CN113354406A - 一种基于放电等离子体辅助冷烧结制备ZnO陶瓷的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于放电等离子体辅助冷烧结制备ZnO陶瓷的方法，该方法采用分析纯99.5％的ZnO粉末，取浓度为2mol/L，添加比～10wt％醋酸溶液与ZnO粉料进行混合，充分研磨均匀，倒入石墨模具，施加3.8‑50MPa压力，保压5min后，在真空环境下以50℃/min的速率升温加热至120‑300℃，保温5min。本发明采用放电等离子体辅助冷烧结的方式，得到高致密度的ZnO陶瓷，相对致密度高于98％，其晶粒生长活化能仅为78.8kJ/mol，约为传统高温烧结的三分之一，烧结耗能从传统烧结的78.76MJ降低到0.11MJ，晶界阻抗随烧结温度的升高而下降，从120℃烧结试样的9.82×106Ω下降到250℃烧结试样的2.75×103Ω。

Description

一种基于放电等离子体辅助冷烧结制备ZnO陶瓷的方法
技术领域
本发明涉及ZnO陶瓷的制备方法，特别涉及一种基于放电等离子体辅助冷烧结制备ZnO陶瓷的方法。
背景技术
ZnO由于禁带宽度窄，约为3.37eV，且具有大量的点缺陷如锌填隙、氧空位等，是一种典型的N型半导体，常用作压敏、气敏、热电以及光学等器件的基础材料而被广泛研究。通常，为了使ZnO陶瓷具有高的致密度和一定的机械性能，烧结温度需要在1000℃以上。然而，高的烧结温度会造成高的能耗，既不经济也不环保。另外，高的烧结温度会导致晶粒的过分长大，晶粒尺寸难以控制。高的烧结温度还会造成ZnO功能陶瓷的液相挥发，比如ZnO压敏陶瓷富铋相的挥发，导致晶界性能劣化，非线性系数下降等。
近年来，低温快速烧结成为了国内外研究的热点，人们逐渐开发出多种新的烧结技术，诸如热压烧结(Hot pressing sintering),液相烧结(Liquid sintering)，微波烧结(Microwave sintering)，闪烧(Flashing sintering)，放电等离子体烧结(Spark plasmasintering,SPS)和冷烧结(Cold sintering process,CSP)。其中，SPS具有高的升温速率(可达100℃/min)，可使陶瓷的烧结致密化温度比传统烧结方法下降数百摄氏度，比如SPS烧结ZnO陶瓷，在750℃烧结20min即可达到其理论密度的95％。液相也是陶瓷低温烧结的关键因素之一，Guillon等通过SPS对比研究了干燥的ZnO粉末和潮湿的ZnO粉末的烧结过程，发现采用SPS快速升温(100/min)，受潮的纳米(20～50nm)粉末在400℃烧结10min后，致密度可达95％以上，并认为OH–可能在陶瓷的致密化过程中起了关键作用。Luo等人也发现水分在ZnO陶瓷的闪烧过程中起着重要作用，采用水分辅助闪烧(Water-assisted flashingsintering)，仅需30s即可使ZnO的致密度达到98％，但闪烧的过程中需要对试样施加200V/cm的场强和0.6W/mm3的功率，使试样在烧结的过程中内部温度维持在1100℃以上。尽管如此，这些方法的烧结温度仍然较高，得到的ZnO陶瓷的致密度也不是很理想。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题，本发明要解决的技术问题是：提供一种温度低，烧结时间短，外施压力小的放电等离子体辅助冷烧结制备ZnO陶瓷的方法，制备出高致密度的ZnO陶瓷。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：一种基于放电等离子体辅助冷烧结制
备ZnO陶瓷的方法，包括如下步骤：
S1：采用分析纯99.5％的商用ZnO粉末，取浓度为0.5-3mol/L，添加比5-20wt％醋酸溶液与ZnO粉料进行混合；
