CN103791862A - 一种含锰钢连铸坯枝晶间距的测定方法 - Google Patents

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严春莲
鞠新华
温娟
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Abstract

一种含锰钢连铸坯枝晶间距的测定方法，属于金属材料检测技术领域。所采用的技术方案是首先将试样研磨、抛光，然后利用电子探针对铸坯中的锰元素进行面分析，最后通过锰元素的面分布图来测量枝晶间距。优点在于，该方法可以准确测量连铸坯的一次和二次枝晶间距，且测量方法简便。

Description

一种含锰钢连铸坯枝晶间距的测定方法
技术领域
本发明属于金属材料检测技术领域，特别是涉及一种含锰钢连铸坯枝晶间距的测定方法。
技术背景
在钢水凝固过程中，以树枝晶的形式生长是一种主要方式，按凝固时晶体生长的先后顺序分为一次枝晶、二次枝晶等。沿传热方向首先生长的树枝晶的主干称之为一次枝晶，这种沿热流方向首先析出的、相互平行生长的树枝晶主干（一次枝晶）之间的距离称为一次枝晶间距。在一次枝晶主干上，垂直主干生长方向生长的次一级枝晶之间的距离称为二次枝晶间距。枝晶间距是一个重要的参数，枝晶间距的大小与组织中显微偏析、夹杂物的形成、微裂纹与缩松的产生等都有密切的关系。人们可根据连铸坯凝固的一次枝晶间距、二次枝晶间距参数推测连铸钢水在二冷阶段的冷却速度，二冷强度等凝固条件，从而达到合理调整工艺参数，减轻偏析、减少夹杂的目的。
目前含锰钢连铸坯枝晶间距的测定方法主要是金相法，即选择合适的腐蚀液对抛光后的试样进行浸蚀，使之显示出连铸坯凝固组织的枝晶形态，然后利用金相图像分析软件来测定一、二次枝晶间距。但是该方法在连铸坯凝固组织的显示方面有一定难度，尽管GB/T226“钢的低倍组织及缺陷酸蚀检验法”标准中推荐了一些常用的枝晶腐蚀方法，但由于碳含量、合金元素以及轧制压下量等因素对枝晶的显示有着不同的影响，所以针对具体的连铸坯，需要采用特定的浸蚀方法才能较好地显示树枝晶组织，而目前浸蚀方法的选择尚不够全面和完善，要求分析人员多次试验摸索以确定所分析钢种最佳的浸蚀液配比、浸蚀时间、浸蚀温度等具体参数，因此实验过程复杂，耗时费力。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含锰钢连铸坯枝晶间距的测定方法，利用锰元素极易在铸坯枝晶间偏析的特点，首先通过电子探针测试铸坯中锰元素的分布，然后根据锰元素的面分布图来间接测量枝晶间距。该测定方法简便、测得的枝晶间距准确度高。
本发明的工艺步骤如下：
（1）样品准备
首先切取铸坯试样，清洗干净后研磨、抛光，然后放入电子探针样品室进行观察测试。
（2）电子探针面分析
第一步：打开电子探针分析软件的“Mapping”模块，设置分析元素、加速电压、束流、束斑尺寸、分析区域等参数，进行Mn元素的面扫描分析。
第二步：待分析完成后，点击“color setting”图标，对Mn元素面分析图进行颜色优化处理，获得最佳显示的Mn元素枝晶偏析面分布图，并存储图片。
（3）枝晶间距测量
打开最佳显示的Mn元素枝晶偏析面分布图，点击“measurement”图标，对该面分析图上勾勒的一次枝晶和二次枝晶分别进行枝晶间距测量。测量平行排列的相邻两根枝晶间的距离，5次测量取平均值，获得一、二次枝晶间距的最终测量值。
步骤（2）中采用优化的分析条件，即选择Mn元素作为分析元素，设置加速电压为20KV，束流为500nA。
本发明的有益效果是：该方法直接采用铸坯抛光试样，不需要对试样进行腐蚀处理，免去了复杂的枝晶组织显示试验；设置优化的分析条件，电子探针可自动完成Mn元素的面分析，操作简单；含锰钢连铸坯中，Mn是主要的枝晶偏析元素，Mn元素的枝晶偏析面分布图可明显地勾勒出一次枝晶和二次枝晶的轮廓，故枝晶间距的测量值准确度高。
附图说明
图1为X80板坯取样示意图。
