CN109133911A - 一种超低温冷烧结ZnO基陶瓷的方法 - Google Patents

一种超低温冷烧结ZnO基陶瓷的方法 Download PDF

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Abstract

一种超低温冷烧结ZnO基陶瓷的方法，其步骤包括：以一定浓度乙酸溶液与ZnO基粉体经研磨分散得到ZnO基粉体的浆料，把浆料放入模具中施加适当的压力，同时将模具加热至一定的温度，并保温保压一定时间即得到致密ZnO基陶瓷。本发明通过控制乙酸浓度及添加量、施加压力大小、烧结温度和时间，在≤300℃的条件下即可制备出晶粒细小均匀且相对密度大于98%的ZnO基陶瓷。相比传统的高温烧结陶瓷技术，具有烧结温度低、工艺简单、节约能源以及有利于获得纳米晶粒陶瓷的特点，可广泛应用于ZnO基陶瓷的超低湿冷烧结制备。

Description

一种超低温冷烧结ZnO基陶瓷的方法
技术领域
本发明属于低温陶瓷烧结技术领域，具体涉及一种超低温冷烧结ZnO基陶瓷的方法。
背景技术
随着半导体技术、电子元器件和太阳能等领域的迅速发展，ZnO基陶瓷材料广泛应用于高清平板显示器、透明电极、太阳能电池板和各种光电子设备。ZnO基半导体陶瓷制成的压敏电阻器因其具有制造成本低、工艺简单、非线性系数大、电压温度系数小、响应时间快、泄漏电流小等独特性能而被广泛应用于电力、交、直流输配电、通讯、交通、电子、军事等领域。如Al掺杂的ZnO陶瓷（AZO）可应用于制备透明导电薄膜，广泛应用于太阳能薄膜电池以及透明导电薄膜电极领域，但AZO靶材一般均采用高温常压烧结或是热压烧结。在ZnO基陶瓷烧结过程中，由于烧结温度高使得陶瓷制品形变大、能耗大，故降低ZnO基陶瓷的烧结温度一直是产业和研究关注的焦点问题。
现在已有的ZnO基陶瓷烧结方法有常压固相烧结、热压烧结、微波烧结、放电等离子烧结、常压两步烧结等，但其烧结温度均在1200-1400℃。 这些烧结方法制备的陶瓷的晶粒都会比较粗大，且容易发生变形，还十分耗能。也有研究通过在ZnO粉体中添加Bi2O3等低熔点助烧剂来达到降低烧结温度的目的。而随着陶瓷及电子器件低温绿色制备的发展趋势，降低电子陶瓷的烧结温度已是工业应用的研究迫切需要解决的问题。基于上述背景，一种新的陶瓷烧结工艺已经发展出来，称为冷烧结工艺（Cold Sintering Process，简称CSP），陶瓷冷烧结工艺是向陶瓷粉末中添加瞬态助溶剂，一般在≤300℃的温度下和一定的压力下使粉末完成陶瓷化的过程。
在背景中部分公开的上述信息仅仅用于增强对本发明背景的理解，因此上述信息可以包含不构成本国本领域普通技术人员已知的现有技术的信息。
发明内容
本发明目的旨在提供一种超低温冷烧结ZnO基陶瓷的方法，实现在≤300℃的条件下制备出晶粒细小均匀且相对密度大于98%的ZnO基陶瓷。相比传统的高温烧结陶瓷技术，具有烧结温度低、工艺简单、节约能源以及有利于获得纳米晶粒陶瓷的特点。
本发明解决上述技术问题的技术方案是：
一种超低温冷烧结ZnO基陶瓷的方法，其步骤包括：
步骤1：用纯水或蒸馏水配制合适浓度的乙酸溶液；
步骤2：向ZnO基粉体中添加一定质量百分比的乙酸溶液，并经研磨分散得到ZnO基粉体的浆料；
步骤3：把浆料放入钢制模具中施加适当的压力，同时将模具加热至一定的温度，并保温保压一定时间即得到致密氧化锌基陶瓷。
