CN114180558A - 石墨烯微纳腔超导膜的制备方法及相关产品和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯微纳腔超导膜的制备方法，包括以下步骤：(1)将氧化石墨烯与溶剂混合配制成氧化石墨烯浆料；(2)将氧化石墨烯浆料与液态的低凝固材料混合得到混合料；(3)将所述混合料在低于所述低凝固材料的凝固温度的条件下制备氧化石墨烯复合膜；(4)升高温度除去所述氧化石墨烯复合膜中的低凝固材料，获得除去低凝固材料的氧化石墨烯膜；(5)将所述氧化石墨烯膜经过碳化、石墨化，获得石墨烯微纳腔超导膜。该方法获得的石墨烯微纳腔超导膜导热率＞50W/mK，屏蔽效能在电磁波1‑10GHz范围达80dB以上，压缩比＞50％，电导率＞3.0*10^5S/m。

Description

石墨烯微纳腔超导膜的制备方法及相关产品和应用
技术领域
本发明是属于石墨烯技术领域，特别是关于一种石墨烯微纳腔超导膜的制备方法及相关产品和应用。
背景技术
石墨烯(Graphene)是一种由碳原子以sp2杂化方式形成的蜂窝状平面薄膜，是一种只有一个原子层厚度的二维碳材料，晶体薄膜的厚度只有0.334nm，故又称单原子层石墨。石墨烯具有优异的电学、热学和机械性能，并且具有较高的理论比表面积(理论计算值为2630m2/g)。
与完美晶格的石墨烯相比，具有空位的多孔石墨烯由于缺陷的存在，从而产生很多特有的性质，如开放的能带间隙、坚韧的机械性能及超大的比表面积等，进而使多孔石墨烯在强化本征石墨烯光学、催化、传感和电化学储能性能等领域有着更为广泛的应用。研究人员围绕多孔石墨烯的制备开展了大量研究探索工作。迄今为止，国际上制备多孔石墨烯的方法已发展了很多种，如光刻蚀法、碳热还原法、湿法刻蚀法、模板法、溶剂热法等。
但目前的方法存在所用造孔剂需要用到四氢呋喃、甲苯、丙酮等致癌有机溶剂除去，且需要用无水乙醇多次置换，使用这些有机溶剂对人体非常有害，且多次用乙醇置换，造成大量废液的产生，非常不环保，且多次置换耗时耗力。另一方面处理后的样品放在无水乙醇中进一步用临界点干燥，这步处理过程对设备要求高，不适合大规模生产。
公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
发明内容
本发明的目的在于提供一种石墨烯微纳腔超导膜的制备方法，其能够利用相变转化方法实现石墨烯微纳腔的造孔，获得的石墨烯微纳腔超导膜内部为微米到纳米级别多孔腔结构，表面层状结构，导热率＞50W/mK，屏蔽效能在电磁波1-10GHz范围达80dB以上，压缩比＞50％，电导率＞3.0*10^5S/m。
为实现上述目的，本发明提供了一种石墨烯微纳腔超导膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将氧化石墨烯与溶剂混合配制成氧化石墨烯浆料；
(2)将步骤(1)所述的氧化石墨烯浆料与液态的低凝固材料混合得到混合料；
(3)将步骤(2)所述的混合料在低于所述低凝固材料的凝固温度的条件下制备氧化石墨烯复合膜；
(4)升高温度除去步骤(3)所述的氧化石墨烯复合膜中的低凝固材料，获得除去低凝固材料的氧化石墨烯膜；
(5)将步骤(4)获得的所述除去低凝固材料的氧化石墨烯膜再经过碳化、石墨化，获得石墨烯微纳腔超导膜。
在本发明的一实施方式中，所述氧化石墨烯浆料中含有1-10wt％的氧化石墨烯；优选的，所述氧化石墨烯浆料中含有2-8wt％的氧化石墨烯；更优选的，所述氧化石墨烯浆料中含有5wt％的氧化石墨烯。
在本发明的一实施方式中，所述溶剂为水、甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、甲醇、乙醇、异丙醇中的至少一种。
在本发明的一实施方式中，所述低凝固材料为丙三醇、丙烯酸中的至少一种。
