CN112158810A - 一种化学气相传输制备二维InGeTe3纳米片及其异质结的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种化学气相传输制备二维InGeTe3纳米片的方法，包括：将单质粉末源In、Ge、Te单质粉末按照预设比例均匀混合，在第一预设温度下烧结第一预设时间，制得InGeTe3粉末；选取第二石英管，在第一位置处形成缩颈部；将第一质量的InGeTe3粉末和第二质量的输运剂混合均匀后放入第二石英管底部；将衬底片放入第二石英管缩颈部和开口端部之间，对第二石英管进行真空封管；将第二石英管放入双温区管式炉内加热，冷却并取出，即在衬底上获得二维InGeTe3纳米片。本发明提供了一种化学工程简单、易于工业化生产、反应周期短、重复性好的化学气相传输制备二维InGeTe3纳米片及其异质结的方法。
Description
技术领域
本发明涉及二维纳米材料制备技术领域，尤其涉及制备二维InGeTe3纳米片及其异质结的方法。
背景技术
二维材料是由单原子层或者多层原子组成的平面晶体结构材料，其性质与块体材料有极大的不同，有着特殊的物理化学性能。二维材料因其载流子迁移和热量扩散都被限制在二维平面内，使得其相关器件拥有了较高的开关比、超薄沟道、超低功耗，因而受到了广泛关注。自2004年成功机械剥离出石墨烯以来，二维材料成为人们的研究热点。由于石墨烯电学、热学、力学性能良好，且具有很高的载流子迁移率、热导率，在电子、光电子、传感器和储能等领域得到了广泛的研究。以WS2和MoS2为代表的二维过渡金属二硫化物(TMDCs)由于具有原子级的厚度、可调的禁带宽度、优秀的机械性能和良好的生物安全性，在光电、微电子、可穿戴柔性器件、军事信息等领域有广阔的应用前景。二维TMDCs虽然拥有合适的带隙和优良的性能，但其迁移率相对较低，促使越来越多的学者们开始探索性能更为优异的新型二维材料，以期满足各式应用需求。三元化合物因组成元素种类多，结构复杂，从而赋予这些材料一些新的功能。
目前，制备二维材料最为常用的方法有两类。一类是“自上而下”的方法，包括机械剥离法、液相剥离法、化学插层法等，但这些方法制备的材料尺寸较小，且重复率不高，难以应用于大规模电子器件；另一类是“自下而上”的方法，包括化学气相沉积(CVD)，分子束外延(MBE)，原子层沉积(ALD)和物理气相沉积法(PVD)。但这些方法仍然存在一些无法克服的障碍，故此研发新的二维材料制备方法成为了重中之重。
传统的化学气相传输法主要用于在封闭的石英管内生长单晶，其原理是将位于源区的粉末高温加热变为气体，传输至低温的生长区实现晶体生长。通常情况下，需要在石英管内加入输运剂(如I2、NaCl、KCl等)，根据加入输运剂的不同，石英管内会产生不同的化学反应。目前，已经利用化学气相传输法成功制备了一系列高质量的MoS2，WS2，ReSe2，TiSe2等TMDCs材料，利用化学气相传输法成功合成了高质量的二维InSe薄膜也表现出优异的性能。尽管已经利用化学气相输运成功制备了一些二元的TMDCs纳米片，但是仍未解决如何利用这种方法来制备复杂的三元二维半导体材料纳米片的技术。
发明内容
为了解决现有制备技术的缺陷，本发明提供了一种化学工程简单、易于工业化生产、反应周期短、重复性好的化学气相传输制备二维InGeTe3纳米片及其异质结的方法。
一种化学气相传输制备二维InGeTe3纳米片的方法，包括：将单质粉末源In、Ge、Te单质粉末按照预设比例配料，经过研磨后均匀混合，再放入第一石英管中，对第一石英管真空封管，放入马弗炉中在第一预设温度下烧结第一预设时间，制得InGeTe3粉末；选取第二石英管，所述第二石英管具有底部和开口端部，在所述第二石英管的第一位置进行预设内径的缩颈，在第一位置处形成缩颈部；将制得到第一质量的所述InGeTe3粉末和第二质量的输运剂混合均匀后放入所述第二石英管底部；将衬底片放入所述第二石英管缩颈部和所述开口端部之间，对所述第二石英管进行真空封管；将所述第二石英管放入双温区管式炉内加热，经过第二预设时间后冷却并取出，即在衬底上获得二维InGeTe3纳米片。