在一个实施例中，所述合适浓度的乙酸溶液浓度为0.1-2mol/L。
在一个实施例中，所述的ZnO基粉体包括纯的ZnO粉体，或是Al、Y、Mg、Si、Zr、Mn、Sn、Ti、Ga、Sr中的一种或两种以上元素掺杂的ZnO粉体，其掺杂量为ZnO粉体质量的0.1-20%。
在一个实施例中，所述的向ZnO基粉体中添加一定质量百分比的乙酸溶液，其质量比例为5-40%。
在一个实施例中，所述的保压压强为80-400MPa。
在一个实施例中，所述的加热至一定的温度为100-300℃。
在一个实例例中，所述的保温保压时间为0.5-4小时。
本发明的优点和积极效果：
（1）本发明的超低温冷烧结ZnO基陶瓷的方法，其工艺简单、烧结温度低、时间短，且所制备出的陶瓷具有晶粒细小、均匀致密，陶瓷变形小的优点，可广泛应用于ZnO基陶瓷的制备。
（2）本发明的超低温冷烧结ZnO基陶瓷的方法，在≤300℃的超低温下制备出晶粒细小均匀且相对密度大于98%的ZnO基陶瓷。相比于传统高温烧结，烧结温度较传统烧结温度降低了900℃以上。
（3）本发明的超低温冷烧结ZnO基陶瓷的方法，在≤400 MPa的压力下即可制备出晶粒细小均匀且相对密度大于98%的ZnO基陶瓷。与传统烧结陶瓷方法不同，冷烧结工艺不需要粘结剂，直接在模具中形成挤压形成生胚，再通过一定温度烧结成陶瓷。
（4）本发明的超低温冷烧结ZnO基陶瓷的方法，在0.5小时即可实现陶瓷体的致密化，大幅节约能源，极大地提高了陶瓷的生产效率，同时适合于大尺寸陶瓷体的快速高品质制造。
附图说明
图1为一实施方式的ZnO陶瓷制备方法的流程图；
图2为晶粒细小均匀的高密度的ZnO陶瓷SEM图谱；
图3为致密ZnO基陶瓷的XRD图谱 ；
图4为ZnO基陶瓷样品实物图。
具体实施方式
下面主要结合附图1对超低温冷烧结ZnO基陶瓷的方法作进一步详细的说明。
如图1所示，一实施方式的超低温冷烧结ZnO基陶瓷的方法，包括以下步骤S110-S130。
S110、配制合适浓度的乙酸溶液。
乙酸溶液的浓度对ZnO基陶瓷的致密性具有较大的影响，为ZnO基陶瓷的致密化提供了液相基础。
具体的，乙酸溶液的配置选用去离子纯水或蒸馏水。
本实施方式中，乙酸溶液的配置优先选用电阻率大于18MΩ的去离子水，以保证陶瓷的纯度。
在其他实施方式中，也可以选用蒸馏水，当然，溶剂还可以为乙醇、丙酮等有机溶剂。
乙酸溶液的浓度大小，对超低温冷烧结的陶瓷的晶粒尺寸及致密度具有显著影响，合适的乙酸溶液浓度是保证ZnO基陶瓷的致密性的关键因素。
本实施方式中，乙酸溶液的浓度为0.1-17.5mol/L。
优选的，乙酸溶液的浓度为0.5-1.5 mol/L。
S120、向ZnO基粉体加入一定量的乙酸溶液并研磨制成浆料。
具体的，本发明所述的ZnO基粉体包括纯的ZnO粉体，同时也包括Al、Y、Mg、Si、Zr、Mn、Sn、Ti、Ga、Sr中的一种或两种以上元素掺杂的ZnO粉体，其掺杂量为ZnO粉体质量的0.1-20%。
在本实施例中，选择掺杂2.5%Al元素的ZnO基粉体。
乙酸溶液的加入量，对ZnO基陶瓷的致密化具有关键的作用。
本实施方式中，向ZnO基粉体添加的乙酸溶液的质量比例为5-40%。
具体的，将乙酸溶液将均匀的滴加到ZnO基粉体，并通过研磨、球磨等工艺使其变成ZnO基粉体的浆料，浆料的粘度及固含量等由加入的乙酸浓度及量来决定。