在本发明的一实施方式中，所述氧化石墨烯与低凝固材料质量比为1:0.1-10；优选的，所述氧化石墨烯与低凝固材料质量比为1:0.2-2；更优选的，所述氧化石墨烯与低凝固材料质量比为1:0.5-1.5。
在本发明的一实施方式中，所述溶剂为水，且所述低凝固材料为丙三醇。
本发明还提供了所述制备方法制备的石墨烯微纳腔超导膜。
本发明还提供了所述制备方法制备的石墨烯微纳腔超导膜作为热界面材料、导热相变材料或屏蔽缓冲材料的用途，或者在制备石墨烯微纳腔相变均温板中的用途。
本发明还提供了一种石墨烯微纳腔相变均温板的制备方法，包括以下步骤：
(1)将以上制备方法制备的石墨烯微纳腔超导膜置于真空环境内，排出内部空气；
(2)将相变材料加热熔化，获得液态相变材料；
(3)将所述排出内部空气的石墨烯微纳腔超导膜加热升温至所述相变材料的熔点以上，然后浸入所述液态相变材料中，待液态相变材料填充石墨烯微纳腔超导膜后，取出；
(4)将步骤(3)获得的填充有相变材料的石墨烯微纳腔超导膜进行悬挂沥干处理；
(5)将经悬挂沥干处理的石墨烯微纳腔超导膜的温度降低至所述相变材料的熔点以下，使液态相变材料凝固，即得到所述石墨烯微纳腔相变均温板。
在本发明的一实施方式中，所述真空环境为真空度不高于101kPa的真空环境；优选的，所述真空环境为真空度不高于10kPa的真空环境；更优选的，所述真空环境为真空度不高于1kPa的真空环境；和/或所述相变材料为有机相变材料。
在本发明的一实施方式中，所述有机相变材料为石蜡、多元醇、脂肪酸中的一种或多种；
优选的，所述多元醇选自1,6-己二醇、新戊二醇、二羟甲基丙醇、三羟甲基氨基甲烷、2-氨基-2-甲基-1,3-丙二醇、季戊四醇中的一种或多种；和/或所述脂肪酸选自正癸酸、十二酸、十四酸、十六酸、十八酸中的一种或多种。
本发明还提供了所述制备方法制备的石墨烯微纳腔相变均温板。
本发明还提供了所述制备方法制备的石墨烯微纳腔相变均温板在能源、散热等领域中的应用。
与现有技术相比，根据本发明的石墨烯微纳腔超导膜的制备方法利用氧化石墨烯原料自组装特性，通过低凝固材料相变转化方法实现石墨烯微纳腔的造孔，具有原料低成本、造孔过程操作简单、易于规模化生产、对环境友好等优点。其中，所述低凝固材料采用丙三醇、丙烯酸中的至少一种，具有熔点低、使用过程对设备要求低且对人体无伤害等优点；所述溶剂采用水、甲基吡咯烷酮NMP、N,N-二甲基甲酰胺DMF、甲醇、乙醇、异丙醇中的至少一种，对氧化石墨烯具有很好的分散作用。并且，发明人发现，当所述低凝固材料采用丙三醇，所述溶剂采用水时，由于丙三醇与水可相互混溶，制备得到的石墨烯微纳腔超导膜具有较小的微纳孔洞这些微纳腔使得石墨烯间连接的更加紧密，因此其内部截面热量传输更快，导热性更好，另外由于致密孔洞作用和优异导电性，使得电磁波在表面被反射和在内部孔洞中多次反射，从而使得电磁波衰减更严重，因此电磁波屏蔽效能越好，而致密的孔洞增强了其压缩回弹性，因此压缩比更大。根据本发明的石墨烯微纳腔相变均温板的制备方法，采用了真空浸渍，相对于现有技术具有高填充量和可操作性强的优点；所制备的相变均温板具有导热性能明显优于传统相变材料、储热值高的优点。
附图说明
图1是根据本发明实施例1制备的石墨烯微纳腔超导膜的电镜照片；
图2是根据本发明实施例2制备的石墨烯微纳腔超导膜的电镜照片；
图3是根据本发明实施例5制备的石墨烯微纳腔超导膜的电镜照片。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
除非另有其它明确表示，否则在整个说明书和权利要求书中，术语“包括”或其变换如“包含”或“包括有”等等将被理解为包括所陈述的元件或组成部分，而并未排除其它元件或其它组成部分。
实施例1
一种石墨烯微纳腔超导膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氧化石墨烯与溶剂水混合配置成固含量1％的氧化石墨烯浆料；
