CN107367510B - 一种高碳钢连铸坯等轴晶率的测定方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种高碳钢连铸坯等轴晶率的测定方法，其特征在于，包括冷酸蚀、热酸蚀、等轴晶区鉴别界定、等轴晶率测定4个步骤。本发明首先通过化学腐蚀显示出铸坯凝固组织形态，再根据凝固组织的分布特点，通过人工鉴别出等轴晶区域，对图像做特殊处理，使等轴晶与柱状晶区形成高度的灰度反差，从而实现运用图像分析软件测量等轴晶百分含量的目的。

Description

一种高碳钢连铸坯等轴晶率的测定方法

技术领域

本发明涉及冶金检测分析技术领域，尤其涉及一种用于高碳钢连铸坯等轴晶组织形态定量测量的检验方法。

背景技术

连铸钢坯的铸态凝固组织通常是由边部细等轴晶、柱状晶和中心等轴晶三部分组成,等轴晶比率越高,各种铸坯缺陷越少,连铸坯质量越好,因此目前在连铸工艺上采取多种方法来增加铸坯等轴晶含量。如电磁搅拌、电脉冲孕育处理、变质处理等。衡量每种工艺对改善铸坯凝固组织，增加等轴晶率的效果如何，必须要定量测定铸坯的等轴晶含量。

以往采用手工方法测定铸坯的等轴晶含量，由于其精确度低，往往不能满足要求。因此需要运用金相定量分析软件来完成。钢的金相显微组织中某相组成的百分含量测定，一般是利用金相显微镜图像分析软件中的第二相测量工具进行的,使用这种方法的前提是所测图像的组织中,待测相的颜色反差程度远高于基体或其他相,运用灰度差将待测相的灰度阈值与其他相的分开,以完成测量。由于连铸坯凝固组织形态的显示是宏观腐蚀状态，所形成的图像衬度均匀，各晶区没有差别，因此直接采集腐蚀形成的组织图像的衬度根本无法区别等轴晶与柱状晶两部分，也就是说无法直接使用金相定量分析软件精确测量铸坯的等轴晶含量。

发明内容

本发明提供了一种高碳钢连铸坯等轴晶率的测定方法，首先通过化学腐蚀显示出铸坯凝固组织形态，再根据凝固组织的分布特点，通过人工鉴别出等轴晶区域，对图像做特殊处理，使等轴晶与柱状晶区形成高度的灰度反差，从而实现运用图像分析软件测量等轴晶百分含量的目的。

为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案实现：

一种高碳钢连铸坯等轴晶率的测定方法，其特征在于，包括冷酸蚀、热酸蚀、等轴晶区鉴别界定、等轴晶率测定4个步骤，具体过程如下:

1)冷酸蚀；

截取高碳钢连铸坯横截面试样，机加工磨光至表面粗糙度达Ra≤0.1μm，再将试样检测面进行机械抛光或手动抛光至表面粗糙度达Ra≤0.025μm；选用含铜盐的冷蚀剂对试样检测面进行腐蚀，冷蚀剂的组分及含量为：

三氯化铁晶体FeCl₃·6H₂O 7～10克；

32.3％盐酸HCl 8～12毫升；

98.08％硫酸H₂SO₄ 5～8毫升；

无水乙醇C₂H₅OH 40～80毫升；

蒸馏水H₂O 100～150毫升；

氯化铜CuCl₂·2H₂O 0.5～1.5克；

采用浇蚀法对试样检测面侵蚀1～2分钟，获得较好的腐蚀效果后，用热水冲洗，然后用高压风吹干；此时试样检测面隐约显现出连铸坯凝固的细小枝晶组织形态；

2)热酸蚀；

将冷酸蚀后的试样置于60～70℃的、体积比为1：1盐酸水溶液中侵蚀20～25分钟，取出后用热水冲洗，再用高压风吹干；此时试样检测面上清晰显示出连铸坯凝固的低倍晶粒组织形态，通常为边部细等轴晶，柱状晶，中心粗大等轴晶；

