CN108534553A - 利用高频感应加热快速制备块体陶瓷材料的装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及块体陶瓷材料制备技术领域，具体为一种无压条件下利用高频感应加热高效快速制备陶瓷块体的装置及方法。该装置设有真空室、石墨模具、位置可调节样品台、高频感应加热系统(包括高频感应加热电源和感应加热线圈)、循环水冷系统(包括循环水冷机、循环水路)、气氛控制系统(包括真空计、机械泵和气瓶)和红外高温测温仪等部分。利用高频感应加热电源在中空的感应线圈中产生高频交变磁场，使导电性能良好的石墨模具形成涡流并快速升温，将石墨模具中的陶瓷粉体样品加热达到所需的温度发生致密化烧结。与传统的电阻加热升温装置相比，本发明升降温速率极快，最高可达1200℃/min，可将能量直接耦合到石墨模具内，加热效率更高。

Description

利用高频感应加热快速制备块体陶瓷材料的装置及方法
技术领域
本发明涉及块体陶瓷材料制备技术领域，具体为一种无压条件下利用高频感应加热高效快速制备陶瓷块体的装置及方法。
背景技术
陶瓷材料的制备温度通常在1500℃以上的高温，其烧结制备方法主要有热压烧结、无压烧结、原位反应热压烧结和火花等离子烧结等，无压烧结具有能够近净成形、成本低和样品尺寸形状不受限制等优点，被广泛应用。目前，高温无压烧结炉主要采用电阻加热的方法，升温速率慢，能量消耗高，其采用的陶瓷发热体升温速率慢且烧结温度低，而石墨发热体需要惰性气氛保护。由于感应加热相对节能、升温迅速等优点，近年来发展迅速。
在现有技术中，中国发明专利(专利号ZL200910049925.4)公开了一种感应加热烧结透明陶瓷的装置，包括：中间夹层可通冷却水的双层不锈钢的炉壳以及支撑该炉壳的支架，该炉壳上下壁装有用于气氛烧结时的气口，在炉壳内壁底部中央放置托盘，在该托盘上放置石英桶，需烧结的陶瓷样品放入发热体中，该发热体埋在石英桶内的保温材料中；石英桶上盖中心留有圆孔的石英玻璃盖，在石英桶之外是感应线圈，钨铼热电偶的一端穿过石英玻璃盖的圆孔深入石英桶内并紧靠所述的发热体外壁，在炉壳上侧的抽气口通过管路依次连接的第一挡板阀、分子泵、第二挡板阀、机械泵构成主气路，由所述的机械泵通过管路经第三挡板阀直接与炉壳和第一挡板阀之间的主气路相同的管路为旁气路。但该专利所用的发热体需埋在石英桶内，受石英熔点(1730℃)和结构组成所限，不能用于1730℃以上的高温环境，而多数超高温陶瓷的无压烧结温度均在2000℃以上(例如：硼化锆超高温陶瓷材料的无压烧结温度区间为2200～2300℃)，因此不能采用该发明专利所述装置制备超高温陶瓷块体材料。此外，该发明装置采用的钨铼热电偶不能在含碳气氛中使用，也不能使用于氧化条件下，因而极大地限制了发热体的选用；同时配备的感应线圈单一不可更换，难以用来烧结不同尺寸的样品。
发明内容
本发明的目的在于提供一种无压条件下利用高频感应加热高效快速制备陶瓷块体的装置及方法，相比传统电阻加热升温的陶瓷烧结设备，本发明采用高频感应加热技术直接将石墨模具加热升温，可在石墨模具内烧结陶瓷粉末制备陶瓷及陶瓷复合材料样品，具有升温速度快、加热效率高、能量消耗低等技术优势。
本发明的技术方案如下：
一种利用高频感应加热快速制备块体陶瓷材料的装置，该装置包括：高频感应加热电源、感应加热线圈、石墨模具、位置可调节样品台、真空计、机械泵、气瓶、循环水冷机、红外测温仪、真空室和循环水路，具体结构如下：
真空室中设置感应加热线圈、石墨模具、位置可调节样品台，位置可调节样品台设置于石墨模具底部，感应加热线圈设置于石墨模具外围，感应加热线圈与真空室一侧的高频感应加热电源电连接；真空室上设置真空计、红外测温仪，真空计的一端伸至真空室内；真空室的另一侧设置机械泵、气瓶、循环水冷机，机械泵和气瓶分别通过不同的管路连至真空室内，循环水冷机分别通过外部的循环水路与真空室外壁和门、高频感应加热电源、感应加热线圈内的循环水路连通。
