晶畴合并拼接的区域。
优选的是，所述刻蚀氛围为纯氧气、水蒸气、空气及三者任选其一、其二或其三。
优选的是，所述烘烤装置为热台、烤箱或CVD(化学气相沉积)管式炉。
优选的是，所述刻蚀的温度为50℃～400℃，刻蚀时间为4小时-7天。
本发明利用加热条件下刻蚀优先发生在二维过渡金属硫族化合物边界与晶界处，产生明显的光学衬度，由此判断晶界的位置以及样品是单晶还是多晶。不同相对转角的样品形成的晶界，其晶界的光学衬度出现所需要的加热时间不一样。不同的二维过渡金属硫族化合物，其晶界的光学衬度出现所需要的加热时间也不一样。本发明提出的方法，通过非常简单的操作，在光学显微镜下即可看到晶界。
本发明的优点在于：
1.本发明为一种用光学手段快速检测二维过渡金属硫族化合物晶界的方法；
2.本发明利用常见且安全无害的水蒸气等辅助对二维过渡金属硫族化合物晶界进行加热刻蚀，且优先刻蚀边界和晶界，对材料内部无损害。
3.光学显微镜下可轻易观察到晶界，相比较其他TEM、STM等大型仪器或光谱学手段，光学显微镜的表征方法仪器简单，成本极低，操作容易，可检测大面积的二维过渡金属硫族化合物薄膜的晶界，更适用于工业化的生产。
附图说明
图1a为相对转角的二硒化钼样品的光学图；图1b为该样品在水蒸气氛围的热台上加热到120℃刻蚀2天后的结果，在光学显微镜下可以看到晶界位置有清晰的光学衬度。
图2a为连续的二硒化钼薄膜样品的光学图；图2b为该样品在水蒸气氛围的热台上加热到120℃刻蚀4天后的结果，在光学显微镜下可以看到晶界位置有清晰的光学衬度。
图3为二硫化钼样品形成的晶界在水蒸气氛围的热台上加热到120℃刻蚀15天后的结果，在光学显微镜下可以看到晶界位置有清晰的光学衬度。
图4为二硒化钨样品形成的晶界在水蒸气氛围的热台上加热到120℃刻蚀4天后的结果，在光学显微镜下可以看到晶界位置有清晰的光学衬度。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明，所述原材料级设备如无特别说明均能从公开商业途径而得。
实施例一：一种用光学方法快速检测二维过渡金属硫族化合物晶界的方法，包括如下步骤：
(一)、采用化学气相沉积法制备二维过渡金属硫族化合物，例如二硒化钼样品样品；
(二)、将待测二硒化钼样品放置于水蒸气氛围的热台上，50℃～400℃下加热刻蚀4小时-7天；
(三)、待测二硒化钼样品刻蚀完成后，通过光学显微镜直接观察，即可确定其样品的晶界。
其中，制备二维过渡金属硫族化合物样品的方法还包括物理气相沉积、或机械剥离所得。
其中，二硒化钼样品采用化学气相沉积法制得。得到样品后在刻蚀晶界之前先通过光学显微镜观察，可以发现样品内光学衬度均匀，看不到晶界的位置。将样品放在水蒸气氛围的热台上，50℃～400℃加热刻蚀4小时-7天后，由于刻蚀优先发生在二硒化钼样品边界与晶界处，产生明显的光学衬度，在光学显微镜下可以清晰的看到样品晶界的位置。
试验一：本试验的一种用光学方法快速检测二维过渡金属硫族化合物样品晶界是按以下步骤进行：
(一)、采用化学气相沉积法制备二硒化钼样品；
(二)、将有相对转角的二硒化钼样品放置于水蒸气氛围的热台上，120℃下加热刻蚀2天；
(三)、样品刻蚀完成后，由于刻蚀优先发生在二硒化钼样品边界与晶界处，产生明显的光学衬度，用光学显微镜直接观察，可以清晰的看到样品晶界的位置。
如图1所示，本试验处理之后的二硒化钼样品可以看到明显的晶界。图1a为加热处理前相对转角的二硒化钼样品的光学图；图1b为该样品在水蒸气氛围的热台上加热到120℃刻蚀2天后的结果，在光学显微镜下可以看到晶界位置有清晰的光学衬度。
试验二：本试验的一种用光学方法快速检测二维过渡金属硫族化合物样品晶界是按以下步骤进行：
(一)、采用化学气相沉积法制备二硒化钼样品；
(二)、将连续二硒化钼薄膜样品放置于水蒸气氛围的热台上，120℃下加热刻蚀4天；
(三)、样品刻蚀完成后，由于刻蚀优先发生在二硒化钼样品边界与晶界处，产生明显的光学衬度，用光学显微镜直接观察，可以清晰的看到样品晶界的位置。
如图2所示，本试验处理之后的二硒化钼样品可以看到明显的晶界。图2a为加热处理前连续的二硒化钼薄膜样品的光学图；图2b为该样品在水蒸气氛围的热台上加热到120℃刻蚀4天后的结果，在光学显微镜下可以看到晶界位置有清晰的光学衬度。
