CN112213171A - 一种S34MnV钢原始奥氏体晶界的腐蚀显示方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种S34MnV钢原始奥氏体晶界的腐蚀显示方法，属于金相制备技术领域。本发明将S34MnV钢的圆柱形试样进行奥氏体化，以40～100℃/s的冷却速度进行快速冷却至室温得到马氏体组织，使试样保留原始奥氏体晶界；将试样沿轴向切开，对切面进行磨制和抛光处理得到镜面抛光面；将抛光的试样置于温度为70～75℃的腐蚀剂溶液中进行恒温浸泡腐蚀40～50min至试样表面出现均匀分布的黄色斑点，取出试样，采用流动去离子水冲洗即得S34MnV钢晶粒度试样；采用去离子水，将S34MnV钢晶粒度试样进行轻抛光3～5s，再采用无水乙醇清洗抛光面，干燥；在金相显微镜下观察S34MnV钢奥氏体晶粒的光学显微形貌并评定试样的晶粒度级别。本发明能够清晰显示原始奥氏体晶界，弱化晶内组织的显示。
Description
技术领域
本发明涉及一种S34MnV钢原始奥氏体晶界的腐蚀显示方法，属于金相制备技术领域。
背景技术
S34MnV钢是大型船舶发动机主轴用钢，是一种碳锰钢，被广泛应用于船用主轴的制造。这类零件不仅对强度要求高，并且对韧性塑性和耐磨性的要求也比较高，而根据Hall-Petch公式，平均晶粒尺寸越小，强度越高，韧塑性越好。
为了显示钢的各种显微组织，经过抛光处理后必须利用相应的化学试剂进行腐蚀，主要包括化学腐蚀法和电解腐蚀法，目前，对于钢材基体组织的腐蚀技术相对成熟，但针对原始奥氏体晶界的腐蚀技术在很多钢种中仍未获得理想效果。目前常见的原始奥氏体晶界显示技术主要有氧化法、铁素体网法、渗碳体网法、普通化学腐蚀法、热浸蚀法、电解腐蚀法等。其中，氧化法操作较为复杂，且氧化会阻碍奥氏体晶粒长大，因此并不能精确反映正常热处理过程中的真实原始奥氏体晶粒尺寸；电解腐蚀法更不适用于低合金钢，因为这类钢种很容易被腐蚀，电解会在瞬间将组织腐蚀成黑色，无法辨认。
目前没有针对S34MnV钢的原始奥氏体晶界显示方法的研究。S34MnV钢淬火处理后进行腐蚀时，晶粒内部更容易腐蚀，原始奥氏体晶界不容易显示，显示效果差。现有低合金钢奥氏体晶粒度的腐蚀显现方法，只能适用于普通低合金钢的晶粒度试样，如果使用传统的腐蚀显现方法在室温下直接进行晶粒度检验，无法得到S34MnV钢晶粒度的清晰晶界。
发明内容
现有的合金钢原始奥氏体晶界的显示方法得到的效果不明显，导致晶界显示效果差的根本原因在于：S34MnV钢淬火后原始奥氏体晶界耐蚀性比晶粒内部强，因此腐蚀过程中往往组织形貌腐蚀程度较大，从而导致显示原始奥氏体晶界模糊，而显示晶粒内组织明显，最终导致原始奥氏体晶界显示效果较差；本发明针对现有技术中S34MnV钢的原始奥氏体晶界显示方法的问题，提供一种S34MnV钢原始奥氏体晶界的腐蚀显示方法，本发明不同加热温度和不同保温时间下奥氏体化，将奥氏体化后快冷的S34MnV钢在一定温度恒温浸蚀，改变原始奥氏体晶界与晶粒内部耐蚀性差异，从而解决腐蚀过程中原始奥氏体晶界显示效果太差的问题。
一种S34MnV钢原始奥氏体晶界的腐蚀显示方法，具体步骤如下：
(1)将S34MnV钢的圆柱形试样以不同加热温度和保温时间进行奥氏体化，以40～100℃/s的冷却速度进行快速冷却至室温得到马氏体组织，使试样保留原始奥氏体晶界；