所述的利用高频感应加热快速制备块体陶瓷材料的装置，真空室正面设有直径为40～80mm的耐高温透明石英玻璃窗口，用于观察设备工作时感应加热线圈、石墨模具和位置可调节样品台的情况，在所述的石英玻璃窗口内部的一侧设有可旋转的金属挡板。
所述的利用高频感应加热快速制备块体陶瓷材料的装置，高频感应加热电源和感应加热线圈形成高频感应加热系统，高频感应加热电源将50Hz的工频电流转换为80～250kHz的高频电流，感应加热线圈是壁厚1～2mm的中空退火高纯紫铜圆管或者方管，感应加热线圈位于真空室的中间位置，其大小可更换用于制备不同尺寸的样品。
所述的利用高频感应加热快速制备块体陶瓷材料的装置，红外测温仪为两个，分别安装在真空室的顶部和侧面；透过直径30～100mm的耐高温石英玻璃窗口来测量石墨模具顶部和侧面的温度，或者在石墨模具顶部和侧面相应位置打孔直接测量样品的温度，其可测温度范围是1000～3000℃，精度为±0.5％。
所述的利用高频感应加热快速制备块体陶瓷材料的装置，循环水冷机、循环水路形成循环水冷系统，循环水冷系统用于导出装置工作过程中多余的热量，采用的冷却液体介质为去离子水，通过空调制冷方法调节控制去离子水的温度，循环冷却水的温度为23～27℃，工作压力为0.15～0.30MPa；并且，循环水冷系统还设置有报警机构，当循环水冷的温度和压力不满足设定的值时，将发出报警声，感应加热电源将停止工作。
所述的利用高频感应加热快速制备块体陶瓷材料的装置，机械泵、罗茨泵、真空计和气瓶形成气氛控制系统，气氛控制系统用于控制烧结气氛和真空度，烧结气氛包括氩气、氦气或氮气，或者结合罗茨泵和机械泵在真空下烧结。
所述的利用高频感应加热快速制备块体陶瓷材料的方法，包括以下步骤：首先将陶瓷粉末及烧结助剂均匀混合并过筛，接着将得到的混合粉末压块并冷等静压得到生坯；然后把生坯装入石墨模具内，将石墨模具放在位置可调节样品台上，使生坯位于感应加热线圈中部；将真空室抽真空并充入保护气体，通过工艺调节高频感应加热控制器加热升温烧结得到陶瓷块体材料。
所述的利用高频感应加热快速制备块体陶瓷材料的方法，具体烧结工艺为：第一阶段，利用机械泵将真空室内的真空度抽至小于10Pa，在1600～1800℃保温0.5～2h，所述保温前的升温速率是500～1200℃/min，所述保温后立即充入保护气体；第二阶段，继续升温在2000～2500℃保温1～5h，所述保温前的升温速率为80～120℃/min。
本发明的显著优点是：
1、本发明装置采用了模具和加热体一体化的结构形式，即本发明将石墨模具直接做为发热体，高频感应直接耦合到石墨模具上(即热是从石墨模具内部产生的)，再将热量直接传给样品，因此极大地提高了加热效率。由于采用了模具和加热体一体化的结构形式，因此也可以制备非导电或导电性能不佳的陶瓷材料。
2、操作简便，易于控温。本发明只需控制高频感应加热电源的输出功率即可控制烧结的温度。
3、烧结升温速度极快，工作温度高。石墨模具具有优良的导电性能，在高频感应中产生的涡流焦耳效应非常明显，因此升温速率极快(最快1200℃/min)，最高工作温度可达2900℃。
总之，本发明涉及的装置具有烧结升温迅速、加热效率高、成本低、操作简便等优点，大大缩短了块体陶瓷材料的烧结制备周期，提高了制备效率。此外，本发明同时还将高频感应加热技术拓宽至超高温陶瓷材料的制备领域。
附图说明
图1为本发明的利用高频感应加热高效快速制备块体陶瓷装置的主体结构示意图。图中，1高频感应加热电源；2感应加热线圈；3石墨模具；4样品台；5真空计；6机械泵；7气瓶；8循环水冷机；9红外测温仪；10真空室；11循环水路。