图2为Mn元素的枝晶偏析面分布图。
图3为X80板坯的枝晶形态图。
具体实施方式
下面结合附图说明本发明的具体实施方式，以X80管线钢连铸板坯为例。
试验过程具体如下：
（1）样品制备
首先从X80板坯横截面心部区域切取块状试样（图1），试样尺寸为：长度30mm，宽度18mm，厚度20mm，然后将该试样清洗干净并进行研磨、抛光，之后放入电子探针样品室进行观察测试。
（2）电子探针面分析
第一步：打开电子探针分析软件的“Mapping”模块，选择Mn元素作为分析元素，设置加速电压20KV，束流500nA，束斑尺寸1μm，选择4mm×2.9mm分析区域，点击“Operate”进行Mn元素的面扫描分析。
第二步：待分析完成后，点击“color setting”图标，对Mn元素面分析图进行颜色优化处理，获得最佳显示的Mn元素枝晶偏析面分布图（图2），并存储图片。
（3）枝晶间距测量
打开最佳显示的Mn元素枝晶偏析面分布图，点击“measurement”图标，对该面分析图上勾勒的一次枝晶和二次枝晶分别进行枝晶间距测量，一次枝晶间距的测量方向如图2中箭头a所示，二次枝晶间距的测量方向如图2中箭头b所示。测量平行排列的相邻两根枝晶间的距离，5次测量取平均值，获得具体的测量结果见表1。
表1X80板坯的枝晶间距电子探针测量结果，单位：μm
项目 测量1 测量2 测量3 测量4 测量5 平均值
一次枝晶间距 1507 1522 1600 1507 1546 1536
二次枝晶间距 431 522 445 405 543 469
由表1可见，该X80板坯试样的一次枝晶间距平均为1536μm，二次枝晶间距平均为469μm。由于枝晶生长存在差异，故不同位置的枝晶间距测量值有所变化。
（4）验证实验
采用金相法对将该X80板坯试样进行枝晶显示试验，首先将试样放入热苦味酸溶液中浸蚀30分钟，获得较好显示的枝晶形态（图3）；然后利用金相图像分析软件来测定一、二次枝晶间距，测量位置为图3中箭头a和b所在区域，即与电子探针所分析区域保持相同或接近，箭头a表示一次枝晶间距的测量方向，箭头b表示二次枝晶间距的测量方向。测量平行排列的多根枝晶的总距离，再取其间距的平均值，获得最终的一次枝晶间距和二次枝晶间距值。3次测量取平均值，获得具体的测量结果见表2。
表2X80板坯的枝晶间距金相测量结果
Figure BDA0000459649640000031
由表2可见，该X80板坯试样的一次枝晶间距平均为1.537mm，即1537μm，二次枝晶间距平均为0.471mm，即471μm。将该金相测量结果与表1的电子探针测量结果对照，并考虑测量误差的影响，可知两种方法的一、二次枝晶间距测量结果是非常一致的，一、二次枝晶间距的电子探针测定法可靠、准确。

Claims (2)

1.一种含锰钢连铸坯枝晶间距的测定方法，其特征在于，工艺步骤如下：
（1）样品准备
切取铸坯试样，清洗干净后研磨、抛光，然后放入电子探针样品室进行观察测试；
（2）电子探针面分析
第一步：打开电子探针分析软件的“Mapping”模块，设置分析元素、加速电压、束流、束斑尺寸、分析区域参数，进行Mn元素的面扫描分析；
第二步：待分析完成后，点击“color setting”图标，对Mn元素面分析图进行颜色优化处理，获得最佳显示的Mn元素枝晶偏析面分布图，并存储图片；
（3）枝晶间距测量
打开最佳显示的Mn元素枝晶偏析面分布图，点击“measurement”图标，对该面分析图上勾勒的一次枝晶和二次枝晶分别进行枝晶间距测量；测量平行排列的相邻两根枝晶间的距离，5次测量取平均值，获得一、二次枝晶间距的最终测量值。
2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：步骤（2）中采用优化的分析条件，即选择Mn元素作为分析元素，设置加速电压为20KV，束流为500nA。
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