CN116751049A - 镧系稀土掺杂氧化铟锌溅射靶材及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种镧系稀土掺杂氧化铟锌溅射靶材及其制备方法，其包括：分别制备硝酸铟溶液、锌盐溶液、镧系稀土盐溶液；混合硝酸铟溶液、锌盐溶液、镧系稀土盐溶液，得到混合液；向混合液中滴加沉淀剂进行沉淀反应，调节混合液的pH值至5～11，将混合液装入高压釜中，在100～300℃下进行水热反应18～36h，得到前驱体溶液；前驱体溶液洗涤、干燥得到前驱体粉末，在400～800℃下煅烧5～18h，得到镧系稀土掺杂氧化铟锌粉末；镧系稀土掺杂氧化铟锌粉末和乙酸溶液混合，研磨形成镧系稀土掺杂氧化铟锌浆料倒入半密封模具中，在300～600MPa，300～500℃下进行烧结，得到镧系稀土掺杂氧化铟锌陶瓷样品，在保护气氛下进行退火处理，得到镧系稀土掺杂氧化铟锌溅射靶材。

Description

镧系稀土掺杂氧化铟锌溅射靶材及其制备方法
技术领域
本申请属于溅射靶材技术领域，具体涉及镧系稀土掺杂氧化铟锌溅射靶材及其制备方法。
背景技术
非晶氧化物半导体AOS薄膜晶体管TFT已被广泛研究用于透明柔性电子产品，如像素驱动器、电子纸、皮肤传感器和智能识别卡。其中氧化铟锌IZO薄膜以优异导电性、透光性、较高的电子迁移率，被广泛应用于新兴的柔性透明电子器件领域。
氧化铟锌薄膜的质量由氧化铟锌靶材的质量保证，氧化铟锌靶材的质量由氧化铟锌粉末的质量保证，氧化铟锌粉末的粒径尤其会影响最终烧结靶材的质量；然而，目前制备金属氧化物靶材粉体的方法制出的粉体均匀性差、晶粒不易控制，制靶效果差；并且制备氧化铟锌靶材的烧结温度高，所需保温的时间较长，能源消耗较大。
发明内容
有鉴于此，一些实施例公开了一种镧系稀土掺杂氧化铟锌溅射靶材的制备方法，包括：
分别制备硝酸铟溶液、锌盐溶液、镧系稀土盐溶液；
混合硝酸铟溶液、锌盐溶液、镧系稀土盐溶液，得到混合液；
向混合液中滴加沉淀剂进行沉淀反应，调节混合液的pH值至5～11，将混合液装入高压釜中，在100～300℃下进行水热反应18～36h，得到前驱体溶液；
前驱体溶液洗涤、干燥得到前驱体粉末；
前驱体粉末在400～800℃下煅烧5～18h，得到镧系稀土掺杂氧化铟锌粉末；
镧系稀土掺杂氧化铟锌粉末与乙酸溶液混合，研磨形成镧系稀土掺杂氧化铟锌浆料；
镧系稀土掺杂氧化铟锌浆料倒入半密封模具中，在单轴压力为300～600MPa，温度为300～500℃下进行烧结，得到镧系稀土掺杂氧化铟锌陶瓷样品；
镧系稀土掺杂氧化铟锌陶瓷样品置入管式炉中，在保护气氛下进行退火处理，得到镧系稀土掺杂氧化铟锌溅射靶材。
一些实施例公开的镧系稀土掺杂氧化铟锌溅射靶材的制备方法，混合液中稀土原子、铟原子和锌原子的摩尔比为0.01～0.1：1：1。
一些实施例公开的镧系稀土掺杂氧化铟锌溅射靶材的制备方法，镧系稀土掺杂氧化铟锌粉末和乙酸溶液的质量比为4：1。
一些实施例公开的镧系稀土掺杂氧化铟锌溅射靶材的制备方法，锌盐为硝酸盐、硫酸盐或氯盐。
一些实施例公开的镧系稀土掺杂氧化铟锌溅射靶材的制备方法，镧系稀土盐为硝酸盐、硫酸盐或氯盐。
一些实施例公开的镧系稀土掺杂氧化铟锌溅射靶材的制备方法，镧系稀土元素为镧、镨、钕、铈、铽、镱中的一种。
一些实施例公开的镧系稀土掺杂氧化铟锌溅射靶材的制备方法，沉淀剂为氨水、氢氧化钠或碳酸铵。