3)等轴晶区鉴别界定；

将腐蚀后的试样检测面置于扫描仪玻璃镜面上，采用1000ppi以上的分辨率扫描成像，再将图像输入计算机；根据连铸坯等轴晶总是连续分布的特点，鉴别出图像上等轴晶区；用作图工具将等轴晶区界定成一封闭区域，用深色填充封闭区，使该区域与基体形成颜色反差，然后将整体图像保存作为待测图；

4)等轴晶率测定；

将待测图输入金相图像分析系统；对图像进行二值化处理得到二值图像，提取二值图像中代表等轴晶的区域；采用图像分析系统的相面积含量测定工具中的含量测定功能，计算二值图像中代表等轴晶区域面积占图像总面积的百分比，得到连铸坯等轴晶率。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

1)能够清晰地显示出高碳含量(c>0.7％)，且含有Cr、Mn、Nb、V、Ti等合金元素的连铸钢坯的凝固组织形态；

2)可轻松分辨连铸凝固的坯壳晶、柱状晶、中心等轴晶凝固组织区域，形态完整、真实；

3)可利用金相定量分析软件系统自动测量等轴晶率，具有检验速度快，精确度高，污染小，节约能源，操作简便等特点，解决了高碳钢连铸坯凝固组织形态难区别，手工方法测量不准确等难题。

具体实施方式

一种高碳钢连铸坯等轴晶率的测定方法，其特征在于，包括冷酸蚀、热酸蚀、等轴晶区鉴别界定、等轴晶率测定4个步骤，具体过程如下:

1)冷酸蚀；

截取高碳钢连铸坯横截面试样，机加工磨光至表面粗糙度达Ra≤0.1μm，再将试样检测面进行机械抛光或手动抛光至表面粗糙度达Ra≤0.025μm；选用含铜盐的冷蚀剂对试样检测面进行腐蚀，冷蚀剂的组分及含量为：

三氯化铁晶体FeCl₃·6H₂O 7～10克；

32.3％盐酸HCl 8～12毫升；

98.08％硫酸H₂SO₄ 5～8毫升；

无水乙醇C₂H₅OH 40～80毫升；

蒸馏水H₂O 100～150毫升；

氯化铜CuCl₂·2H₂O 0.5～1.5克；

采用浇蚀法对试样检测面侵蚀1～2分钟，获得较好的腐蚀效果后，用热水冲洗，然后用高压风吹干；此时试样检测面隐约显现出连铸坯凝固的细小枝晶组织形态；

2)热酸蚀；

将冷酸蚀后的试样置于60～70℃的、体积比为1：1盐酸水溶液中侵蚀20～25分钟，取出后用热水冲洗，再用高压风吹干；此时试样检测面上清晰显示出连铸坯凝固的低倍晶粒组织形态，通常为边部细等轴晶，柱状晶，中心粗大等轴晶；

3)等轴晶区鉴别界定；

将腐蚀后的试样检测面置于扫描仪玻璃镜面上，采用1000ppi以上的分辨率扫描成像，再将图像输入计算机；根据连铸坯等轴晶总是连续分布的特点，鉴别出图像上等轴晶区；用作图工具将等轴晶区界定成一封闭区域，用深色填充封闭区，使该区域与基体形成颜色反差，然后将整体图像保存作为待测图；

4)等轴晶率测定；

将待测图输入金相图像分析系统；对图像进行二值化处理得到二值图像，提取二值图像中代表等轴晶的区域；采用图像分析系统的相面积含量测定工具中的含量测定功能，计算二值图像中代表等轴晶区域面积占图像总面积的百分比，得到连铸坯等轴晶率。

以下实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。下述实施例中所用方法如无特别说明均为常规方法。

【实施例1】

用于定量测量含C 0.77％～0.82％，Mn 0.5％～1.2％，Si 0.15％～0.35％的高碳钢连铸坯凝固组织中的中心等轴晶率。分为如下4个步骤完成：

1)冷酸蚀；

截取连铸坯横截面试样，机加工磨、抛光至表面粗糙度达Ra≤0.025μm；配制冷蚀剂，其组分及含量为：

三氯化铁晶体FeCl₃·6H2O 7克；

盐酸(浓度32.3％HCl)10毫升；

硫酸(浓度98.08％H₂SO₄)5毫升；

无水乙醇C₂H₅OH 50毫升；

蒸馏水H₂O 100毫升；

氯化铜CuCl₂·2H₂O 0.6克；

将试样检测面朝上，采用浇蚀法将药剂均匀浇洒到试样检测面上，腐蚀1分钟，获得较好的腐蚀效果后，用热水冲洗，然后用高压风吹干。此时试样检测面上隐约显现出连铸坯凝固的细小枝晶组织形态。