可选地，所述将单质粉末源In、Ge、Te单质粉末按照预设比例配料，其中，单质粉末源In、Ge、Te的化学计量比选用1:1:3.1。
可选地，所述第一预设温度的范围为470-550℃，所述第一预设时间的范围为2-3天。
可选地，所述第二石英管长度大于等于30cm，所述第一位置在距离所述第二石英管的底部5-10cm处。
可选地，所述缩颈部的预设内径为3-7mm。
可选地，所述输运剂为I2，所述第二质量的范围为5-15mg；所述第一质量的范围为3-10mg。
一种化学气相传输制备二维InGeTe3纳米片的异质结的方法，其特征在于：将单质粉末源In、Ge、Te单质粉末按照预设比例配料，经过研磨后均匀混合，再放入第一石英管中，对所述第一石英管真空封管，放入马弗炉中在第一预设温度下烧结第一预设时间，制得InGeTe3粉末；选取第二石英管，所述第二石英管具有底部和开口端部，在所述第二石英管的第一位置进行预设内径的缩颈，在第二位置处形成缩颈部；将制得到第一质量的所述InGeTe3粉末和第二质量的输运剂混合均匀后放入所述第二石英管底部；选用带有二维WS2薄膜的蓝宝石衬底，将所述蓝宝石衬底或带有二维WS2薄膜的蓝宝石衬底放入所述第二石英管的第二位置，对所述第二石英管进行真空封管；将所述第一石英管放入双温区管式炉内，所述双温区管式炉具备第一温区和第二温区，所述第一温区对应石英管底部的粉末，所述第二温区对应所述带有二维WS2薄膜的蓝宝石衬底，将所述第一温区加热到第二预设温度，将所述第二温区加热到第三预设温度，经过第四预设时间保温后经第五预设时间冷却，将所述带有二维WS2薄膜的蓝宝石衬底取出，即获得所述二维InGeTe3纳米片的异质结。
可选地，所述第二位置位于所述开口端部和所述缩颈部之间距离所述缩颈部3-7cm处。
可选地，所述对所述第二石英管进行真空封管后所述第二石英管内呈低真空状态，所述真空封管的封口位置在距离底部20cm-25cm处。
可选地，所述第二预设温度的范围为470-520℃，所述第三预设温度的范围为为450-500℃；
可选地，所述第五预设时间为大于等于120min。
基于上述技术方案，本发明具有如下有益效果：
本发明先通过真空粉末烧结技术，将单质粉末In，Ge，Te合成为高质量、高纯度的新型三元层状半导体材料InGeTe3粉末；然后将化学气相传输结合真空封管技术，在平整干净的蓝宝石衬底上成功制备了大密度的二维InGeTe3纳米片。并且进一步实现了在有WS2薄膜的蓝宝石衬底上制备二维InGeTe3/WS2异质结。本方法适用于制备合成难度大、环境敏感的三元二维材料纳米片及其异质结，且化学工程简单、反应周期短、重复性好，具有广阔的应用前景。
附图说明
图1是化学气相传输制备二维InGeTe3纳米片及其异质结方法的示意图；
图2是制备的InGeTe3粉末与模拟的InGeTe3的XRD对比图
图3是制备的InGeTe3纳米片在蓝宝石衬底上的光学显微镜图；
图4是制备的InGeTe3纳米片在蓝宝石衬底上的扫描电镜图；
图5是制备的InGeTe3纳米片的拉曼光谱图；
图6是制备的InGeTe3纳米片的原子力显微镜测绘图；
图7是图6所示的InGeTe3纳米片对应划线处的高度曲线图；
图8是制备二维异质结时，选取的存在WS2薄膜的蓝宝石衬底的光学显微镜图；
图9是制备的InGeTe3/WS2异质结的光学显微镜图，图中分别标注了蓝宝石衬底、WS2纳米片、InGeTe3纳米片；
图10是制备的InGeTe3/WS2异质结的拉曼光谱；
图11是制备的InGeTe3/WS2异质结的原子力显微镜面扫图；
图12是对应图11中WS2边缘划线处的高度曲线图；
