CN109752400A - 一种燃料电池膜电极界面结构表征样品处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种燃料电池膜电极界面结构表征样品处理方法，包括以下步骤：(1)将膜电极样品置于可密封的样品盒内；(2)将样品盒置于反应釜中，密封反应釜，抽真空至1.3‑12Pa绝压，静置5‑10min；(3)向反应釜中输入液态树脂，液态树脂的输入量为使膜电极样品完全浸没在液态树脂中；(4)释放真空，将反应釜加压到0.5‑1.5MPa，保持30‑60min；(5)释放反应釜压力，使树脂保留在样品盒内；(6)将样品盒置于高温环境下使树脂固化，切割膜电极样品并磨平断面，采用扫描电镜观察。与现有技术相比，本发明具有方法简单，结构准确等优点。

Description

一种燃料电池膜电极界面结构表征样品处理方法
技术领域
本发明涉及燃料电池，尤其是涉及一种燃料电池膜电极界面结构表征样品处理方法。
背景技术
质子交换膜燃料电池是一种清洁能源，由于其环保、低噪声、高能量等优势被认为是最有前景的清洁能源之一，被积极在车载能源领域推广。
膜电极是质子交换膜燃料电池的核心零部件，了解膜电极中催化层、扩散层以及扩孔层的结构形貌特征对于研究膜电极工作状态、性能表现、低温启动、寿命等具有至关重要的作者用。
为了反映膜电极的内部结构往往需要通过扫描电镜观察膜电极断层。一般采用的方法主要包括直接物理切断和使用液氮断开的方法。
前者一般使用锋利的刀片切开，由于在切割过程中，膜电极中的催化层颗粒层、多孔层以及气体扩散层往往因为首先被剪切力挤压变形甚至坍塌，无法在显微镜下重新形貌。
液氮断开的方法是指将膜电极浸入液氮中，利用低体温条件下膜电极更容易脆裂将膜电极断开，用以观察断面特征。其问题在于，断开位置较难掌握，同时断开面无法很齐整，这对切面成像带来难度，一般很难清晰显示所有内部结构。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种可清晰、断面易掌握的燃料电池膜电极界面结构表征样品处理方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种燃料电池膜电极界面结构表征样品处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将膜电极样品置于可密封的样品盒内；所述的膜电极样品为燃料电池膜电极，包括质子交换膜和其两侧设置的催化剂层和扩散层。
(2)将样品盒置于反应釜中，密封反应釜，抽真空至1.3-12Pa绝压，静置5-10min；膜电极样品中尤其是扩散层一般为有多孔通道，在此真空度下，可将多孔通道内的气体抽出。
(3)向反应釜中输入液态树脂，液态树脂的输入量为使膜电极样品完全浸没在液态树脂中；
(4)释放真空，将反应釜加压到0.5-1.5MPa，保持30-60min；再此过程中液态树脂填充到多孔材料中，包括扩散层、多孔颗粒等，还没有固定。只有在固化后才实现了固定。样品盒中需要保留一部分树脂膜电极外表面和膜电极一起固化。固化过程，样品盒需要离开反应釜的树脂溶液，因此需要有一定密封供能，保持树脂不被容易流出。
(5)释放反应釜压力，使树脂保留在样品盒内；
(6)将样品盒置于高温环境下使树脂固化，切割膜电极样品并磨平断面，采用扫描电镜观察。
所述的液态树脂为环氧树脂或酚醛树脂与有机溶剂按照1:5～10的质量比混合而成。
所述的有机溶剂包括甲醇、乙醇或丙醇。
步骤(6)所述的高温环境是指烘箱或马弗炉，控制烘箱或马弗炉内的温度为所述液态树脂的固化温度。
切割后的膜电极样品表面进行喷金处理，该过程主要是为了方便SEM表面表征时方便观测。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、本方法利用环氧和酚醛类树脂与甲醇等有机溶剂混合制成的液态树脂溶液在受热固化过程中无明显体积变化特性，真空法使树脂溶液进入膜电极中，在树脂加热固化后，膜电极中颗粒物的位置和状态得到固定，再经由切面切割、磨平过程，完成膜电极切面样品制备用于在扫描电镜下观察，可以有效保护膜电极中膜、催化层、扩散层等固有结构，不会因为外力而导致形变，使表征结果失真；
2、经过本方法处理的断面，由于树脂具备不导电性，而其他部分除膜外均良好导电，能够在扫描电子显微镜下清晰成像。
3、本专利的制备过程简单。
附图说明
图1为本发明工艺流程图
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
一种燃料电池膜电极界面结构表征样品处理方法，包括以下步骤：
(1)将膜电极样品置于可密封的样品盒内；所述的膜电极样品为燃料电池膜电极，包括质子交换膜和其两侧设置的催化剂层和扩散层。
(2)将样品盒置于反应釜中，密封反应釜，抽真空至1.3Pa绝压，静置8min；膜电极样品中尤其是扩散层一般为有多孔通道，在此真空度下，可将多孔通道内的气体抽出。
(3)向反应釜中输入液态树脂，液态树脂的输入量为使膜电极样品完全浸没在液态树脂中；所述的液态树脂为环氧树脂与甲醇按照1:6的质量比混合而成。
(4)释放真空，将反应釜加压到1MPa，保持45min；
(5)释放反应釜压力，使树脂保留在样品盒内；
(6)将样品盒置于马弗炉内，控制马弗炉内的温度为所述液态树脂的固化温度，使树脂固化，切割膜电极样品并磨平断面，采用扫描电镜观察。
实施例2
一种燃料电池膜电极界面结构表征样品处理方法，包括以下步骤：
(1)将膜电极样品置于可密封的样品盒内；所述的膜电极样品为燃料电池膜电极，包括质子交换膜和其两侧设置的催化剂层和扩散层。
(2)将样品盒置于反应釜中，密封反应釜，抽真空至12Pa绝压，静置5min；
(3)向反应釜中输入液态树脂，液态树脂的输入量为使膜电极样品完全浸没在液态树脂中；所述的液态树脂为环氧树脂或酚醛树脂与有机溶剂按照1:5的质量比混合而成。所述的有机溶剂包括甲醇、乙醇或丙醇。
(4)释放真空，将反应釜加压到0.5MPa，保持60min；
(5)释放反应釜压力，使树脂保留在样品盒内；
(6)将样品盒置于烘箱内，控制烘箱内的温度为所述液态树脂的固化温度，使树脂固化，切割膜电极样品并磨平断面，采用扫描电镜观察。
实施例3
一种燃料电池膜电极界面结构表征样品处理方法，包括以下步骤：
(1)将膜电极样品置于可密封的样品盒内；所述的膜电极样品为燃料电池膜电极，包括质子交换膜和其两侧设置的催化剂层和扩散层。
(2)将样品盒置于反应釜中，密封反应釜，抽真空至2Pa绝压，静置10min。
(3)向反应釜中输入液态树脂，液态树脂的输入量为使膜电极样品完全浸没在液态树脂中；所述的液态树脂为环氧树脂或酚醛树脂与有机溶剂按照1:10的质量比混合而成。所述的有机溶剂包括甲醇、乙醇或丙醇。
(4)释放真空，将反应釜加压到1.5MPa，保持30min；
(5)释放反应釜压力，使树脂保留在样品盒内；
(6)将样品盒置于热水浴内，控制热水浴的温度为所述液态树脂的固化温度，使树脂固化，切割膜电极样品并磨平断面，采用扫描电镜观察。

