CN110926913B - 一种弹簧钢奥氏体晶粒的显示方法 - Google Patents

一种弹簧钢奥氏体晶粒的显示方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种弹簧钢奥氏体晶粒的显示方法，其方法步骤为：(1)将试样放入在850℃～900℃保温10～40min，然后以完全硬化的冷却速度淬火，冷却后将试样在400℃～600℃回火保温8h以上，随炉冷却到350℃后空冷至室温；(2)所述淬硬试样选取轧制方向的横截面进行切割、镶嵌；然后用砂纸进行研磨，最后进行抛光；(3)向70℃水浴烧杯中加入50ml去离子水、2～2.5g苦味酸、1.5～2g洗发膏、1g高线轧钢厂产氧化铁皮，搅拌均匀，配置成侵蚀液；(4)将金相样品在所述侵蚀液中静置30～60s后取出，用酒精冲洗，吹干后，即可用金相显微镜观测晶粒度。本方法具有显示效果好、侵蚀原料简单易得，侵蚀时间短等特点。

Description

一种弹簧钢奥氏体晶粒的显示方法
技术领域
发明涉及一种奥氏体晶粒显示方法，尤其是一种弹簧钢奥氏体晶粒的显示方法。
背景技术
钢的原始奥氏体晶粒直接影响后续处理过程中组织的变化。原始奥氏体晶粒不仅影响钢的强度，也对冷脆转变和断裂等材料的力学性能有较大影响。因此，准确显示钢的奥氏体晶粒具有十分重要的意义。
专利申请CN201811095252.1公开了一种弹簧钢奥氏体晶粒度的显示方法，其方法步骤为：(1)将试样放入在850℃～900℃保温0.5～1h，然后以完全硬化的冷却速度淬火；冷却后，再将试样在400℃～600C回火保温1～3h，冷却，即可得到淬硬试样；(2)所述淬硬试样选取轧制方向的横截面进行切割、镶嵌；然后用金相水砂纸进行研磨，最后进行抛光；即可得到金相样品；(3)在烧杯内加入100ml饱和苦味酸溶液中加入2～3g十二烷基苯磺酸钠，搅拌直至完全溶解后滴入1～3滴2～5％的CuCl2溶液，配制成侵蚀液；(4)室温下，将金相样品在所述侵蚀液中静置1～3min后取出，清洗、干燥后，即可用金相显微镜观测晶粒度。其回火保温时间过短，P、S等元素在晶界偏聚效果不明显，导致晶界显示不明显，并且侵蚀剂中加入了CuCl2，在溶液中与苦味酸作用可以生产盐酸，盐酸的存在容易侵蚀出组织，不利于原奥氏体晶粒的显示。
专利申请CN 201610176121.0公开了一种显示85Cr2MnMo衬板钢原奥氏体晶界的方法包括以下步骤：(1)制样；(2)测定相变温度：通过热膨胀法测得85Cr2MnMo钢的Accm(渗碳体和碳化物完全溶入奥氏体)温度为835℃；(3)淬火处理：将试样加热至860℃～920℃，保温60min后迅速淬入10号机油中；(4)腐蚀：将100ml去离子水、4g苦味酸、2g海鸥牌洗头膏及0.1gCuCl2.2H2O混合，制成腐蚀剂，并放入55℃～60℃的水浴锅中保温；将淬火后研磨并抛光好的试样放入腐蚀剂中，侵蚀50～60s后取出，用蘸有酒精的脱脂棉擦去表面的反应物，冲洗干净并吹干。在光学显微镜下观察，可以清晰显示85Cr2MnMo衬板钢的原奥氏体晶界。但该方法试样淬火后未进行回火，侵蚀不出弹簧钢奥氏体晶界。
专利申请CN201010276594.0公开了一种快速显示超细奥氏体晶粒的侵蚀剂及热侵蚀方法，侵蚀剂由饱和苦味酸水溶液、CuCl2饱和水溶液、HF酸和二甲苯组成，各组分对应的体积比为100～200∶1～1.5∶0.5～1.5∶1～2。热侵蚀方法为：试样经研磨，抛光后，再将其断面浸入60～70℃侵蚀液中进行热侵蚀，侵蚀时间5～15s，随后经无水乙醇擦拭干净吹干。但该方法侵蚀液中加入了HF酸，如果用来侵蚀弹簧钢易出现其显微组织，无法看清奥氏体晶界。