S2：将S1中的混料充分研磨均匀，倒入石墨模具；施加1-50MPa压力，保压1-5min后，在真空环境下，开始以30-100℃/min的速率升温，加热至120-300℃进行烧结，并保温1-15min，得到ZnO陶瓷。
作为改进，所述S1中醋酸溶液的浓度为2mol/L。
作为改进，：所述S2中升温速率为50-100℃/min。
作为改进，所述S2中所述施压的压力为5-50MPa。
作为改进，所述S2烧结的温度为200-300℃，保温时间为5-15min。
相对于现有技术，本发明至少具有如下优点：
本发明采用放电等离子辅助冷烧结的方式，对本发明方法产生了如下巨大的影响：
1)放电等离子辅助冷烧结对ZnO陶瓷低温快速烧结起到重要作用，可在160℃使ZnO陶瓷致密度达95％以上，200℃度即可完成致密化。
2)采用放电等离子体辅助冷烧结，ZnO陶瓷致密度致密化过程中施加的压力仅为1-50MPa，不到普通冷烧结的1/10。
3)采用放电等离子体辅助冷烧结，只需1-15min即可实现ZnO陶瓷致密度致密化。
4)采用放电等离子体辅助冷烧结，ZnO陶瓷在致密化的过程中，可避免晶粒尺寸的过分长大，致密度达98％以上时，晶粒尺寸比初始粉末颗粒增大仅约3倍，普通放电等离子体烧结使ZnO致密，该值增大约50倍。
5)发现采用放电等离子体辅助冷烧结ZnO陶瓷，其晶粒生长活化能为78.8kJ/mol，约为传统烧结的1/3。
6)采用放电等离子体辅助冷烧结ZnO陶瓷，试样达到相同致密度，其烧结耗能不到传统固相烧结耗能的1/100。
7)采用放电等离子体辅助冷烧结ZnO陶瓷，250℃烧结试样的室温晶界电阻低，为2.75×103Ω。
附图说明
图1a为放电等离子体辅助冷烧结ZnO陶瓷收缩率随压力和烧结温度的变化，图1b为50MPa下试样密度随烧结温度的变化。
图2为ZnO陶瓷显微结构随放电等离子体辅助冷烧结温度的变化，图a为120℃，图b为140℃，图c为160℃，图d为180℃，图e为200℃，图f为250℃。
图3为不同ZnO陶瓷试样的X射线衍射图。
图4为ZnO陶瓷相对密度与晶粒尺寸的关系。
图5为ZnO陶瓷晶粒生长活化能计算。
图6为ZnO陶瓷固相烧结和放电等离子体辅助冷烧结耗能。
图7为不同试样室温阻抗谱图，图a为试样1和试样2，图b为试样3和试样4，图c为试样5和试样6。
具体实施方式
下面对本发明作进一步详细说明。
本发明采用的放电等离子体辅助冷烧结技术，实现了ZnO陶瓷的快速低温烧结，该烧结技术可在极低温度下(≤300℃)，几分钟至几十分钟内实现ZnO陶瓷致密化，烧结耗能不到传统固相烧结的1/100。该烧结技术的主要机理是在配制ZnO粉料的过程中添加适量的醋酸对ZnO粉料进行局部润湿溶解，使ZnO粉体处于过饱和状态，然后再结合SPS快速升温并加压烧结，为试样的成瓷提供化学驱动力，即可在极低温、短时间内烧结出致密的ZnO陶瓷。
本发明采用放电等离子体辅助冷烧结技术制备了ZnO陶瓷。结果表明，ZnO陶瓷试样初步致密发生在60℃以下，85-200℃之间快速致密化，160℃致密度可达95％以上，200℃度即可完成致密化。在250℃烧结5min后，晶粒尺寸从初始粉体的200nm增长到约600nm。X衍射结果表明，在液相辅助等离子烧结过程中，ZnO陶瓷中未出现明显杂相，并且晶粒生长表现出沿外施压力垂直的方向取向生长。通过计算发现放电等离子体辅助冷烧结ZnO陶瓷，其晶粒生长活化能仅为78.8kJ/mol，约为传统高温烧结的三分之一。ZnO陶瓷试样的室温阻抗结果表明，晶界阻抗随烧结温度的升高而下降，从120℃烧结试样的9.82×106Ω下降到250℃烧结试样的2.75×103Ω。
实施例1：采用分析纯99.5％的商用ZnO粉末，取浓度为2mol/L，添加比～10wt％醋酸溶液与ZnO粉料进行混合；将S1中的混料充分研磨均匀，倒入石墨模具；施加50MPa压力，保压5min后开始以50℃/min的速率升温，加热至120℃，并保温5min，得到ZnO陶瓷，即试样1。