一些实施例公开的镧系稀土掺杂氧化铟锌溅射靶材的制备方法，退火处理的温度为400～600℃。
一些实施例公开的镧系稀土掺杂氧化铟锌溅射靶材的制备方法，保护气氛为氢气和氩气的混合气体，其中氢气与氩气的比例为1：90～99。
一些实施例公开了一种由上述制备方法制得的镧系稀土掺杂氧化铟锌溅射靶材。
本发明实施例公开的镧系稀土掺杂氧化铟锌溅射靶材的制备方法，使用水热法合成镧系稀土掺杂氧化铟锌纳米粉末，能将少量的镧系稀土均匀地混合在氧化铟锌粉末中，不影响氧化铟锌的物相结构，还能保证镧系稀土掺杂氧化铟锌纳米粉末的粒径分布均匀；使用低温短时的冷压烧结退火工艺，耗能低、耗时短，制得的镧系稀土掺杂氧化铟锌溅射靶材电学性能优异、致密性好。本发明实施例公开的镧系稀土掺杂氧化铟锌溅射靶材的制备方法简单，节省能耗，成型产品密度高、电阻率低。
附图说明
图1实施例1钕掺杂氧化铟锌粉体的粒径分布图；
图2实施例1钕掺杂氧化铟锌靶材的XRD衍射图；
图3实施例1钕掺杂氧化铟锌靶材的SEM图。
具体实施方式
在这里专用的词“实施例”，作为“示例性”所说明的任何实施例不必解释为优于或好于其它实施例。本申请实施例中性能指标测试，除非特别说明，采用本领域常规试验方法。应理解，本申请中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本申请公开的内容。
除非另有说明，否则，本文使用的技术和科学术语具有本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义；作为本申请中其它未特别注明的试验方法和技术手段均指本领域内普通技术人员通常采用的实验方法和技术手段。
本文所用的术语“基本”和“大约”用于描述小的波动。例如，它们可以是指小于或等于±5％，如小于或等于±2％，如小于或等于±1％，如小于或等于±0.5％，如小于或等于±0.2％，如小于或等于±0.1％，如小于或等于±0.05％。在本文中以范围格式表示或呈现的数值数据，仅为方便和简要起见使用，因此应灵活解释为不仅包括作为该范围的界限明确列举的数值，还包括该范围内包含的所有独立的数值或子范围。例如，“1～5％”的数值范围应被解释为不仅包括1％至5％的明确列举的值，还包括在所示范围内的独立值和子范围。因此，在这一数值范围中包括独立值，如2％、3.5％和4％，和子范围，如1％～3％、2％～4％和3％～5％等。这一原理同样适用于仅列举一个数值的范围。此外，无论该范围的宽度或所述特征如何，这样的解释都适用。
在本文中，包括权利要求书中，连接词，如“包含”、“包括”、“带有”、“具有”、“含有”、“涉及”、“容纳”等被理解为是开放性的，即是指“包括但不限于”。只有连接词“由……构成”和“由……组成”是封闭连接词。
为了更好的说明本申请内容，在下文的具体实施例中给出了众多的具体细节。本领域技术人员应当理解，没有某些具体细节，本申请同样可以实施。在实施例中，对于本领域技术人员熟知的一些方法、手段、仪器、设备等未作详细描述，以便凸显本申请的主旨。
在不冲突的前提下，本申请实施例公开的技术特征可以任意组合，得到的技术方案属于本申请实施例公开的内容。
在一些实施方式中，镧系稀土掺杂氧化铟锌溅射靶材的制备方法包括：
