CN115504787A - 一种石墨烯/人工石墨复合导热膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于导热和散热材料制备领域，具体为一种石墨烯/人工石墨复合导热膜的制备方法。将氧化石墨烯膜与聚酰亚胺膜交替堆叠成块体，控制氧化石墨烯膜和聚酰亚胺膜温度，在垂直于氧化石墨烯膜和聚酰亚胺膜方向施加预定压力，在保护气氛中通过程序温度和程序压力，完成将氧化石墨烯膜还原和石墨化为还原石墨烯膜、将聚酰亚胺膜碳化和石墨化为人工石墨膜、将还原石墨烯膜和人工石墨膜复合密实的过程，获得高密度石墨烯/人工石墨复合导热膜。该方法可经济、高效、快速制备出密度高、表面光滑、平面热导率高的导热膜，可广泛应用于导热和散热材料领域。
Description
技术领域
本发明属于导热和散热材料制备领域，具体为一种石墨烯/人工石墨复合导热膜的制备方法。
背景技术
随着5G通信技术的推广和普及，散热已经成为电子设备的共性问题。自20世纪60年代以来，集成芯片行业遵循摩尔定律，仍然追求极高的性能，这给热管理特别是便携式电子设备带来了巨大的挑战。传统的散热材料依赖于金属，如铝(～220W/mK)或铜(～381W/mK)，其不仅难以满足局部热点散热(临界热流密度～1000W·cm-2)的需求，而且质量重和柔性差。在3000℃下通过聚酰亚胺石墨化制备的人工石墨膜，具有较高的导热系数(～1000W/mK)，已应用于手机或笔记本电脑。然而，由于石墨化过程中成品率低，能耗高，大规模生产石墨膜的成本相对较高。因此，开发集成器件高效散热的新型替代物具有十分重要的意义。同时，电子产品散热需求不断增加，新的散热方案不仅要求导热膜具有较高的热导率，也要求导热膜具有一定厚度，以提高平面方向的导热通量。
由于强的C-C共价键和二维平面结构特性，石墨烯理论热导率可达8000W/mK～10000W/mK，采用微区Raman光谱技术测出微机械剥离石墨烯的面内热导率达到～5000W/mK，是铜的10倍以上，在已知材料中导热能力最强，因此石墨烯为高性能平面导热材料的开发提供了机遇和可能。研究表明由石墨烯高定向堆叠形成的石墨烯宏观薄膜热导率超过1000W/mK，最高可达3200W/mK(0.8μm)，远高于现有商用石墨膜的热导率，在人工石墨膜中，由于聚酰亚胺分子取向度的原因，石墨化聚酰亚胺导热膜只有在厚度较小时才具有较高的热导率。而石墨烯导热膜则易于做成厚度较大的导热膜(～100μm)作为平面散热材料的巨大应用潜力。
氧化石墨烯膜经还原处理后可获得还原氧化石墨烯膜(RGO)，热处理作为一种常用手段，在加热过程中，由于含氧官能团的脱除以及缺陷修复释放大量气体，造成体积膨胀，导致获得的还原氧化石墨烯膜密度低、片层间距大、导热性能差，压延致密化过程中，表面状态差等问题，内部严重制约了石墨烯膜在导热和散热材料领域的应用，亟需一种制备方法实现氧化石墨烯膜热还原过程中的致密化，保证热还原氧化石墨烯膜高密度、高导热性能。
发明内容
针对现有人工石墨膜和石墨烯膜生产中存在的局限性和问题，本发明的目的在于提出一种石墨烯/人工石墨复合导热膜的制备方法，将氧化石墨烯膜与聚酰亚胺膜交替堆叠成块体，块体的上下两层为聚酰亚胺膜，控制氧化石墨烯膜和聚酰亚胺膜温度，在垂直于氧化石墨烯膜和聚酰亚胺膜方向施加预定压力，从而解决由于氧化石墨烯膜还原过程中体积膨胀，导致还原氧化石墨烯膜密度低，片层搭接不紧密的问题，同时利用膨胀产生的压力，在高温下使热还原氧化石墨烯膜与聚酰亚胺膜紧密结合，所制备的石墨烯/人工石墨复合导热膜密度可达2.0g/cm3，表面光滑，平面热导率最高热导率可达1500W/mK。
本发明的技术方案是：
