CN114324081B - 马氏体型不锈钢晶粒形成和显示方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及金属材料理化检测技术领域，具体涉及马氏体型不锈钢晶粒形成和显示方法，包括步骤1：对被检测的马氏体型不锈钢进行相应的试样切取；步骤2：对切取完成的试样热处理；步骤3：热处理完成的试样去除脱碳层和氧化皮后，进行研磨、抛光处理；步骤4：对抛光完成的马氏体型不锈钢试样进行腐刻；步骤5：对完成腐刻的马氏体型不锈钢试样进行晶粒形貌的观察，晶粒度的测定，本发明解决了使用常见的金相浸蚀剂(硝酸酒精溶液或三氯化铁水溶液)代替有毒有害的苦味酸溶液金相浸蚀剂，不能清晰显示马氏体型不锈钢晶粒晶界，影响其晶粒度测定结果准确性的问题。
Description
技术领域
本发明涉及金属材料理化检测技术领域，具体涉及马氏体型不锈钢晶粒度检测过程中其晶粒形成及清晰显示的方法。
背景技术
从Hall-Petch公式可知，钢的晶粒尺寸的平方根与其屈服强度呈反比例关系，对其强度有很大影响。因而，钢的晶粒度是评价其制造的零件力学性能优劣的一个重要参数。但在钢的晶粒度检测过程往往会遇到晶粒晶界显示不清楚，很难观察到完整的晶粒形貌，而出现严重影响其晶粒度测定结果准确性的情况。虽然GB/T6394-2017《金属平均晶粒度测定方法》附录A中给出了晶粒形成和显示方法(相关法、渗碳法、模拟渗碳法、铁素体网法、氧化法、直接淬硬法、渗碳体网法、细珠光体网法)，但并不能适合所有类型钢的晶粒度测定。
马氏体型不锈钢作为强度高、良好耐腐蚀性能的一类钢，对其晶粒度的测定是必不可少的。但按照GB/T6394-2017《金属平均晶粒度测定方法》附录A中推荐的晶粒形成和显示方法，不论是亚共析(低碳)马氏体型不锈钢(如1Cr13钢、1Cr17Ni2钢、1Cr11Ni2W2MoV钢等)，还是过共析(高碳)马氏体型不锈钢(如4Cr13钢、9Cr18钢、1Cr12MoV钢等)只能尝试应用直接淬硬法。但该种晶粒形成和显示方法对于马氏体型不锈钢不仅往往效果不佳(图1～图2)，晶粒晶界不能清晰显示；而且使用的金相浸蚀剂中还需要加入有毒、有害的限制性化学药品—苦味酸。由于该方法即不能清晰的显示晶粒晶界形貌，又会对操作者及环境产生危害；加之，目前苦味酸已被列为管制性药品限制使用。因而，急需研究出一套马氏体型不锈钢晶粒形成和显示的方法来解决马氏体型不锈钢晶粒度测定的窘境。
发明内容
本发明的目的：提供一种马氏体型不锈钢晶粒形成和显示方法，以解决使用常见的金相浸蚀剂(硝酸酒精溶液或三氯化铁水溶液)代替有毒有害的苦味酸溶液金相浸蚀剂，不能清晰显示马氏体型不锈钢晶粒晶界，影响其晶粒度测定结果准确性的问题。
本发明提供了一种马氏体型不锈钢晶粒形成和显示方法，所述方法应用于马氏体型不锈钢晶粒度的测定过程中的试样制备。其原理是通过热处理工艺中加热、保温、冷却速度及方式的改变，促使晶粒界面(晶界)产生一定的元素及化合物相的析出变化，致使其晶粒内部与晶界之间的电极电位差增大；以致于能在后续试样浸蚀过程中应用常见的金相浸蚀剂(硝酸酒精溶液或三氯化铁水溶液)代替有毒有害的苦味酸溶液金相浸蚀剂腐刻出马氏体型不锈钢晶粒晶界，使其晶粒形貌能清晰显示。
所述方法包括：
本发明的有益效果：
1)本方法能够清晰的显示出马氏体型不锈钢的晶粒晶界，观察到完整的晶粒形貌，提高了其晶粒度测定结果的准确性；2)使用的金相浸蚀剂是最为常见的硝酸酒精溶液或三氯化铁水溶液代替了有毒有害的苦味酸溶液金相浸蚀剂，不会对操作者及环境造成严重的危害。