分别制备硝酸铟溶液、锌盐溶液、镧系稀土盐溶液；通常，将硝酸溶液与金属铟反应制备硝酸铟溶液；将金属锌的硝酸盐、硫酸盐或氯盐溶于蒸馏水制备锌盐溶液；将镧系稀土金属的硝酸盐、硫酸盐或氯盐溶于蒸馏水制备镧系稀土盐溶液；
混合硝酸铟溶液、锌盐溶液、镧系稀土盐溶液，通常，在25℃下用300rpm的磁力搅拌器搅拌2～10h，得到透明的混合液；通常，放入PH计实时观测混合液的PH值；
向混合液中滴加沉淀剂进行沉淀反应，调节混合液的pH值至5～11，将混合液装入高压釜中，使高压釜达到60％填充度；在100～300℃下进行水热反应18～36h，然后将高压釜自然冷却至室温，得到前驱体溶液；一般地，滴定终点的PH值不同，添加的沉淀剂的量也不同，沉淀剂一般为20～200ml；一般地，水热反应能够使沉淀的溶解度略有增加，降低溶液的过饱和度，有利于生成粗大的结晶颗粒，同时减少沉淀对杂质的吸附，将高压釜自然冷却至室温，能够防止沉淀在热溶液中的损失；一般地，前驱体溶液中主要含有氢氧化铟沉淀和镧系稀土金属氢氧化物沉淀；
前驱体溶液洗涤、干燥得到前驱体粉末；具体地，前驱体溶液用去离子水洗涤，洗涤过滤液的pH值为7～8、电导率不大于50μS/cm时结束洗涤，将洗涤后的溶液在80～100℃烘干，并粉碎、研磨、过筛，得到前驱体粉末；
在400～800℃下煅烧前驱体粉末5～18h，得到镧系稀土掺杂氧化铟锌粉末；
镧系稀土掺杂氧化铟锌粉末在乙酸溶液中分散性好，稳定性强，选用乙酸溶液与镧系稀土掺杂氧化铟锌粉末混合，研磨1～3h，形成镧系稀土掺杂氧化铟锌浆料；作为可选实施方式，镧系稀土掺杂氧化铟锌粉末为2.5g，乙酸溶液的质量为镧系稀土掺杂氧化铟锌粉末的25wt％，乙酸溶液的浓度为1.5M；
镧系稀土掺杂氧化铟锌浆料倒入半密封模具中，在单轴压力为300～600Mpa，温度为300～500℃下烧结1～3h，得到镧系稀土掺杂氧化铟锌陶瓷样品；其中，从室温到烧结温度的升温速率设置为5～15℃/min；
将镧系稀土掺杂氧化铟锌陶瓷样品放入管式炉中，在保护气氛下进行退火处理，得到镧系稀土掺杂氧化铟锌溅射靶材。其中，退火处理的温度为400～600℃，退火处理的升温速率为2～10℃；保护气氛为氢气和氩气的混合气体，其中氢气与氩气的比例为1：90～99。
在一些实施方式中，混合液中稀土原子、铟原子和锌原子的摩尔比为0.01～0.1：1：1。稀土原子的含量较低，能够避免稀土元素过量，抑制靶材致密化，导致电学性能不佳。
在一些实施方式中，镧系稀土掺杂氧化铟锌粉末和乙酸溶液的质量比为4：1。
在一些实施方式中，锌盐为硝酸盐、硫酸盐或氯盐。锌盐的纯度大于等于99.99％，优先选用硝酸锌，硝酸锌污染小、毒性小。
在一些实施方式中，镧系稀土盐为硝酸盐、硫酸盐或氯盐。镧系稀土盐的纯度大于等于99.99％，优先选用硝酸镧系稀土，硝酸镧系稀土污染小、毒性小。
在一些实施方式中，镧系稀土元素为镧、镨、钕、铈、铽、镱中的一种。
在一些实施方式中，沉淀剂为氨水、氢氧化钠或碳酸铵。由于制备硝酸铟溶液会剩余多余的酸，故混合液呈酸性，选用碱性沉淀剂加入混合液，能够更好的控制混合液的pH值，析出沉淀；加入沉淀剂的过程中，混合液中的金属离子与沉淀剂中的氢氧根离子发生反应，生成氢氧化物，并以沉淀形式析出。
作为可选实施方式，沉淀剂选用氨水。
作为可选实施方式，沉淀剂选用氢氧化钠。
作为可选实施方式，沉淀剂选用碳酸铵。
在一些实施方式中，镧系稀土掺杂氧化铟锌溅射靶材由上述制备方法制得。