(2)将步骤(1)试样沿轴向切开，对切面进行磨制和抛光处理得到镜面抛光面；
(3)将步骤(2)抛光的试样置于温度为70～75℃的腐蚀剂溶液中进行恒温浸泡腐蚀40～50min至试样表面出现均匀分布的黄色斑点，取出试样，采用流动去离子水冲洗即得S34MnV钢晶粒度试样；
(4)采用去离子水，将步骤(3)S34MnV钢晶粒度试样进行轻抛光3～5s，再采用无水乙醇清洗抛光面，干燥；
(5)在金相显微镜下观察步骤(4)S34MnV钢奥氏体晶粒的光学显微形貌并评定试样的晶粒度级别。
以质量百分比计，所述步骤(1)S34MnV钢的化学成分为C≤0.5％、Si 0.21％、Mn 1～1.4％、Cr≤0.30％、V≤0.12％、P≤0.02％、S≤0.02％。
所述步骤(2)腐蚀剂溶液为ET08-乙醇溶液。
进一步的，所述腐蚀剂ET08购于浙江国检检测技术股份有限公司；ET08-乙醇溶液中ET08的质量分数为80～90％；
所述步骤(3)抛光的试样水平浸渍于腐蚀剂溶液中，试样的待腐蚀面朝上，其中待腐蚀面为抛光面；
所述磨制采用砂纸磨光，粗磨采用粒度为80～600目的砂纸，细磨采用800～1500目的砂纸，更换砂纸保证试样表面无垂直于磨光方向划痕，更换砂纸时试样旋转90°；
本发明针对不同加热温度和保温时间奥氏体化的S34MnV钢晶粒度试样进行腐蚀显现，较现有的腐蚀剂腐蚀显现的方法，其晶界显示效果清晰，有助于准确评定S34MnV钢的晶粒度级别，为S34MnV生产工艺的制定和优化提供有利条件。
本发明的有益效果是：
(1)本发明通过针对导致S34MnV钢的原奥氏体晶界难以清楚显示的原因的分析，采用以恒温保温的方式改变马氏体型耐热钢的原始奥氏体晶界与晶粒内组织晶界之间的耐蚀性的技术方案，使其能够清晰显示原始奥氏体晶界，弱化显示晶内组织，大幅度改善了原始奥氏体晶界的显示效果；
(2)本发明不同加热温度和不同保温时间下奥氏体化，将奥氏体化后快冷的S34MnV钢在一定温度恒温浸蚀，改变原始奥氏体晶界与晶粒内部耐蚀性差异，从而解决腐蚀过程中原始奥氏体晶界显示效果太差的问题
(3)本发明的方法步骤简单、稳定、容易控制，实际操作过程容易实现
附图说明
图1为实施例1加热到900℃保温2h奥氏体化工艺状态下得到的S34MnV钢奥氏体晶粒的晶界效果图；
图2为实施例2加热到900℃保温4h奥氏体化工艺状态下得到的S34MnV钢奥氏体晶粒的晶界效果图；
图3为实施例3加热到920℃保温4h奥氏体化工艺状态下得到的S34MnV钢奥氏体晶粒的晶界效果图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
术语“奥氏体”(Austenite)是指钢铁的一种层片状的显微组织，是由碳原子溶解在γ-Fe中形成的无磁性固溶体，其晶胞类型为面心立方结构；
术语“奥氏体化”是指将钢加热至临界点以上使形成奥氏体相的金属热处理过程；
术语“马氏体”(Martensite)是指碳原子溶解于在α-Fe中形成的过饱和固溶体，其晶胞类型为体心四方结构；
以质量百分数计，本发明S34MnV钢的化学成分为C≤0.5％、Si 0.21％、Mn 1～1.4％、Cr≤0.30％、V≤0.12％、P≤0.02％、S≤0.02％。
实施例1：一种S34MnV钢原始奥氏体晶界的腐蚀显示方法，具体步骤如下：