(2)25℃下，将低凝固材料丙三醇加入氧化石墨烯浆料中，高速搅拌，使得氧化石墨烯浆料与低凝固材料充分混合，氧化石墨烯与低凝固材料丙三醇的质量比为1：10；
(3)利用涂布成膜方法，采用冷冻干燥方式干燥，除去水，温度为10℃，，该温度下低凝固材料丙三醇发生相变，由液态凝固成固体颗粒状态，实现造孔，定型，获得干的氧化石墨烯复合膜；
(4)然后加热升高温度至80℃，该温度下低凝固材料丙三醇发生相变，由固态变成液态和气态，丙三醇挥发后即除去低凝固材料丙三醇，获得除去低凝固材料的氧化石墨烯膜；
(5)再将氧化石墨烯膜升高温度至1350℃，进行碳化处理，保温1h，升温速度为1.0℃/min，然后再次升高温度至2750℃进行石墨化处理，保温3h，升温速度为0.5℃/min，最终获得具有微纳腔的石墨烯超导膜。
实施例2
一种石墨烯微纳腔超导膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氧化石墨烯与溶剂乙醇混合配置成固含量10％的氧化石墨烯浆料；
(2)25℃下，将低凝固材料丙烯酸加入氧化石墨烯浆料中，高速搅拌，使得氧化石墨烯浆料与低凝固材料充分混合，氧化石墨烯与低凝固材料丙烯酸质量比为1：0.1；
(3)利用涂布成膜方法，采用冷冻干燥方式干燥，除去水，温度为5℃，该温度下低凝固材料丙烯酸发生相变，由液态凝固成固体颗粒状态，实现造孔，定型，获得干的氧化石墨烯复合膜；
(4)然后加热升高温度至90℃，该温度下低凝固材料丙烯酸发生相变，由固态变成气态，除去低凝固材料丙烯酸，获得除去低凝固材料的氧化石墨烯膜；
(5)再将氧化石墨烯膜升高温度至1400℃，进行碳化处理，保温1.5h，升温速度为1.5℃/min，然后再次升高温度至2800℃进行石墨化处理，保温2h，升温速度为1.0℃/min，最终获得具有微纳腔的石墨烯超导膜。
实施例3
一种石墨烯微纳腔超导膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氧化石墨烯与水混合配置成固含量3％的氧化石墨烯浆料；
(2)室温25℃下，将低凝固材料丙三醇加入氧化石墨烯浆料中，高速搅拌，使得氧化石墨烯浆料与低凝固材料充分混合，氧化石墨烯与丙三醇质量比为1：1.5；
(3)利用刮涂方式涂布，在10℃下烘干(丙三醇熔点18℃)，该温度下丙三醇发生相变，由液态凝固成固体颗粒状态，实现造孔，定型，获得干的氧化石墨烯复合膜；
(4)然后加热升高温度至80℃，该温度下丙三醇发生相变，由固态变成液态和气态，除去丙三醇，获得除去低凝固材料的氧化石墨烯膜；
(5)再将氧化石墨烯膜升高温度至1050℃，进行碳化处理，保温1h，升温速度为1.2℃/min，然后再次升高温度至2750℃进行石墨化处理，保温3h，升温速度为0.8℃/min，最终获得具有微纳腔的石墨烯超导膜。
实施例4
一种石墨烯微纳腔超导膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氧化石墨烯与溶剂乙醇混合配置成固含量5％的氧化石墨烯浆料；
(2)25℃下，将低凝固材料丙烯酸加入氧化石墨烯浆料中，高速搅拌，使得氧化石墨烯浆料与低凝固材料充分混合，氧化石墨烯与低凝固材料丙烯酸质量比为1：1.4；
(3)利用刮涂涂布成膜方法，采用低温干燥方式干燥，在5℃下烘干(丙烯酸熔点13℃)。该温度下低凝固材料丙烯酸发生相变，由液态凝固成固体颗粒状态，实现造孔，定型，获得干的氧化石墨烯复合膜；
(4)然后加热升高温度至80℃，该温度下低凝固材料丙烯酸发生相变，由固态变成液态和气态，除去低凝固材料丙烯酸，获得除去低凝固材料的氧化石墨烯膜；
(5)再将氧化石墨烯膜升高温度至1250℃，进行碳化处理，保温1.5h，升温速度为1.0℃/min，然后再次升高温度至2800℃进行石墨化处理，保温3h，升温速度为0.8℃/min，最终获得具有微纳腔的石墨烯超导膜。
实施例5
