CN111024741A - 一种硫系易切削钢连铸坯枝晶间距的测定方法 - Google Patents

Abstract

一种硫系易切削钢连铸坯枝晶间距的测定方法，属于金属材料检测技术领域。具体步骤及参数为：首先将试样清洗研磨、抛光后放入电镜分析；之后进行非金属夹杂物的自动统计分析：调整探针电流使得电子束下易切削钢试样的死时间达到20～30％等设置；经过闭运算图像处理后得到所有视场拼接的夹杂物分布图，依据其元素及含量信息进行筛选，将S含量≥0.1％且Mn含量≥0.1％的判定为硫化锰夹杂；得到硫化锰夹杂分布图；最后测量数量≥10个位置取平均值，获得二次枝晶间距的最终测量值。优点在于，本测定方法简便，测得的枝晶间距值准确，分析扫描区域可连续拼接，测量面积达100mm²以上。

Description

一种硫系易切削钢连铸坯枝晶间距的测定方法

技术领域

本发明属于金属材料检测技术领域，特别是涉及一种硫系易切削钢连铸坯枝晶间距的测定方法。

背景技术

硫系易切削钢是以硫作为主要易切削元素，通常硫含量控制在0.20％～0.40％之间，最高达到0.60％，其钢中硫含量一般高出普通钢数倍，在普通钢中硫元素一般都被当做杂质元素去除，而在易切削钢中，其较高的硫元素可与钢中的锰元素结合形成硫化锰MnS夹杂，硫化锰作为有利夹杂物在钢液凝固过程中通过偏析的形式析出且呈枝晶状存在，能割断基体的连续性而使车削易断屑，并且硫化锰具有润滑作用，可以使加工更顺行，同时降低了刀具的磨损，提高刀具的使用寿命。

在硫系易切削钢的钢水凝固过程中，以树枝晶的形式生长是一种主要方式，按凝固时晶体生长的先后顺序分为一次枝晶、二次枝晶等。沿传热方向首先生长的树枝晶的主干称之为一次枝晶，在一次枝晶主干上，垂直主于生长方向生长的次一级枝晶之间的距离称为二次枝晶间距。枝晶间距是一个重要的参数，二次枝晶间距的大小不仅与组织中显微偏析、夹杂物的形成、微裂纹与疏松的产生等都有密切的关系，而且可用于间接测定连铸坯凝固过程中的冷却速率，解决连铸坯凝固过程中铸坯内部不同位置的冷却速率在实际生产中难以测定的问题。

目前连铸坯枝晶间距的测定方法主要是低倍法和电子探针法，低倍法见YB/T4455-2015《连铸钢坯凝固组织枝晶间距的测定方法》，即选择合适的腐蚀液对抛光后的试样进行浸蚀，使之显示出连铸坯凝固组织的枝晶形态，然后利用金相图像分析软件来测定枝晶间距。电子探针法是利用电子探针对连铸坯中典型的枝晶偏析元素，如Mn元素，进行面分析，获得枝晶偏析元素的面分布图，然后对面分布图上勾勒的一次或二次枝晶进行枝晶间距测量。低倍法和电子探针法各有其优缺点，低倍法所检测的枝晶区域较大，枝晶间距测量直观、准确，但是在连铸坯枝晶组织的显示方面有一定难度，对于不同的钢种需要摸索合适的腐蚀液配比、腐蚀时间及腐蚀温度等具体参数，因此实验过程复杂，耗时费力；电子探针法直接采用铸坯抛光试样，不需要进行复杂的枝晶组织显示试验，测量值准确可靠，但是其分析区域相对有限。

发明内容

本发明的目的在于提供一种硫系易切削钢连铸坯枝晶间距的测定方法，解决了现有测定方法其分析区域相对有限，实验过程复杂、耗时费力等问题。

一种硫系易切削钢连铸坯枝晶间距的测定方法，具体步骤及参数如下：

1、试样准备：首先切取连铸坯试样，试样尺寸为：长度10～50mm，宽度10～50mm，厚度5～30mm，然后将该试样清洗干净并进行研磨、抛光，随后放入扫描电镜样品室进行分析检测，设置背散射电子分析和能谱分析的工作距离为9～11mm；