附图说明
图1是1Cr17Ni2钢通常晶粒度检测时的组织形貌。
图2是9Cr18钢通常晶粒度检测时的组织形貌。
图3是1Cr13钢经高温缓冷法(三氯化铁水溶液浸蚀)后的晶粒形貌。
图4是1Cr13钢经高温缓冷法(硝酸酒精溶液浸蚀)后的晶粒形貌。
图5是1Cr17Ni2钢经高温缓冷法(硝酸酒精溶液浸蚀)后的晶粒形貌。
图6是1Cr11Ni2W2MoV钢经高温缓冷法(硝酸酒精溶液浸蚀)后的晶粒形貌。
图7是4Cr13钢经淬火法(硝酸酒精溶液浸蚀)后的晶粒形貌。
图8是9Cr18钢经淬火法(硝酸酒精溶液浸蚀)后的晶粒形貌。
图9是1Cr12MoV钢经淬火法(硝酸酒精溶液浸蚀)后的晶粒形貌。
具体实施方式
马氏体型不锈钢强度高、耐腐蚀性能优越，对其晶粒度的测定是必不可少的。但按照GB/T6394-2017《金属平均晶粒度测定方法》附录A中推荐的晶粒形成和显示方法，不论是亚共析(低碳)马氏体型不锈钢，还是过共析(高碳)马氏体型不锈钢均效果不佳，晶粒晶界不能清晰显示；而且使用的金相浸蚀剂中还需要加入有毒、有害的限制性化学药品—苦味酸。由于该方法即不能清晰的显示晶粒晶界形貌，又会对操作者及环境产生危害；加之，目前苦味酸已被列为管制性药品限制使用。因而，发明一种马氏体型不锈钢晶粒形成和显示的方法来解决马氏体型不锈钢晶粒度测定的问题。
根据GJB/T2294A-2014《航空用不锈钢及耐热钢棒规范》中的牌号，下面对本发明的马氏体型不锈钢的晶粒形成和显示方法进一步详细描述。
本发明的马氏体型不锈钢晶粒形成和显示方法具体操作过程，
步骤1：首先按照GB/T6394-2017《金属平均晶粒度测定方法》中规定的取样要求对被检测的马氏体型不锈钢进行相应的试样切取，应避免使用火焰切割等方式引起切取试样的原始组织发生变化；
步骤2：依据表1给出的晶粒形成和显示方法的热处理工艺对切取试样进行相应的热处理操作；热处理设备不限，能满足热处理工艺要求即可；对于亚共析(低碳)马氏体型不锈钢采用高温缓冷法促进其晶粒形成和显示；高温缓冷法的热处理操作过程是当亚共析(低碳)马氏体型不锈钢加热到温度，保温相应时间后，随炉冷致680℃，进行油冷或水冷；在高温随炉缓冷到680℃过程中，可使其晶粒晶界上析出一定量的合金化合物；而随炉冷致680℃后快速冷却致室温，致使其晶粒内部与晶界上析出的合金化合物之间存有较大的化学成分差别，产生了较大的电极电位差；在后续试样的浸蚀过程中，由于晶粒内部与晶界之间较大的电极电位差，使其晶界很容易被腐刻；在金相显微镜下就很容易清晰的观察到晶粒形貌；对于过共析(高碳)马氏体型不锈钢采用淬火法促进其晶粒形成和显示；淬火法的热处理操作过程是当过共析(高碳)马氏体型不锈钢加热到温度，保温相应时间后，直接进行气冷或油冷。由于过共析马氏体型不锈钢碳含量高、淬火温度高(在Accm临界点温度以上)，加热到温度，保温相应时间后快速冷却到室温后，还会存在大量残留奥氏体。奥氏体晶粒内部与晶界之间具有较大的电极电位差，使其晶界很容易被腐刻；在金相显微镜下就很容易清晰的观察到晶粒形貌；
表1发明的马氏体型不锈钢晶粒形成和显示方法的热处理工艺
步骤3：热处理后的试样应去除脱碳层和氧化皮，以保证后续在金相显微镜下测定晶粒度的部位为被测试样的基体；
步骤4：按照GB/T13298-2015《金属显微组织检验方法》中要求的金相试样制备方法，对经热处理的马氏体型不锈钢试样进行研磨、抛光。根据实际需求可选择对试样进行镶嵌；