一种石墨烯/人工石墨复合导热膜的制备方法，将氧化石墨烯膜与聚酰亚胺膜交替堆叠成块体，控制氧化石墨烯膜和聚酰亚胺膜温度，在垂直于氧化石墨烯膜和聚酰亚胺膜方向施加预定压力，在保护气氛中通过程序温度和程序压力完成将氧化石墨烯还原和石墨化为还原石墨烯膜、将聚酰亚胺碳化和石墨化为人工石墨膜、将还原石墨烯膜和人工石墨膜复合密实的过程，最终获得石墨烯/人工石墨复合导热膜。
所述的石墨烯/人工石墨复合导热膜制备方法，氧化石墨烯膜的制备方法包括但不限于真空过滤法、刮涂法、旋涂法、浸涂法、静电自组装法、离心浇铸法中的一种或者两种以上组合，氧化石墨烯膜面积范围是1～2000000mm2，氧化石墨烯膜厚度范围是1～10000μm，优选为100～1000μm，氧化石墨烯膜密度范围是0.1～2.0g/cm3，优选为1.0～2.0g/cm3。
所述的石墨烯/人工石墨复合导热膜的制备方法，聚酰亚胺膜面积范围是1～2000000mm2，聚酰亚胺膜厚度范围是1～1000μm，优选为10～200μm，，聚酰亚胺膜密度范围是0.1～2.0g/cm3，优选为1.0～2.0g/cm3，。
所述的石墨烯/人工石墨复合导热膜的制备方法，氧化石墨烯膜与聚酰亚胺膜交替堆叠形成块体，块体的最上层和最下层均为聚酰亚胺膜，聚酰亚胺膜与氧化石墨烯膜数量比例值的范围为0.001～2。
所述的石墨烯/人工石墨复合导热膜的制备方法，以加热方式控制氧化石墨烯膜和聚酰亚胺膜温度，加热方式包括但不限于电阻加热、感应加热、微波加热、辐射加热其中的一种或者两种以上方式组合，加热温度范围是20～3000℃，优选为500～2000℃，升温速率范围0.01～20℃/min，优选为5～15℃/min。
所述的石墨烯/人工石墨复合导热膜的制备方法，在垂直于氧化石墨烯膜和聚酰亚胺膜方向施加预定压力，加压种类包括但不限于气压、液压、辊压中的一种或者两种以上方式组合。
所述的石墨烯/人工石墨复合导热膜的制备方法，所述程序压力方式包括但不限于恒定加压、程序梯度加压其中的一种或者两种以上方式组合，施加压力大小范围是0.1～100MPa，优选为5～20MPa。
所述的石墨烯/人工石墨复合导热膜的制备方法，所述保护气氛包括但不限于氮气、氩气、氢气、二氧化碳中的一种或两种以上混合气体。
所述的石墨烯/人工石墨复合导热膜的制备方法，所述程序温度与程序压力为两个独立系统，两个系统单独或组合运行。
本发明的技术原理是：
如图1所示，本发明通过将氧化石墨烯膜与聚酰亚胺膜交替堆叠成块体，块体上下两端为聚酰亚胺膜，在垂直于氧化石墨烯膜和聚酰亚胺膜方向施加压力F，在施加压力的同时进行热处理，通过程序控温和程序加压，限制还原过程中的体积膨胀，内部产生气体缓慢排出，保持内部片层间搭接紧密状态，同时利用膨胀产生的压力，在高温下使热还原氧化石墨烯膜与聚酰亚胺膜紧密结合，从而获得高度石墨化、高热扩散系数的复合导热膜。制备的石墨烯/人工石墨复合导热膜厚度可控，具有高密度、高导热和良好的外观，无需压延致密化，生产更加高效。
本发明的优点及有益效果：
1、本发明解决了氧化石墨烯膜在热还原过程中，由于体积膨胀，导致还原氧化石墨烯膜密度低、易开裂的问题。
2、本发明解决了氧化石墨烯膜还原过程中，内部气体释放造成的片层搭接不紧密、石墨化程度低问题，所获得的热还原氧化石墨烯膜兼具高密度和高导热性。
3、本发明解决了还原氧化石墨烯膜压延致密化过程中表面状态差的问题，所得复合导热膜无需压延致密化，可直接应用于生产。
4、本发明解决了人工石墨膜在较低厚度下才具有较高性能的问题。
5、本发明解决了氧化石墨烯膜在热还原过程中，膜与膜之间粘连的问题。
附图说明
图1为本发明石墨烯/人工石墨复合导热膜的制备流程示意图。
具体实施方式
本发明所述实施例是对本发明的具体实施方式做进一步详细描述，以下的三个实施例是用于本发明的说明，但不能用来限制本发明的范围。
实施例1.