图13是对应图11中InGeTe3边缘划线处的高度曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种化学气相传输制备二维InGeTe3纳米片的方法，包括以下步骤：
步骤(1)：将单质粉末源In、Ge、Te单质粉末按照预设比例均匀混合得到第一混合物，将所述第一混合物放入第一石英管中，对第一石英管真空封管，放入马弗炉中在第一预设温度下烧结第一预设时间，制得InGeTe3粉末；
步骤(2)：选取第二石英管，具体地，第二石英管为单开口石英管，所述第二石英管具有底部和开口端部，在所述第二石英管在底部和开口端部之间设置有预设内径的缩颈部；
步骤(3)：将制得到第一质量的所述InGeTe3粉末和第二质量的输运剂混合均匀后放入所述第二石英管底部；
步骤(4)：将衬底片放入所述第二石英管缩颈部和所述开口端部之间，对所述第二石英管进行真空封管；
步骤(5)：将所述第二石英管放入双温区管式炉内加热后保温，经过第二预设时间后冷却并取出，即在衬底上获得二维InGeTe3纳米片。
其中，单质粉末源In、Ge、Te的化学计量比选用1:1:3.1。第一预设温度的范围为470-550℃。第一预设时间的范围为2-3天。选取第二石英管长度大于等于30cm，第一位置在距离所述第二石英管的底部5-10cm处。缩颈部的预设内径为3-7mm。选取I2作为运输剂，则运输剂的第二质量范围为5-15mg，InGeTe3粉末的第一质量范围为3-10mg。
具体而言，实施例1的具体实施过程为：
称取0.295gIn、0.187gGe、1.018gTe单质粉末，研磨后混合均匀，放入石英管中对其真空封管，再在马弗炉中以470℃烧结48h，制得高质量高纯度的InGeTe3粉末。参考图1所示，选取内径10mm，外径13mm，长度为30cm的第二石英管，即单开口石英管，在距离管底部7cm处进行均匀缩颈，缩颈后的缩颈部处内径为5mm左右。再称取5mg制备的InGeTe3粉末和10mg输运剂I2，混合均匀后作为源放入该单开口石英管底部；选取尺寸大小为1×1cm，厚度小于0.5mm的蓝宝石作为衬底并将该衬底放置于缩颈部与开口端部之间距离缩颈部3cm处；然后在距离管底20cm处进行真空封管。将该第二石英管放入双温区管式炉内，第二石英管底部对应温区1，衬底位置对应温区2。管式炉以10℃/min的加热速率加热到480℃(温区1)、460℃(温区2)，控制程序使两个温区同时到达目标温度，保温120min后冷却，冷却时间为120min，即在衬底上获得二维InGeTe3纳米片。
图1是化学气相传输制备二维InGeTe3纳米片及其异质结方法的示意图。图2是实施例1得到的InGeTe3粉末的XRD图，将实际得到的InGeTe3粉末的XRD图与模拟的InGeTe3的XRD图对比，峰位很大程度对齐，证明了合成的InGeTe3粉末是高质量、高纯度的InGeTe3粉末。图3是实施例1的InGeTe3纳米片在蓝宝石衬底上的光学显微镜图，显示制备的InGeTe3纳米片具备较大的单晶密度和较为规整的单晶形状。图4是实施例1的InGeTe3纳米片在蓝宝石衬底上的扫描电镜图，可见InGeTe3纳米片形貌为单晶呈规整的三角形。图5是实施例1的InGeTe3纳米片在蓝宝石衬底上的拉曼光谱，可以看到InGeTe3纳米片的Eg和A1g振动模式，对应波数分别为128cm-1和143cm-1。图6是实施例1的InGeTe3纳米片在蓝宝石衬底上的原子力显微镜面扫图，可见制备的InGeTe3纳米片厚度较为均匀，单晶品质较高。图7是实施例1的InGeTe3纳米片对应图6划线处的高度曲线图，可见制备的InGeTe3纳米片的厚度达到了原子级尺度，厚度约为12nm。
这样，采用以上方法，通过对生长动力学进行调控，实现了对新型三元二维半导体材料InGeTe3纳米片的合成。本方法具有化学工程简单，易于工业化生产，反应周期短，重复性好的优点，为制备合成难度大、环境敏感的三元二维材料纳米片的制备提供了技术路线和实验依据。
实施例2