图2为利用本发明制备的二硼化锆-碳化硅(ZrB2+SiC)超高温陶瓷复合材料的SEM微观形貌照片。
具体实施方式
如图1所示，本发明利用高频感应加热技术高效快速制备块体陶瓷装置，主要包括：真空室10、石墨模具3、位置可调节样品台4、高频感应加热系统(包括高频感应加热电源1和感应加热线圈2)、循环水冷系统(包括循环水冷机8、循环水路11)、气氛控制系统(包括真空计5、机械泵6和气瓶7)和红外高温测温仪9等部分，具体结构如下：
真空室10中设置感应加热线圈2、石墨模具3、位置可调节样品台4，位置可调节样品台4设置于石墨模具3底部，感应加热线圈2设置于石墨模具3外围，感应加热线圈2与真空室10一侧的高频感应加热电源1连接；真空室10上设置真空计5、红外测温仪9，真空计5的一端伸至真空室10内；真空室10的另一侧设置机械泵6、气瓶7、循环水冷机8，机械泵6和气瓶7通过不同的管路连至真空室10内，循环水冷机8分别通过外部循环水路11与真空室10外壁和门、高频感应加热电源1、感应加热线圈2内的循环水路连通，用于带走装置工作过程中真空室10、高频感应加热电源1和感应加热线圈2的热量。
真空室10正面设有直径为60mm的耐高温透明石英玻璃窗口，用于观察设备工作时感应加热线圈2、石墨模具3和样品台4的情况，在所述的石英玻璃窗口内部的一侧设有可旋转的金属挡板，在必要时遮挡石英玻璃窗口，防止其温度过高。
高频感应加热系统包括高频感应加热电源1和感应加热线圈2，高频感应加热电源1可将50Hz的工频电流转换为80～250kHz的高频电流，感应加热线圈2是壁厚1～2mm的中空退火高纯紫铜圆管或者方管，紫铜电阻小可降低线圈本身的能量消耗，紫铜管中通入循环冷却水确保其正常工作，感应加热线圈2位于真空室10的中间位置，其大小可更换用于制备不同尺寸的样品。
由于能够测量温度高于1500℃的热电偶很少，而且精度随着温度升高逐步降低或是只能在高于1500℃下短期使用，不能满足实验要求，因此本发明采用的红外测温仪9，红外测温仪9有两个，分别安装在真空室10的顶部和侧面。透过直径50mm的耐高温石英玻璃窗口来测量石墨模具顶部和侧面的温度，也可在石墨模具顶部和侧面相应位置打孔直接测量样品的温度，其可测温度范围是1000～3000℃，精度为±0.5％。
循环水冷系统包括循环水冷机8、循环水路11，用于导出装置工作过程中多余的热量，采用的冷却液体介质为去离子水，通过空调制冷方法调节控制去离子水的温度，循环冷却水的温度为23～27℃，工作压力为0.15～0.30MPa，并且还设置有报警机构，当循环水冷的温度和压力不满足设定的值时，将发出报警声，感应加热电源将停止工作。
气氛控制系统包括机械泵6、真空计5和气瓶7，用于控制烧结气氛和真空度，可用的烧结气氛包括氩气、氦气、氮气等保护气体，也可结合罗茨泵和机械泵6在高真空下烧结。
另外，在真空室10上各气路的控制阀门以及温度显示仪表等元件，为了简便起见未在结构示意图中标示。
本发明装置的工作原理是：
本发明通过高频感应加热电源在感应线圈中产生高强且迅速变化的磁场，其频率为80～250kHz。放入感应线圈中的石墨模具在交变磁场的作用下产生涡流由于焦耳效应而迅速发热，并加热其中的陶瓷粉末样品，使其快速升温达到烧结温度。另外，如果待烧结的陶瓷样品也导电，则在陶瓷样品中也会形成涡流并发热升温，但由于待制备的陶瓷样品置于石墨模具中，而高频感应的时候产生的涡流具有集肤效应，即涡流一般只集中在石墨模具的表层，因此加热升温的热量主要是由石墨模具内的涡流焦耳效应产生的，所以这种加热方式也适用于非导电性的陶瓷制备。由于采用了模具和加热体一体化的结构形式，利用高频电磁感应加热原理使放在感应加热线圈中的石墨模具，产生涡流加热升温，使石墨模具内的陶瓷样品加热达到烧结致密化的目的。