(1)将S34MnV钢的圆柱形试样在DIL-805ADT动态膨胀相变仪上加热到温度为900℃并保温2h进行奥氏体化，以40℃/s的冷却速度进行快速冷却至室温得到马氏体组织，使试样保留原始奥氏体晶界；40℃/s的冷却速度已经远超过S34MnV钢马氏体的临界冷速，可以全部得到马氏体组织，保留了原始奥氏体晶界，能够准确反映保温前的奥氏体晶粒尺寸；
(2)采用线切割将步骤(1)试样沿轴向切开，对切面进行磨制和抛光处理得到镜面抛光面；其中粗磨采用粒度为200目的砂纸，细磨采用1000目的砂纸，采用砂纸磨光时，每次更换砂纸之前保证试样表面无垂直于磨光方向划痕，更换砂纸时试样旋转90度角；使用呢绒抛光布和3.5金刚石抛光膏进行抛光，
(3)将步骤(2)抛光的试样置于温度为70℃的腐蚀剂溶液中进行恒温浸泡腐蚀40min至试样表面出现均匀分布的黄色斑点，取出试样，采用流动去离子水冲洗即得S34MnV钢晶粒度试样；其中腐蚀剂溶液为ET08-乙醇溶液，ET08-乙醇溶液中ET08的质量分数为80％；抛光的试样水平浸渍于腐蚀剂溶液中，试样的待腐蚀面(抛光面)朝上；
(4)采用去离子水为抛光剂，将步骤(3)S34MnV钢晶粒度试样进行轻抛光3s，再采用无水乙醇清洗抛光面，吹干抛光面；
(5)在金相显微镜下观察步骤(4)S34MnV钢奥氏体晶粒的光学显微形貌并评定试样的晶粒度级别；
本实施例S34MnV钢奥氏体晶粒的晶界效果图见图1，从图1可知，加热到900℃并保温2h时，通过本方法腐蚀，原始奥氏体晶界得到显现，但较为模糊，同时可以观察到局部晶粒粗大，还存在大量相对较小的晶粒，晶界弯曲。
实施例2：一种S34MnV钢原始奥氏体晶界的腐蚀显示方法，具体步骤如下：
(1)将S34MnV钢的圆柱形试样在DIL-805ADT动态膨胀相变仪上加热到温度为920℃并保温2h进行奥氏体化，以50℃/s的冷却速度进行快速冷却至室温得到马氏体组织，使试样保留原始奥氏体晶界；50℃/s的冷却速度已经远超过S34MnV钢马氏体的临界冷速，可以全部得到马氏体组织，保留了原始奥氏体晶界，能够准确反映保温前的奥氏体晶粒尺寸；
(2)采用线切割将步骤(1)试样沿轴向切开，对切面进行磨制和抛光处理得到镜面抛光面；其中粗磨采用粒度为400目的砂纸，细磨采用1200目的砂纸，采用砂纸磨光时，每次更换砂纸之前保证试样表面无垂直于磨光方向划痕，更换砂纸时试样旋转90度角；使用呢绒抛光布和3.5金刚石抛光膏进行抛光，
(3)将步骤(2)抛光的试样置于温度为72℃的腐蚀剂溶液中进行恒温浸泡腐蚀45min至试样表面出现均匀分布的黄色斑点，取出试样，采用流动去离子水冲洗即得S34MnV钢晶粒度试样；其中腐蚀剂溶液为ET08-乙醇溶液，ET08-乙醇溶液中ET08的质量分数为83％；抛光的试样水平浸渍于腐蚀剂溶液中，试样的待腐蚀面(抛光面)朝上；
(4)采用去离子水为抛光剂，将步骤(3)S34MnV钢晶粒度试样进行轻抛光3.5s，再采用无水乙醇清洗抛光面，吹干抛光面；
(5)在金相显微镜下观察步骤(4)S34MnV钢奥氏体晶粒的光学显微形貌并评定试样的晶粒度级别；
本实施例S34MnV钢奥氏体晶粒的晶界效果图见图2，从图2可知，加热到920℃并保温2h时，通过本方法腐蚀，原始奥氏体晶界得到显现，但较为模糊，并且可以观察到晶粒比较粗大，晶界平直。
实施例3：一种S34MnV钢原始奥氏体晶界的腐蚀显示方法，具体步骤如下：
