CN114315376A - 一种线圈电感应和等离子体辅助快速冷烧结陶瓷设备 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种线圈电感应和等离子体辅助冷烧结陶瓷设备，属于陶瓷生产设备领域。一种线圈电感应和等离子体辅助冷烧结陶瓷设备，从上到下依次包括上热压板、上电极、模具、下电极、下热压板；所述上热压板和下热压板内分别设置有测温热电偶，上热压板和下热压板之间连接有温控装置；所述上电极和下电极为平板结构，上电极的中心还设置有凸台，上电极和下电极之间连接有高频放电等离子体电源；所述模具为中空结构，模具内上端设置有上压片，模具内下端设置有下压片，模具的外表面设置有高频感应加热线圈；所述高频感应加热线圈的两端与高频交流电源连接。本发明的装置利用线圈电感应和等离子体辅助冷烧结对陶瓷进行加热，实现致密化。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷生产设备领域，涉及一种线圈电感应和等离子体辅助冷烧结陶瓷设备，特别是在冷烧结的基础上利用电感应加热和等离子体辅助加热，在低温下快速实现陶瓷粉体致密化的装置。
背景技术
陶瓷烧结是一个陶瓷粉体致密化的过程，一般而言，在很多烧结过程中需要较高的温度(＞800℃)，较长的保温时间，或者压力辅助等，才能使陶瓷致密化，提高陶瓷材料应用性能。但是，陶瓷烧结温度太高，导致其加工成本高居不下，而且会影响有机、无机，金属多体系复合材料的制备。同时，温度过高，导致陶瓷致密化过程受热不均匀，出现收缩严重，开裂的问题，不利于陶瓷的烧结制备。同时，针对多材料体系共烧结，例如有机、无机、金属以及薄膜柔性材料等，在高温烧结过程中，会出现膨胀系数不匹配或者物理和化学不相容性的问题，导致难以实现多体系材料的共烧结。此外，冷烧结制备陶瓷的方法已经被报道，例如：CN 108137417 A专利，将无机化合物、有机化合物、金属以及多元体系复合材料和溶剂组合，形成混合物，对该混合物施加较大的压力，在较低的温度下，使多体系材料致密化从而烧结致密形成复合材料。但仍存在烧结时间较长，且很多高温陶瓷难以实现一步制备的问题。因此，有必要在此基础上提出一种新的装置和方法来实现无机化合物、有机化合物、金属以及多元体系复合材料和高温陶瓷致密化的制备，为多体系复合材料大规模高效率的制备和应用打下坚实的基础。
发明内容
为实现上述发明目的，本发明采用以下技术方案：
一种线圈电感应和等离子体辅助冷烧结陶瓷设备，从上到下依次包括上热压板、上电极、模具、下电极、下热压板；所述上热压板和下热压板内分别设置有测温热电偶，上热压板和下热压板之间连接有温控装置；所述上电极和下电极为平板结构，上电极的中心还设置有凸台，上电极和下电极之间连接有高频放电等离子体电源；所述模具为中空结构，模具内上端设置有上压片，模具内下端设置有下压片，模具的外表面设置有高频感应加热线圈，模具的直径与凸台的直径一致；所述高频感应加热线圈的两端与高频交流电源连接。
上述技术方案中，进一步地，所述上电极和下热压板之间还设置有密封室，密封室内部下端设置有底座；所述下电极的底面固定在底座的上端；所述凸台的头部位于密封室内。
上述技术方案中，进一步地，所述底座内设置有气阀，气阀的一侧设置有延伸到密封室外的气孔，气阀的另一侧与模具底部通过管路连接。
上述技术方案中，进一步地，所述上热压板与上电极之间、下热压板与密封室之间均设置有绝缘垫。
上述技术方案中，进一步地，所述模具的形状为圆筒状，高频感应加热线圈为云母加热圈。
上述设备冷烧结陶瓷的方法，包括以下步骤：
1)用弱酸溶液润湿陶瓷粉体；
2)将润湿的陶瓷粉体放入模具内；
3)通过上热压板和下热压板对模具进行加压；
4)加到设置压力时，通过加热上热压板和下热压板对模具外加热，由测温热电偶和温控装置进行控制加热速度和设定温度；
5)到达设定温度时，启动高频等离子体电源，实现等离子体辅助加热；
6)在5)的基础上，启动高频交流电源，实现高频感应加热线圈辅助加热；
7)在测温热电偶测得的温度到达设定的烧结温度和保温时间时，结束烧结过程。
进一步地，所述压力设置在30MPa-2000MPa。
进一步地，所述热压板设定温度为100-300℃，瞬间烧结温度为800-1000℃。
进一步地，所述弱酸溶液为醋酸溶液、碳酸、磷酸，所述陶瓷粉体的粒径为5nm-5μm。