2、钢中非金属夹杂物的自动统计分析：打开夹杂物自动分析软件，设置分析参数，进行夹杂物的自动统计分析。主要分析参数为：加速电压15～20kV；调整探针电流使得电子束下易切削钢试样的死时间达到20～30％；放大倍数100～500倍；选择背散射电子图像模式；能谱采集时间1～5s，；夹杂物灰度阈值设置时，依据背散射电子模式下图像的衬度差异来区分夹杂物与基体，使取值线段穿过衬度较暗的硫化锰夹杂和衬度较亮的钢铁基体，以硫化锰夹杂的衬度为灰度阈值下限、钢铁基体的衬度为灰度阈值上限，调整硫化锰夹杂灰度为10000±2000，基体灰度为25000±2000，然后经过闭运算图像处理，将夹杂物颗粒内部的孔洞填充，并连接临近像素使有断点的两个颗粒被统计为一个夹杂物颗粒，这样夹杂物被准确地识别分析；

3、夹杂物筛选：自动分析完成，获得扫描区域内所有夹杂物的面积、等效圆直径、长度和化学组成等定量分析信息，并得到所有视场拼接的夹杂物分布图。依据夹杂物的元素组成及含量信息，对扫描区域内的所有夹杂物进行筛选，在其夹杂物分类程序中仅选择含硫和锰元素的夹杂物，即将其中S含量≥0.1％且Mn含量≥0.1％的夹杂物判定为硫化锰夹杂；筛选后设置硫化锰夹杂突出显示，而氧化物、氮化物及其它夹杂物等被排除不突出显示，从而得到硫化锰夹杂的分布图；

4、枝晶间距测量：使用可校准标尺的测量软件打开硫化锰夹杂物的分布图，对该分析图上勾勒的二次枝晶分别进行枝晶间距测量。测量平行排列的相邻两排夹杂物颗粒间的垂直距离，测量数量≥10个位置取平均值，获得二次枝晶间距的最终测量值。

本方法利用其较高含量的硫元素可与钢中的锰元素结合形成硫化锰MnS夹杂物，硫化锰夹杂物于钢液凝固过程中在连铸坯枝晶间析出的特点，通过扫描电镜配置X射线能谱软件自动统计钢中的非金属夹杂物，然后依据硫化锰夹杂物的分布图来测量二次枝晶间距。

本发明的优点在于，本方法直接采用铸坯抛光试样，不需要对试样进行腐蚀处理，免去了复杂的枝晶组织显示试验；设置优化的分析条件，扫描电镜能谱软件可自动完成夹杂物的统计分析；硫系易切削钢连铸坯中，硫化锰夹杂物在钢液凝固过程中通过偏析的形式析出，且呈枝晶状在连铸坯枝晶间分布，根据硫化锰夹杂的分布图勾勒的二次枝晶轮廓可准确测量二次枝晶间距。本测定方法简便，测得的枝晶间距值准确，分析扫描区域可连续拼接，测量面积达100mm²以上。

附图说明

图1为夹杂物灰度阈值设置时的位置选取示意图。

图2为夹杂物灰度阈值的取值范围选择示意图。

图3为利用扫描电镜获得硫系易切削钢硫化锰夹杂物的分布图。

图4为利用电子探针获得硫系易切削钢锰元素的枝晶偏析面分布图。

具体实施方式

下面结合附图说明本发明的具体实施方式。

一种硫系易切削钢连铸坯枝晶间距的测定方法，具体步骤及参数如下：

1、样品制备

首先在硫系易切削钢连铸坯横截面心部区域切取块状试样，试样尺寸为：长度30mm，宽度18mm，厚度20mm，然后将该试样清洗干净并进行研磨、抛光，随后放入扫描电镜样品室进行分析检测，设置适合背散射电子分析和能谱分析的工作距离为10mm左右。

2、钢中非金属夹杂物的自动统计分析

打开Aztec Steel夹杂物自动分析软件，设置扫描电镜加速电压、探针电流、放大倍数、背散射电子图像模式、能谱采集时间、夹杂物阈值、分析区域等参数，进行夹杂物的自动统计分析。

参数设置具体为：加速电压15kV，将该易切削钢试样置于电子束下设置探针电流使死时间达到20～30％，放大倍数100×，能谱采集时间2s，分析区域2.1mm×1.6mm。

夹杂物灰度阈值设置时，依据背散射电子模式下图像的衬度差异来区分夹杂物与基体，钢铁基体衬度亮，硫化锰夹杂物颗粒衬度暗，取值线段始点和终点为钢铁基体，中间穿过硫化锰夹杂物，如图1所示，以硫化锰夹杂的衬度为灰度阈值下限、钢铁基体的衬度为灰度阈值上限，调整硫化锰夹杂灰度为10000±2000，基体灰度为25000±2000，如图2所示，然后再经过闭运算图像处理，将夹杂物颗粒内部的孔洞填充，并连接临近像素使有断点的两个颗粒被统计为一个夹杂物颗粒，这样夹杂物可被准确地识别分析。