以下结合实施例对技术细节做进一步示例性说明。
实施例1
实施例1公开的钕掺杂氧化铟锌溅射靶材的制备方法包括：
制备硝酸铟溶液、硝酸锌溶液、硝酸钕溶液；
按照钕原子、铟原子、锌原子的摩尔比0.01：1：1，在300rpm下混合硝酸铟溶液、硝酸锌溶液、硝酸钕溶液2h，得到透明的混合液，然后向混合液中放入pH计，实时观测混合液的pH值；
向混合液中加入氨水进行沉淀反应，调节混合液的pH值为9，将混合液装入高压釜中，使得高压釜的填充度为60％，在220℃下进行水热反应24h，水热反应完成后，将高压釜自然冷却至室温，得到前驱体溶液；
用去离子水洗涤前驱体溶液，至洗涤过滤液的pH值为7～8、电导率不大于50μS/cm时结束洗涤，将洗涤后的溶液在90℃烘干，并粉碎、研磨、过筛，得到前驱体粉末；
前驱体粉末在650℃下煅烧16h，得到钕掺杂氧化铟锌粉末；
将2.5g钕掺杂氧化铟锌粉末和浓度为1.5M的乙酸溶液混合，研磨形成钕掺杂氧化铟锌浆料；
将钕掺杂氧化铟锌浆料倒入内孔直径为12mm的半密封模具中，在单轴压力400MPa下，以10℃/min的加热速率将模具加热至300℃烧结1h，得到2.0mm的钕掺杂氧化铟锌陶瓷样品；
将钕掺杂氧化铟锌陶瓷样品放入管式炉中，将1.0％氢气和99％的氩气通入管式炉中，以5℃/min的速率将温度升高至480℃，在此温度下退火处理1.0小时后，得到钕掺杂氧化铟锌溅射靶材。
对钕掺杂氧化铟锌溅射靶材进行密度、电阻率等性能测试，得到靶材的密度为6.362g/cm3，电阻率为0.48mΩ*cm。
图1为实施例1公开的钕掺杂氧化铟锌粉体的粒径分布图，如图1所示，钕掺杂氧化铟锌粉体的粒径为纳米级，且粒径分布较窄，粒径分布均匀；图2为实施例1公开的钕掺杂氧化铟锌靶材的XRD衍射图，如图2所示，Nd2O3的掺杂量微小没有影响到氧化铟锌的物相结构，钕掺杂氧化铟锌靶材的物相结构仍为Zn3In2O6和In2O3。；图3为实施例1公开的钕掺杂氧化铟锌靶材的SEM图，如图3所示，钕掺杂氧化铟锌靶材的致密性良好。
实施例2
实施例2公开的钕掺杂氧化铟锌溅射靶材的制备方法包括：
制备硝酸铟溶液、硝酸锌溶液、硝酸钕溶液；
按照钕原子、铟原子、锌原子的摩尔比0.01：1：1，在300rpm下混合硝酸铟溶液、硝酸锌溶液、硝酸钕溶液2h，得到透明的混合液，然后向混合液中放入pH计，实时观测混合液的pH值；
向混合液中加入氨水进行沉淀反应，调节混合液的pH值为9，将混合液装入高压釜中，使得高压釜的填充度为60％，在220℃下进行水热反应24h，水热反应完成后，将高压釜自然冷却至室温，得到前驱体溶液；
用去离子水洗涤前驱体溶液，至洗涤过滤液的pH值为7～8、电导率不大于50μS/cm时结束洗涤，将洗涤后的溶液在90℃烘干，并粉碎、研磨、过筛，得到前驱体粉末；
前驱体粉末在650℃下煅烧16h，得到钕掺杂氧化铟锌粉末；
将2.5g钕掺杂氧化铟锌粉末和浓度为1.5M的乙酸溶液混合，研磨形成钕掺杂氧化铟锌浆料；
将钕掺杂氧化铟锌浆料倒入内孔直径为12mm的半密封模具中，在单轴压力400MPa下，以10℃/min的加热速率将模具加热至320℃烧结1h，得到2.0mm的钕掺杂氧化铟锌陶瓷样品；
将钕掺杂氧化铟锌陶瓷样品放入管式炉中，将1.0％氢气和99％的氩气通入管式炉中，以5℃/min的速率将温度升高至500℃，在此温度下退火处理1.0小时后，得到钕掺杂氧化铟锌溅射靶材。