本实施例中，氧化石墨烯膜由流体序化工艺制备，尺寸为长×宽＝150×100mm2，厚度为120μm，密度为1.7g/cm3，数量为100张。聚酰亚胺膜尺寸为长×宽＝150×100mm2，厚度为30μm，密度为2.0g/cm3，数量为200张。聚酰亚胺膜与氧化石墨烯膜按ABA方式(A表示聚酰亚胺膜，B表示氧化石墨烯膜)交替堆叠形成块体，块体的最上层和最下层均为聚酰亚胺膜，块体堆叠总厚度为18mm。垂直氧化石墨烯膜与聚酰亚胺膜方向程序梯度加压至5MPa，压缩厚度至10mm，同时程序升温至3000℃，升温速率10℃/min，保护气体为氩气，保持时间0.5h。
本实施例中，获得100张石墨烯/人工石墨复合导热膜技术参数如下，尺寸为长×宽＝150×100mm2，厚度为100(±3)μm，密度为2.0g/cm3，水平方向热导率为1500W/mK。
实施例2.
本实施例中，氧化石墨烯膜由流体序化工艺制备，尺寸为长×宽＝150×100mm2，厚度为300μm，密度为1.7g/cm3，数量为100张。聚酰亚胺膜尺寸为长×宽＝150×100mm2，厚度为50μm，密度为2.0g/cm3，数量为200张。聚酰亚胺膜与氧化石墨烯膜按ABA方式(A表示聚酰亚胺膜，B表示氧化石墨烯膜)交替堆叠形成块体，块体的最上层和最下层均为聚酰亚胺膜，块体堆叠总厚度为40mm。垂直氧化石墨烯膜与聚酰亚胺膜方向程序梯度加压至0.1MPa，同时程序升温至1000℃，升温速率10℃/min，保护气体为氩气。保持3h后，程序梯度加压至10MPa，压缩厚度至20mm，同时程序升温至3000℃，升温速率5℃/min，保护气体为氩气，保持时间0.5h。
本实施例中，获得100张石墨烯/人工石墨复合导热膜技术参数如下，尺寸为长×宽＝150×100mm2，厚度为200(±3)μm，密度为2.0g/cm3，水平方向热导率为1300W/mK。
实施例3.