3、夹杂物筛选：自动分析完成，获得扫描区域内所有夹杂物的面积、等效圆直径、长度、化学组成等定量分析信息，并得到所有视场拼接的夹杂物分布图。依据夹杂物的定量分析信息，对扫描区域内的所有夹杂物进行筛选，将其中S含量≥0.1％且Mn含量≥0.1％的夹杂物判定为硫化锰夹杂；筛选后设置硫化锰夹杂突出显示，而氧化物、氮化物等其它夹杂物被排除不突出显示，从而得到硫化锰夹杂的分布图。

4、枝晶间距测量：使用Image Tool测量软件打开硫化锰夹杂的分布图，首先对图像标尺进行校准，然后对该分布图上勾勒的二次枝晶分别进行枝晶间距测量，测量平行排列的相邻两排夹杂物颗粒间的垂直距离，共测量12个位置，最后取平均值作为二次枝晶间距的最终测量值。枝晶间距的测量结果如表1所示，该铸坯试样的二次枝晶间距平均为161μm。

表1枝晶间距的测量结果

测量位置	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	11	12	平均值
														测量值(μm)	135	112	159	150	158	150	196	183	170	183	188	147	161

5、验证试验

将该易切削钢试样放入电子探针，利用电子探针对同一分析区域的Mn元素进行面分析，获得Mn元素枝晶偏析的面分布图，如图4所示，对该面分布图上勾勒的二次枝晶分别进行枝晶间距测量。测量平行排列的相邻两根枝晶间的距离，共测量12个枝晶位置，取平均值作为二次枝晶间距的最终测量值。枝晶间距的电子探针测量结果如表2所示，该铸坯试样的二次枝晶间距平均为154μm。考虑测量值的标准偏差以及具体测量位置存在差异，认为本发明通过硫化锰夹杂的分布而测定的枝晶间距结果与电子探针的测量结果是一致的。

表2枝晶间距的电子探针测量结果

测量位置	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	11	12	平均值
														测量值(μm)	133	114	145	164	131	140	204	214	117	143	158	184	154

Claims (2)

1.一种硫系易切削钢连铸坯枝晶间距的测定方法，其特征在于，具体步骤及参数如下：

1)试样准备：首先切取连铸坯试样，然后将该试样清洗干净并进行研磨、抛光，随后放入扫描电镜样品室进行分析检测，设置背散射电子分析和能谱分析的工作距离为9～11mm；

2)钢中非金属夹杂物的自动统计分析：打开夹杂物自动分析软件，设置分析参数，进行夹杂物的自动统计分析；主要分析参数为：加速电压15～20kV；调整探针电流使得电子束下易切削钢试样的死时间达到20～30％；放大倍数100～500倍；选择背散射电子图像模式；能谱采集时间1～5s，；夹杂物灰度阈值设置时，依据背散射电子模式下图像的衬度差异来区分夹杂物与基体，使取值线段穿过衬度较暗的硫化锰夹杂和衬度较亮的钢铁基体，以硫化锰夹杂的衬度为灰度阈值下限、钢铁基体的衬度为灰度阈值上限，调整硫化锰夹杂灰度为10000±2000，基体灰度为25000±2000，然后经过闭运算图像处理，将夹杂物颗粒内部的孔洞填充，并连接临近像素使有断点的两个颗粒被统计为一个夹杂物颗粒，这样夹杂物被准确地识别分析；

3)夹杂物筛选：自动分析完成，获得扫描区域内所有夹杂物的面积、等效圆直径、长度及化学组成定量分析信息，并得到所有视场拼接的夹杂物分布图；依据夹杂物的元素组成及含量信息，对扫描区域内的所有夹杂物进行筛选，在其夹杂物分类程序中仅选择含硫和锰元素的夹杂物，即将其中S含量≥0.1％且Mn含量≥0.1％的夹杂物判定为硫化锰夹杂；筛选后设置硫化锰夹杂突出显示，而氧化物、氮化物及其它夹杂物被排除不突出显示，从而得到硫化锰夹杂的分布图；

4)枝晶间距测量：使用可校准标尺的测量软件打开硫化锰夹杂物的分布图，对该分析图上勾勒的二次枝晶分别进行枝晶间距测量；测量平行排列的相邻两排夹杂物颗粒间的垂直距离，测量数量≥10个位置取平均值，获得二次枝晶间距的最终测量值。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中所述的试样尺寸为：长度10～50mm，宽度10～50mm，厚度5～30mm。

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