一种石墨烯微纳腔超导膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氧化石墨烯与溶剂水混合配置成固含量4％的氧化石墨烯浆料；
(2)25℃下，将低凝固材料丙三醇加入氧化石墨烯浆料中，高速搅拌，使得氧化石墨烯浆料与低凝固材料充分混合，氧化石墨烯与低凝固材料丙三醇质量比为1：0.8；
(3)利用涂布成膜方法，采用低温干燥，干燥温度5℃，该温度下低凝固材料丙三醇发生相变，由液态凝固成固体颗粒状态，实现造孔，定型，获得干的氧化石墨烯复合膜；
(4)然后加热升高温度至90℃，该温度下低凝固材料丙三醇发生相变，由固态变成液态和气态，除去低凝固材料丙三醇，获得除去低凝固材料的氧化石墨烯膜；
(5)再将氧化石墨烯膜升高温度至1350℃，进行碳化处理，保温2h，升温速度为0.5℃/min，然后再次升高温度至3000℃进行石墨化处理，保温4h，升温速度为1℃/min，最终获得具有微纳腔的石墨烯超导膜。
测试例
将以上实施例1-5获得的石墨烯微纳腔超导膜分别进行热扩散率、屏蔽效能、压缩比和电导率参数的测试，测试依据激光闪射法、同轴法、ASTM D 695和四探针法，测试结果如下表所示：
Figure BDA0003437094060000071
Figure BDA0003437094060000081
通过以上测试结果可以看出，实施例1-5的方法均能够制备获得合格的石墨烯微纳腔超导膜(参见图1-图3)，其微纳腔大小为1nm-300μm，这些微纳腔使得石墨烯间连接的更加紧密，因此与普通石墨烯相比，其内部截面热量传输更快，导热性更好，另外由于致密孔洞作用和优异导电性，使得电磁波在表面被反射和在内部孔洞中多次反射，从而使得电磁波衰减更严重，因此电磁波屏蔽效能越好，而致密的孔洞增强了其压缩回弹性，因此压缩比更大。当氧化石墨烯与低凝固材料丙三醇质量比为1：0.8的时候，制备获得的石墨烯微纳腔超导膜具有较小的微纳孔洞(参见图3)，其微纳腔大小为1nm-100μm，因此具有更好的热扩散率、屏蔽效能、压缩性和电导率性能。
通过以上实施例制备的石墨烯微纳腔超导膜，还可进一步制备石墨烯微纳腔相变均温板，具体实施例如下：
实施例6
一种石墨烯微纳腔相变均温板的制备方法，包括以下步骤：
(1)将实施例2制备的石墨烯微纳腔超高膜放入真空变温箱，抽真空，真空度133Pa，排出内部空气；
(2)将石蜡相变材料(相变温度28℃)并加热到40℃，使所有固态相变材料均变为液态相变材料即可；
(3)将石墨烯微纳腔超导膜加热升温至40℃，再放入液态相变材料中浸没，同时保持真空，保持30分钟，待液态相变材料填充石墨烯微纳腔超导膜后，取出；
(4)将填充有石蜡的石墨烯微纳腔超导膜进行悬挂沥干处理，并维持40℃，保持30分钟；
(5)将填充有石蜡的石墨烯微纳腔超导膜在20℃下冷却，保持30min，使得石蜡相变材料完全变成固态，即得到所述石墨烯微纳腔相变均温板。
实施例7
一种石墨烯微纳腔相变均温板的制备方法，包括以下步骤：
(1)将实施例3制备的石墨烯微纳腔超高膜放入真空变温箱，抽真空，真空度2kPa，排出内部空气；
(2)将石蜡与1,6-己二醇(相变温度50℃)并加热到60℃，使所有固态相变材料均变为液态相变材料即可；
(3)将石墨烯微纳腔超导膜加热升温至60℃，再放入液态相变材料中浸没，同时保持真空，保持60分钟，待液态相变材料填充石墨烯微纳腔超导膜后，取出；
(4)将填充有石蜡与1,6-己二醇的石墨烯微纳腔超导膜进行悬挂沥干处理，并维持80℃，保持30分钟；
(5)将填充有石蜡与1,6-己二醇的石墨烯微纳腔超导膜在25℃下冷却，保持5min，使得石蜡与1,6-己二醇完全变成固态，即得到所述石墨烯微纳腔相变均温板。
以上制备方法采用了真空浸渍，相对于现有技术具有高填充量和可操作性强的优点；所制备的相变均温板具有导热性能明显优于传统相变材料、储热值高的优点。
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。