优选的，乙酸溶液占ZnO基粉体的质量比例为10-25%。
S130、将浆料放入模具中，施加一定压力，并加热模具至一定温度，并保温保压一定时间，即得到致密陶瓷体。
本发明将乙酸与ZnO基粉体配制成浆料后，再将浆料放入成型模具中，并均匀施加一定的压力，同时将模具加热至一定温度并保温保压一定时间即可获得致密的ZnO基陶瓷体。
具体的，将浆料放入成型模具中，成型模具一般为钢制模具，并带加热功能，另也模具也可以是其它材质的模具，如石墨模具、陶瓷模具等。
浆料加入模具后，需要给模具施加80-400MPa的压力，同时将模具的温度加热至100-300℃，并保压保温0.5-4小时。具体可以根据不同ZnO基粉体的性质进行优化调整。
本实施方式中，模具优选钢制模具，并在钢制模具也可通过电加热方式精确控制加热温度，从而保证冷烧结过程的温度稳定性。给模具施加压力为单向轴压，所施加的压力优选250-350MPa，加热温度优选200-300℃，保温时间优选1~2小时。
另外，在加热的方式中，可以选择电热套加热方式，同样也可以选择远红外加热或是微波加热、中频加热等方式。升温方式，也可以采用分段加热，如本实施方式中，优选5℃/min的升温速率将模具加热至50℃，保温10min；再以10℃/min升温速率加热至300℃并保温1-2小时即可获得致密的ZnO基陶瓷体。
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，以优化实施例意在具体说明本发明的思路，本发明之实施，并不限于优化实施例所公开的方式，凡基于本发明的涉及思路，进行简单推演与替换，得到的具体的ZnO基陶瓷，都属于本发明的实施。
实施例1
一种超低温冷烧结ZnO基陶瓷的方法，其工艺步骤包括：
（1）配制1mol/L的乙酸溶液。
（2）浆料制备：称取50g的纯ZnO粉体置于研钵中，再称取ZnO粉体质量的20%的上述乙酸溶液滴加入粉体中并研磨均匀，形成浆料。
（3）冷烧结：选用带加热功能的钢制模具，模具内孔直径为15mm，模具使用前先用脱脂棉花蘸上无水乙醇分别将模具内壁、顶杆、垫块擦拭干净，待模具干燥后，再称取适量的浆料放入模具中，使用单轴压力机施加200MPa的压力，并按5℃/min的升温速率将模具加热至50℃，保温10min，再以10℃/min升温速率加热至300℃保温1小时，冷却、退模得到ZnO陶瓷体。
（4）测试ZnO陶瓷样品的相对密度为99.38%，平均晶粒尺寸为1um。
实施例2
一种超低温冷烧结ZnO基陶瓷的方法，其工艺步骤包括：
（1）配制0.1mol/L的乙酸溶液。
（2）浆料制备：称取10g的纯ZnO粉体置于研钵中，再称取ZnO粉体质量的40%的上述乙酸溶液滴加入粉体中并研磨均匀，形成浆料。
（3）冷烧结：选用带加热功能的钢制模具，模具内孔直径为15mm，模具使用前先用脱脂棉花蘸上无水乙醇分别将模具内壁、顶杆、垫块擦拭干净，待模具干燥后，再称取适量的浆料放入模具中，使用单轴压力机施加80MPa的压力，并按5℃/min的升温速率将模具加热至50℃，保温10min，再以10℃/min升温速率加热至300℃保温4小时，冷却、退模得到ZnO陶瓷体。
（4）测试ZnO陶瓷样品的相对密度为98.81%，平均晶粒尺寸为0.92um。
实施例3