上述技术方案中，进一步地，还可以将测温热电偶连接在加热套上，加热套设置在密封层的外面，温控装置与测温热电偶连接。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
(1)本发明的装置利用线圈电感应和等离子体辅助冷烧结对陶瓷进行加热，实现致密化。所用的装置可在冷烧结设备的基础上改造而来，具有设备制造简单，热转换效率高、升温速度快，保温时间短，可在低温下快速实现致密化，能耗低，污染小等优点。
(2)利用高频交流感应线圈对式件进行辅助加热，有助于实现温度瞬时增加，快速致密化。利用放电等离子体对式件辅助加热，使烧结体内部陶瓷颗粒表面均匀的产生活化、烧结，实现局部等离子体高温，从而使陶瓷粉体在低温下可由内向外实现瞬间致密化效果。
(3)本发明利用上述装置在低温下制备无机化合物、有机化合物、金属以及多元体系复合材料和高温陶瓷的制备方法简单，所制备的复合材料和陶瓷块体的力学性能和综合性能优异，取得了良好的技术效果。
附图说明
图1为图1是本发明的制备装置的组成示意图。
图2是本发明烧结的陶瓷宏观图。
图3是本发明的制备方法的烧结陶瓷的SEM微观形貌。
图中1.上热压板，2.上电极，3.模具，4.下电极，5.下热压板，6.上压片，7.下压片，8.气阀，9.绝缘垫，10.密封室，11.测温热电偶，12.高频感应加热线圈，13.高频交流电源，14.高频等离子体电源，15.温控装置。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明处理工艺作进一步说明。
实施例1
本实施例中的高频放电等离子体电源购自厂家：深圳市荣达信电源科技有限公司。
如图1所示，一种线圈电感应和等离子体辅助冷烧结陶瓷设备，从上到下依次包括上热压板1、上电极2、模具3、下电极4、下热压板5。上热压板1和下热压板5内分别设置有测温热电偶11，上热压板和下热压板之间连接有温控装置15。
上电极和下电极为平板结构，上电极的中心还设置有凸台，上电极和下电极之间连接有高频放电等离子体电源14。模具3为圆筒状中空结构，模具内上端设置有上压片6，模具内下端设置有下压片7，上下压片具有密封作用，模具的外表面设置有高频感应加热线圈12，高频感应加热线圈为云母加热圈模具的直径与凸台的直径一致。高频感应加热线圈12的两端与高频交流电源13连接。
上电极2和下热压板5之间还设置有密封室10，密封室内部下端设置有底座，下电极的底面固定在底座的上端，凸台的头部位于密封室10内。底座内设置有气阀8，气阀的一端设置有延伸到密封室外的气孔，气阀的另一端与模具底部通过管路连接，上热压板1与上电极2之间、下热压板5与密封室10之间均设置有绝缘垫9。本发明装置温控装置中热压板可设定温度为100-300℃，瞬间烧结温度为800-1000℃。
上述技术方案中，或者还可以将测温热电偶11连接在加热套上，加热套设置在密封室的外面，温控装置与测温热电偶连接。
冷烧结制备陶瓷技术，在模具的基础上直接采用热压力机，同时对模具实现加压和加热，通过温度控制器控制温度，在较低温度下，实施高压力使陶瓷粉体紧密结合，实现致密化。
采用上述设备冷烧结陶瓷的方法：选择钼酸锌陶瓷粉体，粉体的粒径为100-300nm，用醋酸溶液润湿陶瓷粉体；将润湿的钼酸锌粉体放入模具3内；在工控台，打开热压力机，压力设置在30MPa-2000MPa，对模具进行加压，本实施例压力设置为200Mpa，加到设置压力时，打开热压力机上的加热系统，利用上下热压板对模具进行加热，由热电偶11和温控装置15进行控制加热速度5℃/min并且设定温度为150℃，保温时间为1h；
到达设定温度时，启动高频交流电源13，电压范围：50-300V；电流范围：10-2000A,实现线圈电感应辅助加热(瞬时温度可达800℃)，在上述的基础上，启动高频等离子体电源14，电压范围：50-300V；电流范围：10-2000A,实现等离子体辅助加热(瞬时温度可达800℃)测温热电偶11向工控台发出信号，在测温热电偶测得的温度到达设定的烧结温度和保温时间时，结束烧结过程。
其中，密封室10：实现真空或保护气氛的流通；圆筒状模具3：模具腔体内添加润湿的陶瓷粉体实现陶瓷致密化。
其中，热压力机：在陶瓷致密化过程中实现压力成型，利用200MPa压力，压紧陶瓷粉体，有利于涂层致密化；
其中，热压力机对模具进行加热，利用温控装置控制温度，温度为150℃；