利用本发明装置制备陶瓷块体材料的具体操作实施方法为：
将充分混合的干燥陶瓷粉体通过冷等静压等一系列的坯料制作过程制备出陶瓷生坯，将陶瓷生坯置于石墨模具3的中间位置；然后将石墨模具3放置在位置可调节样品台4上，位置可调节样品台4移至感应加热线圈2的中部，位置可调节样品台4下端用氮化硼陶瓷支座固定；关闭真空室10的门，开启机械泵6抽真空，待真空度小于10Pa后，关闭机械泵6，利用气瓶7向真空室10内充保护性气体(如：氩气、氮气、氦气等)；待真空室10内的保护性气体压力稍略高于1个大气压力后，调整保护性气体的流量并保持正压，打开排气阀门对外排气，使真空室10内的保护性气体处于流动的状态；打开循环水冷机8，确保循环水路正常运行后，打开并高频感应加热电源1将石墨模具3进行高频感应加热升温，待达到指定的烧结温度后保持高频感应加热电源的功率不变直到烧结完成，待石墨模具冷却至室温后取出样品。
通常陶瓷材料烧结过程的温度高于1500℃，为了避免高温对装置的损伤，本发明在真空室10的外壁和门、高频感应加热电源1、感应加热线圈2内都设有循环冷却水，目的是带走本发明装置工作时产生的热量。循环冷却水是保证本发明装置正常运行的前提条件，因为1500℃以上的温度已经超过多数金属材料的熔点，尤其是感应加热线圈2距离石墨模具仅仅15～25mm，循环水冷可保证这些结构件处于稳定的工作状态。另外，可以在高频感应加热电源1内设有水压报警装置，如果本发明装置工作时未开启循环水冷机8或者循环水冷的流量压力不满足工作条件时，高频感应加热电源1将不能启动并发出报警声，此时必须检查循环水冷系统正常与否。
下面通过具体实施例和参考图进一步详述本发明。尽管实施例和参考图详细地公开了本发明，但是这些描述仅仅是实例性的，并非用来限制本发明的应用。本发明的保护范围由权利要求限定，并包括在不脱离本发明保护范围和精神的情况下针对本发明所做的各种变型、改型以及等效方案。
实施例
本实施例中，将粒度为2～5mm的二硼化锆粉13.25g、粒度为1～2mm的碳化硅粉1.75g、粒度为0.5～1mm的碳化硼粉0.53g和粒度为200目的石墨粉0.09g在聚氨酯球磨罐中以无水乙醇为介质球磨12h，其中碳化硼粉和石墨粉是烧结助剂。之后混合充分的粉末烘干过80目筛，放入不锈钢模具中冷压成型，施加的压力为30～35MPa，保载5min；接着把脱模得到的原始坯料在300MPa下冷等静压3min制成生坯。然后将生坯装入石墨模具3中，并将石墨模具3放入感应加热线圈2中感应加热升温对生坯进行无压烧结。其具体烧结工艺为：在1650℃保温1h，2200～2300℃保温2h(1650℃前的升温速率是600℃/min，之后的升温速率为100℃/min)，在1650℃保温1h后立即充入高纯Ar保护性气体，之前真空室10内的真空度小于10Pa(本实施例为3～5Pa)，整个烧结过程的持续时间仅为4.5h，而采用传统电阻升温烧结所需时间超过了13h。分析表明无压烧结法得到的陶瓷复合材料密度为5.13g/cm3，主要由二硼化锆和碳化硅两相组成，体积分数分别为80％和20％，其中碳化硅的晶粒尺寸为2～6mm，图2是制备的复合材料SEM微观形貌，图中颜色较深的是碳化硅，颜色较浅的是二硼化锆(见图中标识)。
实施例结果表明，本发明利用高频感应加热电源在中空的感应线圈中产生高频交变磁场，使导电性能良好的石墨模具形成涡流并快速升温，将石墨模具中的陶瓷粉体样品加热达到所需的温度发生致密化烧结。与传统的电阻加热升温装置相比，本发明装置的优势主要有：1、升降温速率极快，最高可达1200℃/min；2、可将能量直接耦合到石墨模具内，即将石墨模具兼做发热体并将产生的热量直接传给样品，因此加热效率更高。