一种超低温冷烧结ZnO基陶瓷的方法，其工艺步骤包括：
（1）配制2mol/L的乙酸溶液。
（2）浆料制备：称取10g的纯ZnO粉体置于研钵中，再称取ZnO粉体质量的30%的上述乙酸溶液滴加入粉体中并研磨均匀，形成浆料。
（3）冷烧结：选用带加热功能的钢制模具，模具内孔直径为15mm，模具使用前先用脱脂棉花蘸上无水乙醇分别将模具内壁、顶杆、垫块擦拭干净，待模具干燥后，再称取适量的浆料放入模具中，使用单轴压力机施加300MPa的压力，并按5℃/min的升温速率将模具加热至50℃，保温25min，再以10℃/min升温速率加热至100℃保温4小时，冷却、退模得到ZnO陶瓷体。
（4）测试ZnO陶瓷样品的相对密度为98.68%，平均晶粒尺寸为0.85um。
实施例4
一种超低温冷烧结ZnO基陶瓷的方法，其工艺步骤包括：
（1）配制0.5mol/L的乙酸溶液。
（2）浆料制备：称取50g Al2O3掺杂量为5%的ZnO粉体（AZO粉体）置于球磨罐中，再称取AZO粉体质量的10%的上述乙酸溶液滴加入粉体中并球磨均匀，形成浆料。
（3）冷烧结：选用带加热功能的钢制模具，模具内孔直径为70mm，模具使用前先用脱脂棉花蘸上无水乙醇分别将模具内壁、顶杆、垫块擦拭干净，待模具干燥后，再称取适量的浆料放入模具中，使用单轴压力机施加250MPa的压力，并按5℃/min的升温速率将模具加热至50℃，保温10min，再以10℃/min升温速率加热至300℃保温2小时，冷却、退模得到Al掺杂ZnO基陶瓷体。
（4）测试Al掺杂ZnO基陶瓷体样品的相对密度为98.16%，平均晶粒尺寸为1um。
实施例5
（1）配制2mol/L的乙酸溶液。
（2）浆料制备：称取50g Y2O3掺杂量为10%的ZnO粉体（YZO粉体）置于球磨罐中，再称取ZnO粉体质量的20%的上述乙酸溶液滴加入粉体中并球磨均匀，形成浆料。
（3）冷烧结：选用带加热功能的钢制模具，模具内孔直径为70mm，模具使用前先用脱脂棉花蘸上无水乙醇分别将模具内壁、顶杆、垫块擦拭干净，待模具干燥后，再称取适量的浆料放入模具中，使用单轴压力机施加280MPa的压力，并按5℃/min的升温速率将模具加热至50℃，保温10min，再以10℃/min升温速率加热至280℃保温3小时，冷却、退模得到Y掺杂ZnO基陶瓷体。
（4）测试Y掺杂ZnO基陶瓷体样品的相对密度为98.58%，平均晶粒尺寸为1.1um。
实施例6
一种超低温冷烧结ZnO基陶瓷的方法，其工艺步骤包括：
（1）配制1.5mol/L的乙酸溶液。
（2）浆料制备：称取50g Al2O3掺杂量为3%、Y2O3掺杂量为2.5%的ZnO粉体置于球磨罐中，再称取ZnO粉体质量的15%的上述乙酸溶液滴加入粉体中并球磨均匀，形成浆料。
（3）冷烧结：选用带加热功能的钢制模具，模具内孔直径为70mm，模具使用前先用脱脂棉花蘸上无水乙醇分别将模具内壁、顶杆、垫块擦拭干净，待模具干燥后，再称取适量的浆料放入模具中，使用单轴压力机施加300MPa的压力，并按5℃/min的升温速率将模具加热至50℃，保温15min，再以10℃/min升温速率加热至300℃保温1小时，冷却、退模得到Al、Y共掺杂的ZnO基陶瓷体。
（4）测试Al、Y共掺杂ZnO基陶瓷体样品的相对密度为98.02%，平均晶粒尺寸为0.95um。
实施例7
一种超低温冷烧结ZnO基陶瓷的方法，其工艺步骤包括：