Claims (10)

1.一种石墨烯微纳腔超导膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将氧化石墨烯与溶剂混合配制成氧化石墨烯浆料；
(2)将步骤(1)所述的氧化石墨烯浆料与液态的低凝固材料混合得到混合料；
(3)将步骤(2)所述的混合料在低于所述低凝固材料的凝固温度的条件下制备氧化石墨烯复合膜；
(4)升高温度除去步骤(3)所述的氧化石墨烯复合膜中的低凝固材料，获得除去低凝固材料的氧化石墨烯膜；
(5)将步骤(4)获得的所述除去低凝固材料的氧化石墨烯膜再经过碳化、石墨化，获得石墨烯微纳腔超导膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯浆料中含有1-10wt％的氧化石墨烯；优选的，所述氧化石墨烯浆料中含有2-8wt％的氧化石墨烯；更优选的，所述氧化石墨烯浆料中含有5wt％的氧化石墨烯；和/或，所述溶剂为水、甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、甲醇、乙醇、异丙醇中的至少一种；
和/或，所述低凝固材料为丙三醇、丙烯酸中的至少一种；
和/或，所述氧化石墨烯与低凝固材料质量比为1:0.1-10；优选的，所述氧化石墨烯与低凝固材料质量比为1:0.2-2；更优选的，所述氧化石墨烯与低凝固材料质量比为1:0.5-1.5。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂为水，且所述低凝固材料为丙三醇。
4.根据权利要求1-4中任意一项所述的制备方法制备的石墨烯微纳腔超导膜。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的制备方法制备的石墨烯微纳腔超导膜作为热界面材料、导热相变材料或屏蔽缓冲材料的用途，或者在制备石墨烯微纳腔相变均温板中的用途。
6.一种石墨烯微纳腔相变均温板的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将根据权利要求1所述的制备方法制备的石墨烯微纳腔超导膜置于真空环境内，排出内部空气；
(2)将相变材料加热熔化，获得液态相变材料；
(3)将所述排出内部空气的石墨烯微纳腔超导膜加热升温至所述相变材料的熔点以上，然后浸入所述液态相变材料中，待液态相变材料填充石墨烯微纳腔超导膜后，取出；
(4)将步骤(3)获得的填充有相变材料的石墨烯微纳腔超导膜进行悬挂沥干处理；
(5)将经悬挂沥干处理的石墨烯微纳腔超导膜的温度降低至所述相变材料的熔点以下，使液态相变材料凝固，即得到所述石墨烯微纳腔相变均温板。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述真空环境为真空度不高于101kPa的真空环境；优选的，所述真空环境为真空度不高于10kPa的真空环境；更优选的，所述真空环境为真空度不高于1kPa的真空环境；
和/或，所述相变材料为有机相变材料。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述有机相变材料为石蜡、多元醇、脂肪酸中的一种或多种；
优选的，所述多元醇选自1,6-己二醇、新戊二醇、二羟甲基丙醇、三羟甲基氨基甲烷、2-氨基-2-甲基-1,3-丙二醇、季戊四醇中的一种或多种；和/或，所述脂肪酸选自正癸酸、十二酸、十四酸、十六酸、十八酸中的一种或多种。
9.根据权利要求6-8任意一项所述的制备方法制备的石墨烯微纳腔相变均温板。
10.根据权利要求6-8任意一项所述的制备方法制备的石墨烯微纳腔相变均温板在能源、散热等领域中的应用。
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