其中，在模具表面利用高频交流电源为高频感应加热线圈12提供交变电流，流过线圈的交变电流产生交变磁场，在磁场作用下，陶瓷粉体内就会产生与感应圈频率相同或方向相反的感应电流，磁场使陶瓷粉体产生涡流进行加热(瞬时温度800℃)。能迅速加热陶瓷粉体，缩短致密化时间，实现快速致密化，节约时间，且致密性比单一冷烧结陶瓷致密性高；
气阀8：用于抽真空或者充气氛保护，辅助陶瓷成型，使陶瓷进一步致密化，或者烧结非氧化物陶瓷。
其中，绝缘垫9设置是为了防止电流导向压力机，最大限度保持大电流，利于高频感应加热线圈电感加热。
其中，在模具上利用高频放电等离子电源14，提供放电等离子体，使烧结体内部陶瓷颗粒表面均匀的产生活化、烧结，实现局部等离子体高温，从而使陶瓷粉体由内向外致密化(瞬时温度800℃)。同时，放电等离子体产生放电冲击压力，以及电场扩散作用，对于加速陶瓷致密化也起到一定的作用。同时结合高频感应线圈加热，能在短时间内实现陶瓷致密化。其中，利用上述方法和装置制备陶瓷的致密度在90％以上，致密度测试方法为阿基米德排水法，测试密度烧结的陶瓷宏观图如图2所示，图3为陶瓷的SEM微观形貌。
实施例2
本实施例采用的冷烧结设备和工艺方法与实施例1中的相同，不同之处在于本实施例所用的陶瓷粉体为氧化锌陶瓷粉体，所制备的陶瓷的致密度在90％以上。
对于任何熟悉本领域的技术人员而言，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的技术内容对本发明技术方案作出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰，均应仍属于本发明技术方案保护的范围内。
Claims (9)
1.一种线圈电感应和等离子体辅助冷烧结陶瓷设备，其特征在于，从上到下依次包括上热压板、上电极、模具、下电极、下热压板；所述上热压板和下热压板内分别设置有测温热电偶，上热压板和下热压板之间连接有温控装置；所述上电极和下电极为平板结构，上电极的中心还设置有凸台，上电极和下电极之间连接有高频放电等离子体电源；所述模具为中空结构，模具内上端设置有上压片，模具内下端设置有下压片，模具的外表面设置有高频感应加热线圈，模具的直径与凸台的直径一致；所述高频感应加热线圈的两端与高频交流电源连接。
2.根据权利要求1所述的一种线圈电感应和等离子体辅助冷烧结陶瓷设备，其特征在于，所述上电极和下热压板之间还设置有密封室，密封室内部下端设置有底座；所述下电极的底面固定在底座的上端；所述凸台的头部位于密封室内。
3.根据权利要求2所述的一种线圈电感应和等离子体辅助冷烧结陶瓷设备，其特征在于，所述底座内设置有气阀，气阀的一侧设置有延伸到密封室外的气孔，气阀的另一侧与模具底部通过管路连接。
4.根据权利要求1所述的一种线圈电感应和等离子体辅助冷烧结陶瓷设备，其特征在于，所述上热压板与上电极之间、下热压板与密封室之间均设置有绝缘垫。
5.根据权利要求1所述的一种线圈电感应和等离子体辅助冷烧结陶瓷设备，其特征在于，所述模具的形状为圆筒状，高频感应加热线圈为云母加热圈。
6.一种采用权利要求1-5任一项所述的设备冷烧结陶瓷的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)用弱酸溶液润湿陶瓷粉体；
2)将润湿的陶瓷粉体放入模具内；
3)通过上热压板和下热压板对模具进行加压；
4)加到设置压力时，通过加热上热压板和下热压板对模具外加热，由测温热电偶和温控装置进行控制加热速度和设定温度；
5)到达设定温度时，启动高频等离子体电源，实现等离子体辅助加热；
6)在5)的基础上，启动高频交流电源，实现高频感应加热线圈辅助加热；
7)在测温热电偶测得的温度到达设定的烧结温度和保温时间时，结束烧结过程。
7.根据权利要求6所述的一种线圈电感应和等离子体辅助冷烧结陶瓷设备的使用方法，其特征在于，所述压力设置在30MPa-2000MPa。
8.根据权利要求6所述的一种线圈电感应和等离子体辅助冷烧结陶瓷设备的使用方法，其特征在于，所述设定热压板加热温度为100-300℃，瞬间烧结温度为800-1000℃。
9.根据权利要求6所述的一种线圈电感应和等离子体辅助冷烧结陶瓷设备的使用方法，其特征在于，所述弱酸溶液为醋酸溶液、碳酸、磷酸，所述陶瓷粉体的粒径为5nm-5μm。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20220412 |