Claims (8)

1.一种利用高频感应加热快速制备块体陶瓷材料的装置，其特征在于，该装置包括：高频感应加热电源、感应加热线圈、石墨模具、位置可调节样品台、真空计、机械泵、气瓶、循环水冷机、红外测温仪、真空室和循环水路，具体结构如下：
真空室中设置感应加热线圈、石墨模具、位置可调节样品台，位置可调节样品台设置于石墨模具底部，感应加热线圈设置于石墨模具外围，感应加热线圈与真空室一侧的高频感应加热电源电连接；真空室上设置真空计、红外测温仪，真空计的一端伸至真空室内；真空室的另一侧设置机械泵、气瓶、循环水冷机，机械泵和气瓶分别通过不同的管路连至真空室内，循环水冷机分别通过外部的循环水路与真空室外壁和门、高频感应加热电源、感应加热线圈内的循环水路连通。
2.按照权利要求1所述的利用高频感应加热快速制备块体陶瓷材料的装置，其特征在于，真空室正面设有直径为40～80mm的耐高温透明石英玻璃窗口，用于观察设备工作时感应加热线圈、石墨模具和位置可调节样品台的情况，在所述的石英玻璃窗口内部的一侧设有可旋转的金属挡板。
3.按照权利要求1所述的利用高频感应加热快速制备块体陶瓷材料的装置，其特征在于，高频感应加热电源和感应加热线圈形成高频感应加热系统，高频感应加热电源将50Hz的工频电流转换为80～250kHz的高频电流，感应加热线圈是壁厚1～2mm的中空退火高纯紫铜圆管或者方管，感应加热线圈位于真空室的中间位置，其大小可更换用于制备不同尺寸的样品。
4.按照权利要求1所述的利用高频感应加热快速制备块体陶瓷材料的装置，其特征在于，红外测温仪为两个，分别安装在真空室的顶部和侧面；透过直径30～100mm的耐高温石英玻璃窗口来测量石墨模具顶部和侧面的温度，或者在石墨模具顶部和侧面相应位置打孔直接测量样品的温度，其可测温度范围是1000～3000℃，精度为±0.5％。
5.按照权利要求1所述的利用高频感应加热快速制备块体陶瓷材料的装置，其特征在于，循环水冷机、循环水路形成循环水冷系统，循环水冷系统用于导出装置工作过程中多余的热量，采用的冷却液体介质为去离子水，通过空调制冷方法调节控制去离子水的温度，循环冷却水的温度为23～27℃，工作压力为0.15～0.30MPa；并且，循环水冷系统还设置有报警机构，当循环水冷的温度和压力不满足设定的值时，将发出报警声，感应加热电源将停止工作。
6.按照权利要求1所述的利用高频感应加热快速制备块体陶瓷材料的装置，其特征在于，机械泵、罗茨泵、真空计和气瓶形成气氛控制系统，气氛控制系统用于控制烧结气氛和真空度，烧结气氛包括氩气、氦气或氮气，或者结合罗茨泵和机械泵在真空下烧结。
7.一种权利要求1至6之一所述的利用高频感应加热快速制备块体陶瓷材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：首先将陶瓷粉末及烧结助剂均匀混合并过筛，接着将得到的混合粉末压块并冷等静压得到生坯；然后把生坯装入石墨模具内，将石墨模具放在位置可调节样品台上，使生坯位于感应加热线圈中部；将真空室抽真空并充入保护气体，通过工艺调节高频感应加热控制器加热升温烧结得到陶瓷块体材料。
8.按照权利要求7所述的利用高频感应加热快速制备块体陶瓷材料的方法，其特征在于，具体烧结工艺为：第一阶段，利用机械泵将真空室内的真空度抽至小于10Pa，在1600～1800℃保温0.5～2h，所述保温前的升温速率是500～1200℃/min，所述保温后立即充入保护气体；第二阶段，继续升温在2000～2500℃保温1～5h，所述保温前的升温速率为80～120℃/min。
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