专利申请CN 201410255299.5公开了一种清晰显示9～12％Cr耐热钢原始奥氏体晶界的金相腐蚀方法，其方法步骤为：(1)将试样切割，并用200#、600#和1000#砂纸依次研磨；(2)采用金刚石抛光膏，对式样进行抛光；(3)将式样放入温度为90～110℃，体积比为55-65％的硝酸水溶液中进行侵蚀；(4)将腐蚀后的试样再次抛光后从用乙醇溶液清洗后吹干。该方法侵蚀液中硝酸与钢基体发生明显化学反应，而弹簧钢组织极易被侵蚀，造成晶内组织侵蚀严重，晶界显示不明显。因此，此方法虽然可以使侵蚀液中含有Fe3+，起到了一定程度上抑制钢中晶内组织被侵蚀的作用，但是不适用于弹簧钢奥氏体晶界的显示。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种快捷且清晰显示奥氏体晶界的弹簧钢奥氏体晶粒的检测显示方法。
为解决弹簧钢奥氏体晶粒表征过程中晶界显示不清晰、晶内组织易被侵蚀的问题，本发明通过控制回火保温时间至8h以上，增加溶质元素在晶界上的偏聚，提高了弹簧钢奥氏体晶界的显示清晰度；并且在侵蚀剂中加入氧化铁皮，其与苦味酸反应生成Fe3+，Fe3+会抑制晶内组织被侵蚀，从而使弹簧钢奥氏体晶界可以快捷并且清晰地显示出来。其具体技术方案是：
一种弹簧钢奥氏体晶粒的显示方法，包括如下步骤：
(1)将试样加热至850℃～900℃，然后以完全硬化的冷却速度淬火；冷却后将试样在400℃～600℃回火，随炉冷却到350℃后空冷至室温；
(2)所述淬硬试样选取轧制方向的横截面进行切割、镶嵌；然后用砂纸进行研磨，最后进行抛光；
(3)向水浴容器中加入去离子水、苦味酸、洗发膏、氧化铁皮，搅拌均匀，配置成侵蚀液，其中苦味酸和氧化铁皮的加入重量之比为2∶1-2.5∶1，洗发膏的加入量与苦味酸的加入重量之比为0.6∶1-1∶1；
(4)将金相样品在所述侵蚀液中静置侵蚀后取出，清洗、干燥后，即可用金相显微镜观测晶粒度。
进一步的，所述步骤(1)中，所述的850-900℃下保温时间为10-40min，所述回火的时间为8h以上。
进一步的，所述步骤(3)中，所述水浴的温度为60-80℃。
进一步的，所述步骤(4)中，所述侵蚀的时间为30-60s。
进一步的，所述步骤(3)中，所述洗发膏为海鸥牌洗发膏，所述氧化铁皮为高线轧钢厂产氧化铁皮。
进一步的，所述步骤(2)中，依次用80#、200#、400#、800#、1000#、1500#的金相水砂纸由粗至细进行研磨。
进一步的，所述步骤(2)中，用2.5um的金刚石抛光剂进行抛光。
进一步的，所述步骤(4)中，金相样品待检测面朝上静置在侵蚀液中。
本发明的实验方案中，侵蚀液中氧化铁皮加入量过多或者苦味酸加入量过少会导致侵蚀液中大部分酸与氧化铁皮反应，结果导致弹簧钢奥氏体晶界侵蚀时间延长，侵蚀效果不好。侵蚀液中氧化铁皮加入量过少或者苦味酸加入量过多会导致侵蚀液中Fe3+含量较低，并且酸性较强，容易侵蚀出弹簧钢的晶内组织，不利于观察奥氏体晶界。同时，回火时间不易过短，回火保温时间过短导致P、S等元素在晶界偏聚效果不明显，导致晶界显示不明显。在侵蚀过程中，作为润湿剂的洗发膏中的极性基被金属表面吸附，非极性基则形成定向排列，从而隔开样品与苦味酸，避免样品与苦味酸的直接接触，对基体浸蚀过程起到抑制作用。因此，在配置侵蚀剂时，需要控制合适的洗发膏加入量，洗发膏加入过量会导致侵蚀过程极其缓慢，洗发膏加入量过少，会造成钢基体侵蚀严重，看不出奥氏体晶界。本发明的反应体系中苦味酸和氧化铁皮的加入重量之比为2∶1-2.5∶1，洗发膏的加入量与苦味酸的加入重量之比为0.6∶1-1∶1。本发明具有显示效果好、侵蚀原料简单易得，侵蚀时间短等特点。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