试验三：本试验的一种用光学方法快速检测二维过渡金属硫族化合物样品晶界是按以下步骤进行：
(一)、采用化学气相沉积法制备二硫化钼样品；
(二)、将待测二硫化钼样品放置于水蒸气氛围的热台上，120℃下加热刻蚀15天；
(三)、样品刻蚀完成后，由于刻蚀优先发生在二硫化钼样品边界与晶界处，产生明显的光学衬度，用光学显微镜直接观察，可以清晰的看到样品晶界的位置。
如图3所示，本试验处理之后的二硫化钼样品可以看到明显的晶界。
试验四：本试验的一种用光学方法快速检测二维过渡金属硫族化合物样品晶界是按以下步骤进行：
(一)、采用化学气相沉积法制备二硒化钨样品；
(二)、将连续二硒化钨样品放置于水蒸气氛围的热台上，120℃下加热刻蚀4天；
(三)、样品刻蚀完成后，由于刻蚀优先发生在二硒化钼样品边界与晶界处，产生明显的光学衬度，用光学显微镜直接观察，可以清晰的看到样品晶界的位置。
如图4所示，本试验处理之后的二硒化钨样品可以看到明显的晶界。
试验五：本试验的一种用光学方法快速检测二维过渡金属硫族化合物样品晶界是按以下步骤进行：
(一)、采用化学气相沉积法制备二硒化钼样品；
(二)、将有相对转角的二硒化钼样品放置于水蒸气氛围的热台上，300℃下加热刻蚀2天；
(三)、样品刻蚀完成后，由于刻蚀优先发生在二硒化钼样品边界与晶界处，产生明显的光学衬度，用光学显微镜直接观察，可以清晰的看到样品晶界的位置。
试验六：本试验的一种用光学方法快速检测二维过渡金属硫族化合物样品晶界是按以下步骤进行：
(一)、采用化学气相沉积法制备二硒化钼样品；
(二)、将有相对转角的二硒化钼样品放置于氧气氛围的CVD管式炉内，120℃下加热刻蚀2天；
(三)、样品刻蚀完成后，由于刻蚀优先发生在二硒化钼样品边界与晶界处，产生明显的光学衬度，用光学显微镜直接观察，可以清晰的看到样品晶界的位置。
试验七：本试验的一种用光学方法快速检测二维过渡金属硫族化合物样品晶界是按以下步骤进行：
(一)、采用化学气相沉积法制备二硒化钼样品；
(二)、将待测二硒化钼样品放置于正常空气环境的热台上，120℃下加热刻蚀4天；
(三)、样品刻蚀完成后，由于刻蚀优先发生在二硒化钼样品边界与晶界处，产生明显的光学衬度，用光学显微镜直接观察，可以清晰的看到样品晶界的位置。
上述试验一至试验七的方法中可以看出，不同温度、气氛环境、以及不同二维过渡金属硫族化合物样品，刻蚀后在光学显微镜下均可以看到清晰的样品晶界。

Claims (8)

1.一种快速检测二维过渡金属硫族化合物晶界的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(一)将待测二维过渡金属硫族化合物样品放置于烘烤装置上在包含氧的氛围中进行刻蚀；
(二)待测二维过渡金属硫族化合物样品刻蚀一段时间后，采用显微镜即可观察到待测二维过渡金属硫族化合物样品的晶界。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，二维过渡金属硫族化合物层数为1-100层。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述包含氧的氛围为纯氧气、水蒸气、空气中的其中一种或两种以上的混合物。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述刻蚀的温度为50℃～400℃，刻蚀时间为1小时-20天。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述显微镜为光学显微镜、扫描电子显微镜或原子力显微镜。
6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述烘烤装置包括热台、烤箱或CVD(化学气相沉积)管式炉。
7.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，制备所述待测二维过渡金属硫族化合物样品的方法为化学气相沉积、物理气相沉积、或机械剥离所得。
8.采用权利要求1-7任一项所述的方法在快速检测二维过渡金属硫族化合物晶界中的应用。
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