Claims (6)

1.一种燃料电池膜电极界面结构表征样品处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将膜电极样品置于可密封的样品盒内；
(2)将样品盒置于反应釜中，密封反应釜，抽真空至1.3-12Pa绝压，静置5-10min；
(3)向反应釜中输入液态树脂，液态树脂的输入量为使膜电极样品完全浸没在液态树脂中；
(4)释放真空，将反应釜加压到0.5-1.5MPa，保持30-60min；
(5)释放反应釜压力，使树脂保留在样品盒内；
(6)将样品盒置于高温环境下使树脂固化，切割膜电极样品并磨平断面，采用扫描电镜观察。
2.根据权利要求1所述的一种燃料电池膜电极界面结构表征样品处理方法，其特征在于，所述的膜电极样品为燃料电池膜电极，包括质子交换膜和其两侧设置的催化剂层和扩散层。
3.根据权利要求1所述的一种燃料电池膜电极界面结构表征样品处理方法，其特征在于，所述的液态树脂为环氧树脂或酚醛树脂与有机溶剂按照1:5～10的质量比混合而成。
4.根据权利要求3所述的一种燃料电池膜电极界面结构表征样品处理方法，其特征在于，所述的有机溶剂包括甲醇、乙醇或丙醇。
5.根据权利要求1所述的一种燃料电池膜电极界面结构表征样品处理方法，其特征在于，步骤(6)所述的高温环境是指烘箱或马弗炉或热水浴，控制烘箱或马弗炉内的温度为所述液态树脂的固化温度。
6.根据权利要求1所述的一种燃料电池膜电极界面结构表征样品处理方法，其特征在于，切割后的膜电极样品表面进行喷金处理。
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