图1是本发明实施例1侵蚀后的金相图；
图2是本发明实施例2侵蚀后的金相图；
图3是本发明对比例1侵蚀后的金相图；
图4是本发明对比例2侵蚀后的金相图。
具体实施方式
(1)试样的热处理：将试样放入在850℃～900℃保温10～40min，放入快速流动的水中，冷却后，再将试样在400℃～600℃下回火保温8h以上，随炉冷却到350℃后空冷至室温；
(2)金相样的制备：所述淬硬试样选取轧制方向的横截面进行切割、镶嵌；然后依次用80#、200#、400#、800#、1000#、1500#的金相水砂纸由粗至细进行研磨，之后用2.5um的金刚石抛光剂进行抛光；
(3)侵蚀液的配置：向70℃水浴烧杯中加入50ml去离子水、2～2.5g苦味酸、1.5～2g海鸥牌洗发膏、1g高线轧钢厂产氧化铁皮，搅拌均匀，配置成侵蚀液；
(4)金相样的侵蚀：将金相样品在所述侵蚀液中静置30～60s后取出，清洗、干燥后，即可用金相显微镜观测晶粒度。
实施例1
本弹簧钢奥氏体晶粒的检测显示方法具体如下所述：
55SiCrA试样化学成分为(wt)：C 0.56％，Si 1.45％，Mn 0.65％，Cr 0.65％，P0.011％，S 0.007％，其余为Fe和不可避免的杂质元素。
(1)将试样加热至860℃保温30min，放入快速流动的水中；冷却后，再将试样在550℃回火保温17h，随炉冷却到350℃后空冷至室温；
(2)将淬硬试样选取轧制方向的横截面进行切割、镶嵌；然后依次用80#、200#、400#、800#、1000#、1500#的金相水砂纸由粗至细进行研磨，最后用2.5um金刚石抛光剂进行抛光；
(3)向70℃水浴烧杯中加入50ml去离子水、2.2g苦味酸、1.8g海鸥牌洗发膏、1g高线轧钢厂产氧化铁皮，搅拌均匀，配置成侵蚀液；
(4)将金相样品在所述侵蚀液中静置40s后取出，用酒精冲洗，然后吹干。如图1所示，式样清晰的显示出了奥氏体晶界。
实施例2
本弹簧钢奥氏体晶粒的检测显示方法具体如下所述。
55SiCrA试样化学成分为(wt)：C 0.55％，Si 1.47％，Mn 0.67％，Cr 0.64％，P0.012％，S 0.008％，其余为Fe和不可避免的杂质元素。
(1)将试样加热至860℃保温30min，放入快速流动的水中；冷却后，再将试样在550℃回火保温13h，随炉冷却到350℃后空冷至室温；
(2)将淬硬试样选取轧制方向的横截面进行切割、镶嵌；然后依次用80#、200#、400#、800#、1000#、1500#的金相水砂纸由粗至细进行研磨，最后用2.5um金刚石抛光剂进行抛光；
(3)向70℃水浴烧杯中加入50ml去离子水、2.1g苦味酸、2g海鸥牌洗发膏、1g高线轧钢厂产氧化铁皮，搅拌均匀，配置成侵蚀液；
(4)将金相样品在所述侵蚀液中静置45s后取出，用酒精冲洗，然后吹干。如图2所示，式样清晰的显示出了奥氏体晶界。
对比例1
本弹簧钢奥氏体晶粒的检测显示方法具体如下所述。
55SiCrA试样化学成分为(wt)：C 0.55％，Si 1.46％，Mn 0.65％，Cr 0.65％，P0.011％，S 0.008％，其余为Fe和不可避免的杂质元素。
(1)将试样加热至860℃保温30min，放入快速流动的水中；冷却后，再将试样在550℃回火保温17h，随炉冷却到350℃后空冷至室温；
(2)将淬硬试样选取轧制方向的横截面进行切割、镶嵌；然后依次用80#、200#、400#、800#、1000#、1500#的金相水砂纸由粗至细进行研磨，最后用2.5um金刚石抛光剂进行抛光；