实施例2：采用分析纯99.5％的商用ZnO粉末，取浓度为2mol/L，添加比～10wt％醋酸溶液与ZnO粉料进行混合；将S1中的混料充分研磨均匀，倒入石墨模具；施加50MPa压力，保压5min后开始以50℃/min的速率升温，加热至140℃，并保温5min，得到ZnO陶瓷，即试样2。
实施例3-17与实施例1的制备步骤相同，不同之处仅在于原料的配比和工艺参数，具体如表1。
表1
Figure BDA0003137657240000041
对部分所得实施例的ZnO陶瓷试样进行性能测试：
1.放电等离子体辅助冷烧结与密度测试
图1(a)为ZnO在放电等离子体辅助冷烧结过程中，在不同压力下ZnO陶瓷收缩率随烧结温度的变化规律，可以发现当压力为50MPa时，ZnO陶瓷试样初步收缩发生在60℃以下，85-200℃之间快速收缩，200℃以上收缩率几乎不再变化，表明陶瓷的致密化完成，表明85～200℃之间主要是ZnO颗粒的烧结传质过程。当最终烧结温度为300℃时，改变烧结时施加的压力，随着压力由50MPa降低到3.8MPa，ZnO陶瓷的致密化在更高的温度下开始和完成。
图1(b)为采用放电等离子体辅助冷烧结技术，在50MPa、烧结保温5min条件下ZnO试样的致密度随烧结温度的变化规律，不同温度烧结的ZnO陶瓷致密度与收缩过程一致。120℃到140℃烧结试样的致密度急剧上升，160℃烧结的试样致密度为96.2％，200℃以上试样的致密度不再明显增大，可达98％以上。
2.ZnO陶瓷微观结构分析
图2为在不同烧结温度下ZnO陶瓷断面的显微结构图，采用截线法对ZnO试样的平均晶粒尺寸进行了计算，结果如表1所示。从图2(a)可以观察到120℃烧结的ZnO陶瓷试样的断面有很多孔洞，晶粒尺寸与原始粉料的200nm相比，增长不明显，约为205nm。但如图2(b)-(f)所示，随着烧结温度的升高，孔洞减少，晶粒尺寸逐渐增大，250℃烧结试样的晶粒平均尺寸为600nm，表明ZnO颗粒在放电等离子体辅助冷烧结过程中经历了明显的晶粒长大。
表2实施例1-17所得试样的性能
试样序号 晶粒尺寸/nm 相对密度/％
试样1 205 87.24
试样2 207 94.88
试样3 255 96.21
试样4 304 97.80
试样5 314 98.46
试样6 600 99.01
试样7 840 99.54
试样8 600 99.44
试样9 450 99.08
试样10 340 98.95
试样11 310 98.82
试样12 270 98.82
试样13 250 90.46
试样14 1188 99.01
试样15 1040 99.04
试样16 1040 95.04
试样17 10230 99.13
图3为不同ZnO陶瓷试样的XRD图谱，结果表明不同温度烧结的ZnO陶瓷相吸收峰几乎全部重合，未见明显的杂相。表明醋酸溶液做为辅助烧结液相添加到ZnO中，并未在烧结过程中引入明显杂相。
研究表明放电等离子体辅助冷烧结高致密的ZnO陶瓷与烧结过程中的液相、烧结速率、外施压力和保温时间等条件密切相关，因此发明人经过不断的实验和测试，得到的最优明ZnO陶瓷的制备条件为：乙酸浓度为2mol/L，添加比～10wt％，烧结压强和温度分别为5-50MPa和200-300℃。
3.液相在放电等离子体辅助冷烧结过程中的作用
3.1放电等离子体辅助冷烧结有效控制晶粒的长大
图4放电等离子体辅助冷烧结样品7与普通SPS烧结ZnO样品17，陶瓷晶粒尺寸的生长与相对密度之间的关系，其中纵坐标为不同烧结温度下ZnO陶瓷晶粒尺寸与初始ZnO粉末颗粒尺寸(200nm)之比。当ZnO陶瓷致密度高达98％以上时，放电等离子体辅助冷烧结ZnO陶瓷的晶粒尺寸与原始颗粒相比仅仅增大了1.5～3倍。相比而言，同等条件下，采用传统SPS烧结，当致密度高达98％以上时，ZnO陶瓷晶粒比原始颗粒增大了5-50倍。这表明，采用放电等离子体辅助冷烧结，在保证ZnO陶瓷试样高致密度的同时，可以有效控制晶粒的长大。