(1)将S34MnV钢的圆柱形试样在DIL-805ADT动态膨胀相变仪上加热到温度为920℃并保温4h进行奥氏体化，以60℃/s的冷却速度进行快速冷却至室温得到马氏体组织，使试样保留原始奥氏体晶界；60℃/s的冷却速度已经远超过S34MnV钢马氏体的临界冷速，可以全部得到马氏体组织，保留了原始奥氏体晶界，能够准确反映保温前的奥氏体晶粒尺寸；
(2)采用线切割将步骤(1)试样沿轴向切开，对切面进行磨制和抛光处理得到镜面抛光面；其中粗磨采用粒度为600目的砂纸，细磨采用1500目的砂纸，采用砂纸磨光时，每次更换砂纸之前保证试样表面无垂直于磨光方向划痕，更换砂纸时试样旋转90度角；使用呢绒抛光布和3.5金刚石抛光膏进行抛光，
(3)将步骤(2)抛光的试样置于温度为73℃的腐蚀剂溶液中进行恒温浸泡腐蚀50min至试样表面出现均匀分布的黄色斑点，取出试样，采用流动去离子水冲洗即得S34MnV钢晶粒度试样；其中腐蚀剂溶液为ET08-乙醇溶液，ET08-乙醇溶液中ET08的质量分数为85％；抛光的试样水平浸渍于腐蚀剂溶液中，试样的待腐蚀面(抛光面)朝上；
(4)采用去离子水为抛光剂，将步骤(3)S34MnV钢晶粒度试样进行轻抛光4s，再采用无水乙醇清洗抛光面，吹干抛光面；
(5)在金相显微镜下观察步骤(4)S34MnV钢奥氏体晶粒的光学显微形貌并评定试样的晶粒度级别；
本实施例S34MnV钢奥氏体晶粒的晶界效果图见图3，从图3可知，加热到920℃并保温4h时，通过本方法腐蚀，原始奥氏体晶界得到清晰显现，并且可以观察到晶粒比较粗大，晶界平直。
实施例1、2和3的S34MnV钢奥氏体晶粒的晶界效果图对比分析可知，S34MnV钢奥氏体化后，通过本方法腐蚀，可以较好地显现原始奥氏体晶界。可以发现本方法对保温温度较高、保温时间较长的原始奥氏体晶界腐蚀显现效果最佳。
以上是对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (3)
1.一种S34MnV钢原始奥氏体晶界的腐蚀显示方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)将S34MnV钢的圆柱形试样以不同加热温度和保温时间进行奥氏体化，以40～100℃/s的冷却速度进行快速冷却至室温得到马氏体组织，使试样保留原始奥氏体晶界；
(2)将步骤(1)试样沿轴向切开，对切面进行磨制和抛光处理得到镜面抛光面；
(3)将步骤(2)抛光的试样置于温度为70～75℃的腐蚀剂溶液中进行恒温浸泡腐蚀40～50min至试样表面出现均匀分布的黄色斑点，取出试样，采用流动去离子水冲洗即得S34MnV钢晶粒度试样；
(4)采用去离子水，将步骤(3)S34MnV钢晶粒度试样进行轻抛光3～5s，再采用无水乙醇清洗抛光面，干燥；
(5)在金相显微镜下观察步骤(4)S34MnV钢奥氏体晶粒的光学显微形貌并评定试样的晶粒度级别。
2.根据权利要求1所述S34MnV钢原始奥氏体晶界的腐蚀显示方法，其特征在于：以质量百分比计，步骤(1)S34MnV钢的化学成分为C≤0.5％、Si 0.21％、Mn 1～1.4％、Cr≤0.30％、V≤0.12％、P≤0.02％、S≤0.02％。
3.根据权利要求1所述S34MnV钢原始奥氏体晶界的腐蚀显示方法，其特征在于：步骤(2)腐蚀剂溶液为ET08-乙醇溶液。
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