2)热酸蚀；

将冷蚀后的试样直接置于60～70℃的、体积比为1：1盐酸水溶液中侵蚀20分钟，，之后从酸液中取出，用热水冲洗，再用高压风吹干。此时试样检测面上清晰显示出连铸坯边部细等轴晶、柱状晶、中心粗大等轴晶的低倍晶粒凝固组织形态。

3)等轴晶区鉴别界定；

将腐蚀后的试样检测面置于扫描仪玻璃镜面上，采用1000ppi的分辨率扫描成像，再将图像输入计算机；根据图像上等轴晶总是连续分布的特点，用作图工具将等轴晶区界定成一封闭区，以深色填充此封闭去。将整体图像保存作为待测图。

4)等轴晶率测定；

将待测图输入金相图像分析软件系统；对图像进行二值化处理，得到二值图像，选取二值图像中代表等轴晶的区域；采用自动金相图像分析软件系统中相面积含量测定工具中的含量测定功能，计算等轴晶区域面积占图像总面积的百分比，得到连铸坯等轴晶率。

【实施例2】

用于定量测量含C 0.82％～0.85％，Mn 1.2％，Cr 0.20％且有微量合金元素V、Ti、Nb的高碳钢连铸坯中心等轴晶率；检测过程分为4个步骤完成：

1)冷酸蚀；

截取连铸坯横截面试样，机加工磨、抛光至表面粗糙度达Ra≤0.025μm；配制冷蚀剂，其组分及含量为：

三氯化铁晶体FeCl₃·6H₂O 7克；

盐酸(浓度32.3％HCl)9毫升；

硫酸(浓度98.08％H₂SO₄)6毫升；

无水乙醇C₂H₅OH 60毫升；

蒸馏水H₂O 100毫升；

氯化铜CuCl₂·2H₂O 0.8克；

将试样检测面朝上，采用浇蚀法将药剂均匀浇洒到试样检测面上，腐蚀1.5分钟，获得较好的腐蚀效果后，用热水冲洗，然后用高压风吹干。此时试样检测面上隐约显现出连铸坯凝固的细小枝晶组织形态。

2)热酸蚀；

将冷蚀后的试样直接置于60℃的、体积比为1：1盐酸水溶液中侵蚀20分钟，之后从酸液中取出，用热水冲洗，再用高压风吹干。此时试样检测面上清晰显示出连铸坯边部细等轴晶，柱状晶，中心粗大等轴晶的凝固低倍晶粒组织形态。

3)等轴晶区鉴别界定；

将腐蚀后的试样检测面置于扫描仪玻璃镜面上，采用1000ppi的分辨率扫描成像，再将图像输入计算机；根据图像上等轴晶总是连续分布的特点，用作图工具将等轴晶区界定成一封闭区，以深色填充此封闭去。将整体图像保存作为待测图。

4)等轴晶率测定；

将待测图输入金相图像分析软件系统；对图像进行二值化处理，得到二值图像，选取二值图像中代表等轴晶的区域；采用自动金相图像分析软件系统中相面积含量测定工具中的含量测定功能，计算等轴晶区域面积占图像总面积的百分比，得到连铸坯等轴晶率。

【实施例3】

用于定量测量含C量0.85％～0.91％、且含有微量V、Ti、Ni等合金元素的高碳钢连铸坯中心等轴晶率。分为4个步骤完成：

1)冷酸蚀；

截取连铸坯横截面试样，机加工磨、抛至表面粗糙度达Ra≤0.025μm；配制冷蚀剂，其组分及含量为：

三氯化铁晶体FeCl₃·6H₂O 7克；

盐酸(浓度32.3％HCl)12毫升；

硫酸(浓度98.08％H₂SO₄)8毫升；

无水乙醇C₂H₅OH 80毫升；

蒸馏水H₂O 120毫升；

氯化铜CuCl₂·2H₂O 1.2克；

将试样检测面朝上，采用浇蚀法将药剂均匀浇洒到试样检测面上，腐蚀约2分钟，获得较好的腐蚀效果后，用热水冲洗，然后用高压风吹干。此时试样检测面上隐约显现出连铸坯凝固的细小枝晶组织形态。