对钕掺杂氧化铟锌溅射靶材进行密度、电阻率等性能测试，得到靶材的密度为6.377g/cm3，电阻率为0.39mΩ*cm。
实施例3
实施例3公开的钕掺杂氧化铟锌溅射靶材的制备方法包括：
制备硝酸铟溶液、硝酸锌溶液、硝酸钕溶液；
按照钕原子、铟原子、锌原子的摩尔比0.01：1：1，在300rpm下混合硝酸铟溶液、硝酸锌溶液、硝酸钕溶液2h，得到透明的混合液，然后向混合液中放入pH计，实时观测混合液的pH值；
向混合液中加入氨水进行沉淀反应，调节混合液的pH值为9，将混合液装入高压釜中，使得高压釜的填充度为60％，在220℃下进行水热反应24h，水热反应完成后，将高压釜自然冷却至室温，得到前驱体溶液；
用去离子水洗涤前驱体溶液，至洗涤过滤液的pH值为7～8、电导率不大于50μS/cm时结束洗涤，将洗涤后的溶液在90℃烘干，并粉碎、研磨、过筛，得到前驱体粉末；
前驱体粉末在650℃下煅烧16h，得到钕掺杂氧化铟锌粉末；
将2.5g钕掺杂氧化铟锌粉末和浓度为1.5M的乙酸溶液混合，研磨形成钕掺杂氧化铟锌浆料；
将钕掺杂氧化铟锌浆料倒入内孔直径为12mm的半密封模具中，在单轴压力400MPa下，以10℃/min的加热速率将模具加热至340℃烧结1h，得到2.0mm的钕掺杂氧化铟锌陶瓷样品；
将钕掺杂氧化铟锌陶瓷样品放入管式炉中，将1.0％氢气和99％的氩气通入管式炉中，以5℃/min的速率将温度升高至520℃，在此温度下退火处理1.0小时后，得到钕掺杂氧化铟锌溅射靶材。
对钕掺杂氧化铟锌溅射靶材进行密度、电阻率等性能测试，得到靶材的密度为6.561g/cm3，电阻率为0.28mΩ*cm。
实施例4
实施例4公开的钕掺杂氧化铟锌溅射靶材的制备方法包括：
制备硝酸铟溶液、硝酸锌溶液、硝酸钕溶液；
按照钕原子、铟原子、锌原子的摩尔比0.01：1：1，在300rpm下混合硝酸铟溶液、硝酸锌溶液、硝酸钕溶液2h，得到透明的混合液，然后向混合液中放入pH计，实时观测混合液的pH值；
向混合液中加入氨水进行沉淀反应，调节混合液的pH值为9，将混合液装入高压釜中，使得高压釜的填充度为60％，在220℃下进行水热反应24h，水热反应完成后，将高压釜自然冷却至室温，得到前驱体溶液；
用去离子水洗涤前驱体溶液，至洗涤过滤液的pH值为7～8、电导率不大于50μS/cm时结束洗涤，将洗涤后的溶液在90℃烘干，并粉碎、研磨、过筛，得到前驱体粉末；
前驱体粉末在650℃下煅烧16h，得到钕掺杂氧化铟锌粉末；
将2.5g钕掺杂氧化铟锌粉末和浓度为1.5M的乙酸溶液混合，研磨形成钕掺杂氧化铟锌浆料；
将钕掺杂氧化铟锌浆料倒入内孔直径为12mm的半密封模具中，在单轴压力400MPa下，以10℃/min的加热速率将模具加热至360℃烧结1h，得到2.0mm的钕掺杂氧化铟锌陶瓷样品；
将钕掺杂氧化铟锌陶瓷样品放入管式炉中，将1.0％氢气和99％的氩气通入管式炉中，以5℃/min的速率将温度升高至540℃，在此温度下退火处理1.0小时后，得到钕掺杂氧化铟锌溅射靶材。
对钕掺杂氧化铟锌溅射靶材进行密度、电阻率等性能测试，得到靶材的密度为6.341g/cm3，电阻率为0.43mΩ*cm。
对上述实施例1～实施例4制得的钕掺杂氧化铟锌溅射靶材，进行密度、电阻率性能测试，其测试结果如表1所示：