一种化学气相传输制备二维InGeTe3纳米片的异质结的方法，包括以下步骤：
步骤(1)：将单质粉末源In、Ge、Te单质粉末按照预设比例配料均匀混合得到第一混合物，再放入第一石英管中，对所述第一石英管真空封管，放入马弗炉中在第一预设温度下烧结第一预设时间，制得InGeTe3粉末；
步骤(2)：选取内径10mm，外径13mm的第二石英管，所述第二石英管具有底部和开口端部，在所述第二石英管底部和开口端部之间设置有预设内径的缩颈部；
步骤(3)：将制得到第一质量的所述InGeTe3粉末和第二质量的输运剂混合均匀后放入所述第二石英管底部；
步骤(4)：选用带有二维WS2薄膜的蓝宝石衬底，将所述蓝宝石衬底或带有二维WS2薄膜的蓝宝石衬底放入所述第二石英管的第第一位置，对所述第二石英管进行真空封管；
步骤(5)：将所述第二石英管放入双温区管式炉内，所述双温区管式炉具备第一温区和第二温区，所述第一温区对应石英管底部的粉末，所述第二温区对应所述带有二维WS2薄膜的蓝宝石衬底，将所述第一温区加热到第二预设温度，将所述第二温区加热到第三预设温度，经过第四预设时间保温后经第五预设时间冷却，将所述带有二维WS2薄膜的蓝宝石衬底取出，即获得所述二维InGeTe3纳米片的异质结。
其中，第一位置位于所述开口端部和所述缩颈部之间距离所述缩颈部3-7cm处。所述对所述第二石英管进行真空封管后所述第二石英管内呈低真空状态，所述真空封管的封口位置在距离底部20cm-25cm处。所述第二预设温度的范围为470-520℃，所述第三预设温度的范围为为450-500℃；所述双温区管式炉温区升温速率为8-15℃/min，所述第四预设时间的范围为40-120min，所述第五预设时间为大于等于120min。
具体实施过程为：选取内径10mm，外径13mm，长度为30cm的第二石英管，即单开口石英管，在距离管底6cm处进行均匀缩颈，缩颈后该处内径为4mm左右；称取5mg制备的InGeTe3粉末和10mg输运剂I2，混合均匀后放入该单开口石英管底部，将存在WS2薄膜的蓝宝石衬底放置于缩颈口和开口端部之间，距离缩颈部6cm处，然后在距离管底20cm处进行真空封管。将该石英管放入双温区管式炉内，单开口石英管底部对应温区1，其衬底位置对应温区2。管式炉以10℃/min的加热速率分别加热到500℃(温区1)、480℃(温区2)，控制程序使两个温区同时到达目标温度，保温60min，冷却时间为120min，即获得所述二维InGeTe3纳米片的异质结。可以理解的是，InGeTe3粉末的制备方法可以采用如实施例1所述的方法制备，在此不再赘述。
图8是制备二维InGeTe3纳米片的异质结时，选取的存在WS2薄膜的蓝宝石衬底的光学显微镜图，衬底上的WS2单晶形核密度较大，且具有较为规整的单晶形状和较大的尺寸。图9是实施例2的二维InGeTe3/WS2异质结的光学显微镜图，图中分别标注了蓝宝石衬底、WS2纳米片、InGeTe3纳米片，可见制备得到的InGeTe3/WS2异质结。图10是实施例2的二维InGeTe3/WS2异质结的拉曼光谱，可以同时看到WS2的E1 2g和A1g振动模式，以及InGeTe3的Eg和A1g振动模式，证明了InGeTe3/WS2异质结的存在。图11是实施例2的二维InGeTe3/WS2异质结的原子力显微镜面扫图，与图9的光学显微镜照片对应，可以看到在WS2薄膜表面有厚度较薄的二维InGeTe3纳米片。图12是对应图11中WS2边缘划线处的高度曲线图，可以得到WS2薄膜厚度在0.8nm左右，表明其为单层的WS2。图13是对应图11中InGeTe3边缘划线处的高度曲线图，可以得到InGeTe3纳米片表面平整，厚度在3.5nm左右。
这样，采用以上方法，通过对生长动力学进行调控，实现了对新型三元二维半导体材料InGeTe3纳米片异质结的合成。本方法具有化学工程简单，易于工业化生产，反应周期短，重复性好的优点，为制备合成难度大、环境敏感的三元二维材料纳米片异质结的制备提供了技术路线和实验依据。