3.2放电等离子体辅助冷烧结ZnO陶瓷低活化能、低烧结耗能烧结致密
ZnO陶瓷晶粒尺寸随烧结时间和烧结温度的增长满足如下关系：
Figure BDA0003137657240000061
式中G为ZnO陶瓷的平均粒径，G0为ZnO初始粒径，N为晶粒生长因子，对于ZnO陶瓷通常取N＝3，t为烧结时间，Q为烧结活化能，R气体常数，T为绝对温度。由图5斜率计算得到放电等离子体辅助冷烧结的ZnO陶瓷(样品7)晶粒生长活化能约为78.8kJ/mol,该值比普通SPS烧结的ZnO陶瓷(样品17)晶粒生长活化能296.8kJ/mol小得多。ZnO陶瓷低活化能烧结致密的现象是由于液相的添加促进了ZnO晶粒的生长。图6为样品达到相同致密度时，ZnO陶瓷放电等离子体辅助冷烧结样品(样品7)与传统固相烧结的耗能对比(传统电子陶瓷固相烧结制备工艺，马弗炉烧结1100℃,保温2h)，放电等离子体辅助冷烧结高致密ZnO陶瓷仅耗能0.11MJ，不到传统高温固相烧结的1/100。
3.3放电等离子体辅助冷烧结过程中ZnO陶瓷的晶界电性能
由图2可见试样1和试样6的晶粒尺寸相差仅有3倍左右，图7(a)和7(c)显示二者的电阻值相差了约三个数量级。造成二者晶界电阻差异的另一个重要原因是晶界缺陷变化引起的势垒下降，在ZnO陶瓷SPS烧结过程中引入液相，将会在晶界界面产生OH–相关的化学缺陷，这种缺陷不仅对ZnO陶瓷的致密化起到促进作用，还会在晶界处形成界面势垒，从而影响ZnO陶瓷晶界电性能。因此放电等离子体辅助冷烧结不仅可在低温200℃使ZnO陶瓷致密化，液相也在烧结过程中影响了ZnO陶瓷的晶界电性能，导致其随烧结温度的不同而发生变化。
另外，随着烧结温度的上升，将会引起ZnO晶粒中的施主浓度上升，晶界面缺陷浓度下降，进而导致晶界势垒的下降。锌填隙和氧空位是导致ZnO陶瓷半导化的主要缺陷，由于SPS烧结是在真空环境下进行的，随着烧结温度的升高，低氧分压条件更有利于导致样品中氧空位缺陷(Vo)的产生，加大ZnO本征缺陷的施主浓度。晶界吸附氧是产生ZnO高晶界势垒的关键因素，但随着温度的升高，低氧分压也将导致晶界面吸附氧的解吸附，引起晶界势垒高度的下降，从导致晶界阻抗随SPS烧结温度的升高而快速下降。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (5)

1.一种基于放电等离子体辅助冷烧结制备ZnO陶瓷的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：采用分析纯99.5％的商用ZnO粉末，取浓度为0.5-3mol/L，添加比5-20wt％醋酸溶液与ZnO粉料进行混合；
S2：将S1中的混料充分研磨均匀，倒入石墨模具；施加1-50MPa压力，保压1-5min后，在真空环境下，开始以30-100℃/min的速率升温，加热至120-300℃进行烧结，并保温1-15min，得到ZnO陶瓷。
2.如权利要求1所述的基于放电等离子体辅助冷烧结制备ZnO陶瓷的方法，其特征在于：所述S1中醋酸溶液的浓度为2mol/L。
3.如权利要求1所述的基于放电等离子体辅助冷烧结制备ZnO陶瓷的方法，其特征在于：所述S2中升温速率为50-100℃/min。
4.如权利要求1所述的基于放电等离子体辅助冷烧结制备ZnO陶瓷的方法，其特征在于：所述S2中所述施压的压力为5-50MPa。
5.如权利要求1所述的基于放电等离子体辅助冷烧结制备ZnO陶瓷的方法，其特征在于：所述S2烧结的温度为200-300℃，保温时间为5-15min。
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