表1实施例1～5钕掺杂氧化铟锌溅射靶材的性能测试结果
从表1中，可以看出，实施例3制得的钕掺杂氧化铟锌溅射靶材靶材密度为6.651g/cm3，电阻率为0.28mΩ*cm，综合性能相对最好。
本发明实施例公开的镧系稀土掺杂氧化铟锌溅射靶材的制备方法，使用水热法合成镧系稀土掺杂氧化铟锌纳米粉末，能将少量的镧系稀土均匀地混合在氧化铟锌粉末中，不影响氧化铟锌的物相结构，还能保证镧系稀土掺杂氧化铟锌纳米粉末的粒径分布均匀；使用低温短时的冷压烧结退火工艺，耗能低、耗时短，制得的镧系稀土掺杂氧化铟锌溅射靶材电学性能优异、致密性好。本发明实施例公开的镧系稀土掺杂氧化铟锌溅射靶材的制备方法简单，节省能耗，成型产品密度高、电阻率低。
本申请公开的技术方案和实施例中公开的技术细节，仅是示例性说明本申请的发明构思，并不构成对本申请技术方案的限定，凡是对本申请公开的技术细节所做的常规的改变、替换或组合，都与本申请具有相同的发明构思，都在本申请权利要求的保护范围之内。

Claims (10)

1.镧系稀土掺杂氧化铟锌溅射靶材的制备方法，其特征在于，包括：
分别制备硝酸铟溶液、锌盐溶液、镧系稀土盐溶液；
混合硝酸铟溶液、锌盐溶液、镧系稀土盐溶液，得到混合液；
向混合液中滴加沉淀剂进行沉淀反应，调节混合液的pH值至5～11，将混合液装入高压釜中，在100～300℃下进行水热反应18～36h，得到前驱体溶液；
前驱体溶液洗涤、干燥得到前驱体粉末；
前驱体粉末在400～800℃下煅烧5～18h，得到镧系稀土掺杂氧化铟锌粉末；
镧系稀土掺杂氧化铟锌粉末与乙酸溶液混合，研磨形成镧系稀土掺杂氧化铟锌浆料；
镧系稀土掺杂氧化铟锌浆料倒入半密封模具中，在单轴压力为300～600MPa，温度为300～500℃下进行烧结，得到镧系稀土掺杂氧化铟锌陶瓷样品；
镧系稀土掺杂氧化铟锌陶瓷样品置入管式炉中，在保护气氛下进行退火处理，得到镧系稀土掺杂氧化铟锌溅射靶材。
2.根据权利要求1所述的镧系稀土掺杂氧化铟锌溅射靶材的制备方法，其特征在于，所述混合液中稀土原子、铟原子和锌原子的摩尔比为0.01～0.1：1：1。
3.根据权利要求1所述的镧系稀土掺杂氧化铟锌溅射靶材的制备方法，其特征在于，所述镧系稀土掺杂氧化铟锌粉末和所述乙酸溶液的质量比为4：1。
4.根据权利要求1所述的镧系稀土掺杂氧化铟锌溅射靶材的制备方法，其特征在于，锌盐为硝酸盐、硫酸盐或氯盐。
5.根据权利要求1所述的镧系稀土掺杂氧化铟锌溅射靶材的制备方法，其特征在于，镧系稀土盐为硝酸盐、硫酸盐或氯盐。
6.根据权利要求1所述的镧系稀土掺杂氧化铟锌溅射靶材的制备方法，其特征在于，镧系稀土元素为镧、镨、钕、铈、铽、镱中的一种。
7.根据权利要求1所述的镧系稀土掺杂氧化铟锌溅射靶材的制备方法，其特征在于，所述沉淀剂为氨水、氢氧化钠或碳酸铵。
8.根据权利要求1所述的镧系稀土掺杂氧化铟锌溅射靶材的制备方法，其特征在于，所述退火处理的温度为400～600℃。
9.根据权利要求1所述的镧系稀土掺杂氧化铟锌溅射靶材的制备方法，其特征在于，所述保护气氛为氢气和氩气的混合气体，其中氢气与氩气的比例为1：90～99。
10.镧系稀土掺杂氧化铟锌溅射靶材，其特征在于，通过权利要求1～9中任一项所述的制备方法制得。
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