2)热酸腐蚀；

将冷蚀后的试样直接置于70℃的、体积比为1：1盐酸水溶液中侵蚀25分钟，，之后从酸液中取出，用热水冲洗，再用高压风吹干。此时试样检测面上清晰显示出连铸坯边部细等轴晶，柱状晶，中心粗大等轴晶的凝固低倍晶粒组织形态。

3)等轴晶区鉴别界定；

将腐蚀后的试样检测面置于扫描仪玻璃镜面上，采用1000ppi的分辨率进行扫描成像，再将图像输入计算机；根据图像上等轴晶总是连续分布的特点，用作图工具将等轴晶区界定成一封闭区，以深色填充此封闭去。将整体图像保存作为待测图。

4)等轴晶率测定；

将待测图输入金相图像分析软件系统；对图像进行二值化处理，得到二值图像，选取二值图像中代表等轴晶的区域；采用自动金相图像分析软件系统中相面积含量测定工具中的含量测定功能，计算等轴晶区域面积占图像总面积的百分比，得到连铸坯等轴晶率。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种高碳钢连铸坯等轴晶率的测定方法，其特征在于，包括冷酸蚀、热酸蚀、等轴晶区鉴别界定、等轴晶率测定4个步骤，首先通过化学腐蚀显示出铸坯凝固组织形态，再根据凝固组织的分布特点，通过人工鉴别出等轴晶区域，对图像做特殊处理，使等轴晶与柱状晶区形成高度的灰度反差，从而实现运用图像分析软件测量等轴晶百分含量的目的；具体过程如下:

1)冷酸蚀；

截取高碳钢连铸坯横截面试样，机加工磨光至表面粗糙度达Ra≤0.1μm，再将试样检测面进行机械抛光或手动抛光至表面粗糙度达Ra≤0.025μm；选用含铜盐的冷蚀剂对试样检测面进行腐蚀，冷蚀剂的组分及含量为：

三氯化铁晶体FeCl₃·6H₂O 7～10克；

32.3％盐酸HCl 8～12毫升；

98.08％硫酸H₂SO₄ 5～8毫升；

无水乙醇C₂H₅OH 40～80毫升；

蒸馏水H₂O 100～150毫升；

氯化铜CuCl₂·2H₂O 0.5～1.5克；

采用浇蚀法对试样检测面侵蚀1～2分钟，获得较好的腐蚀效果后，用热水冲洗，然后用高压风吹干；此时试样检测面隐约显现出连铸坯凝固的细小枝晶组织形态；

2)热酸蚀；

将冷酸蚀后的试样置于60～70℃的、体积比为1：1盐酸水溶液中侵蚀20～25分钟，取出后用热水冲洗，再用高压风吹干；此时试样检测面上清晰显示出连铸坯凝固的低倍晶粒组织形态，通常为边部细等轴晶，柱状晶，中心粗大等轴晶；

3)等轴晶区鉴别界定；

将腐蚀后的试样检测面置于扫描仪玻璃镜面上，采用1000ppi以上的分辨率扫描成像，再将图像输入计算机；根据连铸坯等轴晶总是连续分布的特点，鉴别出图像上等轴晶区；用作图工具将等轴晶区界定成一封闭区域，用深色填充封闭区，使该区域与基体形成颜色反差，然后将整体图像保存作为待测图；

4)等轴晶率测定；

将待测图输入金相图像分析系统；对图像进行二值化处理得到二值图像，提取二值图像中代表等轴晶的区域；采用图像分析系统的相面积含量测定工具中的含量测定功能，计算二值图像中代表等轴晶区域面积占图像总面积的百分比，得到连铸坯等轴晶率。