步骤5：采用浸蚀法对抛光完成的马氏体型不锈钢试样腐刻。亚共析(低碳)马氏体型不锈钢(如1Cr13钢、1Cr17Ni2钢、1Cr11Ni2W2MoV钢等)采用硝酸酒精溶液或三氯化铁水溶液进行浸蚀，显示晶粒形貌(应用硝酸酒精溶液显示晶粒形貌效果更佳)。过共析(高碳)马氏体型不锈钢(如4Cr13钢、9Cr18钢、1Cr12MoV钢等)采用硝酸酒精溶液进行浸蚀，显示晶粒形貌。硝酸酒精溶液和三氯化铁水溶液的金相浸蚀剂配方见表2；硝酸酒精溶液或三氯化铁水溶液金相浸蚀剂是最为常见的金相浸蚀剂，对操作者及环境污染危害小；应用最为常见的金相浸蚀剂(硝酸酒精溶液或三氯化铁水溶液)代替有毒有害的苦味酸溶液金相浸蚀剂，降低了对操作者及环境污染危害的风险。
表2本发明使用的金相浸蚀剂配方
步骤6：应用金相显微镜对浸蚀、吹干制备完成的马氏体型不锈钢试样进行晶粒形貌的观察，晶粒度的测定。经本发明的马氏体型不锈钢晶粒形成和显示方法处理后的马氏体型不锈钢晶粒形貌见图3～图9。
Claims (5)
1.马氏体型不锈钢晶粒形成和显示方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
步骤1：对被检测的马氏体型不锈钢进行相应的试样切取；
步骤2：对切取完成的试样热处理；包括对亚共析型马氏体不锈钢试样热处理和对过共析型马氏体不锈钢试样热处理；
亚共析型马氏体不锈钢试样热处理工艺路线：加热到淬火温度下保温1h，随炉冷至680℃，油冷或水冷，淬火温度为950~1150℃；在高温随炉缓冷到680℃过程中，使其晶粒晶界上析出一定量的合金化合物；而随炉冷至680℃后快速冷却至室温，致使其晶粒内部与晶界上析出的合金化合物之间存有较大的化学成分差别，产生较大的电极电位差；在后续试样的浸蚀过程中，由于晶粒内部与晶界之间较大的电极电位差，使其晶界很容易被腐刻；
过共析型马氏体不锈钢试样热处理工艺路线：加热到淬火温度下保温1h，气冷或油冷，淬火温度为950~1100℃；由于过共析马氏体型不锈钢碳含量高、淬火温度高，加热到淬火温度，保温相应时间后快速冷却到室温后，存在大量残留奥氏体；
奥氏体晶粒内部与晶界之间具有较大的电极电位差，使其晶界容易被腐刻；
步骤3：热处理完成的试样去除脱碳层和氧化皮后，进行研磨、抛光处理；
步骤4：对抛光完成的马氏体型不锈钢试样进行腐刻，具体是采用浸蚀法对抛光完成的亚共析型马氏体或过共析型马氏体试样腐刻；
步骤5：对完成腐刻的马氏体型不锈钢试样进行晶粒形貌的观察，晶粒度的测定。
2.根据权利要求1所述的马氏体型不锈钢晶粒形成和显示方法，其特征在于：步骤3在进行试样研磨、抛光时，对试样进行镶嵌。
3.根据权利要求1所述的马氏体型不锈钢晶粒形成和显示方法，其特征在于：亚共析型马氏体型不锈钢，采用硝酸酒精溶液或者三氯化铁水溶液进行浸蚀；其中，硝酸酒精溶液中硝酸含量为1mL~5 mL，酒精含量为100mL；三氯化铁水溶液由5g三氯化铁、50mL盐酸、1000mL水制备而成。
4.根据权利要求3所述的马氏体型不锈钢晶粒形成和显示方法，其特征在于：过共析型马氏体型不锈钢，采用硝酸酒精溶液进行浸蚀，其中，硝酸酒精溶液中硝酸含量为1mL~5mL，酒精含量为100mL。
5.根据权利要求1所述的马氏体型不锈钢晶粒形成和显示方法，其特征在于：步骤5具体是应用金相显微镜对浸蚀、吹干制备完成的马氏体型不锈钢试样进行晶粒形貌的观察，晶粒度的测定。
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