以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种化学气相传输制备二维InGeTe3纳米片的方法，包括：
将单质粉末源In、Ge、Te单质粉末按照预设比例均匀混合得到第一混合物，将所述第一混合物在第一预设温度下烧结第一预设时间，制得InGeTe3粉末；
选取第二石英管，所述第二石英管具有底部和开口端部，在所述第二石英管的所述底部和开口端部之间设置有预设内径的缩颈部；
将制得到第一质量的所述InGeTe3粉末和第二质量的输运剂混合均匀后放入所述第二石英管底部；
将衬底片放入所述第二石英管缩颈部和开口端部之间，对所述第二石英管进行真空封管；
将所述第二石英管放入双温区管式炉内加热，经过第二预设时间后冷却并取出，即在衬底上获得二维InGeTe3纳米片。
2.根据权利要求1所述的化学气相传输制备二维InGeTe3纳米片的方法，其特征在于：所述将单质粉末源In、Ge、Te单质粉末按照预设比例配料，其中，单质粉末源In、Ge、Te的化学计量比选用1:1:3.1。
3.根据权利要求1所述的化学气相传输制备二维InGeTe3纳米片的方法，其特征在于：所述第一预设温度的范围为470-550℃，所述第一预设时间的范围为2-3天。
4.根据权利要求1所述的化学气相传输制备二维InGeTe3纳米片的方法，其特征在于：所述第二石英管长度大于等于30cm，所述缩颈部在距离所述第二石英管底部的5-10cm处。
5.根据权利要求1所述的化学气相传输制备二维InGeTe3纳米片的方法，其特征在于：所述缩颈部的预设内径的范围为3-7mm。
6.根据权利要求1所述的化学气相传输制备二维InGeTe3纳米片的方法，其特征在于：所述输运剂为I2，所述第二质量的范围为5-15mg；所述第一质量的范围为3-10mg。
7.一种化学气相传输制备二维InGeTe3纳米片的异质结的方法，其特征在于：
将单质粉末源In、Ge、Te单质粉末按照预设比例均匀混合得到第一混合物，将所述第一混合物在第一预设温度下烧结第一预设时间，制得InGeTe3粉末；
选取第二石英管，所述第二石英管具有底部和开口端部，在所述第二石英管的所述底部和开口端部之间设置有缩颈部；
将制得到第一质量的所述InGeTe3粉末和第二质量的输运剂混合均匀后放入所述第二石英管底部；
选用带有二维WS2薄膜的蓝宝石衬底，将所述蓝宝石衬底或带有二维WS2薄膜的蓝宝石衬底放入所述第二石英管的第一位置，对所述第二石英管进行真空封管；
将所述第一石英管放入双温区管式炉内，所述双温区管式炉具备第一温区和第二温区，所述第一温区对应石英管底部的粉末，所述第二温区对应所述带有二维WS2薄膜的蓝宝石衬底，将所述第一温区加热到第二预设温度，将所述第二温区加热到第三预设温度，经过第四预设时间保温后经第五预设时间冷却，将所述带有二维WS2薄膜的蓝宝石衬底取出，即获得所述二维InGeTe3纳米片的异质结。
8.根据权利要求7所述一种化学气相传输制备二维InGeTe3纳米片的异质结的方法，其特征在于：所述第一位置位于所述开口端部和所述缩颈部之间距离所述缩颈部3-7cm处。
9.根据权利要求7所述一种化学气相传输制备二维InGeTe3纳米片的异质结的方法，其特征在于：所述对所述第二石英管进行真空封管后所述第二石英管内呈低真空状态，所述真空封管的封口位置在距离底部20cm-25cm处。
10.根据权利要求7所述一种化学气相传输制备二维InGeTe3纳米片的异质结的方法，其特征在于：所述第二预设温度的范围为470-520℃，所述第三预设温度的范围为为450-500℃；
所述双温区管式炉温区升温速率为8-15℃/min，所述第四预设时间的范围为40-120min，所述第五预设时间为大于等于120min。
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