（1）配制1.5mol/L的乙酸溶液。
（2）浆料制备：称取50g SiO2掺杂量为20%的ZnO粉体置于球磨罐中，再称取ZnO粉体质量的20%的上述乙酸溶液滴加入粉体中并球磨均匀，形成浆料。
（3）冷烧结：选用带加热功能的钢制模具，模具内孔直径为70mm，模具使用前先用脱脂棉花蘸上无水乙醇分别将模具内壁、顶杆、垫块擦拭干净，待模具干燥后，再称取适量的浆料放入模具中，使用单轴压力机施加150MPa的压力，并按10℃/min的升温速率将模具加热至50℃，保温20min，再以10℃/min升温速率加热至200℃保温1小时，冷却、退模得到Si掺杂的ZnO基陶瓷体。
（4）测试Si共掺杂ZnO基陶瓷体样品的相对密度为98.13%，平均晶粒尺寸为1.21um。
实施例8
一种超低温冷烧结ZnO基陶瓷的方法，其工艺步骤包括：
（1）配制17.5mol/L的乙酸溶液。
（2）浆料制备：称取50g In2O3掺杂量为10%的ZnO粉体置于球磨罐中，再称取ZnO粉体质量的5%的上述乙酸溶液滴加入粉体中并球磨均匀，形成浆料。
（3）冷烧结：选用带加热功能的钢制模具，模具内孔直径为70mm，模具使用前先用脱脂棉花蘸上无水乙醇分别将模具内壁、顶杆、垫块擦拭干净，待模具干燥后，再称取适量的浆料放入模具中，使用单轴压力机施加260MPa的压力，并按3℃/min的升温速率将模具加热至60℃，保温10min，再以10℃/min升温速率加热至280℃保温2小时，冷却、退模得到In掺杂的ZnO基陶瓷体。
（4）测试In掺杂ZnO基陶瓷体样品的相对密度为98.83%，平均晶粒尺寸为1.19um。

Claims (7)

1.一种超低温冷烧结ZnO基陶瓷的方法，其特征在于：包括如下操作步骤：步骤1：用纯水或蒸馏水配制合适浓度的乙酸溶液；
步骤2：向ZnO基粉体中添加一定质量百分比的乙酸溶液，并经研磨分散得到ZnO基粉体的浆料；
步骤3：把浆料放入模具中施加适当的压力，同时将模具加热至一定的温度，并保温保压一定时间即得到致密氧化锌基陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种超低温冷烧结ZnO基陶瓷的方法，其特征在于，所述合适浓度的乙酸溶液浓度为0.1-17.5mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种超低温冷烧结ZnO基陶瓷的方法，其特征在于：所述的ZnO基粉体包括纯的ZnO粉体，或是Al、Y、Mg、Si、Zr、Mn、Sn、Ti、Ga、Sr中的一种或两种以上元素掺杂的ZnO粉体，其掺杂量为ZnO粉体质量比的0.1-20%。
4.根据权利要求1所述的一种超低温冷烧结ZnO基陶瓷的方法，其特征在于，所述的向ZnO基粉体中添加一定质量百分比的乙酸溶液，其质量比例为5-40%。
5.根据权利要求1所述的一种超低温冷烧结ZnO基陶瓷的方法，其特征在于，所述的压力为80-400MPa。
6.根据权利要求1所述的一种超低温冷烧结ZnO基陶瓷的方法，其特征在于，所述的加热至一定的温度为100-300℃。
7.根据权利要求1所述的一种超低温冷烧结ZnO基陶瓷的方法，其特征在于，所述的保温保压时间为0.5-4小时。
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