本实施例中，氧化石墨烯膜由流体序化工艺制备，尺寸为长×宽＝400×200mm2，厚度为60μm，密度为1.7g/cm3，数量为90张。聚酰亚胺膜尺寸为长×宽＝400×200mm2，厚度为20μm，密度为2.0g/cm3，数量为60张。3张氧化石墨烯膜为1组，与60张聚酰亚胺膜按ABA方式(A表示聚酰亚胺膜，B表示氧化石墨烯膜)交替堆叠形成块体，最上层和最下层均为聚酰亚胺膜，堆叠厚度为6.6mm。在垂直氧化石墨烯膜与聚酰亚胺膜方向程序恒定加压0.2MPa，同时程序升温至500℃，保护气体为氮气，保持时间1h后，在垂直还原氧化石墨烯膜与聚酰亚胺膜方向程序梯度加压至5MPa，压缩厚度至3mm，同时程序升温至3000℃，升温速率10℃/min，保护气体为氩气，保持时间0.5h。
本实施例中，获得30张石墨烯/人工石墨复合导热膜技术参数如下，尺寸为长×宽＝400×200mm2，厚度为100(±3)μm，密度为2.0g/cm3，水平方向热导率为1450W/mK。
实施例结果表明，本发明方法更加高效、节能，制备出的石墨烯/人工石墨复合导热膜在获得高热扩散系数的同时，保证了导热膜的高密度和表面平整度，获得石墨烯/人工石墨复合导热膜膜技术参数如下：厚度为80～300μm，密度为1.5～2.2g/cm3，水平方向热导率为1300～1500W/mK，可作为导热和散热材料应用于导热和散热领域。
以上的三个实例是对本发明的进一步说明，其中所用保护气体、堆叠方式、加压方式、加热方式可做若干变换和改进，在不脱离本发明技术的原理的变换和改进，也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种石墨烯/人工石墨复合导热膜的制备方法，其特征在于，将氧化石墨烯膜与聚酰亚胺膜交替堆叠成块体，控制氧化石墨烯膜和聚酰亚胺膜温度，在垂直于氧化石墨烯膜和聚酰亚胺膜方向施加预定压力，在保护气氛中通过程序温度和程序压力完成将氧化石墨烯膜还原和石墨化为还原石墨烯膜、将聚酰亚胺膜碳化和石墨化为人工石墨膜、将还原石墨烯膜和人工石墨膜复合密实的过程，最终获得石墨烯/人工石墨复合导热膜。
2.按照权利要求1所述的石墨烯/人工石墨复合导热膜的制备方法，其特征在于，氧化石墨烯膜的制备方法包括但不限于真空过滤法、刮涂法、旋涂法、浸涂法、静电自组装法、离心浇铸法中的一种或者两种以上组合，氧化石墨烯膜面积范围是1～2000000mm2，氧化石墨烯膜厚度范围是1～10000μm，氧化石墨烯膜密度范围是0.1～2.0g/cm3。
3.按照权利要求1所述的石墨烯/人工石墨复合导热膜的制备方法，其特征在于，聚酰亚胺膜面积范围是1～2000000mm2，聚酰亚胺膜厚度范围是1～1000μm，聚酰亚胺膜密度范围是0.1～2.0g/cm3。
4.按照权利要求1所述的石墨烯/人工石墨复合导热膜的制备方法，其特征在于，氧化石墨烯膜与聚酰亚胺膜交替堆叠形成块体，块体的最上层和最下层均为聚酰亚胺膜，聚酰亚胺膜与氧化石墨烯膜数量比例值的范围为0.001～2。
5.按照权利要求1所述的石墨烯/人工石墨复合导热膜的制备方法，其特征在于，以加热方式控制氧化石墨烯膜和聚酰亚胺膜温度，加热方式包括但不限于电阻加热、感应加热、微波加热、辐射加热其中的一种或者两种以上方式组合，加热温度范围是20～3000℃，升温速率范围0.01～20℃/min。
6.按照权利要求1所述的石墨烯/人工石墨复合导热膜的制备方法，其特征在于，在垂直于氧化石墨烯膜和聚酰亚胺膜方向施加预定压力，加压种类包括但不限于气压、液压、辊压中的一种或者两种以上方式组合。
7.按照权利要求1所述的石墨烯/人工石墨复合导热膜的制备方法，其特征在于，所述程序压力方式包括但不限于程序恒定加压、程序梯度加压其中的一种或者两种以上方式组合，施加压力大小范围是0.1～100MPa。
8.按照权利要求1所述的石墨烯/人工石墨复合导热膜的制备方法，其特征在于，所述保护气氛包括但不限于氮气、氩气、氢气、二氧化碳中的一种或两种以上混合气体。
9.按照权利要求1所述的石墨烯/人工石墨复合导热膜的制备方法，其特征在于，所述程序温度与程序压力为两个独立系统，两个系统单独或组合运行。
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