(3)向70℃水浴烧杯中加入50ml去离子水、2.2g苦味酸、1.8g海鸥牌洗发膏、不放入氧化铁皮，搅拌均匀，配置成侵蚀液；
(4)将金相样品在所述侵蚀液中静置40s后取出，用酒精冲洗，然后吹干。如图3所示，由于侵蚀剂中没有加入氧化铁皮，导致侵蚀出的组织和部分被严重侵蚀的钢基体严重影响了奥氏体晶界的观察，不能清晰的看出奥氏体晶界。
对比例2
本弹簧钢奥氏体晶粒的检测显示方法具体如下所述。
55SiCrA试样化学成分为(wt)：C 0.55％，Si 1.48％，Mn 0.65％，Cr 0.64％，P0.012％，S 0.007％，其余为Fe和不可避免的杂质元素。
(1)将试样加热至860℃保温30min，放入快速流动的水中；冷却后，再将试样在550℃回火保温3h，随炉冷却到350℃后空冷至室温；
(2)将淬硬试样选取轧制方向的横截面进行切割、镶嵌；然后依次用80#、200#、400#、800#、1000#、1500#的金相水砂纸由粗至细进行研磨，最后用2.5um金刚石抛光剂进行抛光；
(3)向70℃水浴烧杯中加入50ml去离子水、2.1g苦味酸、2g海鸥牌洗发膏、1g高线轧钢厂产氧化铁皮，搅拌均匀，配置成侵蚀液；
(4)将金相样品在所述侵蚀液中静置45s后取出，用酒精冲洗，然后吹干。如图4所示，由于回火保温时间较短，溶质元素在晶界的偏聚作用不明显，式样只能略微显示出奥氏体晶界，导致不能清晰的看出奥氏体晶界。

Claims (8)

1.一种弹簧钢奥氏体晶粒的显示方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将试样加热至850℃～900℃，然后以完全硬化的冷却速度淬火；冷却后将试样在400℃～600℃回火8h以上，随炉冷却到350℃后空冷至室温；
(2)将淬硬试样选取轧制方向的横截面进行切割、镶嵌；然后用砂纸进行研磨，最后进行抛光；
(3)向水浴容器中加入去离子水、苦味酸、洗发膏、氧化铁皮，搅拌均匀，配置成侵蚀液，其中苦味酸和氧化铁皮的加入重量之比为2:1-2.5:1，洗发膏的加入重量与苦味酸的加入重量之比为0.6:1-1:1；
(4)将金相样品在所述侵蚀液中静置侵蚀后取出，清洗、干燥后，即可用金相显微镜观测晶粒度。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，850-900℃下保温时间为10-40min。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(3)中，所述水浴容器的温度为60-80℃。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(4)中，所述侵蚀的时间为30-60s。
5.如权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，依次用80#、200#、400#、800#、1000#、1500#的金相水砂纸由粗至细进行研磨。
6.如权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，用2.5um的金刚石抛光剂进行抛光。
7.如权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于：所述步骤(3)中，所述洗发膏为海鸥牌洗发膏，所述氧化铁皮为高线轧钢厂产氧化铁皮。
8.如权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于：所述步骤(4)中，金相样品待检测面朝上静置在侵蚀液中。
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